CN113894135A - 一种粉煤灰脱汞及脱汞液净化的方法 - Google Patents

一种粉煤灰脱汞及脱汞液净化的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种粉煤灰脱汞及脱汞液净化的方法，所述方法包括以下步骤：(1)将粉煤灰与水混合浸出，固液分离后得到脱汞液和低汞粉煤灰；(2)向所述脱汞液中加入铝酸盐，混合后向所述脱汞液中通入二氧化碳气体并调节pH，反应后固液分离得到净化后的溶液。所述方法脱汞率高，工艺简单，成本低，能耗低，可有效提升粉煤灰的利用率。

Description

一种粉煤灰脱汞及脱汞液净化的方法
技术领域
本发明属于固废及废液脱汞领域，涉及一种粉煤灰脱汞及脱汞液净化的方法。
背景技术
粉煤灰是燃煤高温燃烧后产生的飞灰，目前已成为我国产生量最大的单一固体废弃物。由于粉煤灰中含有一定量的重金属汞，限制了其应用。因此，亟需开发粉煤灰中汞的高效脱除方法。
目前，科研人员主要是采用高温汽化的方法脱除粉煤灰中的汞。如CN108607501A公开了一种飞灰脱汞方法及其脱汞系统：首先将锅炉燃烧后的飞灰和溴化物固体放入烧杯中，并加入去离子水进行溶解与搅拌，制得第一飞灰改性剂。将其干燥后，放入球磨机中研磨，制得第二飞灰改性剂；将第二飞灰改性剂置于固定床中，作为含汞气体的吸附剂。但这种粉煤灰脱汞方法工艺复杂，且需采用高温汽化分离的方法，能耗高，成本高。开发工艺简单且成本低廉的粉煤灰低温湿法脱汞新方法，是目前粉煤灰资源化利用迫切需要解决的问题。
粉煤灰湿法脱汞后，其中的汞转移到脱汞液中，为避免产生二次污染，对脱汞液进行净化处理是十分必要的。对于进入液相中微量汞的脱除，传统方法主要有化学沉淀法、金属还原法、活性炭吸附法、离子交换法、电解法和微生物法等。化学沉淀法是应用最普遍的除汞方法，但其主要应用于较高浓度的含汞废液的处理，对低浓度含汞废液处理不彻底。金属还原法通常采用金属铁或金属锌将溶液中的汞离子还原为金属汞而除去。该方法可直接回收金属汞，但脱汞不完全，需和其他方法结合使用。活性炭吸附法操作复杂、成本高、水质波动易导致超标。离子交换法易受水中杂质的影响，且受到交换树脂品种、产量和成本的限制。电解法不适于处理低浓度的含汞废液，且电耗较大，投资成本高，易产生汞蒸汽。微生物法较适宜处理低浓度含汞废液，但由于存在菌体流失、菌种抗汞能力弱等问题，制约了其工业化应用。因此，如何克服现有含汞废液处理方法的不足，研究高效、环保的低浓度含汞废液处理方法就成为亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种粉煤灰脱汞及脱汞液净化的方法，所述方法脱汞率高，工艺简单，成本低，能耗低，可有效提升粉煤灰的利用率。
为达上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种粉煤灰脱汞及汞液净化的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将粉煤灰与水混合浸出，固液分离后得到脱汞液和低汞粉煤灰；
(2)向所述脱汞液中加入铝酸盐，混合后向所述脱汞液中通入二氧化碳气体并调节pH，反应后固液分离得到净化后的溶液。
本发明中，通过对粉煤灰中汞形态分析发现：粉煤灰中有部分汞是可溶性和微溶性的汞。通过简单的水浸即可脱除80％以上的汞；此外，由于粉煤灰中其他的有效组分(SiO2、Al2O3等)大部分以不溶性形式存在，因此水浸工艺不会对粉煤灰中的有效成分产生显著影响，对粉煤灰的后续利用影响甚微。
具体的，本发明中的粉煤灰为常规煤燃烧工艺得到的，粉煤灰中的汞含量很低，为ppm级。其中Hg多以氯化汞、硫酸汞等可溶性或微溶性汞形态存在。同时，通过分析发现：粉煤灰中的Hg多以单独化合物的形态赋存于粉煤灰颗粒的表面，而并非如本领域普通技术人员所认为的赋存在粉煤灰微珠内部。在上述条件的基础上，可采用水浸工艺去除大部分的Hg。
本发明中，为避免进入脱汞液中的汞造成二次污染，本发明通过向脱汞液中加入铝酸盐并通入二氧化碳气体的方法原位生成无定形态水合氧化铝，该产物具有很大的比表面及孔容，且表面含有大量羟基(OH-)，可有效吸附脱汞液中的汞离子，实现脱汞液的净化。
具体的，所述脱汞液为粉煤灰水浸脱汞后得到的含汞溶液，其中汞含量极低，为ppb级，但超出了企业水污染物排放标准限值(5ppb)，如不进行净化处理则会造成二次污染，且由于汞浓度接近饱和，也无法直接进行循环利用。对于如此低浓度的含汞溶液，传统的化学沉淀法、金属还原法、活性炭吸附法、离子交换法、电解法等均无法实现达标处理。通过分析发现，脱汞液呈碱性(pH>12)，铝酸盐(铝酸钠、铝酸钾等)可溶解于其中并稳定存在，在一定条件下，向含铝酸盐的溶液中通入二氧化碳调整溶液pH值至一定范围时，铝酸盐可转化为无定形态的水合氧化铝沉淀。该产物具有较大的表面积和孔容，且新生成的产物的表面含有大量羟基(OH-)，对溶液中的汞离子具有强烈的吸附作用，可起到吸附剂的作用。吸附净化后，溶液中汞的浓度可降至5ppb以下。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述粉煤灰与水的质量体积比为1:2～10，如1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8或1:9等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述浸出在搅拌下进行。
优选地，步骤(1)所述浸出的温度为15～95℃，如20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃或90℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述浸出的时间为30～240min，如60min、90min、120min、150min、180min或210min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述铝酸盐包括铝酸钠和/或铝酸钾。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述铝酸盐以固体或溶液的方式添加。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述铝酸盐的加入量为0.01～0.5mol铝酸盐/L脱汞液，如0.02mol铝酸盐/L脱汞液、0.05mol铝酸盐/L脱汞液、0.1mol铝酸盐/L脱汞液、0.15mol铝酸盐/L脱汞液、0.2mol铝酸盐/L脱汞液、0.25mol铝酸盐/L脱汞液、0.3mol铝酸盐/L脱汞液、0.35mol铝酸盐/L脱汞液、0.4mol铝酸盐/L脱汞液或0.45mol铝酸盐/L脱汞液等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述二氧化碳的通入速率为0.1～10L/(min·L脱汞液)，如0.2L/(min·L脱汞液)、0.3L/(min·L脱汞液)、0.4L/(min·L脱汞液)、0.5L/(min·L脱汞液)、0.6L/(min·L脱汞液)、0.7L/(min·L脱汞液)、0.8L/(min·L脱汞液)、0.9L/(min·L脱汞液)、1L/(min·L脱汞液)、1.5L/(min·L脱汞液)、2L/(min·L脱汞液)、3L/(min·L脱汞液)、4L/(min·L脱汞液)、5L/(min·L脱汞液)、6L/(min·L脱汞液)、7L/(min·L脱汞液)、8L/(min·L脱汞液)或9L/(min·L脱汞液)等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述调节pH至7～11，如7.5、8、8.5、9、9.5、10或10.5等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述反应的温度为15～95℃，如20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃或90℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述反应的时间为30～240min，如60min、90min、120min、150min、180min或210min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，最终得到的净化后的溶液可直接排放，也可以返回步骤(1)作为浸出液使用。
作为本发明优选的技术方案，上述粉煤灰脱汞及汞液净化的方法包括以下步骤：
(1)将粉煤灰与水按照质量体积比1:2～10混合浸出，浸出温度为15～95℃，时间为30～240min，固液分离后得到脱汞液和低汞粉煤灰；
(2)向所述脱汞液中加入铝酸盐，所述铝酸盐的加入量为0.01～0.5mol铝酸盐/L脱汞液，混合后向所述脱汞液中通入二氧化碳气体并调节pH至7～11，反应后固液分离得到净化后的溶液，反应温度为15～95℃，时间为30～240min。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供一种粉煤灰脱汞及汞液净化的方法，该方法工艺简单，工业可行性高，通过简单的水浸即可脱除80％以上的汞；此外，水浸工艺不会对粉煤灰中的有效成分产生显著影响，对粉煤灰的后续利用影响甚微；
(2)本发明提供一种粉煤灰脱汞及汞液净化的方法，净化后溶液中汞含量低于企业水污染物排放标准限值(5ppb)，可经简单处理后排放，也可返回水浸脱汞工序循环使用，不会产生二次污染。
附图说明
图1是本发明脱汞液中原位成的水合氧化铝的XRD图像。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
本实施例提供一种粉煤灰脱汞及汞液净化的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将岱海粉煤灰与水按照质量体积比1:10混合搅拌浸出，浸出温度为50℃，时间为60min，固液分离后得到脱汞液和低汞粉煤灰；
(2)向所述脱汞液中加入铝酸钠固体，所述铝酸钠固体的加入量为0.1mol铝酸盐/L脱汞液，混合后向所述脱汞液中以0.1L/(min·L脱汞液)的速率通入二氧化碳气体并调节pH至8，反应后固液分离得到净化后的溶液，反应温度为15℃，时间为120min。
初始粉煤灰中汞含量为0.9231ppm，对步骤(1)得到的低汞粉煤灰中的汞含量进行测定，结果表面相对于处理前，粉煤灰中汞含量降低85.67％。步骤(1)得到的脱汞液中汞含量为79.08ppb，净化后溶液中的汞含量为1.385ppb。
实施例2
本实施例提供一种粉煤灰脱汞及汞液净化的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将海拉尔粉煤灰与水按照质量体积比1:4混合搅拌浸出，浸出温度为25℃，时间为180min，固液分离后得到脱汞液和低汞粉煤灰；
(2)向所述脱汞液中加入铝酸钾固体，所述铝酸钾固体的加入量为0.05mol铝酸盐/L脱汞液，混合后向所述脱汞液中以1L/(min·L脱汞液)的速率通入二氧化碳气体并调节pH至11，反应后固液分离得到净化后的溶液，反应温度为50℃，时间为60min。
初始粉煤灰中汞含量为0.5171ppm，对步骤(1)得到的低汞粉煤灰中的汞含量进行测定，结果表面相对于处理前，粉煤灰中汞含量降低81.89％。步骤(1)得到的脱汞液中汞含量为105.86ppb，净化后溶液中的汞含量为2.147ppb。
实施例3
本实施例提供一种粉煤灰脱汞及汞液净化的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将海拉尔粉煤灰与水按照质量体积比1:2混合搅拌浸出，浸出温度为95℃，时间为30min，固液分离后得到脱汞液和低汞粉煤灰；
(2)向所述脱汞液中加入铝酸钠溶液(质量浓度为15％)，所述铝酸钠的加入量为0.5mol铝酸盐/L脱汞液，混合后向所述脱汞液中以5L/(min·L脱汞液)的速率通入二氧化碳气体并调节pH至10，反应后固液分离得到净化后的溶液，反应温度为70℃，时间为240min。
初始粉煤灰中汞含量为0.5171ppm，对步骤(1)得到的低汞粉煤灰中的汞含量进行测定，结果表面相对于处理前，粉煤灰中汞含量降低81.15％。步骤(1)得到的脱汞液中汞含量为209.81ppb，净化后溶液中的汞含量为2.276ppb。
实施例4
本实施例提供一种粉煤灰脱汞及汞液净化的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将岱海粉煤灰与水按照质量体积比1:5混合搅拌浸出，浸出温度为15℃，时间为120min，固液分离后得到脱汞液和低汞粉煤灰；
(2)向所述脱汞液中加入铝酸钾溶液(质量浓度为10％)，所述铝酸钾的加入量为0.3mol铝酸盐/L脱汞液，混合后向所述脱汞液中以0.5L/(min·L脱汞液)的速率通入二氧化碳气体并调节pH至9，反应后固液分离得到净化后的溶液，反应温度为25℃，时间为180min。
初始粉煤灰中汞含量为0.9231ppm，对步骤(1)得到的低汞粉煤灰中的汞含量进行测定，结果表面相对于处理前，粉煤灰中汞含量降低82.43％。步骤(1)得到的脱汞液中汞含量为152.18ppb，净化后溶液中的汞含量为1.662ppb。
实施例5
本实施例提供一种粉煤灰脱汞及汞液净化的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将锡盟粉煤灰与水按照质量体积比1:7混合搅拌浸出，浸出温度为70℃，时间为240min，固液分离后得到脱汞液和低汞粉煤灰；
(2)向所述脱汞液中加入铝酸钠固体，所述铝酸钠固体的加入量为0.01mol铝酸盐/L脱汞液，混合后向所述脱汞液中以10L/(min·L脱汞液)的速率通入二氧化碳气体并调节pH至7，反应后固液分离得到净化后的溶液，反应温度为95℃，时间为30min。
初始粉煤灰中汞含量为0.6325ppm，对步骤(1)得到的低汞粉煤灰中的汞含量进行测定，结果表面相对于处理前，粉煤灰中汞含量降低82.78％。步骤(1)得到的脱汞液中汞含量为74.80ppb，净化后溶液中的汞含量为2.249ppb。
对比例1
本对比例除了直接向所述脱汞液中加入水合氧化铝外，其余条件均与实施例5相同。净化后溶液中的汞含量为18.67ppb。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种粉煤灰脱汞及脱汞液净化的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将粉煤灰与水混合浸出，固液分离后得到脱汞液和低汞粉煤灰；
(2)向所述脱汞液中加入铝酸盐，混合后向所述脱汞液中通入二氧化碳气体并调节pH，反应后固液分离得到净化后的溶液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述粉煤灰与水的质量体积比为1:2～10。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述浸出在搅拌下进行；
优选地，步骤(1)所述浸出的温度为15～95℃；
优选地，步骤(1)所述浸出的时间为30～240min。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述铝酸盐包括铝酸钠和/或铝酸钾。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述铝酸盐以固体或溶液的方式添加。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述铝酸盐的加入量为0.01～0.5mol铝酸盐/L脱汞液。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述二氧化碳的通入速率为0.1～10L/(min·L脱汞液)。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述调节pH至7～11。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述反应的温度为15～95℃；
优选地，步骤(2)所述反应的时间为30～240min。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将粉煤灰与水按照质量体积比1:2～10混合浸出，浸出温度为15～95℃，时间为30～240min，固液分离后得到脱汞液和低汞粉煤灰；
(2)向所述脱汞液中加入铝酸盐，所述铝酸盐的加入量为0.01～0.5mol铝酸盐/L脱汞液，混合后向所述脱汞液中通入二氧化碳气体并调节pH至7～11，反应后固液分离得到净化后的溶液，反应温度为15～95℃，时间为30～240min。
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