CN112851163A - 一种半水及原状磷石膏基复合胶凝材料及制备方法 - Google Patents

一种半水及原状磷石膏基复合胶凝材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种半水及原状磷石膏基复合胶凝材料及制备方法。包括主原料和外加剂；所述的主原料包括原状磷石膏和半水磷石膏；所述的外加剂包括减水剂和缓凝剂。本发明具有磷石膏利用率高、材料性能表现优异，及工艺简单、成本低的特点。

Description

一种半水及原状磷石膏基复合胶凝材料及制备方法
技术领域
本发明涉及磷石膏资源化利用中原状磷石膏的大掺量利用技术领域，特别是一种半水及原状磷石膏基复合胶凝材料及制备方法。
背景技术
磷石膏(phosphogypsum)是磷肥与磷酸工业产生的副产品。数据显示，我国磷石膏的年均排放量达7000余万吨，目前堆存量超5亿吨，年产量和累积堆存量数量庞大，给生态环境和磷化工企业可持续发展带来严重挑战，因此，其大规模资源化利用成为当下亟待解决的难题。
磷石膏主要成分为二水硫酸钙(CaSO4·2H2O)，本身不具有胶凝水化活性，且含有水溶性磷酸盐与氟化物、共晶磷、有机物等杂质，残留的磷酸导致其酸度较高，更进一步影响其复合胶凝材料胶凝水化性能，主要表现为凝结时间长、早期强度低、有机物杂质析出等问题，所以原状磷石膏的直接利用受到限制，往往需要对其进行预处理除杂，或者高温脱水形成半水磷石膏(CaSO4·0.5H2O)后使用，资源化利用成本高、能耗高、工艺复杂，难以大规模推广使用。
针对上述问题，原状磷石膏的直接固化利用成为专家学者们解决磷石膏大规模资源化利用的重要突破口，近年来该领域研究成果丰硕。其中主要利用水泥、矿渣粉、粉煤灰等胶凝材料对原状磷石膏实施固化形成复合胶凝材料、通过球磨预处理改善磷石膏颗粒结构、化学预处理中和磷石膏酸性杂质、挤压成型或者蒸压养护等方式，各种方法制备的磷石膏基复合胶凝材料物理力学性能优良，但大部分研究方案仍然存在磷石膏利用率偏低，制备工艺复杂，能耗高等缺陷，难以满足磷石膏大规模、高附加值资源化利用的目标。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种半水及原状磷石膏基复合胶凝材料及制备方法。本发明具有磷石膏利用率高、材料性能表现优异，及工艺简单、成本低的特点。
本发明的技术方案：一种半水及原状磷石膏基复合胶凝材料，包括主原料和外加剂；所述的主原料包括原状磷石膏和半水磷石膏，所述的外加剂包括减水剂和缓凝剂。
前述的半水及原状磷石膏基复合胶凝材料中，所述的原状磷石膏和半水磷石膏质量比为50～90∶10～50。
前述的半水及原状磷石膏基复合胶凝材料中，所述的原状磷石膏为原始的磷化工排放的固废，或经过经简单处理的磷化工排放的固废；所述的简单处理包括自然风干、粉碎、过0.16～0.315mm方孔筛三个处理步骤。
前述的半水及原状磷石膏基复合胶凝材料中，所述的原状磷石膏的含水率为8.9％。
前述的半水及原状磷石膏基复合胶凝材料中，所述的半水磷石膏由所述原状磷石膏在120～160℃脱水60～180min制得。
前述的半水及原状磷石膏基复合胶凝材料中，所述的主原料还包括生石灰，生石灰质量为原状磷石膏和半水磷石膏总质量的2～10％。
前述的半水及原状磷石膏基复合胶凝材料中，所述的主原料还包括水泥，水泥质量为原状磷石膏和半水磷石膏总质量的6～18％。
前述的半水及原状磷石膏基复合胶凝材料中，所述的主原料还包括硅灰，硅灰质量为原状磷石膏和半水磷石膏总质量的1～9％。
前述的半水及原状磷石膏基复合胶凝材料中，所述的减水剂为固含量30％的聚羧酸减水剂，缓凝剂为粉体石膏缓凝剂。
前述的半水及原状磷石膏基复合胶凝材料中，所述的减水剂掺量为主原料干物料总质量的1％，缓凝剂掺量为半水磷石膏质量的0.8％。
前述的生石灰为市售普通生石灰；水泥为普通硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥、硫铝酸盐水泥中的一种；硅灰为市售普通硅灰。
前述的半水及原状磷石膏基复合胶凝材料的制备方法：将主原料混匀，加入外加剂与水后搅拌，制得复合材料浆体，其中水灰比为0.23；将复合材料浆体装模养护制得磷石膏基复合胶凝材料。
前述的半水及原状磷石膏基复合胶凝材料的制备方法中，加入外加剂与水后搅拌的时间为2～5min。
有益效果：与现有技术相比，本发明另辟蹊径，采用“煮豆燃豆萁”的研究思路，将原状磷石膏作为待固化集料，半水磷石膏参与固化原状磷石膏制备复合胶凝材料，利用半水磷石膏的快速水化胶凝特性参与固化原状磷石膏为主要创新点，有效解决了原状磷石膏基复合胶凝材料浆体泌水、凝结时间长、早期强度低等一系列缺陷，且进一步大大提高了磷石膏的利用率。
本发明还分别加入生石灰作为磷石膏除杂中和剂进行中和除杂，胶凝材料水泥和/或硅灰的水化物进一步提升复合胶凝材料的密实度和孔结构，减水剂和缓凝剂作为外加剂可分别降低水灰比和延长凝结时间。各原料按质量百分比控制，并按水灰比为0.23加水搅拌，制备原状及半水磷石膏基复合胶凝材料。该方法使得复合胶凝体系早期浆体性能和后期硬化体性能表现优异；胶凝体系的主要水化物二水合硫酸钙与Aft交织生长于原状磷石膏的二水硫酸钙晶体之间，硬化体结构致密，强度与耐水性显著提升。此外，通过本发明原状磷石膏和半水磷石膏配合比方案(即原状磷石膏和半水磷石膏质量比为50～90∶10～50)，使得磷石膏利用率达80％以上(参见表2)，且制备工艺简单、成本低、节能环保，具有显著的环保和工业化价值。
综上可知，本发明具体取得了如下有益效果：
(1)本发明利用半水磷石膏的快速水化胶凝性能可彻底解决大掺量原状及半水磷石膏基复合胶凝材料浆体流动性差、泌水严重、凝结时间长、早期强度低等一系列问题，优化效果显著。
(2)本发明以生石灰作为中和除杂剂，效果突出，工艺简单；以水泥和/或硅灰作为附加固化胶凝材料，基体强度和耐水性等物理力学性能指标提升明显。
(3)本发明以减水剂和缓凝剂作为外加剂，其中减水剂有效降低了浆体水灰比，使得本发明水灰比仅为0.23,从而提高基体强度和耐水性等物理力学性能指标，并且浆体流动性得到显著提高；缓凝剂延缓了浆体凝结时间，使得浆体具备较好的施工性能。
(4)本发明利用半水磷石膏作为主要固化胶凝材料代替部分传统固化胶凝材料，既减少了原状磷石膏固化对传统胶凝材料的依赖，又增加了磷石膏的总利用率，可有效缓解磷石膏资源化利用的压力，环保价值突出。
(5)本发明中原状磷石膏作为主要原料，不需任何前处理，或仅需经简单风干、粉碎、筛分即可使用，筛余的原状磷石膏又可进一步用更小孔径的粉碎机粉碎后继续使用，利用率较高，节能环保，其大规模利用可有效推动磷石膏资源化进程。
(6)本发明养护制度仅需自然养护即可，且整个生产全过程无任何二次污染物排放，二次能耗较低，节能减排，生产工艺简单，具有较高的绿色生产价值。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
以下所有实施例中原状磷石膏经自然风干，其含水率为8.9％。混合搅拌方法均相同，所有干物料混合搅拌均匀后加入外加剂与水匀速搅拌，其中外加剂包括减水剂和缓凝剂，减水剂掺量为主原料干物料总质量的1％，缓凝剂掺量为半水磷石膏质量的0.8％。
搅拌150s(2.5min)后入模，24h后拆模自然养护，自然养护温度为22℃左右，湿度为65％左右。
实施例1：一种半水及原状磷石膏基复合胶凝材料，主原料：石膏基复合胶凝材料配合比为原状磷石膏:半水磷石膏＝90:10。
所述原状磷石膏存在结团成块的现象，本实施例中将其自然风干至含水率为8.9％，经5mm筛孔破碎机破碎，进一步过0.315mm方孔筛即可制得，主要成分CaSO4·2H2O。
所述半水磷石膏由所述原状磷石膏于160℃烘箱中烘烤2h后，自然冷却至室温制得，主要成分CaSO4·0.5H2O和少部分CaSO4。
实施例2：一种半水及原状磷石膏基复合胶凝材料，主原料：磷石膏基复合胶凝材料配合比为原状磷石膏:半水磷石膏＝70:30。
所述原状磷石膏存在结团成块的现象，本实施例中将其自然风干至含水率为8.9％，经5mm筛孔破碎机破碎，进一步过0.315mm方孔筛即可制得，主要成分CaSO4·2H2O。
所述半水磷石膏由所述原状磷石膏于160℃烘箱中烘烤2h后，自然冷却至室温制得，主要成分CaSO4·0.5H2O和少部分CaSO4。
实施例3：一种半水及原状磷石膏基复合胶凝材料，主原料：磷石膏基复合胶凝材料配合比为原状磷石膏:半水磷石膏＝50:50。
所述原状磷石膏存在结团成块的现象，本实施例中将其自然风干至含水率为8.9％，经5mm筛孔破碎机破碎，进一步过0.315mm方孔筛即可制得，主要成分CaSO4·2H2O。
所述半水磷石膏由所述原状磷石膏于160℃烘箱中烘烤2h后，自然冷却至室温制得，主要成分CaSO4·0.5H2O和少部分CaSO4。
实施例4：一种半水及原状磷石膏基复合胶凝材料，主原料：磷石膏基复合胶凝材料配合比为原状磷石膏:半水磷石膏＝70:30，生石灰为原状磷石膏和半水磷石膏总质量的4％。
所述原状磷石膏存在结团成块的现象，本实施例中将其自然风干至含水率为8.9％，经5mm筛孔破碎机破碎，进一步过0.315mm方孔筛即可制得，主要成分CaSO4·2H2O。
所述半水磷石膏由所述原状磷石膏于160℃烘箱中烘烤2h后，自然冷却至室温制得，主要成分CaSO4·0.5H2O和少部分CaSO4。
所述生石灰为市售普通生石灰，主要成分CaO含量95％以上。
实施例5：一种半水及原状磷石膏基复合胶凝材料，主原料：述磷石膏基复合胶凝材料配合比为原状磷石:半水磷石膏＝70:30，生石灰为原状磷石膏和半水磷石膏总质量的10％。
所述原状磷石膏存在结团成块的现象，本实施例中将其自然风干至含水率为8.9％，经5mm筛孔破碎机破碎，进一步过0.315mm方孔筛即可制得，主要成分CaSO4·2H2O。
所述半水磷石膏由所述原状磷石膏于160℃烘箱中烘烤2h后，自然冷却至室温制得，主要成分CaSO4·0.5H2O和少部分CaSO4。
所述生石灰为市售普通生石灰，主要成分CaO含量95％以上。
实施例6：一种半水及原状磷石膏基复合胶凝材料，主原料：磷石膏基复合胶凝材料配合比为原状磷石:半水磷石膏＝70:30，生石灰为原状磷石膏和半水磷石膏总质量的4％，水泥为原状磷石膏和半水磷石膏总质量的6％。
所述原状磷石膏存在结团成块的现象，本实施例中将其自然风干至含水率为8.9％，经5mm筛孔破碎机破碎，进一步过0.315mm方孔筛即可制得，主要成分CaSO4·2H2O。
所述半水磷石膏由所述原状磷石膏于160℃烘箱中烘烤2h后，自然冷却至室温制得，主要成分CaSO4·0.5H2O和少部分CaSO4。
所述生石灰为市售普通生石灰，主要成分CaO含量95％以上。
所述水泥为市售P·O 42.5水泥。
实施例7：一种半水及原状磷石膏基复合胶凝材料，主原料：磷石膏基复合胶凝材料配合比为原状磷石:半水磷石膏＝70:30，生石灰为原状磷石膏和半水磷石膏总质量的4％，水泥为原状磷石膏和半水磷石膏总质量的12％。
所述原状磷石膏存在结团成块的现象，本实施例中将其自然风干至含水率为8.9％，经5mm筛孔破碎机破碎，进一步过0.315mm方孔筛即可制得，主要成分CaSO4·2H2O。
所述半水磷石膏由所述原状磷石膏于160℃烘箱中烘烤2h后，自然冷却至室温制得，主要成分CaSO4·0.5H2O和少部分CaSO4。
所述生石灰为市售普通生石灰，主要成分CaO含量95％以上。
所述水泥为市售P·O 42.5水泥。
实施例8：一种半水及原状磷石膏基复合胶凝材料，主原料：磷石膏基复合胶凝材料配合比为原状磷石:半水磷石膏＝70:30，生石灰为原状磷石膏和半水磷石膏总质量的4％，水泥为原状磷石膏和半水磷石膏总质量的12％，硅灰为原状磷石膏和半水磷石膏总质量的1％。
所述原状磷石膏存在结团成块的现象，本实施例中将其自然风干至含水率为8.9％，经5mm筛孔破碎机破碎，进一步过0.315mm方孔筛即可制得，主要成分CaSO4·2H2O。
所述半水磷石膏由所述原状磷石膏于160℃烘箱中烘烤2h后，自然冷却至室温制得，主要成分CaSO4·0.5H2O和少部分CaSO4。
所述生石灰为市售普通生石灰，主要成分CaO含量95％以上。
所述水泥为市售P·O 42.5水泥。
所述硅灰为市售硅灰，SiO2含量94％以上。
实施例9：一种半水及原状磷石膏基复合胶凝材料，主原料：磷石膏基复合胶凝材料配合比为原状磷石:半水磷石膏＝70:30，生石灰为原状磷石膏和半水磷石膏总质量4％，水泥为原状磷石膏和半水磷石膏总质量12％，硅灰为原状磷石膏和半水磷石膏总质量5％。
所述原状磷石膏存在结团成块的现象，本实施例中将其自然风干至含水率为8.9％，经5mm筛孔破碎机破碎，进一步过0.315mm方孔筛即可制得，主要成分CaSO4·2H2O。
所述半水磷石膏由所述原状磷石膏于160℃烘箱中烘烤2h后，自然冷却至室温制得，主要成分CaSO4·0.5H2O和少部分CaSO4。
所述生石灰为市售普通生石灰，主要成分CaO含量95％以上。
所述水泥为市售P·O 42.5水泥。
所述硅灰为市售硅灰，SiO2含量94％以上。
实施例10：一种半水及原状磷石膏基复合胶凝材料，主原料：磷石膏基复合胶凝材料配合比为原状磷石:半水磷石膏＝70:30，生石灰为原状磷石膏和半水磷石膏总质量4％，水泥为原状磷石膏和半水磷石膏总质量12％，硅灰为原状磷石膏和半水磷石膏总质量9％。
所述原状磷石膏存在结团成块的现象，本实施例中将其自然风干至含水率为8.9％，经5mm筛孔破碎机破碎，进一步过0.315mm方孔筛即可制得，主要成分CaSO4·2H2O。
所述半水磷石膏由所述原状磷石膏于160℃烘箱中烘烤2h后，自然冷却至室温制得，主要成分CaSO4·0.5H2O和少部分CaSO4。
所述生石灰为市售普通生石灰，主要成分CaO含量95％以上。
所述水泥为市售P·O 42.5水泥。
所述硅灰为市售硅灰，SiO2含量94％以上。
表1给出实施例1-10中磷石膏基复合胶凝材料的配合比一览表。
表1：实施例(1)-(10)磷石膏基复合胶凝材料配合比一览表
Figure BDA0002930881770000071
Figure BDA0002930881770000081
通过对实施例1-10中磷石膏基复合胶凝材料的28d强度(28d抗压强度、28d抗折强度)、28d软化系数三个性能指标进行试验测试，并对实施例1-10中原状磷石膏利用率及磷石膏总利用率进行数据化表述，以此对本发明对象磷石膏基复合胶凝材料性能逐步改善过程作出进一步说明，给出数据可视化图表如表2所示。
表2：实施例(1)-(10)中磷石膏基复合胶凝材料性能指标、原状磷石膏利用率、磷石膏总利用率
Figure BDA0002930881770000082
以上所述仅为本发明的具体实施例的部分内容，并不以此限制本发明，凡在本发明的设计思路上所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内，本发明设计思路同样适用于其他工业副产石膏，如脱硫石膏等，也同样在本发明保护范围之内。

Claims (10)

1.一种半水及原状磷石膏基复合胶凝材料，其特征在于，包括主原料和外加剂；所述的主原料包括原状磷石膏和半水磷石膏；所述的外加剂包括减水剂和缓凝剂。
2.根据权利要求1所述的半水及原状磷石膏基复合胶凝材料，其特征在于，所述的原状磷石膏和半水磷石膏质量比为50～90∶10～50。
3.根据权利要求1所述的半水及原状磷石膏基复合胶凝材料，其特征在于，所述的原状磷石膏的含水率为8.9％。
4.根据权利要求1所述的半水及原状磷石膏基复合胶凝材料，其特征在于，所述的半水磷石膏由所述原状磷石膏在120～160℃脱水60～180min制得。
5.根据权利要求1所述的半水及原状磷石膏基复合胶凝材料，其特征在于，所述的主原料还包括生石灰，生石灰质量为原状磷石膏和半水磷石膏总质量的2～10％。
6.根据权利要求1所述的半水及原状磷石膏基复合胶凝材料，其特征在于，所述的主原料还包括水泥，水泥质量为原状磷石膏和半水磷石膏总质量的6～18％。
7.根据权利要求1所述的半水及原状磷石膏基复合胶凝材料，其特征在于，所述的主原料还包括硅灰，硅灰质量为原状磷石膏和半水磷石膏总质量的1～9％。
8.根据权利要求1所述的半水及原状磷石膏基复合胶凝材料，其特征在于，所述的减水剂为固含量30％的聚羧酸减水剂，缓凝剂为粉体石膏缓凝剂。
9.根据权利要求1所述的半水及原状磷石膏基复合胶凝材料，其特征在于，所述的减水剂掺量为主原料干物料总质量的1％，缓凝剂掺量为半水磷石膏质量的0.8％。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的半水及原状磷石膏基复合胶凝材料的制备方法，其特征在于，将主原料混匀，加入外加剂与水后搅拌，制得复合材料浆体，其中水灰比为0.23；将复合材料浆体装模养护制得磷石膏基复合胶凝材料。
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