CN113896187A - 一种连续生产水性石墨烯浆料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种连续生产水性石墨烯浆料的方法，包括以下步骤：步骤1、制备胶液；步骤2、真空消泡；步骤3、投入前驱体；步骤4、二次搅拌分散；步骤5、乳化破碎。本发明的连续生产水性石墨烯浆料的方法，具备大规模生产水性石墨烯浆料的能力，且操作简单，无污染；且制得的石墨烯浆料导电性能好，可直接用于锂电行业，应用于锂离子电池导电剂、正负极材料包覆、锂电池铝箔/铜箔涂覆等领域。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯导电浆料的制备技术领域，尤其是涉及一种连续生产水性石墨烯浆料的方法。
背景技术
石墨烯材料具有良好的导电性，将石墨烯作为导电剂加入到锂电子电池正极中，能够大幅度提升电池导电率，进而提高电化学性能。但目前锂离子电池正极主要分为两个体系，水系(采用去离子水)和油系(采用N-甲基吡络烷酮)，而由于水系成本更为低廉，水性石墨烯导电浆料应用前景优于油性石墨烯导电浆料。水性石墨烯导电浆料是针对锂电池的导电剂，目前锂电池的正、负极材料需要合浆，合浆所需的溶剂分为水和NMP两个体系，其中水作为溶剂，环保且成本低廉，因此为锂电水系体系中生产的水性石墨烯作为导电剂相应的前景也较好。
石墨烯的制备在行业中较普遍的是机械剥离法和氧化还原法，其中氧化还原法制备的石墨烯产品的导电性较差，因为经过强氧化剂氧化得到的氧化石墨，并不一定能被完全还原，可能会损失一部分性能，如透光性、导热性，尤其是导电性；且氧化还原石墨烯产品的过程中，具备化学污染。机械剥离法是通过机械力从石墨晶体的表面剥离出石墨烯片层；该方法的有点是得到的产物保持着比较完美的晶体结构，缺陷的含量较低，但传统的机械剥离法在生产时，产生石墨烯的效率较低，不适合大规模的工业生产。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种连续生产水性石墨烯浆料的方法，本发明中的方法经过改进后，具备大规模生产水性石墨烯浆料的能力，且操作简单，无污染；且制得的石墨烯浆料导电性能好，可直接用于锂电行业，应用于锂离子电池导电剂、正负极材料包覆、锂电池铝箔/铜箔涂覆等领域。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种连续生产水性石墨烯浆料的方法，包括以下步骤：
步骤1、制备胶液：向搅拌罐中加入总重量98％-99.3％的去离子水，之后加入0.7％-2％的羧甲基纤维素钠粉体；之后进行搅拌及分散，得到胶液；
该步骤中，控制羧甲基纤维素钠的比例为总重量的0.7％-2％，可以保证胶液的粘稠程度，从而便于前驱体与胶液顺利混合，以便于加工；当羧甲基纤维素钠过少，胶液过稀，前驱体会浮在液体表层，不便于加工；当羧甲基纤维素钠过量，加入前驱体后过稠，不便于搅拌混合，影响后期性能。
步骤2、真空消泡：将步骤1制得的胶液进行真空消泡；
该步骤中，用于对胶液进行消泡，负压可以去除表面张力，使气泡消除；羧甲基纤维素钠是一种粉体，当与水混合后，会结块成团，随着搅拌的进行，逐渐溶解于水中；但粉体表面的气体可能会在水中形成气泡，投入前驱体后，会影响后期产品测试的精度，因此需要对胶液进行消泡，使用负压可以去除表面张力，使气泡消除。
步骤3、投入前驱体：使用气动隔膜泵将前驱体投入到经真空消泡后的胶液内；
该步骤中，将前驱体与胶液混合，之后通过搅拌和分散，使得前驱体均匀分散在胶液中，并混合均匀。
步骤4、二次搅拌分散：将步骤3中投料后的胶液再次进行搅拌及分散，制得浆料；
步骤5、乳化破碎：使用均质机对步骤4制得的浆料进行破碎。
该步骤中，使用均质机将浆料进行乳化破碎；因石墨烯产品的片径大小对锂电池正负极材料的导电性有影响，其二维平面结构可以与活性材料搭建“点-面”的导电网络，和正极材料不匹配的石墨烯片径对浆料的导电性能影响会变差，因此需要将浆料破碎到需要的片径后进行使用；均质机在工作时，通过柱塞的往复运动，使泵体单向阀芯、阀座开启闭合，并在其内部形成高压液流，高压液流在通过均质阀的微小间隙时，受高速冲击、挤研、剪切、空穴和湍流等复合力作用，达到均质乳化和破碎功效。
进一步地，步骤1中，搅拌时间为4-6h，搅拌转速以及分散转速均为1000-3000转/分。
其中，保持搅拌转速和分散转速在1000-3000转/分，可以在较短的时间内搅拌完成；过高的搅拌转速以及分散转速会打坏羧甲基纤维素钠的分子链，从而使得胶液无法起到粘接的作用，过慢的搅拌速度和分散速度会相应地增加搅拌时间。搅拌罐中设置有搅拌装置和分散装置，同时进行转动运行，以实现快速分散和混合均匀。
进一步地，步骤2中，真空消泡时保持搅拌罐内的负压在-0.15Mpa以上，保持时间为1h。
进一步地，步骤3中，前驱体的用量为胶液总重量的2％-8％。
进一步地，步骤3中，所述前驱体为膨胀石墨。
进一步地，所述膨胀石墨是由石墨鳞片经插层、水洗、干燥、高温膨化的工序制备的疏松多孔的蠕虫状物质。
进一步地，步骤4中，搅拌时间为0.5-2h，搅拌转速以及分散转速均为1000-3000转/分。
其中，保持搅拌转速和分散转速在1000-3000转/分，可以在较短的时间内搅拌完成；过高的搅拌转速以及分散转速会打坏羧甲基纤维素钠的分子链，从而使得胶液无法起到粘接的作用，过慢的搅拌速度和分散速度会相应地增加搅拌时间。搅拌罐中设置有搅拌装置和分散装置，同时进行转动运行，以实现快速分散和混合均匀。
进一步地，步骤4中，在搅拌过程中，进行刮壁2-3次；刮壁时，停止机器，将罐体上盖上升，使用刮板进行刮壁，刮壁后继续搅拌。
其中，搅拌罐罐体内部为密封结构，罐体上盖可以抬起；因膨胀石墨为粉体，在搅拌过程中会四散到罐体内壁上，从而影响产品的固含量，因此，刮壁可以有效的使粉体溶解在溶液中。刮壁的刮板可以采用特佛龙材质或硅胶材质，可以减少对罐体的摩擦损害。
进一步地，步骤5中，均质机的进料速度为1-1.5kg/min，压力为50-180Mpa。
本发明具有的优点和积极效果是：
本发明得连续生产水性石墨烯浆料的方法，具备大规模生产水性石墨烯浆料的能力，且操作简单，无污染；制得的石墨烯浆料具有良好的导电性，可直接用于锂电行业，应用于锂离子电池导电剂、正负极材料包覆、锂电池铝箔/铜箔涂覆等领域。
附图说明
图1为本发明制得的石墨烯的扫描图；
图2为本发明制得的石墨烯的片状结构图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作详细说明。
实施例1：
一种连续生产水性石墨烯浆料的方法，包括以下步骤：
步骤1、制备胶液：向搅拌罐中加入总重量99.3％的去离子水，之后加入0.7％的羧甲基纤维素钠粉体；之后进行搅拌及分散，得到胶液；其中，搅拌时间为4h，搅拌转速以及分散转速均为1000转/分。
步骤2、真空消泡：将步骤1制得的胶液进行真空消泡；真空消泡时保持搅拌罐内的负压为-0.15Mpa，保持时间为1h；
步骤3、投入前驱体：使用气动隔膜泵将前驱体投入到经真空消泡后的胶液内，其中，前驱体的用量为胶液总重量的2％；前驱体为膨胀石墨，该膨胀石墨是由石墨鳞片经插层、水洗、干燥、高温膨化的工序制备的疏松多孔的蠕虫状物质；
步骤4、二次搅拌分散：将步骤3中投料后的胶液再次进行搅拌及分散，制得浆料；其中，搅拌时间为0.5h，搅拌转速以及分散转速均为2000转/分；在搅拌过程中，进行刮壁2次；刮壁时，停止机器，将罐体上盖上升，使用刮板进行刮壁，刮壁后继续搅拌；
步骤5、乳化破碎：使用均质机对步骤4制得的浆料进行破碎；其中，均质机的进料速度为1kg/min，压力为50Mpa。
实施例2：
一种连续生产水性石墨烯浆料的方法，包括以下步骤：
步骤1、制备胶液：向搅拌罐中加入总重量99％的去离子水，之后加入1％的羧甲基纤维素钠粉体；之后进行搅拌及分散，得到胶液；其中，搅拌时间为5h，搅拌转速以及分散转速均为2000转/分。
步骤2、真空消泡：将步骤1制得的胶液进行真空消泡；真空消泡时保持搅拌罐内的负压为-0.20Mpa，保持时间为1h；
步骤3、投入前驱体：使用气动隔膜泵将前驱体投入到经真空消泡后的胶液内，其中，前驱体的用量为胶液总重量的5％；前驱体为膨胀石墨，该膨胀石墨是由石墨鳞片经插层、水洗、干燥、高温膨化的工序制备的疏松多孔的蠕虫状物质；
步骤4、二次搅拌分散：将步骤3中投料后的胶液再次进行搅拌及分散，制得浆料；其中，搅拌时间为1h，搅拌转速以及分散转速均为2000转/分；在搅拌过程中，进行刮壁3次；刮壁时，停止机器，将罐体上盖上升，使用刮板进行刮壁，刮壁后继续搅拌；
步骤5、乳化破碎：使用均质机对步骤4制得的浆料进行破碎；其中，均质机的进料速度为1.5kg/min，压力为100Mpa。
实施例3：
一种连续生产水性石墨烯浆料的方法，包括以下步骤：
步骤1、制备胶液：向搅拌罐中加入总重量98.5％的去离子水，之后加入1.5％的羧甲基纤维素钠粉体；之后进行搅拌及分散，得到胶液；其中，搅拌时间为6h，搅拌转速以及分散转速均为2500转/分。
步骤2、真空消泡：将步骤1制得的胶液进行真空消泡；真空消泡时保持搅拌罐内的负压为-0.20Mpa，保持时间为1h；
步骤3、投入前驱体：使用气动隔膜泵将前驱体投入到经真空消泡后的胶液内，其中，前驱体的用量为胶液总重量的7％；前驱体为膨胀石墨，该膨胀石墨是由石墨鳞片经插层、水洗、干燥、高温膨化的工序制备的疏松多孔的蠕虫状物质；
步骤4、二次搅拌分散：将步骤3中投料后的胶液再次进行搅拌及分散，制得浆料；其中，搅拌时间为1.5h，搅拌转速以及分散转速均为3000转/分；在搅拌过程中，进行刮壁3次；刮壁时，停止机器，将罐体上盖上升，使用刮板进行刮壁，刮壁后继续搅拌；
步骤5、乳化破碎：使用均质机对步骤4制得的浆料进行破碎；其中，均质机的进料速度为1kg/min，压力为150Mpa。
实施例4：
一种连续生产水性石墨烯浆料的方法，包括以下步骤：
步骤1、制备胶液：向搅拌罐中加入总重量98％的去离子水，之后加入2％的羧甲基纤维素钠粉体；之后进行搅拌及分散，得到胶液；其中，搅拌时间为6h，搅拌转速以及分散转速均为3000转/分。
步骤2、真空消泡：将步骤1制得的胶液进行真空消泡；真空消泡时保持搅拌罐内的负压为-0.15Mpa，保持时间为1h；
步骤3、投入前驱体：使用气动隔膜泵将前驱体投入到经真空消泡后的胶液内，其中，前驱体的用量为胶液总重量的8％；前驱体为膨胀石墨，该膨胀石墨是由石墨鳞片经插层、水洗、干燥、高温膨化的工序制备的疏松多孔的蠕虫状物质；
步骤4、二次搅拌分散：将步骤3中投料后的胶液再次进行搅拌及分散，制得浆料；其中，搅拌时间为2h，搅拌转速以及分散转速均为3000转/分；在搅拌过程中，进行刮壁3次；刮壁时，停止机器，将罐体上盖上升，使用刮板进行刮壁，刮壁后继续搅拌；
步骤5、乳化破碎：使用均质机对步骤4制得的浆料进行破碎；其中，均质机的进料速度为1kg/min，压力为180Mpa。
实施例5：
一种连续生产水性石墨烯浆料的方法，包括以下步骤：
步骤1、制备胶液：向搅拌罐中加入总重量98％的去离子水，之后加入2％的羧甲基纤维素钠粉体；之后进行搅拌及分散，得到胶液；其中，搅拌时间为5h，搅拌转速以及分散转速均为3000转/分。
步骤2、真空消泡：将步骤1制得的胶液进行真空消泡；真空消泡时保持搅拌罐内的负压为-0.15Mpa，保持时间为1h；
步骤3、投入前驱体：使用气动隔膜泵将前驱体投入到经真空消泡后的胶液内，其中，前驱体的用量为胶液总重量的5％；前驱体为膨胀石墨，该膨胀石墨是由石墨鳞片经插层、水洗、干燥、高温膨化的工序制备的疏松多孔的蠕虫状物质；
步骤4、二次搅拌分散：将步骤3中投料后的胶液再次进行搅拌及分散，制得浆料；其中，搅拌时间为1.5h，搅拌转速以及分散转速均为2000转/分；在搅拌过程中，进行刮壁2次；刮壁时，停止机器，将罐体上盖上升，使用刮板进行刮壁，刮壁后继续搅拌；
步骤5、乳化破碎：使用均质机对步骤4制得的浆料进行破碎；其中，均质机的进料速度为1.5kg/min，压力为50Mpa。
实验例1：
将实施例1-5的石墨烯导电浆料制成锂离子电池进行循环性能测试和电池内阻测试，其测试结果如表1所示：
其中，电池内阻测试按照国家标准GB/T 18287-2000《标准锂离子电池的测试要求》中的测试方法对锂离子电池进行内阻测试；电池循环性能测试按照国家标准GB/T18287-2000《标准锂离子电池的测试要求》中的测试方法对锂离子电池进行循环性能测试，测试条件为：1.0C充电，1.0C放电，充放电电压为2.5V-3.6V，循环500次，测试结果如表1所示。
表1 实施例1-5制备的锂离子电池的性能
由表1可知，采用本发明的制备方法制得的石墨烯导电剂，其电子和离子的的传输性能高，从而电池内阻低，电池的倍率性能高，且制得的锂离子电池的循环性能保持率高。
另外，由附图1可看出，本发明制得的水性石墨烯的片层较薄，3.4nm，约9-10层。由附图2可清晰的看到石墨烯的片层结构，可以使得水性石墨烯具有强导电性能。
实验例2：
本实验例用于验证步骤1中采用不同的搅拌速度和分散速度对于最终产品性能的影响，其中，实施例6-10的具体制备方法以及相关参数同实施例1，仅步骤1中的搅拌速度以及分散速度不同。其实验数据如下表2所示：
表2 实施例6-10制备的锂离子电池的性能
由表2的实验数据可知，当步骤1中搅拌/分散速度过快时，容易将羧甲基纤维素钠的分子链打破，从而使得胶液的粘接作用减弱，进而影响到最终的导电性能；当步骤1中搅拌/分散速度过慢时，在4h下，使得胶液的混合不均匀，从而影响到产品的性能，使其导电性差。
实验例3：
本实验例用于验证步骤4中采用不同的搅拌速度和分散速度对于最终产品性能的影响，其中，实施例11-15的具体制备方法以及相关参数同实施例1，仅步骤4中的搅拌速度以及分散速度不同。其实验数据如下表3所示：
表3 实施例11-15制备的锂离子电池的性能
由表3的实验数据可知，当步骤1中搅拌/分散速度过快时，容易将羧甲基纤维素钠的分子链打破，从而使得胶液的粘接作用减弱，进而影响到最终的导电性能；当步骤1中搅拌/分散速度过慢时，在4h下，使得胶液的混合不均匀，从而影响到产品的性能，使其导电性差。
实验例4：
本实验例用于验证不同羧甲基纤维素钠的添加量对最终产品性能的影响，其中，实施例16-21的具体制备方法以及相关参数同实施例1，仅步骤1中去离子水和羧甲基纤维素钠粉体的添加比例不同。其实验数据如下表4所示：
表4 实施例16-21制备的锂离子电池的性能
由表4的实验数据可知，当羧甲基纤维素钠的含量小于0.7％或大于2％时，都会使得最终产品的导电性能减弱。当羧甲基纤维素钠的含量过少时，胶液过稀，前驱体(膨胀石墨)漂浮在液体表层，不便于正常加工，从而影响产品的导电性能；当羧甲基纤维素钠的含量过高时，胶液过稠，不便于搅拌混合，导致混合不均匀，从而影响最终产品的导电性能。
以上对本发明的具体实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (9)
1.一种连续生产水性石墨烯浆料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、制备胶液：向搅拌罐中加入总重量98％-99.3％的去离子水，之后加入0.7％-2％的羧甲基纤维素钠粉体；之后进行搅拌及分散，得到胶液；
步骤2、真空消泡：将步骤1制得的胶液进行真空消泡；
步骤3、投入前驱体：使用气动隔膜泵将前驱体投入到经真空消泡后的胶液内；
步骤4、二次搅拌分散：将步骤3中投料后的胶液再次进行搅拌及分散，制得浆料；
步骤5、乳化破碎：使用均质机对步骤4制得的浆料进行破碎。
2.根据权利要求1所述的一种连续生产水性石墨烯浆料的方法，其特征在于：步骤1中，搅拌时间为4-6h，搅拌转速以及分散转速均为1000-3000转/分。
3.根据权利要求1所述的一种连续生产水性石墨烯浆料的方法，其特征在于：步骤2中，真空消泡时保持搅拌罐内的负压在-0.15Mpa以上，保持时间为1h。
4.根据权利要求1所述的一种连续生产水性石墨烯浆料的方法，其特征在于：步骤3中，前驱体的用量为胶液总重量的2％-8％。
5.根据权利要求1或4所述的一种连续生产水性石墨烯浆料的方法，其特征在于：步骤3中，所述前驱体为膨胀石墨。
6.根据权利要求5所述的一种连续生产水性石墨烯浆料的方法，其特征在于：所述膨胀石墨是由石墨鳞片经插层、水洗、干燥、高温膨化的工序制备的疏松多孔的蠕虫状物质。
7.根据权利要求1所述的一种连续生产水性石墨烯浆料的方法，其特征在于：步骤4中，搅拌时间为0.5-2h，搅拌转速以及分散转速均为1000-3000转/分。
8.根据权利要求7所述的一种连续生产水性石墨烯浆料的方法，其特征在于：步骤4中，在搅拌过程中，进行刮壁2-3次；刮壁时，停止机器，将罐体上盖上升，使用刮板进行刮壁，刮壁后继续搅拌。
9.根据权利要求1所述的一种连续生产水性石墨烯浆料的方法，其特征在于：步骤5中，均质机的进料速度为1-1.5kg/min，压力为50-180Mpa。
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