CN113880471A - 一种α-β复合半水石膏的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种α‑β复合半水石膏的制备方法。将磷石膏一次干燥后分为两部分，第一部分进行煅烧后制得无水石膏，第二部分加入热水，置于转晶箱内在抽真空的条件下反应6‑10h，反应温度为110℃‑140℃，反应完成后再在60‑100℃下二次干燥至水分含量为5％‑7％，即得α‑β复合半水石膏。本发明的一次干燥采用第一部分磷石膏煅烧过程中所产生的尾气，从而使得整个生产过程中的能耗进一步降低。
Description
技术领域
本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种α-β复合半水石膏的制备方法。
背景技术
磷石膏是高浓度磷肥生产过程中利用磷矿与硫酸反应生成磷酸时副产的硫酸钙的通常。磷石膏外观为黄白色、浅灰白色或黑灰色细粉状固体，主要成分为CaSO4·nH2O，其质量分数通常在85％以上，与天然石膏相似；一般含游离水20％～30％。因此磷石膏的主要成分是CaSO4·nH2O，还含有磷、氟、氧化硅、氧化铝、氧化铁、铀、镭、镉、铅、铜及有机物等次要组成，每生产1吨磷酸(以100％P2O5计算)副产约4.5～5吨磷石膏，pH值约为1.5～3.5，其中可溶磷和氟是导致环境污染的主要因素，共晶磷在磷石膏制备的半水石膏加水转化为二水石膏的过程中，其严重影响二水石膏的结晶习性，是造成磷石膏在传统建筑领域难以得到有效利用的主要原因，因此，磷石膏的资源化利用仍是一个世界性的难题。亦是制约磷化工产业可持续发展的关键因素之一。
二水石膏在加热情况下可转化为半水石膏，当二水石膏在加压蒸汽或在有酸、盐的介质中加热时，可转化成α-半水石膏，而在干燥的环境下加热脱水时则生成β-半水石膏，因此α、β型半水石膏是石膏的两种极端晶型，虽然二者在原子排序上无本质区别，但其原子结构排序的疏松或致密性使其在宏观上产生巨大差异。
现有技术CN2017113032470中公开了一种用磷石膏制备α-β复合半水石膏的方法，其具体公开了将磷石膏与转晶剂、晶种充分混合后放入α-半水石膏转晶箱内，用亚饱和空气进行预热，然后通入常压蒸汽用以维持一定温度和湿度，实现磷石膏中部分二水石膏转化为α-半水石膏；完成α-半水石膏转晶操作后，通入热空气进行预干燥；经预干燥的α-半水石膏进一步脱水，使未脱水的二水石膏转化为β-半水石膏，即得权利所述的α-β复合半水石膏。该方法中预热需要采用亚饱和空气，此过程中需要较大的能耗；其实现磷石膏中部分二水石膏转化为α-半水石膏是在常压下进行的，在常压下进行反应速度较慢。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种反应速度快且能耗低的α-β复合半水石膏的制备方法。
本发明是通过如下技术方案来实现的：
一种α-β复合半水石膏的制备方法，将磷石膏一次干燥后分为两部分，第一部分进行煅烧后制得无水石膏，第二部分加入热水，置于转晶箱内在抽真空的条件下反应6-10h，反应温度为110℃-140℃，反应完成后再在60-100℃下二次干燥至水分含量为5％-7％，即得α-β复合半水石膏。
所述的煅烧的温度为600-900℃，优选为500-800℃，其在低温煅烧时需要较长的煅烧时间，在高温煅烧时需要较短的煅烧时间；煅烧时间平均为0.5-2h，煅烧完成后得到含水蒸气的尾气和渣，该尾气的温度为300-450℃。得到的渣经过多次粉磨后得到无水石膏。
煅烧后产生的尾气中带有热量，该尾气拍空前需要进行降温处理，而一次干燥需要消耗一定的热量，故采用煅烧后产生的尾气作为热源进行一次干燥，既可以免去尾气的降温处理过程，同时可以为待干燥的原料进行干燥，实现一举两得。
所述的煅烧设备没有特殊限制，优选为旋转窑或沸腾炉。
所述的二次干燥的热源为热空气。
在二次干燥前还可以先进行脱水，所述的脱水温度为250-280℃。优选为265℃。
可以根据需求选择在第二部分磷石膏中加入转晶剂和晶种，所述的转晶剂为硫酸铝，所述的晶种为α半水石膏。转晶剂添加量为第二部分磷石膏干基的0.6％，晶种添加量为磷石膏干基的0.85％.
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明的转晶过程是在真空条件下进行，故反应速度更快，从而使得生产效率大大提高；
2、本发明的一次干燥采用第一部分磷石膏煅烧过程中所产生的尾气，从而使得整个生产过程中的能耗进一步降低；
3、本发明中的第一部分磷石膏用于生产无水石膏，故产生的产品中还包括无水石膏，进一步扩大了产品的使用范围；
4、本发明中的尾气中的硫与热水共同形成硫酸，从而形成转化的介质使得磷石膏转化为α-半水石膏，故采用本发明的方法可以不需要加入转晶剂和晶种，若转化效果不佳，可以选择加入转晶剂和晶种。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不受实施例所限制。
实施例1
一种α-β复合半水石膏的制备方法，将磷石膏一次干燥后分为两部分，所选用的磷石膏为二水石膏；第一部分置于沸腾炉中进行煅烧，所述的煅烧的温度为600℃，煅烧时间为2h，煅烧完成后得到含水蒸气的尾气和渣，该尾气的温度为300-450℃，将该尾气返回一次干燥对磷石膏进行干燥，从而实现热量的回收利用。得到的渣经过多次粉磨后得到无水石膏。第二部分加入热水，置于转晶箱内在抽真空的条件下反应6h，反应温度为110℃，反应完成后在250℃条件下脱水至水分含量为5％，然后再采用温度为100℃的热空气进行二次干燥，干燥完成后即得α-β复合半水石膏。
经分析，本实施例制备的α-β复合半水石膏标准稠度需水量为59％，初凝时间为10min，终凝时间为19min；将α-β复合半水石膏制成40×40×160mm试件，2h抗折强度为6.2MPa，抗压强度为17.7MPa。
本实施例的磷石膏取自磷酸生产现场，经分析，其附着水含量为22.5％，将本实施例所制备的无水石膏和α-β复合半水石膏混合后可以作为制备高强石膏的原材料。
实施例2
一种α-β复合半水石膏的制备方法，将磷石膏一次干燥后分为两部分，所选用的磷石膏为二水石膏；第一部分置于旋转窑中进行煅烧，所述的煅烧的温度为900℃，煅烧时间为0.5h，煅烧完成后得到含水蒸气的尾气和渣，该尾气的温度为300-450℃，将该尾气返回一次干燥对磷石膏进行干燥，从而实现热量的回收利用。得到的渣经过多次粉磨后得到无水石膏。第二部分加入热水，置于转晶箱内在抽真空的条件下反应10h，反应温度为140℃，反应完成采用温度为60℃的热空气进行二次干燥，干燥至水分含量7％后停止干燥，干燥完成后即得α-β复合半水石膏。
磷石膏取自磷酸生产现场，其附着水含量为22.35％。经分析，本实施例制备的α-β复合半水石膏标准稠度需水量为57％，初凝时间为13min，终凝时间为29min；将α-β复合半水石膏制成40×40×160mm试件，2h抗折强度为5.9MPa，抗压强度为9.7MPa。
实施例3
一种α-β复合半水石膏的制备方法，将磷石膏一次干燥后分为两部分，第一部分进行煅烧后制得无水石膏，第二部分加入热水，置于转晶箱内在抽真空的条件下反应8h，反应温度为130℃，反应完成后再在80℃下二次干燥至水分含量为6％，即得α-β复合半水石膏。
所述的煅烧的温度为780℃，煅烧时间为1.6h，煅烧完成后得到含水蒸气的尾气和渣，该尾气的温度为300-450℃。得到的渣经过多次粉磨后得到无水石膏。煅烧后产生的尾气中带有热量，该尾气排空前需要进行降温处理，而一次干燥需要消耗一定的热量，故采用煅烧后产生的尾气作为热源进行一次干燥，既可以免去尾气的降温处理过程，同时可以为待干燥的原料进行干燥，实现一举两得。所述的煅烧设备为沸腾炉。所述的二次干燥的热源为热空气。
为了提高转化的效率，在二次干燥前先进行脱水，所述的脱水温度为265℃。为了进一步提高转化效率，在第二部分磷石膏中加入转晶剂和晶种，所述的转晶剂为硫酸铝，所述的晶种为α半水石膏。转晶剂添加量为第二部分磷石膏干基的0.6％，晶种添加量为第二部分磷石膏干基的0.85％.
磷石膏取自磷酸生产现场，其附着水含量为23.3％。经分析，本实施例制备的α-β复合半水石膏标准稠度需水量为61％，初凝时间为9min，终凝时间为16min；将α-β复合半水石膏制成40×40×160mm试件，2h抗折强度为6.9MPa，抗压强度为19.7MPa。
Claims (6)
1.一种α-β复合半水石膏的制备方法，其特征在于，将磷石膏一次干燥后分为两部分，第一部分进行煅烧后制得无水石膏，第二部分加入热水，置于转晶箱内在抽真空的条件下反应6-10h，反应温度为110℃-140℃，反应完成后再在60-100℃下二次干燥至水分含量为5％-7％，即得α-β复合半水石膏。
2.根据权利要求1所述的一种α-β复合半水石膏的制备方法，其特征在于，煅烧的温度为600-900℃，煅烧时间为0.5-2h，煅烧完成后得到含水蒸气的尾气，该尾气的温度为300-450℃。
3.根据权利要求2所述的一种α-β复合半水石膏的制备方法，其特征在于，一次干燥所采用的热源为煅烧后产生的尾气。
4.根据权利要求1所述的一种α-β复合半水石膏的制备方法，其特征在于，所述的煅烧是在旋转窑或沸腾炉中进行。
5.根据权利要求1所述的一种α-β复合半水石膏的制备方法，其特征在于，二次干燥的热源为热空气。
6.根据权利要求1所述的一种α-β复合半水石膏的制备方法，其特征在于，脱水温度为250-280℃。
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| WO2024013594A1 (en) * | 2022-07-15 | 2024-01-18 | Georgia-Pacific Gypsum Llc | Methods for calcining gypsum |
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