CN109179607A - 一种高效除磷聚合氯化铝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效除磷聚合氯化铝的制备方法，包括以下步骤，配置碳酸钠溶液，将铝酸钙矿粉加入到碳酸钠溶液中，加热搅拌，过滤，除去矿渣，得到液体1，向液体1中通入二氧化碳，停止通气后，静置，过滤，洗涤沉淀物，向沉淀物中加入盐酸，在一定压力下加热熟化，得到液体2，然后加入铝酸钠，搅拌均匀，得到液体3，再加入聚丙烯酰胺胶体，搅拌均匀，放置，过滤，得到液体4，接着加入氯化钙和聚二烯丙基二甲基氯化铵，加热搅拌，得到所述高效除磷聚合氯化铝。有益效果在于：性能稳定，适用范围广，在pH值为4‑10的范围内均可使用，能够显著的脱色、脱臭、脱油、去除重金属，具有极强的去除SS、COD、BOD等能力,使用后不会造成二次污染。
Description
技术领域
本发明涉及环境工程及污水处理工程领域，特别是涉及一种高效除磷聚合氯化铝的制备方法。
背景技术
聚合氯化铝是一种新兴净水材料，无机高分子混凝剂，简称聚铝，是一种水溶性无机高分子聚合物，聚合氯化铝适用于各种浊度的原水，pH适用范围广，对管道设备无腐蚀性，净水效果明显，能有效支除水中色质SS、COD、BOD及砷、汞等重金属离子，该产品广泛用于饮用水、工业用水和污水处理领域,聚合氯化铝的合成方法有很多种，按照原材料的不同，可分为金属铝法、活性氢氧化铝法、三氧化二铝法、氯化铝法、碱溶法等。
聚合氯化铝的颜色一般有白色、黄色、棕褐色，不同颜色的聚合氯化铝在应用及生产技术上也有较大区别，三氧化铝含量在27%～30%之间的聚合氯化铝多为土黄色、到黄色、淡黄色的固体粉状，这些类型的聚合氯化铝水溶性比较好，在溶解的过程中伴随电化学、凝聚、吸附和沉淀等物理化学变化，净化效果明显，黄色聚合氯化铝主要用于污水处理和饮用水处理方面，一般采用滚筒干燥生产或喷雾塔干燥生产而成，有片状、粉状两种固态形式，棕褐色聚合氯化铝的原材料是铝酸钙粉、盐酸、铝矾土还有铁粉，生产工艺是采用滚筒干燥法，一般主要用于污水处理方面，因为里面添加了铁粉所以颜色呈棕褐色，铁粉如果超过一定的量在某些时候也被称为聚合氯化铝铁，在污水处理发面具有卓越的效果，但目前市面上的多数聚合氯化铝存在适用范围窄，对水中污染物不能全面有效去除，部分产品还会引发二次污染等缺陷。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种高效除磷聚合氯化铝的制备方法。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
一种高效除磷聚合氯化铝的制备方法，包括以下步骤：
（1）取碳酸钠加水配置成一定质量分数的碳酸钠溶液，然后将一定量的铝酸钙矿粉加入到碳酸钠溶液中，加热搅拌，进行反应，反应结束后，过滤，除去矿渣，得到液体1；
（2）向液体1中通入二氧化碳气体，待反应液的pH为6.0-9.0时停止通气,静置一段时间后，过滤，然后用去离子水洗涤沉淀物；
（3）向沉淀物中加入盐酸，放入压力釜中，在一定压力下加热熟化一段时间，得到液体2；
（4）向液体2中加入一定量的铝酸钠，搅拌均匀，得到液体3；
（5）向液体3中加入聚丙烯酰胺胶体，搅拌均匀，放置一段时间，过滤，得到液体4；
（6）向液体4中加入一定量的氯化钙和聚二烯丙基二甲基氯化铵，加热搅拌均匀，得到所述高效除磷聚合氯化铝。
步骤（1）中所述碳酸钠溶液的质量分数为5-20%，碳酸钠与铝酸钙矿粉（以氧化铝计）的物质的量比为1:0.5-3，加热温度为80-130℃，搅拌速率为200-600r/min，反应时间为6-24h。
步骤（2）中静置时长为0.5-3h。
步骤（3）中盐酸与铝酸钙矿粉（以氧化铝计）的物质的量比为1:2-6，压力釜内压力为0.5-3MPa，加热温度为40-80℃，熟化时长为6-24h。
步骤（4）中铝酸钙矿粉（以氧化铝计）与铝酸钠的质量比为1:0.05-0.5，搅拌速率为100-500r/min。
步骤（5）中铝酸钙矿粉（以氧化铝计）与聚丙烯酰胺胶体的质量比为1:0.25-1，搅拌速率为100-300r/min，放置时长1-6天。
步骤（6）中铝酸钙矿粉（以氧化铝计）与氯化钙的质量比为1:0.03-0.1，铝酸钙矿粉（以氧化铝计）与聚二烯丙基二甲基氯化铵的质量比为1:0.05-0.20，加热温度为30-60℃，搅拌速率为200-500r/min。
所述高效除磷聚合氯化铝盐基度为45-90%。
有益效果在于：性能稳定，适用范围广，在pH值为4-10的范围内均可使用，能够显著的脱色、脱臭、脱油、去除重金属，具有极强的去除SS、COD、BOD等能力,使用后不会造成二次污染。
具体实施方式
以下结合具体实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围，除特殊说明外，下述实施例中均采用常规现有技术完成。
实施例一
一种高效除磷聚合氯化铝的制备方法，包括以下步骤：
（1）取碳酸钠加水配置成质量分数为5%碳酸钠溶液，然后将铝酸钙矿粉加入到碳酸钠溶液中，碳酸钠与铝酸钙矿粉（以氧化铝计）的物质的量比为1:0.5，加热至80℃，以200r/min的搅拌速率搅拌，反应8h，反应结束后，过滤，除去矿渣，得到液体1；
（2）向液体1中通入二氧化碳气体，待反应液的pH为6.0时停止通气，静置0.5h，过滤，然后用去离子水洗涤沉淀物；
（3）向沉淀物中加入盐酸，盐酸与铝酸钙矿粉（以氧化铝计）的物质的量比为1:2，放入压力釜中，在0.5MPa压力下加热至40℃，熟化6h，得到液体2；
（4）向液体2中加入铝酸钠，铝酸钙矿粉（以氧化铝计）与铝酸钠的质量比为1:0.1，以200r/min的搅拌速率搅拌均匀，得到液体3；
（5）向液体3中加入聚丙烯酰胺胶体，铝酸钙矿粉（以氧化铝计）与聚丙烯酰胺胶体的质量比为1:0.25，以100r/min的搅拌速率搅拌均匀，放置1天，过滤，得到液体4；
（6）向液体4中加入氯化钙和聚二烯丙基二甲基氯化铵，铝酸钙矿粉（以氧化铝计）与氯化钙的质量比为1:0.03，铝酸钙矿粉（以氧化铝计）与聚二烯丙基二甲基氯化铵的质量比为1:0.05，加热至30℃，以200r/min的搅拌速率搅拌均匀，得到所述高效除磷聚合氯化铝。
所述高效除磷聚合氯化铝盐基度为87%。
实施例二
一种高效除磷聚合氯化铝的制备方法，包括以下步骤：
（1）取碳酸钠加水配置成质量分数为10%碳酸钠溶液，然后将铝酸钙矿粉加入到碳酸钠溶液中，碳酸钠与铝酸钙矿粉（以氧化铝计）的物质的量比为1:1，加热至90℃，以300r/min的搅拌速率搅拌，反应10h，反应结束后，过滤，除去矿渣，得到液体1；
（2）向液体1中通入二氧化碳气体，待反应液的pH为6.5时停止通气，静置1h，过滤，然后用去离子水洗涤沉淀物；
（3）向沉淀物中加入盐酸，盐酸与铝酸钙矿粉（以氧化铝计）的物质的量比为1:3，放入压力釜中，在1.0MPa压力下加热至45℃，熟化10h，得到液体2；
（4）向液体2中加入铝酸钠，铝酸钙矿粉（以氧化铝计）与铝酸钠的质量比为1:0.15，搅拌均匀，得到液体3；
（5）向液体3中加入聚丙烯酰胺胶体，铝酸钙矿粉（以氧化铝计）与聚丙烯酰胺胶体的质量比为1:0.35，以150r/min的搅拌速率搅拌均匀，放置2天，过滤，得到液体4；
（6）向液体4中加入氯化钙和聚二烯丙基二甲基氯化铵，铝酸钙矿粉（以氧化铝计）与氯化钙的质量比为1:0.05，铝酸钙矿粉（以氧化铝计）与聚二烯丙基二甲基氯化铵的质量比为1:0.08，加热至35℃，以300r/min的搅拌速率搅拌均匀，得到所述高效除磷聚合氯化铝。
所述高效除磷聚合氯化铝盐基度为79%。
实施例三
一种高效除磷聚合氯化铝的制备方法，包括以下步骤：
（1）取碳酸钠加水配置成质量分数为15%碳酸钠溶液，然后将铝酸钙矿粉加入到碳酸钠溶液中，碳酸钠与铝酸钙矿粉（以氧化铝计）的物质的量比为1:2，加热至100℃，以400r/min的搅拌速率搅拌，反应12h，反应结束后，过滤，除去矿渣，得到液体1；
（2）向液体1中通入二氧化碳气体，待反应液的pH为7.0时停止通气，静置1.5h，过滤，然后用去离子水洗涤沉淀物；
（3）向沉淀物中加入盐酸，盐酸与铝酸钙矿粉（以氧化铝计）的物质的量比为1:4，放入压力釜中，在1.5MPa压力下加热至50℃，熟化12h，得到液体2；
（4）向液体2中加入铝酸钠，铝酸钙矿粉（以氧化铝计）与铝酸钠的质量比为1:0.2，搅拌均匀，得到液体3；
（5）向液体3中加入聚丙烯酰胺胶体，铝酸钙矿粉（以氧化铝计）与聚丙烯酰胺胶体的质量比为1:0.4，以200r/min的搅拌速率搅拌均匀，放置3天，过滤，得到液体4；
（6）向液体4中加入氯化钙和聚二烯丙基二甲基氯化铵，铝酸钙矿粉（以氧化铝计）与氯化钙的质量比为1:0.06，铝酸钙矿粉（以氧化铝计）与聚二烯丙基二甲基氯化铵的质量比为1:0.10，加热至35℃，以350r/min的搅拌速率搅拌均匀，得到所述高效除磷聚合氯化铝。
所述高效除磷聚合氯化铝盐基度为55%。
实施例四
一种高效除磷聚合氯化铝的制备方法，包括以下步骤：
（1）取碳酸钠加水配置成质量分数为13%碳酸钠溶液，然后将铝酸钙矿粉加入到碳酸钠溶液中，碳酸钠与铝酸钙矿粉（以氧化铝计）的物质的量比为1:2.5，加热至110℃，以500r/min的搅拌速率搅拌，反应16h，反应结束后，过滤，除去矿渣，得到液体1；
（2）向液体1中通入二氧化碳气体，待反应液的pH为7.5时停止通气，静置2h，过滤，然后用去离子水洗涤沉淀物；
（3）向沉淀物中加入盐酸，盐酸与铝酸钙矿粉（以氧化铝计）的物质的量比为1:5，放入压力釜中，在2.0MPa压力下加热至60℃，熟化15h，得到液体2；
（4）向液体2中加入铝酸钠，铝酸钙矿粉（以氧化铝计）与铝酸钠的质量比为1:0.25，搅拌均匀，得到液体3；
（5）向液体3中加入聚丙烯酰胺胶体，铝酸钙矿粉（以氧化铝计）与聚丙烯酰胺胶体的质量比为1:0.5，以200r/min的搅拌速率搅拌均匀，放置3天，过滤，得到液体4；
（6）向液体4中加入氯化钙和聚二烯丙基二甲基氯化铵，铝酸钙矿粉（以氧化铝计）与氯化钙的质量比为1:0.07，铝酸钙矿粉（以氧化铝计）与聚二烯丙基二甲基氯化铵的质量比为1:0.15，加热至40℃，以400r/min的搅拌速率搅拌均匀，得到所述高效除磷聚合氯化铝。
所述高效除磷聚合氯化铝盐基度为62%。
实施例五
一种高效除磷聚合氯化铝的制备方法，包括以下步骤：
（1）取碳酸钠加水配置成质量分数为18%碳酸钠溶液，然后将铝酸钙矿粉加入到碳酸钠溶液中，碳酸钠与铝酸钙矿粉（以氧化铝计）的物质的量比为1:3，加热至120℃，以600r/min的搅拌速率搅拌，反应20h，反应结束后，过滤，除去矿渣，得到液体1；
（2）向液体1中通入二氧化碳气体，待反应液的pH为8.0时停止通气，静置3h，过滤，然后用去离子水洗涤沉淀物；
（3）向沉淀物中加入盐酸，盐酸与铝酸钙矿粉（以氧化铝计）的物质的量比为1:6，放入压力釜中，在3.0MPa压力下加热至70℃，熟化18h，得到液体2；
（4）向液体2中加入铝酸钠，铝酸钙矿粉（以氧化铝计）与铝酸钠的质量比为1:0.3，搅拌均匀，得到液体3；
（5）向液体3中加入聚丙烯酰胺胶体，铝酸钙矿粉（以氧化铝计）与聚丙烯酰胺胶体的质量比为1:0.6，以300r/min的搅拌速率搅拌均匀，放置5天，过滤，得到液体4；
（6）向液体4中加入氯化钙和聚二烯丙基二甲基氯化铵，铝酸钙矿粉（以氧化铝计）与氯化钙的质量比为1:0.08，铝酸钙矿粉（以氧化铝计）与聚二烯丙基二甲基氯化铵的质量比为1:0.20，加热至45℃，以500r/min的搅拌速率搅拌均匀，得到所述高效除磷聚合氯化铝。
所述高效除磷聚合氯化铝盐基度为71%。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (8)
1.一种高效除磷聚合氯化铝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取碳酸钠加水配置成一定质量分数的碳酸钠溶液，然后将一定量的铝酸钙矿粉加入到碳酸钠溶液中，加热搅拌，进行反应，反应结束后，过滤，除去矿渣，得到液体1；
（2）向液体1中通入二氧化碳气体，待反应液的pH为6.0-9.0时停止通气,静置一段时间后，过滤，然后用去离子水洗涤沉淀物；
（3）向沉淀物中加入盐酸,放入压力釜中，在一定压力下加热熟化一段时间，得到液体2；
（4）向液体2中加入一定量的铝酸钠，搅拌均匀，得到液体3；
（5）向液体3中加入聚丙烯酰胺胶体，搅拌均匀，放置一段时间，过滤，得到液体4；
（6）向液体4中加入一定量的氯化钙和聚二烯丙基二甲基氯化铵，加热搅拌均匀，得到所述高效除磷聚合氯化铝。
2.根据权利要求1所述的一种高效除磷聚合氯化铝的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述碳酸钠溶液的质量分数为5-20%，碳酸钠与铝酸钙矿粉（以氧化铝计）的物质的量比为1:0.5-3，加热温度为80-130℃，搅拌速率为200-600r/min，反应时间为6-24h。
3.根据权利要求1所述的一种高效除磷聚合氯化铝的制备方法，其特征在于：步骤（2）中静置时长为0.5-3h。
4.根据权利要求1所述的一种高效除磷聚合氯化铝的制备方法，其特征在于：步骤（3）中盐酸与铝酸钙矿粉（以氧化铝计）的物质的量比为1:2-6，压力釜内压力为0.5-3MPa，加热温度为40-80℃，熟化时长为6-24h。
5.根据权利要求1所述的一种高效除磷聚合氯化铝的制备方法，其特征在于：步骤（4）中铝酸钙矿粉（以氧化铝计）与铝酸钠的质量比为1:0.05-0.5，搅拌速率为100-500r/min。
6.根据权利要求1所述的一种高效除磷聚合氯化铝的制备方法，其特征在于：步骤（5）中铝酸钙矿粉（以氧化铝计）与聚丙烯酰胺胶体的质量比为1:0.25-1，搅拌速率为100-300r/min，放置时长1-6天。
7.根据权利要求1所述的一种高效除磷聚合氯化铝的制备方法，其特征在于：步骤（6）中铝酸钙矿粉（以氧化铝计）与氯化钙的质量比为1:0.03-0.1，铝酸钙矿粉（以氧化铝计）与聚二烯丙基二甲基氯化铵的质量比为1:0.05-0.20，加热温度为30-60℃，搅拌速率为200-500r/min。
8.根据权利要求1所述的一种高效除磷聚合氯化铝的制备方法，其特征在于，所述高效除磷聚合氯化铝盐基度为45-90%。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20190111 |
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