CN113881153A - 一种透明无卤阻燃母粒及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种透明无卤阻燃母粒及其制备方法和应用，该透明无卤阻燃母粒包括以下重量份数的组分：聚苯乙烯树脂55‑85份，含氮自由基引发剂10‑40份，助剂0.5‑5份；其中，所述含氮自由基引发剂中氮元素的重量百分含量为2％‑20％。本发明通过选用含氮自由基引发剂类作为阻燃剂对聚苯乙烯树脂进行改性，最终制备得到的阻燃母粒同时具有高透明度和优异的阻燃性能，可用于制备阻燃PS复合材料，并可广泛用于建材保温、照明灯具或挤出光扩散板领域。
Description
技术领域
本发明涉及工程塑料技术领域，具体涉及一种透明无卤阻燃母粒及其制备方法和应用。
背景技术
聚苯乙烯(PS)树脂是典型的无定型热塑性树脂，无色透明，性价比高，加工性好，在建材保温、照明灯具和挤出光扩散板等领域具有广泛的应用。PS材料的强度、耐热性等均能满足以上应用场景的要求，但PS树脂其极限氧指数(LOI)仅为18％，极易燃烧，阻燃性能很难满足以上场景的应用需求。
被广泛应用于建筑外墙保温材料的发泡苯乙烯材料-XPS挤塑板，对其阻燃性能的要求就比较高。部分要求较高的照明灯具和挤出光扩散板对于所用材料也有相应的阻燃要求，一般需要达到UL94垂直燃烧V-2级及以上的阻燃等级，同时要兼顾其光学应用，阻燃的同时不能影响材料的透光性。目前针对PS体系阻燃，常用的方案是采用卤锑协效体系。专利CN 109503970 A中公开了一种高阻燃等级HIPS复合材料，采用使用溴系阻燃剂和协效剂三氧化二锑复配，制备得到的复合材料阻燃等级高，最高可以达到2.0mm 5VA等级。但三氧化二锑是白色无机粉体，一般粒径在1-10微米制件，在PS体系使用时，其遮光效果明显，即使是很小的添加量，也会使材料的透光性迅速下降。这将对于阻燃PS材料的光学应用产生极大的影响。另外，关于溴系阻燃剂的环保问题也一直是人们关注的焦点问题。
发明内容
为了克服现有技术中聚苯乙烯材料无法同时实现高透明度及无卤高效阻燃性能，本发明的目的在于提供一种透明无卤阻燃母粒。
本发明的另一目的在于提供上述透明无卤阻燃母粒的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述透明无卤阻燃母粒在建材保温、照明灯具或挤出光扩散板领域中的应用。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种透明无卤阻燃母粒，包括以下重量份数的组分：聚苯乙烯树脂55-85份，含氮自由基引发剂10-40份，助剂0.5-5份；
其中，所述含氮自由基引发剂中氮元素的重量百分含量为2％-20％。
在专利CN111349291A中公开了一种透光阻燃ABS复合材料，采用含氮自由基引发剂协效溴系阻燃剂，可以达到比较好的阻燃效果，同时具有良好的透光效果。ABS树脂中含有大量的聚丁二烯接枝橡胶，燃烧过程中比较难于形成熔滴，在该体系下，含氮自由基引发剂类阻燃剂作为主阻燃剂使用，很难发挥阻燃效果，即使是要达到UL94 V-2级阻燃也需要添加大量的溴系阻燃剂或者含磷阻燃剂作为主阻燃剂，含氮自由基引发剂类阻燃剂只能作为协效阻燃剂使用。
本发明的发明人经多次研究发现，含氮自由基引发剂可作为聚苯乙烯体系的阻燃剂。该类化合物在燃烧条件下受热分解产生自由基，使燃烧中的聚苯乙烯材料在短时间内实现自熄，使改性后的材料可以达到UL94 V级阻燃；同时，材料的氧指数也得到有效提升，可以满足建筑材料的阻燃要求。另外，含氮自由基引发剂在PS体系中不会影响基体的透明性。
优选地，所述透明阻燃母粒包括以下重量份数的组分：聚苯乙烯树脂67-80份，含氮自由基引发剂15-30份，助剂0.8-1.5份。
优选地，所述含氮自由基引发剂中氮元素的重量百分含量为3％-5％。
优选地，所述聚苯乙烯树脂为无规聚苯乙烯。
优选地，所述聚苯乙烯树脂按照ISO 1133-1-2011测试标准，在200℃/5kg条件下的熔融指数为2-10g/10min，残单含量为0～0.05％，透光率为90％-92％。
优选地，所述含氮自由基引发剂为
氮烷氧基类或磺酰胺类中的至少一种。
进一步优选地，所述含氮自由基引发剂为
优选地，所述助剂为抗氧剂或紫外线吸收剂中的至少一种。
进一步优选地，所述抗氧剂为受阻酚类或亚磷酸酯类中的至少一种。
进一步优选地，所述紫外线吸收剂为二苯甲酮类和苯并三唑类中的至少一种。
本发明还提供一种透明无卤阻燃母粒的制备方法，包括以下步骤：
将聚苯乙烯树脂、含氮自由基引发剂和助剂混合均匀，进行熔融共混，挤出造粒，即得所述透明无卤阻燃母粒。
优选地，所述熔融挤出条件为：一区温度40-60℃，二区温度90-110℃，三区温度100-120℃，四区温度120-140℃，五区温度140-160℃，六区温度140-160℃，七区温度140-160℃，八区温度140-160℃，九区温度140-160℃，十区温度140-160℃，机头温度150-170℃；螺杆转速为250-350转/分钟。
上述透明无卤阻燃母粒在制备PS复合材料中的应用也在本发明的保护范围内。
上述透明无卤阻燃母粒在建材保温、照明灯具和挤出光扩散板领域中的应用也在本发明的保护范围内。
上述透明阻燃母粒可用于照明灯具和挤出光扩散板等领域制备阻燃PS复合材料，赋予材料阻燃性能的同时而能兼顾其光学特性；也可用于建材保温用XPS挤塑板阻燃改性，替代现用阻燃母粒；以及其他需要用到PS阻燃母粒的领域。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明中通过选用含氮自由基引发剂作为阻燃剂，加工过程中可以熔融塑化，不影响透明度，制备得到的透明阻燃母粒阻燃效果好，并保留了基体树脂的光学透过特性。
(2)本发明中所制备的透明无卤阻燃母粒的制备方法简单便于实行，具有成本优势，设计自由度高。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
本发明各实施例及对比例选用的试剂说明如下：
聚苯乙烯树脂：
1.熔指为10g/10min(200℃/5kg)，残单含量为0.05％，透光率为92％
型号：GPPS 123P 厂家：上海赛科石油化工；
2.熔指为2g/10min(200℃/5kg)，残单含量为0.03％，透光率为90％
型号：818K 厂家：台湾台达；
含氮自由基引发剂：
1.型号：N-O-Si结构的自由基引发剂(氮元素的重量百分含量为4％)，
该化合物为本发明自制，合成方法参考专利CN 111349291 A。
2.氮烷氧基类 型号：NOR-116(氮元素的重量百分含量为19％)厂家：巴斯夫；
3.磺酰胺类 型号：SONGFLAME 203(氮元素的重量百分含量为6％)厂家：SONGWON；
溴系阻燃剂：
1.十溴二苯乙烷 型号：SAYTEX 4010 厂家：雅宝；
2.溴代三嗪 型号：FR-245 厂家：ICL-IP；
抗氧剂：
1.受阻酚类 型号：CHINOX 1010厂家：台湾双键；
2.亚磷酸酯类 型号：CHINOX 168厂家：台湾双键；
紫外线吸收剂：苯并三唑类
型号：CHISORB 5411 厂家：台湾双键。
本发明各实施例及对比例的阻燃母粒通过如下过程制备得到：
按照配比分别称取聚苯乙烯树脂、阻燃剂(含氮自由基引发剂或溴系阻燃剂)和助剂，投入混合机中以1000转/分钟的转速混合5min后取出，将混合后的物料加入到双螺杆挤出机中，挤出机各段的温度设定范围为：一区温度60℃，二区温度100℃，三区温度120℃，四区温度140℃，五区温度160℃，六区温度160℃，七区温度160℃，八区温度160℃，九区温度160℃，十区温度160℃，机头温度170℃；螺杆转速为300转/分钟，进行熔融共混造粒，水冷拉条切粒后即得透明无卤阻燃母粒。
将上述制备得到的阻燃母粒，以30％的比例与PS树脂共混后，再经过烘干和成型制得PS复合材料，用于测试阻燃性能和光学性能。
本发明各实施例及对比例的PS复合材料的性能测试方法和标准如下：
(1)阻燃性能测试：垂直燃烧，测试标准ANSI/UL-94-1985，125mm*13mm*1.5mm的样条；氧指数，测试标准GB/T2406.2-2009，100mm*10mm*4mm的样条；
(2)光学性能测试：透光率，注塑成79.5mm*50mm*2mm的样板，采用透光率测试仪测试材料的透光率；色差变化(ΔE)，注塑成79.5mm*50mm*2mm的样板，样板需在紫外老化箱中按照标准ASTM-G154-2016光老化处理一周，采用色差仪测试材料光老化前后的L、a、b值，按照以下公式计算色差变化：
ΔE＝[(L后-L前)^2+(a后-a前)^2+(b后-b前)^2]^0.5。
实施例1～9
本实施例提供一系列透明无卤阻燃母粒，配方如表1。
表1实施例1～9的配方(份)
| 实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
| 聚苯乙烯树脂1 | 79 | 79 | 79 | / | 55 | 85 | 80 | 70 | 67 |
| 聚苯乙烯树脂2 | / | / | / | 79 | / | / | / | / | / |
| 含氮自由基引发剂1 | 20 | / | / | 20 | 40 | 10 | 15 | 25 | 30 |
| 含氮自由基引发剂2 | / | 20 | / | / | / | / | / | / | / |
| 含氮自由基引发剂3 | / | / | 20 | / | / | / | / | / | / |
| 抗氧剂1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.4 | 0.1 | 0.3 | 0.2 |
| 抗氧剂2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.8 | 0.2 | 0.6 | 0.3 |
| 紫外线吸收剂 | 0.7 | 0.7 | 0.7 | 0.7 | 0.2 | 3.8 | 0.5 | 0.5 | 1.0 |
对比例1～3
本对比例提供一系列阻燃母粒，配方如表2。
表2对比例1～3的配方(份)
按照上述提及的方法对各实施例和对比例制备得到的PS复合材料的阻燃性能和光学性能进行测定，结果如表3所示。
表3各实施例和对比例的性能测试结果
由表3中的性能测试结果可知，选取本方案中含氮量范围内的含氮自由基引发剂类阻燃剂，按照实施例1～9制备的阻燃母粒，掺混进PS树脂中后，制备得到的PS复合材料的阻燃性能均能达到UL94垂直燃烧V-2等级，氧指数均可以达到30以上；同时，复合材料的透光率均能达到88％以上；经老化处理后，色差值ΔE均在1以内，光学性能优异；实施例1～3中，选用氮元素重量百分含量不同的三种含氮自由基引发剂，随着氮含量的增加，材料的透光率会有轻微下降；实施例5～9改变体系中各组分的用量份数，也均能达到比较好的阻燃效果，满足材料应用阻燃要求，同时，保持优异的光学性能和耐候性能。
对比例1中加入过量的含氮自由基引发剂，材料透光率会有所降低，材料燃烧时熔融流动性太大，氧指数明显降低。对比例2采用PS树脂体系中常用的十溴二苯乙烷作为阻燃剂，在同等添加量下，达不到阻燃效果；同时，阻燃剂对透光率的影响较大，耐候性也较差。
对比例3中采用专利CN111349291A中ABS树脂体系中适用的含氮自由基引发剂复配芳香族溴系阻燃剂的体系，作为母粒使用，阻燃效率不足，阻燃效果不合格。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的说技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种透明无卤阻燃母粒，其特征在于，包括以下重量份数的组分：聚苯乙烯树脂55-85份，含氮自由基引发剂10-40份，助剂0.5-5份；
其中，所述含氮自由基引发剂中氮元素的重量百分含量为2％-20％。
2.根据权利要求1所述透明无卤阻燃母粒，其特征在于，所述透明无卤阻燃母粒包括以下重量份数的组分：聚苯乙烯树脂67-80份，含氮自由基引发剂15-30份，助剂0.8-1.5份。
3.根据权利要求1所述透明无卤阻燃母粒，其特征在于，所述聚苯乙烯树脂为无规聚苯乙烯；所述聚苯乙烯树脂按照ISO1133-1-2011测试标准，在200℃/5kg条件下的熔融指数为2-10g/10min，残单含量为0～0.05％，透光率为90％-92％。
4.根据权利要求1所述透明无卤阻燃母粒，其特征在于，所述含氮自由基引发剂中氮元素的重量百分含量为3％-5％。
5.根据权利要求1所述透明无卤阻燃母粒，其特征在于，所述含氮自由基引发剂为
氮烷氧基类或磺酰胺类中的至少一种。
6.根据权利要求4所述透明无卤阻燃母粒，其特征在于，所述含氮自由基引发剂为
7.根据权利要求1所述透明无卤阻燃母粒，其特征在于，所述助剂为抗氧剂或紫外线吸收剂中的至少一种。
8.权利要求1～7中任一所述透明无卤阻燃母粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将聚苯乙烯树脂、含氮自由基引发剂和助剂混合均匀，进行熔融共混，挤出造粒，即得所述透明无卤阻燃母粒。
9.权利要求1～7中任一所述透明无卤阻燃母粒在制备PS复合材料中的应用。
10.权利要求1～7中任一所述透明无卤阻燃母粒在建材保温、照明灯具或挤出光扩散板领域中的应用。
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