CN111018468B - 一种石膏砌块制备方法及由其制备的石膏砌块 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石膏砌块制备方法及由其制备的石膏砌块，1)浇注成型：将化学石膏、半水石膏和水拌和均匀后得到混合浆料，将混合浆料浇注模具中，静置凝固、脱模得到待蒸压砌块，所述化学石膏与半水石膏的质量比为(63‑90)：(10～35)，所述混合浆料的含水率为29～35％；2)高温蒸压处理：将得到的待蒸压砌块堆码后在135～165℃下，高温蒸压2～10h；3)湿放养护：将蒸压处理后的砌块在相对湿度RH≥80％环境中，放置≥5天，得到石膏砌块。本发明以化学石膏为原料，以外加半水石膏为胶凝材料，可用以大宗消耗化学石膏，通过先成型‑再蒸压制备得到高强石膏砌块，工艺简单、工艺过程节能环保。
Description
技术领域
本发明涉及建筑墙材技术领域，具体涉及一种石膏砌块制备方法及由其制备的石膏砌块。
背景技术
石膏砌块是以石膏(CaSO4·2H2O)为主要成分的墙体材料，块度大于墙砖，具有防火(安全)、舒适、环保、可再生利用、施工迅速、不易开裂、加工性好等优点，已得到较为广泛的应用。石膏砌块作为一种建筑墙材，《JC/T 698石膏砌块》对其作出了定义、分类原材料、性能要求、试验方法等方面的详细规定。石膏砌块的一般制备方法是以半水石膏(建筑石膏、α型高强石膏或两者的混合物)为主要原料，加水搅拌、浇注成型、干燥而成，也既是石膏砌块属于石膏胶凝材料；也有一些文献中将其它胶凝材料(如硅酸盐水泥)胶结未经脱水的二水石膏制作的砌块也称之为石膏砌块，严格地讲，这类砌块应当称为复合砌块。
化学石膏又称为工业副产石膏，是在工业生产过程中产生的副产品，属于工业固废范畴。常见也是排出量最大的化学石膏有脱硫石膏和磷石膏。脱硫石膏是脱除燃煤烟气中硫的氧化物时形成的副产物，主要来自火力发电厂，广泛分布于我国北方地区，形成了巨大的堆存量。磷石膏是湿法生产磷酸的副产物，每生产1吨磷酸将产生3-5吨磷石膏，广泛分布于西南、湖北这样磷资源富集的地区。我国每年磷石膏排放量约2000万吨，累计排量已超过3亿吨。这两种化学石膏的大宗资源化利用对缓解环境压力有重大意义。更为严峻地，磷石膏的大宗消耗已经成为制约磷化工发展的瓶颈。利用化学石膏制备石膏砌块的文献和公开专利很多，主要方法两类：一是先制备半水石膏，然后加水搅拌、浇注成型、干燥得到石膏砌块；二是以其它胶凝材料胶结化学石膏得到复合砌块。第一种方法需要先制备半水石膏粉然后再浇注成型，其工艺流程长，耗时，而且除了煅烧或水热(蒸压)制备半水石膏耗能外、干燥、磨粉还需要额外耗费能源，增大了成本，不绿色环保；第二种方法未能充分利用石膏的胶凝性，化学石膏所起的主要作用是填料，因需要添加其它胶凝材料，因此化学石膏的消耗量低。为了解决上述两种方法的存在的问题，本发明提出了一种先成型-再蒸压制备高强石膏砌块的方法。
发明内容
本发明解决的技术问题为：提供一种石膏砌块制备方法及由其制备的石膏砌块，以化学石膏为原料，以外加半水石膏为胶凝材料将其胶结成型，可用以大宗消耗化学石膏，通过先成型-再蒸压制备得到高强石膏砌块，工艺简单、工艺过程节能环保。
本发明提供的具体解决方案括如下：
本发明还提供了一种石膏砌块的制备方法，具体步骤如下：1)浇注成型：将化学石膏、半水石膏和水拌和均匀后得到混合浆料，将混合浆料浇注模具中，静置凝固、脱模得到待蒸压砌块，所述化学石膏与半水石膏的质量比为(63-90)：(10～35)，所述混合浆料的含水率为29～35％；2)高温蒸压处理：将得到的待蒸压砌块堆码后在135～165℃下，高温蒸压2～10h；3)湿放养护：将蒸压处理后的砌块在相对湿度RH≥80％环境中，放置≥5天，得到石膏砌块。
化学石膏是产出量极大的工业固废，发明人认为，将其资源化再利用至少应当遵循三条基本原则：大宗消耗、低成本和制备方法环境友好。具体原因如下：①大宗消耗，只有大宗消耗才能解决排放量大的问题，少而精的工艺并不适合用于排放量大的固废再利用，这是因为用这些方法并不能真正解决固废带来的问题，其原料完全可以用那些品质更好的化工原料或天然原料，而不用以固废为原料；②低成本，处理固废应当在当前技术经济条件下平衡环境与经济的关系，一味强调环境影响而不顾成本付出，与只考虑经济利益不考虑环境影响一样，都不是持续发展的观念；③环境友好，处理固废其最重要意义之一就在于还社会一个美丽的自然环境，因此应尽量避免使用会对环境造成污染的工艺去利用固废。
本发明提出了一种浇注成型-高温蒸压制备高强石膏砌块的方法，以化学石膏为原料，加入少量半水石膏制备得到了高强度的石膏砌块(主成分为CaSO4·2H2O)
上述方案带来如下有益技术效果：
(1)工艺简单、节能环保：传统方法是用水热或蒸压方法得到α-半水石膏，经脱水、干燥、磨粉得到α型高强石膏粉，然后再加上水和助剂(缓凝剂、消泡剂)浇注成型得到高强石膏砌块，此外，水热或蒸压处理时还需另加转晶剂。基于本申请的方法以化学石膏为主要原料，使用少量半水石膏胶结大量的化学石膏使之成型为砌块，然后蒸压，湿放≥5天就得到了高强度石膏砌块，相比之下，本发明工艺简单，所需设备少，所需辅助原料少，没有冗余的烘干步骤，节能环保、成本低。
(2)绿色环保：本发明，不产生废水，也基本没有废气和固废；化学石膏，比如脱硫石膏和磷石膏，在其排放时都含有游离水，基于本发明的方法，在预处理及后续高温蒸压处理都需要一定量的水，特别适合处理湿法新鲜排放的化学石膏而不需要对其额外的烘干或其他处理，绿色环保。
在上述方案的基础上，本发明还可以进行如下改进：
进一步，所述化学石膏为脱硫石膏。
进一步，所述化学石膏为磷石膏，在步骤1)之前需要对磷石膏进行预处理，具体步骤为：在磷石膏中加入生石灰/或熟石灰，搅拌均匀得到混合物料，陈放3-5天得到预处理后的磷石膏，所述混合物料中生石灰/或熟石灰的含量为3～10％。
其中，化学石膏主要包括磷石膏和脱硫石膏，其中磷石膏是生产磷肥、磷酸时排放出的固体废弃物，每生产1t磷酸约产生4.5-5t磷石膏，磷石膏分二水石膏(CaSO4·2H2O)和半水石膏(CaSO4·1/2H2O)，以二水石膏居多，脱硫石膏是烟气脱硫((Flue GasDesulfurization，FGD)过程的副产品，FGD过程是一项采用石灰-石灰石回收燃煤或油的烟气中的二氧化硫的技术，主要成分为二水硫酸钙CaSO4·2H2O。添加生石灰或熟石灰的目的有两个：①使化学石膏中可能存在的的F-、PO4 3-、CO3 2-等酸根离子形成难溶钙盐，减小蒸压环境下对α-半水石膏生长的影响；②二是研究发现蒸压环境下，碱性条件有利于α-半水石膏生长。化学石膏保持一定含水率(20％～35％)是为了保证自然陈放的过程中，酸根与Ca2+反应能够反应完全，作为烟气脱硫产品的脱硫石膏中含有氢氧化钙或氧化钙，可以直接用来作为石膏砌块的制备原料，无需再额外加入氢氧化钙或氧化钙。
进一步，所述半水石膏为α-半水石膏。
无论是α-半水石膏，β-半水石膏，高温蒸压处理后的砌块成分均为α-半水石膏，水化(湿放养护)后得到石膏砌块。但是以α-半水石膏为胶结材料制备得到的石膏砌块强度远高于β-半水石膏，原料中α-半水石膏的作用：①起着胶结材料的作用，可以将预处理化学石膏胶结成具有一定强度的块体，便于后续堆码、搬运和蒸压处理；②实验发现α-半水石膏的纤维形态起到了晶体诱导作用，α-半水石膏胶结成的块体经过蒸压处理后其产物全部为纤维状α-半水石膏，其水化后(即湿放养护)得到的石膏砌块具有高强度。当以β-半水石膏作为胶结材料将预处理化学石膏粘结成块，经后续处理制成的石膏砌块，其强度只能达到一般建筑石膏制成的砌块强度，抗压强度约3.5～4.5MPa，而用α-半水石膏胶结的砌块其抗压强度高达35.2MPa，以α-半水石膏为胶结材料制备得到的石膏砌块强度远高于β-半水石膏。
具体的，所述α-半水石膏由化学石膏制备得到或市购得到。
具体的，现有技术中可以制备得到α-半水石膏的方法均适用于本申请。
进一步，步骤5)中还包括：将蒸压处理后破损或有其它瑕疵的石膏砌块在80～100℃的热空气下烘干、碾粉得到α-半水石膏粉，所述α-半水石膏粉可以作为步骤1)中的半水石膏原料使用。
由此，所述α-半水石膏除首次生产需要外购或专门自制之外，后续生产均可以破损的砌块，稍作处理(烘干、粉碎后)便可作为原料，实现了循环生产，过程简单，物料投资少。
进一步，所述化学石膏与半水石膏掺量的质量比≤4时，在步骤1)中的化学石膏、半水石膏和水中加入缓凝剂后再拌合均匀，所述缓凝剂的加入量为半水石膏重量的0.02％～0.05％。
如果半水石膏掺量过大，为克服凝结过快不易浇注成型，需另外添加缓凝剂，缓凝剂添加量为半水石膏重量的0.02％～0.05％。
进一步，所述缓凝剂选自柠檬酸、柠檬酸钠、聚磷酸钠和硼砂中的任意一种或几种。
基于本申请的方法以化学石膏为主要原料，使用少量半水石膏胶结大量的化学石膏使之成型为砌块，然后蒸压，湿放就得到了高强度石膏砌块，相比之下，本发明工艺简单，所需设备少，所需辅助原料少，没有冗余的烘干步骤，节能环保、成本低。以α-半水石膏为胶结材料时，只需要在第一次生产时购买或专门自制α-半水石膏，而在后续生产中，只需将破损的砌块进行烘干、粉碎，得到α-半水石膏粉，以该α-半水石膏粉为胶结材料，实现了循环生产以及材料的充分利用；整个生产过程中不产生废水，也基本没有废气和固废，绿色环保，且可以将湿法新鲜排放的化学石膏，比如脱硫石膏和磷石膏，在其排放时都含有至少20％游离水，可作为原料直接用于制备石膏砌块，无需额外处理，绿色环保；本发明所制备的膏石砌块的强度高，抗压强度高达35.2MPa。
本发明还提供了一种石膏砌块，按照如上所述的方法制备得到。
基于本发明方法所制备的膏石砌块的强度高，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为基于本发明方法的石膏砌块的制备工艺流程图。
图2为实施例1中刚蒸压处理完毕的砌块样品的X射线衍射图。
图3为实施例1中湿放养护后砌块样品的X射线衍射图。
图4为实施例1中蒸压处理后的砌块烘干后的样品扫描电镜照片。
图5为实施例3中蒸压处理后的砌块烘干后的样品扫描电镜照片。
图6为实施例4中蒸压处理后的砌块烘干后的样品扫描电镜照片。
图7为实施例1湿放养护后砌块样品的扫描电镜照片。
图8为实施例3湿放养护后砌块样品的扫描电镜照片。
图9为实施例4湿放养护后砌块样品的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，下面描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
实施例1
结合附图1，一种石膏砌块的制备方法，步骤如下：
(1)预处理：在磷石膏中加入生石灰，搅拌均匀得到混合物料，陈放3天得到预处理后的磷石膏，所述混合物料中生石灰的量为3％；
(2)浇注成型：将预处理后的磷石膏、α-半水石膏、柠檬酸以及水拌和均匀后得到混合浆料，所述预处理后的磷石膏与α-半水石膏的质量比为63：35，加入的水量应使体系的含水量达到35％，搅拌均匀后浇筑模具中，静置凝固、脱模得到待蒸压砌块，所述柠檬酸的加入量为α-半水石膏质量的0.05％。
(3)高温蒸压处理：将得到的待蒸压砌块码垛后在165℃下，高温蒸压10h；
(4)湿放养护：将蒸压处理后的砌块在相对湿度RH≥80％环境中，放置≥5天得到石膏砌块。
实施例2
一种石膏砌块制备方法，步骤如下：
(1)预处理：在磷石膏中加入熟石灰，搅拌均匀得到混合物料，陈放3天得到预处理后的磷石膏，所述混合物料中生石灰的量为6％；
(2)浇注成型：将预处理后的磷石膏、α-半水石膏、硼砂以及水拌和均匀后得到混合浆料，所述预处理后的磷石膏与α-半水石膏的质量比为66：30，加入的水量应使体系的含水量达到34％，搅拌均匀后浇筑模具中，静置凝固、脱模得到待蒸压砌块，所述硼砂的加入量为α-半水石膏质量的0.04％。
(3)高温蒸压处理：将得到的待蒸压砌块码垛后在155℃下，高温蒸压8h；
(4)湿放养护：将蒸压处理后的砌块在相对湿度RH≥80％环境中，放置≥5天得到石膏砌块。
实施例3
一种石膏砌块制备方法，步骤如下：
(1)预处理：在磷石膏中加入生石灰，搅拌均匀得到混合物料，陈放3天得到预处理后的磷石膏，所述混合物料中生石灰的量为6％；
(2)浇注成型：将预处理后的磷石膏、α-半水石膏、柠檬酸以及水拌和均匀后得到混合浆料，所述预处理后的磷石膏与α-半水石膏的质量比为69：25，加入的水量应使体系的含水量达到33％，搅拌均匀后浇筑模具中，静置凝固、脱模得到待蒸压砌块，所述柠檬酸钠的加入量为α-半水石膏质量的0.03％。
(3)高温蒸压处理：将得到的待蒸压砌块码垛后在145℃下，高温蒸压6h；
(4)湿放养护：将蒸压处理后的砌块在相对湿度RH≥80％环境中，放置≥5天得到石膏砌块。
实施例4
一种石膏砌块制备方法，步骤如下：
(1)预处理：在磷石膏中加入熟石灰，搅拌均匀得到混合物料，陈放3天得到预处理后的磷石膏，所述混合物料中生石灰的量为9％；
(2)浇注成型：将预处理后的磷石膏、α-半水石膏、聚磷酸钠以及水拌和均匀后得到混合浆料，所述预处理后的磷石膏与α-半水石膏的质量比为73：20，加入的水量应使体系的含水量达到32％，搅拌均匀后浇筑模具中，静置凝固、脱模得到待蒸压砌块，所述聚磷酸钠的加入量为α-半水石膏质量的0.02％。
(4)高温蒸压处理：将得到的待蒸压砌块码垛后在135℃下，高温蒸压4h；
(5)湿放养护：将蒸压处理后的砌块在相对湿度RH≥80％环境中，放置≥5天，得到石膏砌块。
实施例5
一种石膏砌块制备方法，步骤如下：
(1)预处理：在磷石膏中加入生石灰，搅拌均匀得到混合物料，陈放3天得到预处理后的磷石膏，所述混合物料中生石灰的量为5％；
(2)浇注成型：将预处理后的磷石膏、α-半水石膏以及水拌和均匀后得到混合浆料，所述预处理后的磷石膏与α-半水石膏的质量比为81：15，加入的水量应使体系的含水量达到30％，搅拌均匀后浇筑模具中，静置凝固、脱模得到待蒸压砌块。
(3)高温蒸压处理：将得到的待蒸压砌块码垛后在135℃下，高温蒸压4h；
(4)湿放养护：将蒸压处理后的砌块在相对湿度RH≥80％环境中，放置≥5天，得到石膏砌块。
实施例6
一种石膏砌块制备方法，步骤如下：
(1)预处理：在磷石膏中加入生石灰，搅拌均匀得到混合物料，陈放3天得到预处理后的磷石膏，所述混合物料中生石灰的量为10％；
(2)浇注成型：将预处理后的磷石膏、α-半水石膏以及水拌和均匀后得到混合浆料，所述预处理后的磷石膏与α-半水石膏的质量比为81：10，加入的水量应使体系的含水量达到29％，搅拌均匀后浇筑模具中，静置凝固、脱模得到待蒸压砌块。
(3)高温蒸压处理：将得到的待蒸压砌块码垛后在155℃下，高温蒸压2h；
(4)湿放养护：将蒸压处理后的砌块在相对湿度RH≥80％环境中，放置≥5天，得到石膏砌块。
实施例7
一种石膏砌块制备方法，步骤如下：
(1)浇注成型：将脱硫石膏、α-半水石膏、柠檬酸以及水拌和均匀后得到混合浆料，所述预处理后的脱硫石膏与α-半水石膏的质量比为65：35，加入的水量应使体系的含水量达到35％，搅拌均匀后浇筑模具中，静置凝固、脱模得到待蒸压砌块，所述柠檬酸钠的加入量为α-半水石膏质量的0.05％。
(2)高温蒸压处理：将得到的待蒸压砌块码垛后在165℃下，高温蒸压10h；
(3)湿放养护：将蒸压处理后的砌块在相对湿度RH≥80％环境中，放置≥5天，得到石膏砌块。
实施例8
一种石膏砌块制备方法，步骤如下：
(1)浇注成型：将脱硫石膏、α-半水石膏、硼砂以及水拌和均匀后得到混合浆料，所述预处理后的脱硫石膏与α-半水石膏的质量比为70：30，加入的水量应使体系的含水量达到34％，搅拌均匀后浇筑模具中，静置凝固、脱模得到待蒸压砌块，所述硼砂的加入量为α-半水石膏质量的0.04％。
(2)将得到的待蒸压砌块码垛后在155℃下，高温蒸压8h；
(3)将蒸压处理后的砌块在相对湿度RH≥80％环境中，放置≥5天，得到石膏砌块。
实施例9
一种石膏砌块制备方法，步骤如下：
(1)浇注成型：将脱硫石膏、α-半水石膏、柠檬酸钠以及水拌和均匀后得到混合浆料，所述预处理后的脱硫石膏与α-半水石膏的质量比为75：25，加入的水量应使体系的含水量达到33％，搅拌均匀后浇筑模具中，静置凝固、脱模得到待蒸压砌块，所述柠檬酸钠的加入量为α-半水石膏质量的0.03％。
(2)将得到的待蒸压砌块码垛后在145℃下，高温蒸压6h；
(3)将蒸压处理后的砌块在相对湿度RH≥80％环境中，放置≥5天，得到石膏砌块。
实施例10
一种石膏砌块制备方法，步骤如下：
(1)浇注成型：将脱硫石膏、α-半水石膏、聚磷酸钠以及水拌和均匀后得到混合浆料，所述预处理后的脱硫石膏与α-半水石膏的质量比为80：20，加入的水量应使体系的含水量达到34％，搅拌均匀后浇筑模具中，静置凝固、脱模得到待蒸压砌块，所述聚磷酸钠的加入量为α-半水石膏质量的0.02％。
(2)将得到的待蒸压砌块码垛后在135℃下，高温蒸压4h；
(3)将蒸压处理后的砌块在相对湿度RH≥80％环境中，放置≥5天，得到石膏砌块。
实施例11
一种石膏砌块制备方法，步骤如下：
(1)浇注成型：将脱硫石膏、α-半水石膏以及水拌和均匀后得到混合浆料，所述预处理后的脱硫石膏与α-半水石膏的质量比为85：15，加入的水量应使体系的含水量达到30％，搅拌均匀后浇筑模具中，静置凝固、脱模得到待蒸压砌块。
(2)将得到的待蒸压砌块码垛后在135℃下，高温蒸压4h；
(3)将蒸压处理后的砌块在相对湿度RH≥80％环境中，放置≥5天，得到石膏砌块。
实施例12
一种石膏砌块制备方法，步骤如下：
(1)浇注成型：将脱硫石膏、α-半水石膏以及水拌和均匀后得到混合浆料，所述预处理后的脱硫石膏与α-半水石膏的质量比为90：10，加入的水量应使体系的含水量达到30％，搅拌均匀后浇筑模具中，静置凝固、脱模得到待蒸压砌块。
(2)将得到的待蒸压砌块码垛后在155℃下，高温蒸压2h；
(3)将蒸压处理后的砌块在相对湿度RH≥80％环境中，放置≥5天，得到石膏砌块。
实施例13
与实施例1相似，不同之处在于，所用的半水石膏为β-半水石膏。
实施例14
与实施例7相似，不同之处在于，所用的半水石膏为β-半水石膏。
取实施例1-14制备的石膏砌块，参照建材行业标准JC/T 698-2010及JC/T 2038-2010，进行指标检测，结果如表1所示。
对实施例1进行表征，如图2和图3所示，分别刚蒸压处理完毕的砌块样品的X射线衍射图以及湿放养护后砌块样品的X射线衍射图，蒸压完成后得到的砌块样品的主成分为半水石膏CaSO4·1/2H20，湿放养护后砌块样品主成分为石膏CaSO4·2H20，均只含有极少量CaMg(CO3)2和CaCO3，图4-6分别为实施例1、实施例3和实施例4中蒸压处理后的砌块烘干后的样品扫描电镜照片，图7-9分别为实施例1、实施例3和实施例4中半水石膏水化后(即湿放养护后)石膏砌块样品的扫描电镜照片，可知，半水石膏胶结成的石膏块经过蒸压处理后，最终基本全部重结晶成了纤维状半水石膏(如图4-6)，且其水化后得到了石膏砌块且具有高强度，如表1所示，抗压强度为9.5～35.2MPa，远高于实施例13和实施例14中以β-半水石膏为胶结材料制备得到的石膏砌块的强度。
表1：各个实施例中石膏砌块的性能指标
Claims (5)
1.一种石膏砌块的制备方法，其步骤如下：
1）浇注成型：将化学石膏、半水石膏和水拌和均匀后得到混合浆料，将混合浆料浇注模具中，静置凝固、脱模得到待蒸压砌块，所述化学石膏与半水石膏的质量比为（63-90）：（10～35），所述混合浆料的含水率为29～35%；
2）高温蒸压处理：将得到的待蒸压砌块堆码后在135～165℃下，高温蒸压2～10h；
3）湿放养护：将蒸压处理后的砌块在相对湿度RH≥80%环境中，放置≥5天，得到石膏砌块；
所述化学石膏为磷石膏，在步骤1）之前需要对磷石膏进行预处理，具体步骤为：在磷石膏中加入生石灰/或熟石灰，搅拌均匀得到混合物料，陈放3-5天得到预处理后的磷石膏，所述混合物料中生石灰/或熟石灰的含量为3～10%；所述半水石膏为α-半水石膏，所述化学石膏的含水率为20%～35%。
2.根据权利要求1所述的石膏砌块的制备方法，其特征在于，将蒸压处理后破损或有其它瑕疵的石膏砌块在80～100℃的热空气下烘干、碾粉得到α-半水石膏粉，所述α-半水石膏粉可以作为步骤1）中的半水石膏原料使用。
3.根据权利要求1或2所述的石膏砌块的制备方法，其特征在于，所述化学石膏与半水石膏掺量的质量比≤4时，在步骤1）中的化学石膏、半水石膏和水中加入缓凝剂后再拌合均匀，所述缓凝剂的加入量为半水石膏重量的0.02%～0.05%。
4.根据权利要求3所述的石膏砌块的制备方法，其特征在于，所述缓凝剂选自柠檬酸、柠檬酸钠、聚磷酸钠和硼砂中的任意一种或几种。
5.一种石膏砌块，其特征在于，按照如权利要求1-4任一所述的方法制备得到。
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