CN113881921A - 溅射装置以及溅射方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种溅射装置以及溅射方法。溅射装置具备：真空腔，能够在内部将靶材与基板相互对置地配置；直流电源，能够与靶材电连接；气体提供源，向真空腔内导入包含氮气的成膜气体；和脉冲化单元，使从直流电源流向靶材的电流脉冲化，使用二元以上的组成的烧结合金靶材料作为靶材，在真空腔内生成等离子体从而在基板上形成包含氮的三元以上的组成的氮化物薄膜。

Description

溅射装置以及溅射方法
技术领域
本发明涉及进行针对半导体晶片等基板的氮化物电阻体薄膜的成膜的溅射装置以及溅射方法。
背景技术
在基板上形成薄膜并形成为所希望的图案的电阻、热敏电阻等的设备中，近年来，需要更高的电阻范围，对相比于镍铬合金等合金系材料为高电阻率的氮化物薄膜的形成技术的必要性提高。
从生产速度、生产稳定性的观点出发，氮化物薄膜的形成一般使用使作为原料的靶材料与反应气体反应并堆积的反应性溅射的情况较多。
以往，存在通过作为反应气体的氮的流量与成膜压力来控制氮化度的溅射方法(例如，参照专利文献1。)。
因此，主要参照图12，对现有的反应性溅射法进行说明。这里，图12是现有的反应性溅射装置的概略剖视图。真空腔1通过经由阀3而连接的真空泵2来排气从而进行减压，能够设为真空状态。气体提供源4能够以一定速度将包含氮的气体向真空腔1提供。阀3通过使其开闭率变化，能够将真空腔1内的真空度控制为所希望的气体压力。在真空腔1内，配置靶材7。背板8支承靶材7。直流电源30与背板8电连接，经由背板8来对靶材7施加电压，从而真空腔1内的一部分的气体解离，使等离子体产生。在真空腔1内，与靶材7对置地配置基板6。基板保持架5被配置于基板6的下部，支承基板6。
通过在真空腔1内产生的等离子体从而靶材7被溅射并飞出，到达基板6从而靶材7的薄膜堆积。与此同时地，真空腔内的气体以及等离子体被堆积在基板上并且与某个靶材7反应，从而得到氮化物薄膜。
氮化物薄膜中包含的氮的比例与电阻器件中重要的电阻率、其温度系数(TCR)这种电气物性相关，通过与薄膜反应的氮气和与薄膜不反应的氩气等惰性气体的混合比等调整从气体提供源4提供的气体，以使得电气物性为所希望的值。
在先技术文献
专利文献
专利文献1：JP专利第2579470号公报
发明内容
本发明的一方式所涉及的溅射装置具备：
真空腔，能够在内部将靶材与基板相互对置地配置；
直流电源，能够与所述靶材电连接；
气体提供源，向所述真空腔内导入包含氮气的成膜气体；和
脉冲化单元，使从所述直流电源流向所述靶材的电流脉冲化，
使用二元以上的组成的烧结合金靶材料作为所述靶材，在所述真空腔内生成等离子体从而在所述基板上形成包含氮的三元以上的组成的氮化物薄膜。
本发明的一方式所涉及的溅射方法包含：
准备能够在内部将靶材与基板相互对置地配置的真空腔的步骤；
与所述靶材电连接的步骤；
向所述真空腔内导入包含氮气的成膜气体的步骤；
对在所述真空腔内产生的等离子体的发光光谱进行检测的步骤；
根据检测出的所述发光光谱的特性峰值的位置和强度，计算包含所述靶材料和氮气的成膜气体的发光强度比的步骤；和
基于计算出的所述成膜气体的所述发光强度比，设定脉冲的接通/断开时间来使流向所述靶材的电流脉冲化的步骤。
附图说明
图1是表示实施方式1所涉及的溅射装置的结构的概略剖视图。
图2的(a)是表示比较例1的N2气体流量比与电阻率的关系的图表，(b)是将(a)的图表的一部分放大的局部放大图。
图3的(a)是表示比较例1的N2气体流量比与TCR的关系的图表，(b)是将(a)的图表的一部分放大的局部放大图。
图4的(a)是表示实施例1所涉及的溅射方法中，脉冲接通时间与电阻率的关系的图表，(b)是将(a)的图表的一部分放大的局部放大图。
图5的(a)是表示实施例1所涉及的溅射方法中，脉冲接通时间与TCR的关系的图表，(b)是将(a)的图表的一部分放大的局部放大图。
图6是表示实施例1所涉及的溅射方法中，脉冲接通时间与CrSi合金中的Si组成比的关系的图表。
图7是表示实施方式2所涉及的溅射装置的结构的概略剖视图。
图8A是表示实施方式2所涉及的溅射方法中，等离子体的发光光谱的测定例的图。
图8B是Si的发光峰值以及周边的发光光谱的局部放大图。
图8C是Cr的发光峰值以及周边的发光光谱的局部放大图。
图8D是N2的发光峰值以及周边的发光光谱的局部放大图。
图8E是Ar的发光峰值以及周边的发光光谱的局部放大图。
图9是表示实施方式2中成膜的氮化物薄膜的电阻率与TCR的图。
图10A是表示实施例3所涉及的溅射方法中，N2气体流量与TCR的关系的图表，是表示将脉冲接通时间从最小控制到最大的情况的图。
图10B是表示实施例3所涉及的溅射方法中，N2气体流量与电阻率的关系的图表，是表示将脉冲接通时间从最小控制到最大的情况的图。
图11A是表示实施例4所涉及的溅射方法中，脉冲接通时间与N2发光强度比的关系的图表，表示使N2气体流量变化的情况的图。
图11B是表示实施例4所涉及的溅射方法中，脉冲接通时间与Si的发光强度比的关系的图表，表示使N2气体流量变化的情况的图。
图12是表示现有的溅射装置的结构的概略剖视图。
-符号说明-
1 真空腔
2 泵
3 闸阀
4 气体提供源
5 基板保持架
6 基板
7 靶材
8 背板
10、10a 溅射装置
11 磁铁
12 磁轭
20 磁铁旋转机构
30 直流电源
32 脉冲化单元
40 电源控制器
41 脉冲控制器
50 观察口
51 分光器
52 发光光谱运算器
具体实施方式
关于现有的反应性溅射装置(参照图12)，难以根据设定气体流量的质量流量控制器的分辨率的极限，精密地控制薄膜的氮化度，难以将薄膜的电阻率、温度系数TCR精度优良地匹配为所希望的值，难以稳定地生产。
此外，在形成可得到更高电阻率的3种元素以上的氮化物薄膜、例如3种元素的情况下形成金属A-金属Bx-氮Ny的情况下，虽使用金属AB合金作为靶材7，但根据AB比，电阻率、TCR也不同。即，不仅针对氮化度y而且针对AB比x也需要精密地进行控制，但在作为原材料的靶材7的AB比x在靶的制造时存在偏差的情况下电气特性也变化。进一步地，在靶材7消耗时AB比x变化，电气特性也变化，进一步存在难以进行稳定的生产的问题。
本发明考虑上述的现有的问题点，其目的在于，提供一种氮化物薄膜的组成比能够高精度地控制、能够稳定地成膜的溅射装置以及溅射方法。
第1方式所涉及的溅射装置具备：
真空腔，能够在内部将靶材与基板相互对置地配置；
直流电源，能够与所述靶材电连接；
气体提供源，向所述真空腔内导入包含氮气的成膜气体；和
脉冲化单元，将从所述直流电源流向所述靶材的电流脉冲化，
使用二元以上的组成的烧结合金靶材料作为所述靶材，在所述真空腔内生成等离子体从而在所述基板上形成包含氮的三元以上的组成的氮化物薄膜。
第2方式所涉及的溅射装置在上述第1方式中，也可以还具备：
观察口，观察在所述真空腔内产生的等离子体；
分光器，对所述等离子体的发光光谱进行检测；
发光光谱运算器，根据检测出的所述发光光谱的特性峰值的位置和强度，计算所述靶材料的发光强度比和氮的发光强度比的至少一个；和
脉冲控制器，基于计算出的所述至少一个的所述发光强度比，对所述脉冲化单元设定脉冲的接通/断开时间。
第3方式所涉及的溅射方法是利用上述第1或者第2方式所涉及的溅射装置的溅射方法，
对所述脉冲化单元设定脉冲的接通/断开时间，使氮化物薄膜中包含的二元以上的金属的组成比变化。
根据上述结构，即使在组成根据靶材的批次而不同的情况下、长时间成膜从而靶材消耗，也能够根据等离子体的发光光谱，与靶材的状况相应地，变更气体流量和脉冲条件。因此，电气特性的偏差被抑制为最小限度，因此例如能够将氮化物电阻薄膜稳定地成膜。
第4方式所涉及的溅射方法是利用上述第2方式所涉及的溅射装置的溅射方法，包含：
通过所述分光器对在所述真空腔内生成的等离子体进行测定的步骤；
通过作为预先记录的基准值的等离子体状态的发光强度的值，将测定的所述等离子体的发光峰值的当前值的发光强度标准化，设为标准化的发光强度的步骤；
对所述成膜气体整体中的氮的发光强度比进行计算的步骤；和
对脉冲接通时间进行反馈控制，以使得所述氮的发光强度比的所述基准值与所述当前值的差为最小的步骤。
第5方式所涉及的溅射方法包含：
准备能够在内部将靶材与基板相互对置地配置的真空腔的步骤；
与所述靶材电连接的步骤；
向所述真空腔内导入包含氮气的成膜气体的步骤；
对在所述真空腔内产生的等离子体的发光光谱进行检测的步骤；
根据检测出的所述发光光谱的特性峰值的位置和强度，计算包含所述靶材料和氮气的成膜气体的发光强度比的步骤；和
基于计算出的所述成膜气体的所述发光强度比，设定脉冲的接通/断开时间来使流向所述靶材的电流脉冲化的步骤。
第6方式所涉及的溅射方法在上述第5方式中，在计算所述成膜气体的发光强度比的步骤中，针对检测出的所述发光光谱的氮的特性峰值的当前值的发光强度，通过作为预先记录的基准值的等离子体状态的氮的发光强度的值来标准化，并对标准化的氮的发光强度进行计算，
所述溅射方法也可以还包含对脉冲接通时间进行反馈控制，以使得所述成膜气体整体中的氮的发光强度比的所述基准值与所述当前值的差为最小的步骤。
通过本发明所涉及的溅射装置以及溅射方法，能够通过脉冲放电的条件来精密地控制3种元素以上的氮化物薄膜的组成。因此，能够调整为所希望的电阻率和TCR。
以下，参照附图，对实施方式所涉及的溅射装置以及溅射方法详细进行说明。另外，针对附图中实质相同的构件赋予相同的符号。
(实施方式1)
首先，主要参照图1，对实施方式1的溅射装置10的结构进行说明。图1是表示实施方式1所涉及的溅射装置10的结构的概略剖视图。
该溅射装置10具备：真空腔1、直流电源30、脉冲化单元32、脉冲控制器41。在真空腔1，能够在内部将靶材7与基板6相互对置地配置。直流电源30能够与靶材7电连接。通过脉冲化单元32，将从直流电源30流向靶材7的电流脉冲化。通过脉冲控制器41，对脉冲化单元32设定脉冲接通时间和脉冲断开的时间。
通过该实施方式1所涉及的溅射装置10，能够通过基于脉冲控制器41的脉冲放电的条件来精密地控制3种元素以上的氮化物薄膜的组成。因此，能够微调为所希望的电阻率和TCR。
以下，对构成该溅射装置10的各结构部件进行说明。
<真空腔>
真空腔1通过经由阀3而连接的真空泵2来进行排气，从而能够进行向真空状态的减压。
<气体提供源>
气体提供源4包含气瓶等气体源、质量流量控制器等流量控制器，将溅射所需的气体以一定速度向真空腔1提供。通过气体提供源4而提供的气体例如能够选择氮气、氧气等与目标材料具有反应性的气体、具有反应性的气体和氩气等稀有气体的混合气体等。
<阀>
阀3通过使其开闭率变化，能够将真空腔1内的真空度控制为所希望的气体压力。
<靶材>
图1中，在真空腔1内的上部，配置靶材7。靶材7是二元以上的组成的金属材料，例如作为高电阻率的材料，能够选择硅与过渡金属的组合。例如，作为两种合金AB的金属A，能够选择硅，作为金属B，能够选择钽、铌、铬等。另外，作为靶材7的导电体的范围内也能够包含氧。这也包含将原材料的金属的雾化粉烧结的靶中含有的微量的氧。
<背板>
背板8支承靶材7。
<直流电源>
直流电源30经由脉冲化单元32和背板8，与靶材7电连接，能够向靶材7施加电压。
<脉冲化单元>
脉冲化单元32将通过直流电源30而产生的直流电流蓄积于内置的电容器等，通过内置的半导体开关元件等来接通、断开，从而能够脉冲化。接通、断开的开关能够选择可设定为数字值的结构，时间设定的分辨率例如能够设为1μ秒。
<脉冲控制器>
脉冲控制器41基于产生等离子体的脉冲条件与薄膜的电气物性的关系，控制向脉冲化单元32指示的脉冲的接通时间、断开时间。
<磁铁以及磁轭>
磁铁11以及磁轭12被配置于背板8的背面，能够在靶材7的表面产生磁场。磁铁11是一个以上即可。另外，磁铁11也可以是永磁铁、电磁铁的任一者。磁轭12与磁铁11的一端连接，构成磁回路，能够抑制向与靶材7相反侧的不必要的磁场的泄露。通过磁铁11以及磁轭12，能够使等离子体集中于相对于靶材7的平面的平行磁场为最大的位置，提高成膜速度。另外，将该等离子体集中的位置称为侵蚀(Erosion)。此外，若侵蚀集中于特定的位置则仅靶材7的一部分消耗，不能有效地利用材料，因此也可以利用磁铁旋转机构20来将磁铁11和磁轭12相对于靶材7的面平行地移动，使侵蚀位置移动。
<基板以及基板保持架>
在图1中真空腔1内的下部，与靶材7对置地配置基板6。基板保持架5被配置于基板6的下部，支承基板6。
(溅射装置的动作)
接下来，对本实施方式1所涉及的溅射装置10的动作进行说明，并且对本实施方式1所涉及的溅射方法也进行说明(针对其他实施方式2也是同样的)。
(1)首先，在真空腔1设置靶材7，并且将基板6大致水平地设置于靶材7的下方。
(2)接下来，使真空泵2工作，进行减压以使得真空腔1内成为真空状态，在达到规定的真空度之后，从气体提供源4导入气体，调整闸阀3的开度以使得成为规定的气体压力。
(3)接下来，通过直流电源30来产生电压，通过脉冲化单元32，以规定的接通时间、断开时间进行开关从而使其脉冲化，向靶材7施加脉冲化的电压，在真空腔1内产生等离子体。
(4)通过真空腔1内产生的脉冲状的等离子体，靶材7被溅射并飞出，到达基板6，包含构成靶材料的元素的薄膜堆积。与此同时，真空腔1内的气体以及等离子体在基板6上堆积并且与某个靶材料反应。此外，在电压施加的断开的时间，真空腔1内的气体以及等离子体与在基板6上堆积的靶材料反应，从而形成致密的靶材料与气体反应的化合物的薄膜。
通过将一系列的脉冲成膜反复规定的次数，从而在基板6上堆积氮化物薄膜。
(比较例1)
在比较例1中，通过图12所示的现有例的结构、即将直流电源30与直接靶材7连接的结构，对氮化物薄膜进行成膜。此时，将成膜条件固定为到达真空度1×10-4Pa以下、成膜压力0.45Pa、直流电源30的电力100W，将Ar气体流量设为15sccm、使氮气的流量在3.0sccm至5.5sccm的范围变化的条件下，在玻璃基板上成膜。此时，从3.8sccm到4.2sccm的范围按每个使用的质量流量控制器的最小分辨率即0.1sccm使其变化的条件进行成膜。
(实施例1)
在实施例1中，通过实施方式1的结构，对氮化物薄膜进行成膜。此时，将成膜条件固定为到达真空度1×10-4Pa以下、成膜压力0.45Pa、直流电源30的电力100W，将Ar气体流量固定为15sccm，将氮气的流量固定为4.1sccm，将脉冲周期(＝脉冲接通时间+脉冲断开时间)设为100μsec，每个使用了脉冲接通的时间的脉冲控制器的最小分辨率即1μsec使其变化的条件下，电阻测定用的试样在玻璃基板上成膜。此外，在一部分的条件下，作为组成分析用的试样，在不包含Si的蓝宝石基板上成膜。
图2的(a)是表示比较例1的N2气体流量比与电阻率的关系的图表，图2的(b)是将图2的(a)的图表的一部分放大的局部放大图。图3的(a)是表示比较例1的N2气体流量比与TCR的关系的图表，图3的(b)是将图3的(a)的图表的一部分放大的局部放大图。图4的(a)是表示实施例1所涉及的溅射方法中，脉冲接通时间与电阻率的关系的图表，图4的(b)是将图4的(a)的图表的一部分放大的局部放大图。图5的(a)是表示实施例1所涉及的溅射方法中，脉冲接通时间与TCR的关系的图表，图5的(b)是将图5的(a)的图表的一部分放大的局部放大图。
另外，成膜的薄膜试样的膜厚使用触针式的阶差仪而测定，薄膜电阻值通过四探针法而测定，计算为薄膜电阻[Ω/□]×膜厚[cm]＝电阻率[Ω·cm]。此外，在将试样在加热板上加热的状态下进行同样的电阻测定，计算电阻值变化相对于温度的斜率ΔR÷R0÷ΔT[ppm/℃]。电阻测定的温度设为40℃、75℃、110℃，将40℃下的电阻值设为R0来计算TCR。此外，实施例1的组成分析用的试样使用荧光X射线(XRF)并通过基本参数法(FP法)来测定Si与Cr的组成比。
图2的(a)的图表表示比较例1中成膜的薄膜电阻体中，电阻率的N2流量3.0sccm至5.5sccm下的依赖性，可知是随着N2流量增加，电阻率增大的倾向。图2的(b)的图表是N2流量3.8sccm至4.2sccm的范围的局部放大图。如图2的(b)所示，表示按每个控制N2气体流量的质量流量控制器的分辨率即0.1sccm而使其变化的情况的电阻率的控制性。该范围中的每个分辨率的电阻率的变化率为20.2％。另外，每分辨率的电阻率的变化率在图2的(b)的图表中，是将测定范围的下限值的N2流量3.8sccm的电阻率与上限值的N2流量4.2sccm的电阻率的差除以上限值以及下限值的宽度0.4sccm除以N2流量的分辨率0.1sccm得到的值4(无量纲)、并且除以中央值的N2流量4.0sccm下的电阻率并标准化的值。
图3的(a)的图表是比较例1中成膜的薄膜电阻体中，TCR的N2流量3.0sccm至5.5sccm下的依赖性，可知是随着N2流量增加而TCR的负的绝对值增大的倾向。图3的(b)的图表是N2流量3.8sccm至4.2sccm的范围的局部放大图，表示按每个控制N2气体流量的质量流量控制器的分辨率即0.1sccm而使其变化的情况的TCR的控制性。该范围中的每个分辨率的TCR的变化率为19.5％。另外，每个分辨率的TCR的变化率在图3的(b)的图表中，是将测定范围的下限值的N2流量3.8sccm下的TCR与上限值的N2流量4.2sccm下的TCR的差除以上限值以及下限值的宽度0.4sccm除以N2流量的分辨率0.1sccm得到的值4(无量纲)、并且除以中央值的N2流量4.0sccm下的TCR并标准化的值。
图4的(a)的图表是实施例1中成膜的薄膜电阻体中，将电阻率的N2流量设为4.1sccm、将脉冲的周期设为100μsec的情况的、脉冲接通时间为10μsec至100μsec下的依赖性，可知是随着脉冲的接通时间增加而电阻率增大的倾向。图4的(b)的图表是脉冲的接通时间为48μsec至52μsec的范围的局部放大图，表示按每个控制脉冲的脉冲化单元32的时间分辨率即1μsec而使其变化的情况的电阻率的控制性。该范围中的每个分辨率的电阻率的变化率为2.7％。另外，每个分辨率的电阻率的变化率是将测定范围的下限值的脉冲的接通时间的48μsec下的电阻率与上限值的脉冲的接通时间的52μsec下的电阻率的差除以上限值以及下限值的宽度4μsec除以脉冲的接通时间的分辨率1μsec得到的值4(无量纲)、并且除以中央值的脉冲的接通时间的50μsec下的电阻率并标准化的值。
图5的(a)的图表是实施例1中成膜的薄膜电阻体中，电阻率的脉冲接通时间为10μsec至100μsec下的依赖性，可知是随着脉冲的接通时间增加而TCR为负的绝对值增大的倾向。图5的(b)的图表是脉冲的接通时间为48μsec至52μsec的范围的放大图，表示按每个控制脉冲的脉冲化单元32的时间分辨率即1μsec而使其变化的情况的TCR的控制性。该范围中的每个分辨率的TCR的变化率为0.5％。另外，每个分辨率的TCR的变化率是将测定范围的下限值的脉冲的接通时间的48μsec下的TCR与上限值的脉冲的接通时间的52μsec下的TCR的差除以上限值以及下限值的宽度4μsec除以脉冲的接通时间的分辨率1μsec得到的值4(无量纲)、并且除以中央值的脉冲的接通时间的50μsec下的TCR并标准化的值。
图6是表示实施例1所涉及的溅射法中，脉冲接通时间与CrSi合金中的Si组成比的关系的图表。如图6所示，可知是随着脉冲的接通时间增加，Si比＝Si/(Si+Cr)降低的倾向。该范围中的Si比的变化率为-0.016％/μsec。脉冲接通时间的分辨率即1μsec程度下，影响较小，但从10μsec到70μsec变化的情况下，能够以Δ1.1％的幅度使Si比微调整。
由此，在该脉冲溅射装置10中，可知相比于控制N2气体流量，通过控制脉冲接通时间，更能够精细地控制电气特性即电阻率以及TCR。换句话说，脉冲接通时间的用于控制电阻率以及TCR的分辨率较高。因此，通过脉冲接通时间、脉冲断开时间，能够精密地调整并进行成膜，能够形成更加高精度的热敏电阻、电阻器件。
此外，即使在靶材7的合金组成由于制造上的偏差等而以小于1％的范围偏离的情况下，也能够通过变更脉冲接通时间的条件而对应。
另外，在电阻器件等中，希望将TCR设为零的情况下，在成膜后通过温度300℃～600℃、处理时间1小时～5小时左右的热处理，TCR从负变化为正，从而能够通过以规定的温度和时间进行热处理，来调整TCR。
(实施方式2)
接下来，主要参照图7来对实施方式2所涉及的溅射装置10a的结构进行说明。
这里，图7是表示实施方式2所涉及的溅射装置10a的结构的概略剖视图。关于图7，针对与图1所示的部分相同或者相当的部分赋予相同的符号，省略一部分的说明。
图7中，在真空腔1的侧壁配置从真空腔外观察等离子体发光的观察口50、观测等离子体发光的光谱的分光器51、根据发光光谱来计算等离子体的成分比的发光光谱运算器52。在该溅射装置10a中，若与实施方式1所涉及的溅射装置进行对比，在脉冲控制器41，连接发光光谱运算器52，基于得到的等离子体的成分比来对脉冲条件进行反馈控制，在这方面不同。
<等离子体的发光光谱的测量>
对等离子体的发光光谱的测量进行说明。真空腔1内产生的脉冲状的等离子体的发光强度以通过脉冲化单元32能够设定的50μsec～1msec左右的周期变动。此外，为了有效地利用材料，在通过磁铁旋转机构20来使磁铁11和磁轭12移动并使侵蚀位置移动的情况下，等离子体的空间位置移动，因此从观察口50检测的等离子体的发光强度也变动。磁铁11的旋转周期为0.1sec～10sec左右。因此，通过分光器51来测定时的累计时间需要至少设定为比脉冲状的等离子体的变动周期长。此外，使其与磁铁11的旋转周期一致为宜，也可以观测基于磁铁11的旋转的发光强度的时间变动并在最大值的定时进行测量。
<发光强度比的计算>
使用发光光谱的例子来对等离子体的发光强度比的计算进行说明。图8A的发光光谱是通过分光器51以曝光时间1msec测定使用Cr30Si70合金作为靶材7、Ar流量16sccm、N2流量4sccm、脉冲接通时间100μsec、脉冲断开时间100μsec的条件下的等离子体的发光的结果。
如图8A所示，等离子体的发光光谱中存在多个发光峰值。这些发光峰值是Ar(图8E)、N2(图8D)这些气体粒子、Cr(图8C)、Si(图8B)等溅射粒子与构成等离子体的电子等的荷电粒子的碰撞所激励并发光的峰值。换句话说，发光峰值具有与各个原子、分子特有的能级对应的多个波长的峰值。因此，具有较强的发光峰值，各个原子、分子的发光峰值不重叠而能够判别的峰值这一条件下进行选择。例如，Si被选择288.2nm，Cr离子被选择357.8nm，N2分子离子被选择391.4nm，Ar离子被选择811.4nm。
(A)首先，累计各个峰值位置处的计数，用Ar的计数除其他峰值Si、Cr、N2设为当前值的发光强度，分别设为I1(Si)、I1(Cr)、I1(N2)。
(B)接下来，将Ir1(N2)＝I1(N2)/(I1(Si)+I1(Cr)+I1(N2))设为N2的发光强度比。此外，将Ir1(Si)＝I1(Si)/(I1(Si)+I1(Cr))设为Si与Cr的发光强度比。
(C)接下来，将N2的发光强度比Ir1(N2)、Si与Cr的发光强度比Ir1(Si)除以作为预先记录的基准值的等离子体状态的N2的发光强度比Ir0(N2)、Si与Cr的发光强度比Ir0(Si)，设为标准化的N2的发光强度比IN2＝Ir1(N2)/Ir0(N2)、标准化的Si与Cr的发光强度比ISi＝Ir1(Si)/Ir0(Si)。
(实施例2)
在实施例2中，通过实施方式2所涉及的溅射装置的结构，在以下的成膜条件下对氮化物薄膜进行成膜。此时，将成膜条件固定为到达真空度1×10-4Pa以下、成膜压力0.45Pa、直流电源30的电力100W，将Ar气体流量固定为15sccm，将氮气的流量固定为4.1sccm。此外，将脉冲周期(＝脉冲接通时间+脉冲断开时间)设为201μsec，初次的成膜时，以脉冲接通时间97μsec使等离子体放电，基于分光器51中的观测数据，将通过发光光谱运算器52而计算的N2发光强度比记录为基准的数据，进行成膜。下次的成膜将脉冲周期(＝脉冲接通时间+脉冲断开时间)设为201μsec，脉冲接通时间以前次设定值的97μsec为中心，按脉冲控制器的最小分辨率即每1μsec使其变化，设定为与所记录的N2发光强度比的差为最小的脉冲接通时间并进行成膜，整体进行三次成膜实验。
(比较例2)
在比较例2中，通过实施方式2所涉及的溅射装置的结构，如以下那样将实施例2改变成膜条件并对氮化物薄膜进行成膜。此时，将成膜条件固定为到达真空度1×10-4Pa以下、成膜压力0.45Pa、直流电源30的电力100W，将Ar气体流量固定为15sccm，将氮气的流量固定为4.1sccm。此外，将脉冲周期(＝脉冲接通时间+脉冲断开时间)设为201μsec，在固定为脉冲接通时间100μsec的条件下进行固定，即不将等离子体发光强度比反馈给脉冲条件，进行两次成膜实验。
图9中表示上述的条件下成膜的实施例2与比较例2的等离子体发光强度比、电阻率、TCR的结果。另外，电阻率与TCR的评价方法和实施例1同样。
在实施例2中，对脉冲条件进行微调整以使得与基准值的N2发光强度比的差为最小的结果，N2发光强度比的变化为Δ0.5％，Si发光强度比的变化为Δ0.3％，其结果，可知电阻率的变动被抑制为Δ0.9％，TCR的变动被抑制为Δ0.1％。
在比较例2中，固定成膜条件而进行成膜的结果，N2发光强度比的变化为Δ3.9％，Si发光强度比的变化为Δ0.3％，其结果，可知电阻率的变动为Δ7.4％，TCR的变动为Δ3.5％。
由此，在脉冲溅射装置10a中，发光强度比的变化被抑制为最小限度，其结果，能够抑制电阻率与TCR的变动，能够长时间稳定地对高品质的膜进行成膜。
(实施例3)
图10A是表示实施例3所涉及的溅射方法中，N2气体流量与TCR的关系的图表，是表示将脉冲接通时间从最小控制到最大的情况的图。图10B是表示实施例3所涉及的溅射方法中，N2气体流量与电阻率的关系的图表，是表示将脉冲接通时间从最小控制到最大的情况的图。
图10A以及图10B是假定某个靶材料的组成，针对脉冲接通时间的条件和N2气体流量的条件，总结TCR、电阻率的倾向的图表。通过这样的图表、即具有数据的表格，能够精密地进行条件设定以使得TCR、电阻率为目标值并进行成膜。在图10A以及图10B中，横轴是N2气体流量，气体流量的分辨率由于较大较粗因此图表为阶梯状。此外，3种的曲线●▲■是脉冲接通时间的不同。脉冲接通时间的分辨率能够较小地精密地设定，因此实际上不是设定为3阶梯而是能够设定为50阶梯以上。换句话说，即使是相同的气体流量的条件若使脉冲接通时间变化，则能够使电阻率、TCR精细地变化。
(调整例1)
例如，作为调整例1，考虑调整为目标值的TCR的情况。如图10A所示，可知TCR是如下倾向：若N2气体流量增加则向负侧变化，若使脉冲接通时间减少则向正侧变化。
因此，例如，设定TCR低于目标值的N2气体流量，使脉冲接通时间在从最大值减少的方向变化，设定与目标值的差为最小的脉冲接通时间即可。
另外，也可以不是以脉冲接通时间单独变化，而使脉冲接通的占空比变化。占空比＝接通时间/(接通时间+断开时间)，使其变化的倾向相同。在以占空比使其变化的情况下，脉冲的频率不恒定，因此等离子体放电的稳定性可能提高。
电阻率如图10B的图表所示，是正负与TCR的情况相反的倾向，调整方向也相反地变化即可。因此，省略说明。
(实施例4)
图11A是表示实施例4所涉及的溅射方法中，脉冲接通时间与N2发光强度比的关系的图表，是表示使N2气体流量变化的情况的图。图11B是表示实施例4所涉及的溅射方法中，脉冲接通时间与Si的发光强度比的关系的图表，是表示使N2气体流量变化的情况的图。
图11A以及图11B是针对某个Cr-Si靶组成下的脉冲接通时间的条件与N2气体流量的条件，将N发光比、Si发光比的结果汇总的图表。
N发光比相对于脉冲接通时间的变化率为0.31％/μsec，相对于N2流量的变化率每0.1sccm为2％左右。另一方面，Si发光比相对于脉冲接通时间的变化率为-0.04％/μsec，相对于N2流量的变化在该图表的范围中也可以几乎不考虑。通过这样的图表、即具有数据的表格，可知针对发光比的变化如何使脉冲条件变化而能够控制组成比。
(调整例2)
例如，作为调整例2，说明将组成比调整为一定的情况、例如调整N比偏移时的情况。
使脉冲接通时间变化以使得从等离子体发光得到的组成比恒定。具体地说，如图11A所示，在N比较低的情况下，如向右上的箭头那样增长脉冲接通时间，在N比较高的情况下如向左下的箭头那样调整为缩短脉冲接通时间。另外，若使脉冲接通时间变化，则Si比也变化，但如图11B所示，Si比的变化率相比于N比的变化率为十分之一左右，因此基于脉冲接通时间的5μsec左右的调整的影响较少，Si比的变化没有问题。
(调整例3)
例如，作为调整例3，说明将组成比调整为一定的情况、例如调整Si比偏移时的情况。
如图11B所示，进行调整以使得，在Si比较低的情况下，如向左上的箭头那样缩短脉冲接通时间，在Si比较高的情况下，如向右下的箭头那样增长脉冲接通时间。另外，在使脉冲接通时间变化5μsec以上的情况下，不能忽略N比的变化，因此为了消除N比的变化，N2流量也变化0.1sccm左右。换句话说，在缩短脉冲接通时间的情况下，将N2流量增加0.1sccm左右，在增长脉冲接通时间的情况下，进行调整以使得减少0.1sccm左右。
如以上那样，在组成根据靶材的批次而不同的情况下、即使长时间成膜并靶材消耗，也能够根据等离子体的发光光谱，与靶材的状况相应地，变更气体流量和脉冲条件。因此，电气特性的偏差被抑制为最小限度，因此例如能够稳定地成膜氮化物电阻薄膜。
另外，在本公开中，包含将所述各种实施方式以及/或者实施例之中的任意的实施方式以及/或者实施例适当组合的方式，能够起到各个实施方式以及/或者实施例所具有的效果。
产业上的可利用性
本发明所涉及的溅射装置以及溅射方法对高电阻且TCR为零的高精度的电阻、TCR较大且灵敏度较高的高精度的热敏电阻等的氮化物薄膜器件的稳定的形成有用。

Claims (6)

1.一种溅射装置，具备：
真空腔，能够在内部将靶材与基板相互对置地配置；
直流电源，能够与所述靶材电连接；
气体提供源，向所述真空腔内导入包含氮气的成膜气体；和
脉冲化单元，使从所述直流电源流向所述靶材的电流脉冲化，
使用二元以上的组成的烧结合金靶材料作为所述靶材，在所述真空腔内生成等离子体从而在所述基板上形成包含氮的三元以上的组成的氮化物薄膜。
2.根据权利要求1所述的溅射装置，其中，
所述溅射装置还具备：
观察口，观察在所述真空腔内产生的等离子体；
分光器，对所述等离子体的发光光谱进行检测；
发光光谱运算器，根据检测出的所述发光光谱的特性峰值的位置和强度，计算所述靶材料的发光强度比和氮的发光强度比的至少一个；和
脉冲控制器，基于计算出的所述至少一个的所述发光强度比，对所述脉冲化单元设定脉冲的接通/断开时间。
3.一种溅射方法，利用权利要求1或者2所述的溅射装置，
对所述脉冲化单元设定脉冲的接通/断开时间，使氮化物薄膜中包含的二元以上的金属的组成比变化。
4.一种溅射方法，利用权利要求2所述的溅射装置，所述溅射方法包含：
通过所述分光器对在所述真空腔内生成的等离子体进行测定的步骤；
通过作为预先记录的基准值的等离子体状态的发光强度的值，将测定出的所述等离子体的发光峰值的当前值的发光强度标准化，设为标准化的发光强度的步骤；
计算所述成膜气体整体中的氮的发光强度比的步骤；和
对脉冲接通时间进行反馈控制，以使得所述氮的发光强度比的所述基准值与所述当前值的差为最小的步骤。
5.一种溅射方法，包含：
准备能够在内部将靶材与基板相互对置地配置的真空腔的步骤；
与所述靶材电连接的步骤；
向所述真空腔内导入包含氮气的成膜气体的步骤；
检测在所述真空腔内产生的等离子体的发光光谱的步骤；
根据检测出的所述发光光谱的特性峰值的位置和强度，计算包含所述靶材料和氮气的成膜气体的发光强度比的步骤；和
基于计算出的所述成膜气体的所述发光强度比，设定脉冲的接通/断开时间来使流向所述靶材的电流脉冲化的步骤。
6.根据权利要求5所述的溅射方法，其中，
在计算所述成膜气体的发光强度比的步骤中，针对检测出的所述发光光谱的氮的特性峰值的当前值的发光强度，通过作为预先记录的基准值的等离子体状态的氮的发光强度的值来进行标准化，并对标准化的氮的发光强度进行计算，
对脉冲接通时间进行反馈控制，以使得所述成膜气体整体中的氮的发光强度比的所述基准值与所述当前值的差为最小的步骤。
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