CN113894286A - 一种高品质铜粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高品质铜粉的制备方法，包括如下步骤：第一步，将铜板放入熔炼炉进行熔炼，直至成铜水；第二步，将所述铜水倒入保温漏包进行雾化处理，生成铜粉；第三步，所述铜粉依次经过脱水烘干处理、还原破碎处理、筛分处理；第四步，将筛分处理后的所述铜粉进行成品检验。所述熔炼的温度是1150℃至1200℃。所述雾化处理是水雾化，雾化时间不超过50分钟，雾化压力12MPa至14MPa。所述脱水烘干处理的温度是140℃至200℃。所述成品检验包括粒度分布检测和流动性检测。本发明制备铜粉的成本低，便于推广，实用性强。

Description

一种高品质铜粉的制备方法
技术领域
本发明涉及金属材料领域，具体涉及到一种高品质铜粉的制备方法。
背景技术
铜粉广泛应用于粉末冶金、电碳制品、电子材料、金属涂料、化学触媒、过滤器、散热管等机电零件和电子航空领域。常见的铜粉制备的方法有化学法和物理法，化学法包括电沉积法、液相还原法、气相沉积法、溶胶凝胶法；物理法包括雾化法、机械球磨法、气体蒸发法。其中，雾化法具有生产成本低和环境污染小等优势，因此常采用雾化法制备铜粉。
雾化法又称喷雾法，是用高速喷射的气体或高压水，将熔融状态的金属液流击碎，并冷凝成固体粉末颗粒。用气体作雾化介质的方法称为气雾化，气体介质一般为氮气，气雾化成本略高。用水作雾化介质的方法称水雾化，一般是用净化后的自来水或循环水。但是水雾法制备的过程中铜粉的质量参差不齐，因此，设计出一种高品质的铜粉制备方法。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种高品质铜粉的制备方法。
一种高品质铜粉的制备方法提供了包括如下步骤：
第一步，将铜板放入熔炼炉进行熔炼，直至成铜水；
第二步，将所述铜水倒入保温漏包进行雾化处理，生成铜粉；
第三步，所述铜粉依次经过脱水烘干处理、还原破碎处理、筛分处理；
第四步，将筛分处理后的所述铜粉进行成品检验。
作为本发明一种优选的技术方案，所述熔炼的温度是1150℃至1200℃。
作为本发明一种优选的技术方案，所述雾化处理是水雾化，雾化时间不超过50分钟，雾化压力是12MPa至14MPa。
作为本发明一种优选的技术方案，所述脱水烘干处理的时间不超过120分钟；在烘干的过程中第40-50分钟、第70-80分钟各翻料一次，接着再烘干20-30分钟后取出置于调料桶。
作为本发明一种优选的技术方案，所述脱水烘干处理的温度是140℃至200℃。
作为本发明一种优选的技术方案，所述还原破碎处理的过程中还原烧结速度是100-200mm/min，还原烧结厚度是10-30mm。
作为本发明一种优选的技术方案，所述还原破碎处理的设备包括氨气分解炉、烧结炉；所述氨气分解炉的温度是850-1000℃，所述烧结炉的温度是550-1000℃。
作为本发明一种优选的技术方案，所述筛分的次数是2次至3次。
作为本发明一种优选的技术方案，所述成品检验包括粒度分布检测和流动性检测。
作为本发明一种优选的技术方案，所述筛分后铜粉的松装密度不高于3.5g/cm3，流动性不高于45s/50g。
本发明的有益效果如下：
1、本发明制备铜粉的成本低，质量稳定，得到的铜粉具有稳定的松装密度和流动性，便于推广，实用性强，适用于大范围推广。
2、本发明通过使用高雾化压力对熔融铜液进行水雾化处理，高的冲击力使得铜液形成表面粗糙和不规则的微粒，有利于减少松装密度，但是较高的粗糙度和小微粒尺寸不利于流动性的提高。
3、在雾化后在一定温度脱水烘干，并控制翻料的次数和时间，可脱去微粒表面的水膜，使得表面发生氧化，形成氧化膜，使得尺寸过小的粒子结合但减少结块，减少微粒间架桥，控制松装密度的同时，有效提高雾化后微粒的流动性，并通过筛分，控制松装密度不高于3.5g/cm3，流动性不高于35s/50g。
4、使用得到的松装密度不高于3.5g/cm3，流动性不高于35s/50g的粉末作为料层，经过还原破碎，并控制该过程的烧结温度、速度和厚度等条件，可提高烧结透气性，快速还原粉末粒径表面和内部氧化物的同时，减少粉末过度结块，从而控制粉碎筛分后铜粉合适的松装密度、流动性和粒度分布。
5、本发明在生产的过程中未产生废料，具有环保的效果。
附图说明
图1为铜粉的制备方法的过程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明中的词语“优选的”、“优选地”、“进一步地”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
一种高品质铜粉的制备方法提供了包括如下步骤：
第一步，将铜板放入熔炼炉进行熔炼，直至成铜水；
第二步，将所述铜水倒入保温漏包进行雾化处理，生成铜粉；
第三步，所述铜粉依次经过脱水烘干处理、还原破碎处理、筛分处理；
第四步，将筛分处理后的所述铜粉进行成品检验。
在一种实施方式中，所述熔炼的设备包括工频有芯熔炼炉、中频有芯熔炼炉，温度是1150℃至1200℃。所述雾化处理是水雾化，雾化时间不超过50分钟，雾化压力12MPa至14MPa；所述雾化处理的设备包括高压水泵、除尘设备、脱水机、水泵散热风机、循环水水泵；所述雾化处理中的水通过循环水水泵重复使用。
在一种实施方式中，所述脱水烘干处理的温度是140℃至200℃，时间不超过120分钟；在烘干的过程中第40-50分钟、第70-80分钟各翻料一次，接着再烘干20-30分钟后取出置于调料桶。
在一种实施方式中，所述第三步脱水烘干后经过筛分处理一，所述筛分处理一后铜粉的松装密度不高于3.5g/cm3，流动性不高于35s/50g。进一步地，所述筛分处理一后铜粉的粒度分布为+100目铜粉≤1％、-100～+150目铜粉为2-4％、-150～+200目铜粉为9-12％、-200～+250目铜粉为12-16％、-250～+325目铜粉为17-21％、-325目铜粉为47-55％。
粉末松装密度(apparent density of powders)是粉末在规定条件下自由充满标准容器后所测得的堆积密度，即粉末松散填装时单位体积的质量，以g/cm3表示，是粉末的一种工艺性能，根据GB1479-84测试得到。
粉末流动性(flowability of powders)是指以一定量粉末流过规定孔径的标准漏斗所需要的时间来表示，通常采用的单位为s/50g，其数值愈小说明该粉末的流动性愈好，它是粉末的一种工艺性能，根据GB1482-84测试得到。
粒度分布为不同目数的粉末的质量分数，可使用不同目数的筛网对粉末过筛，并称量不同目数的重量进行计算，目数前加正负号则表示能否漏过该目数的网孔。负数表示能漏过该目数的网孔，即颗粒尺寸小于网孔尺寸；而正数表示不能漏过该目数的网孔，即颗粒尺寸大于网孔尺寸。例如，颗粒为-100目～+200目，即表示这些颗粒能从100目的网孔漏过而不能从200目的网孔漏过。
所述还原粉碎包括还原烧结和粉碎，所述还原粉碎的设备包括氨气分解炉、烧结炉，其中氨气分解炉的温度是850-1000℃，烧结炉的温度是550-1000℃。在一种实施方式中，所述还原烧结的速度是100-200mm/min，还原烧结的厚度10-30mm，所述还原烧结的温度为550-1000℃，优选为610～700℃。
还原烧结的速度是在料层自上而下烧结过程中，沿料层厚度方向的移动速度，以毫米/分来表示。还原烧结的厚度是烧结过程中，料层的厚度。
在一种实施方式中，所述筛分处理的次数是2至3次，所述筛分处理的设备包括筛机、筛网。所述成品检验包括粒度分布检测和流动性检测，松装密度不高于3.5g/cm3，流动性不高于45s/50g。
实施例
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
实施例1
参见图1，本例提供一种高品质铜粉的制备方法，包括：
第一步，将铜板放入熔炼炉在1150℃进行熔炼，直至成铜水；
第二步，将所述铜水倒入保温漏包在12MPa雾化压力下进行雾化处理，生成铜粉；
第三步，所述铜粉依次经过脱水烘干处理、筛分处理一、还原破碎处理、筛分处理；所述脱水烘干处理的温度是140℃，时间100分钟；在烘干的过程中第40分钟、第70分钟各翻料一次，接着再烘干30分钟；所述筛分处理一使用100目筛网过滤；所述还原破碎包括还原烧结和粉碎，所述还原烧结的速度是100mm/min，还原烧结的厚度10mm，还原烧结的温度为610～700℃；所述筛分处理使用100目筛网过滤，筛分次数为2次。
第四步，将筛分处理后的所述铜粉进行成品检验。
根据实施例提供的制备方法进行十次铜粉的制备，发现筛分处理一后铜粉均满足：松装密度不高于3.5g/cm3，流动性不高于35s/50g；粒度分布为+100目铜粉≤1％、-100～+150目铜粉为2-4％、-150～+200目铜粉为9-12％、-200～+250目铜粉为12-16％、-250～+325目铜粉为17-21％、-325目铜粉为47-55％。
成品检测的铜粉均满足松装密度在2.75～2.85g/cm3，流动性不高于45s/50g，粒度分布为+100目铜粉≤1％，-100目铜粉>99％。
实施例2
参见图1，本例提供一种高品质铜粉的制备方法，包括：
第一步，将铜板放入熔炼炉在1200℃进行熔炼，直至成铜水；
第二步，将所述铜水倒入保温漏包在14MPa雾化压力下进行雾化处理，生成铜粉；
第三步，所述铜粉依次经过脱水烘干处理、筛分处理一、还原破碎处理、筛分处理；所述脱水烘干处理的温度是200℃；在烘干的过程中第50分钟、第80分钟各翻料一次，接着再烘干20分钟；所述筛分处理一使用100目筛网过滤；所述还原破碎包括还原烧结和粉碎，所述还原烧结的速度是200mm/min，还原烧结的厚度30mm，还原烧结的温度为700℃；所述筛分处理使用200目筛网过滤，筛分次数为3次。
第四步，将筛分处理后的所述铜粉进行成品检验。
根据实施例提供的制备方法进行十次铜粉的制备，发现筛分处理一后铜粉均满足：松装密度不高于3.5g/cm3，流动性不高于35s/50g；粒度分布为+100目铜粉≤1％、-100～+150目铜粉为2-4％、-150～+200目铜粉为9-12％、-200～+250目铜粉为12-16％、-250～+325目铜粉为17-21％、-325目铜粉为47-55％。
成品检测的铜粉均满足松装密度在2.87～2.97g/cm3，流动性不高于45s/50g，粒度分布为+100目铜粉≤5％，-100目铜粉>95％。
实施例3
参见图1，本例提供一种高品质铜粉的制备方法，包括：
第一步，将铜板放入熔炼炉在1150℃进行熔炼，直至成铜水；
第二步，将所述铜水倒入保温漏包在14MPa雾化压力下进行雾化处理，生成铜粉；
第三步，所述铜粉依次经过脱水烘干处理、筛分处理一、还原破碎处理、筛分处理；所述脱水烘干处理的温度是170℃，在烘干的过程中第45分钟、第75分钟各翻料一次，接着再烘干30分钟；所述筛分处理一使用100目筛网过滤；所述还原破碎包括还原烧结和粉碎，所述还原烧结的速度是150mm/min，还原烧结的厚度20mm，还原烧结的温度为650℃；所述筛分处理使用100目筛网过滤，筛分次数为3次。
第四步，将筛分处理后的所述铜粉进行成品检验。
根据实施例提供的制备方法进行十次铜粉的制备，发现筛分处理一后铜粉均满足：松装密度不高于3.5g/cm3，流动性不高于35s/50g；粒度分布为+100目铜粉≤1％、-100～+150目铜粉为2-4％、-150～+200目铜粉为9-12％、-200～+250目铜粉为12-16％、-250～+325目铜粉为17-21％、-325目铜粉为47-55％。
成品检测的铜粉均满足松装密度在2.75～2.85g/cm3，流动性不高于45s/50g，粒度分布为+100目铜粉≤1％，-100目铜粉>99％。
实施例4
参见图1，本例提供一种高品质铜粉的制备方法，包括：
第一步，将铜板放入熔炼炉在1150℃进行熔炼，直至成铜水；
第二步，将所述铜水倒入保温漏包在14MPa雾化压力下进行雾化处理，生成铜粉；
第三步，所述铜粉依次经过脱水烘干处理、筛分处理一、还原破碎处理、筛分处理；所述脱水烘干处理的温度是170℃，在烘干的过程中第60分钟翻料一次，接着再烘干45分钟；所述筛分处理一使用100目筛网过滤；所述还原破碎包括还原烧结和粉碎，所述还原烧结的速度是150mm/min，还原烧结的厚度20mm，还原烧结的温度为650℃；所述筛分处理使用100目筛网过滤，筛分次数为3次。
第四步，将筛分处理后的所述铜粉进行成品检验。
根据实施例提供的制备方法进行十次铜粉的制备，发现筛分处理一后铜粉不均满足：松装密度不高于3.5g/cm3，流动性不高于35s/50g；粒度分布为+100目铜粉≤1％、-100～+150目铜粉为2-4％、-150～+200目铜粉为9-12％、-200～+250目铜粉为12-16％、-250～+325目铜粉为17-21％、-325目铜粉为47-55％。
成品检测的铜粉有8次满足松装密度在2.75～2.85g/cm3，流动性不高于45s/50g，粒度分布为+100目铜粉≤1％，-100目铜粉>99％。
实施例5
参见图1，本例提供一种高品质铜粉的制备方法，包括：
第一步，将铜板放入熔炼炉在1150℃进行熔炼，直至成铜水；
第二步，将所述铜水倒入保温漏包在14MPa雾化压力下进行雾化处理，生成铜粉；
第三步，所述铜粉依次经过脱水烘干处理、筛分处理一、还原破碎处理、筛分处理；所述脱水烘干处理的温度是170℃，烘干的时间为105分钟；所述筛分处理一使用100目筛网过滤；所述还原破碎包括还原烧结和粉碎，所述还原烧结的速度是150mm/min，还原烧结的厚度20mm，还原烧结的温度为650℃；所述筛分处理使用100目筛网过滤，筛分次数为3次。
第四步，将筛分处理后的所述铜粉进行成品检验。
根据实施例提供的制备方法进行十次铜粉的制备，发现筛分处理一后铜粉不均满足：松装密度不高于3.5g/cm3，流动性不高于35s/50g；粒度分布为+100目铜粉≤1％、-100～+150目铜粉为2-4％、-150～+200目铜粉为9-12％、-200～+250目铜粉为12-16％、-250～+325目铜粉为17-21％、-325目铜粉为47-55％。
成品检测的铜粉有7次满足松装密度在2.75～2.85g/cm3，流动性不高于45s/50g，粒度分布为+100目铜粉≤1％，-100目铜粉>99％。
实施例6
参见图1，本例提供一种高品质铜粉的制备方法，包括：
第一步，将铜板放入熔炼炉在1150℃进行熔炼，直至成铜水；
第二步，将所述铜水倒入保温漏包在14MPa雾化压力下进行雾化处理，生成铜粉；
第三步，所述铜粉依次经过脱水烘干处理、筛分处理一、还原破碎处理、筛分处理；所述脱水烘干处理的温度是170℃，在烘干的过程中第45分钟、第75分钟各翻料一次，接着再烘干30分钟；所述筛分处理一使用100目筛网过滤；所述还原破碎包括还原烧结和粉碎，所述还原烧结的速度是80mm/min，还原烧结的厚度20mm，还原烧结的温度为500℃；所述筛分处理使用100目筛网过滤，筛分次数为3次。
第四步，将筛分处理后的所述铜粉进行成品检验。
根据实施例提供的制备方法进行十次铜粉的制备，发现筛分处理一后铜粉均满足：松装密度不高于3.5g/cm3，流动性不高于35s/50g；粒度分布为+100目铜粉≤1％、-100～+150目铜粉为2-4％、-150～+200目铜粉为9-12％、-200～+250目铜粉为12-16％、-250～+325目铜粉为17-21％、-325目铜粉为47-55％。
成品检测的铜粉有8次满足松装密度在2.75～2.85g/cm3，流动性不高于45s/50g，粒度分布为+100目铜粉≤1％，-100目铜粉>99％。
实施例7
参见图1，本例提供一种高品质铜粉的制备方法，包括：
第一步，将铜板放入熔炼炉在1150℃进行熔炼，直至成铜水；
第二步，将所述铜水倒入保温漏包在14MPa雾化压力下进行雾化处理，生成铜粉；
第三步，所述铜粉依次经过脱水烘干处理、筛分处理一、还原破碎处理、筛分处理；所述脱水烘干处理的温度是170℃，在烘干的过程中第45分钟、第75分钟各翻料一次，接着再烘干30分钟；所述筛分处理一使用100目筛网过滤；所述还原破碎包括还原烧结和粉碎，所述还原烧结的速度是220mm/min，还原烧结的厚度22mm，还原烧结的温度为1000℃；所述筛分处理使用100目筛网过滤，筛分次数为3次。
第四步，将筛分处理后的所述铜粉进行成品检验。
根据实施例提供的制备方法进行十次铜粉的制备，发现筛分处理一后铜粉均满足：松装密度不高于3.5g/cm3，流动性不高于35s/50g；粒度分布为+100目铜粉≤1％、-100～+150目铜粉为2-4％、-150～+200目铜粉为9-12％、-200～+250目铜粉为12-16％、-250～+325目铜粉为17-21％、-325目铜粉为47-55％。
成品检测的铜粉有6次满足松装密度在2.75～2.85g/cm3，流动性不高于45s/50g，粒度分布为+100目铜粉≤1％，-100目铜粉>99％。
从上述实施例可知，本发明提供一种高品质铜粉的制备方法，具有成本低，便于推广，实用性强的优点。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对发明作其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或更改为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改，等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种高品质铜粉的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
第一步，将铜板放入熔炼炉进行熔炼，直至成铜水；
第二步，将所述铜水倒入保温漏包进行雾化处理，生成铜粉；
第三步，所述铜粉依次经过脱水烘干处理、还原破碎处理、筛分处理；
第四步，将筛分处理后的所述铜粉进行成品检验。
2.根据权利要求1所述的高品质铜粉的制备方法，其特征在于：所述熔炼的温度是1150℃至1200℃。
3.根据权利要求1所述的高品质铜粉的制备方法，其特征在于：所述雾化处理是水雾化，雾化时间不超过50分钟，雾化压力是12MPa至14MPa。
4.根据权利要求1所述的高品质铜粉的制备方法，其特征在于：所述脱水烘干处理的时间不超过120分钟；在烘干的过程中第40-50分钟、第70-80分钟各翻料一次，接着再烘干20-30分钟后取出置于调料桶。
5.根据权利要求1所述的高品质铜粉的制备方法，其特征在于：所述脱水烘干处理的温度是140℃至200℃。
6.根据权利要求1所述的高品质铜粉的制备方法，其特征在于：所述还原破碎处理的过程中还原烧结速度是100-200mm/min，还原烧结厚度是10-30mm。
7.根据权利要求1所述的高品质铜粉的制备方法，其特征在于：所述还原破碎处理的设备包括氨气分解炉、烧结炉；所述氨气分解炉的温度是850-1000℃，所述烧结炉的温度是550-1000℃。
8.根据权利要求1所述的高品质铜粉的制备方法，其特征在于：所述筛分的次数是2次至3次。
9.根据权利要求1所述的高品质铜粉的制备方法，其特征在于：所述成品检验包括粒度分布检测和流动性检测。
10.根据权利要求1～9任意一项所述的高品质铜粉的制备方法，其特征在于：所述筛分后铜粉的松装密度不高于3.5g/cm3，流动性不高于45s/50g。
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