CN113877437B - 一种纳米囊泡调控的纳滤膜及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米囊泡调控的纳滤膜及其制备方法和应用，所述方法首先利用磷脂的自组装合成尺寸均匀的纳米囊泡；然后以超滤膜为基底，纳米囊泡和哌嗪的混合液为水相，均苯三甲酰氯的正己烷溶液为有机相通过界面聚合制备纳米囊泡调控的纳滤膜。本发明所制备的纳米囊泡能够改变膜表面的电荷密度，提高纳滤膜的通量，调节膜的孔径，使膜具有较高的染料/盐分离性能。此外，在处理高盐度的染料/盐混合物时，该膜也具有优异的分离稳定性，优于大多数已报导的纳滤膜。

Description

一种纳米囊泡调控的纳滤膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，具体涉及一种纳米囊泡调控的纳滤膜及其制备方法和应用，适用于高盐度的染料/盐混合液中染料与盐分的高效分离。
背景技术
纺织工业产生大量的高盐废水，主要含有无机盐和有机染料，如果不经过适当处理而排放会造成巨大的环境问题。然而，高盐度印染废水的处理一直是一个具有挑战性的问题。一方面，废水中的高盐度对常规生物、物理或化学方法去除染料易造成不利影响；另一方面，如果染料去除不彻底，残留的染料会影响从废水中所回收的无机盐的纯度。因此，染料/盐分离是实现高盐度印染废水高效处理的关键步骤。
纳滤膜(截留分子量从200到1000Da)可以快速分离盐和小分子量有机分子，因此适用于染料和盐的分离。采用界面聚合法制备的薄膜复合(TFC)纳滤膜被广泛应用于染料和盐的分离，这是因为其在高盐度条件下仍能表现出较高染料/盐的选择性且其成熟的制造技术能保证其大规模生产。然而，传统的TFC膜由于其显著的空间位阻(由于膜的孔径较小)以及唐南排斥(由于TFC膜表面的负电荷)效应，对一价盐具有中等程度的截留能力，而对二价盐则具有更高的截留能力。而应用于染料/盐分离的理想纳滤膜应具有较高的染料截留率和较低的盐截留率。因此，为了实现高效的染料/盐分离，迫切需要采用更实用、经济的方法来调节TFC纳滤膜的孔径和表面电荷。
在界面聚合过程中，将纳米材料引入到选择性层中是一种调节TFC膜表面电荷和孔径的简便方法。纳米囊泡因具有较高的尺寸及电荷可调性，均匀的粒度分布(多分散性指数低于0.1)以及与TFC膜的活性层较好的兼容性(可减少缺陷的形成)，因此可实现对TFC膜孔径和表面电荷等性质的有效调节，从而可有效调控TFC膜的分离性能。
发明内容
本发明针对上述缺陷，提供一种利用磷脂制备的纳米囊泡制备得到的具有无缺陷的薄膜复合纳滤膜且实现对薄膜复合纳滤膜孔径和表面电荷的有效调控的纳米囊泡调控的纳滤膜的及其制备方法和应用。
本发明提供如下技术方案：一种纳米囊泡调控的纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：
a)将二油酰基卵磷脂，(2,3-二油酰基-丙基)-三甲基氯化铵和1,2-二硬脂酰基-sn-甘油基-3-磷酸乙醇胺-N-[甲氧基(聚乙二醇)-5000]分别溶解于氯仿中，之后分别取出二油酰基卵磷脂的氯仿溶液、(2,3-二油酰基-丙基)-三甲基氯化铵的氯仿溶液和1,2-二硬脂酰基-sn-甘油基-3-磷酸乙醇胺-N-[甲氧基(聚乙二醇)-5000]的氯仿溶液加入到玻璃瓶中，制备得到三种物质的氯仿混合液；
b)用氮气将所述三种物质的氯仿混合液中的氯仿吹干后，放入真空干燥箱中干燥8-12h得到不含溶剂的磷脂混合物；
c)向所述不含溶剂的磷脂混合物中加入去离子水，混匀后进行三次冷冻-解冻操作得到囊泡的分散液；
d)最后用径迹蚀刻膜对所述囊泡的分散液进行挤压得到尺寸均匀的纳米囊泡；
e)纳米囊泡调控的纳滤膜的制备：将聚醚砜超滤膜作为基膜，并使其表面与含有多胺单体和纳米囊泡的水相溶液接触，然后用橡胶滚轮小心地去除其表面多余的水溶液；随后，将含0.15wt％均苯三甲酰氯的正己烷溶液轻轻倒在膜表面反应1min；最后将制备的膜放到50℃的去离子水中浸泡10min。
进一步地，所述步骤a)中三种物质的氯仿混合液中，二油酰基卵磷脂、(2,3-二油酰基-丙基)-三甲基氯化铵和1,2-二硬脂酰基-sn-甘油基-3-磷酸乙醇胺-N-[甲氧基(聚乙二醇)-5000]的摩尔比为70-78:20:2-10。
进一步地，所述步骤c)中加入去离子水后得到的不含溶剂的磷脂混合物水溶液中，磷脂分子的总浓度为2-10mM。
进一步地，所述步骤d)中所采用的径迹蚀刻膜的名义孔径为100-400nm。
进一步地，所述步骤d)中将所述囊泡的分散液用径迹蚀刻膜挤压10-30次。
进一步地，所述步骤e)中的多胺单体为哌嗪、间苯二胺和对苯二胺中的一种或几种混合物，水相溶液中多胺单体的总质量浓度为0.5-2.0wt％。
进一步地，所述步骤e)中与所述基膜接触的水相溶液中的纳米囊泡的浓度为0.05-1.0mM。
进一步地，所述步骤e)中所述水相溶液与所述基膜的接触时间为2-20min。
本发明还提供方法制备得到的纳滤膜。
本发明还提供上述纳滤膜在高盐度的染料或染盐混合液中染料与盐分的分离中的应用。
本发明的有益效果为：
1、本发明提供的方法中利用磷脂制备的纳米囊泡具有较高的尺寸可调性，较灵活的电荷可调性(可调节囊泡带正电荷或者带负电荷)，均匀的粒度分布(多分散性指数低于0.1)以及与TFC膜的活性层间具有较高的兼容性(可减少缺陷的形成)，因此可制备出无缺陷的TFC膜且实现对TFC膜孔径和表面电荷的有效调控。
2、本发明制备纳米囊泡调控的纳滤膜应用于印染废水处理过程中，相比于传统的TFC纳滤膜，该膜因具有较低的表面负电荷和较大的孔径，因此对盐的截留较低，从而具备较高的染料/盐分离因子。此外，该膜对高盐度的染料/盐的混合液仍然具有较高的分离稳定性。
3、本发明提供的纳米囊泡调控的纳滤膜的制备方法简便，可实现大规模的生产，为高效的处理高盐度的印染废水开辟了一条新途径。
附图说明
在下文中将基于实施例并参考附图来对本发明进行更详细的描述。其中：
图1是实施例1制备的纳米囊泡的SEM图。
图2是实施例1制备的纳米囊泡的尺寸及尺寸分布图。
图3是实施例2制备的纳米囊泡调控的纳滤膜的SEM图。
图4是实施例2制备的纳米囊泡调控的纳滤膜和对比例1制备的不含纳米囊泡的纳滤膜的zeta电势对比图。
图5是实施例2制备的纳米囊泡调控的纳滤膜和对比例1制备的不含纳米囊泡的纳滤膜的截留分子量(能反应出孔径大小)对比图。
图6是实施例2制备的纳米囊泡调控的纳滤膜对不同盐度的染料/盐混合液中的染料和盐的截留效果图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例中用于对纳滤膜进行调控的纳米囊泡的制备方法，按照以下步骤进行：
1)首先，将二油酰基卵磷脂(DOPC)，(2,3-二油酰基-丙基)-三甲基氯化铵(DOTAP)和1,2-二硬脂酰基-sn-甘油基-3-磷酸乙醇胺-N-[甲氧基(聚乙二醇)-5000](铵盐)(PEG5000 PE)分别溶解于氯仿中，之后分别取出一定体积的三种物质的氯仿溶液加入到玻璃瓶里，使DOPC：DOTAP：PEG5000 PE的摩尔比为75:20:5。
2)之后，用氮气将三种磷脂的氯仿溶液中的氯仿吹干后并将其放入真空干燥箱中8-12h小时得到不含溶剂的磷脂混合物。
3)随后，往不含溶剂的磷脂混合物中加入去离子水使最终的磷脂分子总浓度为5mM，随后进行三次冷冻-解冻操作得到囊泡的分散液。最后将分散液挤压通过名义孔径为100nm的径迹蚀刻膜15次得到尺寸均匀的纳米囊泡。
4)将囊泡分散液用100nm的径迹蚀刻膜挤压15次得到尺寸均匀的纳米囊泡。如图1所示，为本实施例制备的纳米囊泡的SEM图，如图2所示，为本实施例制备的纳米囊泡的尺寸及尺寸分布图
实施例2
本实施例中纳米囊泡调控的纳滤膜的制备方法，按照以下步骤进行：
1)将商用的截留分子量为20kDa的聚醚砜(PES)超滤膜作为基膜，该基膜使用前先在去离子水中浸泡24h。
2)将基膜从去离子水中取出并用橡胶辊去除其表面的水，之后使其表面与含有1wt％PIP和0.15mM纳米囊泡的水相接触10min，然后用橡胶滚轮小心地去除其表面多余的水溶液。
3)将含0.15wt％TMC的正己烷溶液轻轻倒在膜表面反应1min。
4)将制备的膜放到50℃的去离子水中浸泡10min。
对比例1
本对比例制备对照纳滤膜的方法，按照以下步骤进行：
1、将商用的截留分子量为20kDa的聚醚砜(PES)超滤膜作为基膜，该基膜使用前先在去离子水中浸泡24h。
2、将基膜从去离子水中取出并用橡胶辊去除其表面的水，之后使其表面与含有1wt％PIP的水相接触10min，然后用橡胶滚轮小心地去除其表面多余的水溶液。
3、将含0.15wt％TMC的正己烷溶液轻轻倒在膜表面反应1min。
4、将制备的膜放到50℃的去离子水中浸泡10min。
如图4所示，为实施例2制备的纳米囊泡调控的纳滤膜和比较例1制备的不含纳米囊泡的纳滤膜的zeta电势对比图。如图5所示，为实施例2制备的纳米囊泡调控的纳滤膜和比较例1制备的不含纳米囊泡的纳滤膜的截留分子量(能反应出孔径大小)对比图。如图6所示，为实施例2制备的纳米囊泡调控的纳滤膜对不同盐度的染料/盐混合液中的染料和盐的截留效果图。
可见本发明提供的纳米囊泡调控的纳滤膜具有更高的截留分子量和染料和盐的截留分离效果。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种纳米囊泡调控的纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a）将二油酰基卵磷脂，(2,3-二油酰基-丙基)-三甲基氯化铵和1,2-二硬脂酰基-sn-甘油基-3-磷酸乙醇胺-N- [甲氧基（聚乙二醇）-5000]分别溶解于氯仿中，之后分别取出二油酰基卵磷脂的氯仿溶液、(2,3-二油酰基-丙基)-三甲基氯化铵的氯仿溶液和1,2-二硬脂酰基-sn-甘油基-3-磷酸乙醇胺-N- [甲氧基（聚乙二醇）-5000]的氯仿溶液加入到玻璃瓶中，制备得到三种物质的氯仿混合液；
b）用氮气将所述三种物质的氯仿混合液中的氯仿吹干后，放入真空干燥箱中干燥8-12h得到不含溶剂的磷脂混合物；
c）向所述不含溶剂的磷脂混合物中加入去离子水，混匀后进行三次冷冻-解冻操作得到囊泡的分散液；
d）最后用径迹蚀刻膜对所述囊泡的分散液进行挤压得到尺寸均匀的纳米囊泡；
e）纳米囊泡调控的纳滤膜的制备：将聚醚砜超滤膜作为基膜，并使其表面与含有多胺单体和纳米囊泡的水相溶液接触，然后用橡胶滚轮小心地去除其表面多余的水溶液；随后，将含0.15 wt% 均苯三甲酰氯的正己烷溶液轻轻倒在膜表面反应1 min；最后将制备的膜放到50ºC的去离子水中浸泡10 min；
所述步骤a）中三种物质的氯仿混合液中，二油酰基卵磷脂、(2,3-二油酰基-丙基)-三甲基氯化铵和1,2-二硬脂酰基-sn-甘油基-3-磷酸乙醇胺-N- [甲氧基（聚乙二醇）-5000]的摩尔比为70-78:20:2-10；
所述步骤c）中加入去离子水后得到的不含溶剂的磷脂混合物水溶液中，磷脂分子的总浓度为2-10 mM；
所述步骤d）中所采用的径迹蚀刻膜的名义孔径为100-400 nm；
所述步骤d）中将所述囊泡的分散液用径迹蚀刻膜挤压10-30次；
所述步骤e）中的多胺单体为哌嗪、间苯二胺和对苯二胺中的一种或几种混合物，水相溶液中多胺单体的总质量浓度为0.5-2.0 wt%；
所述步骤e）中与所述基膜接触的水相溶液中的纳米囊泡的浓度为0.05-1.0 mM；
所述步骤e）中所述水相溶液与所述基膜的接触时间为2-20 min。
2.根据权利要求1所述方法制备得到的纳滤膜。
3.根据权利要求2所述的纳滤膜在高盐度的染料或染盐混合液中染料与盐分的分离中的应用。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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GR01 Patent grant
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CB03 Change of inventor or designer information
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Inventor after: Wang Zhiwei

Inventor after: Zhou Huimin

Inventor after: Li Xuesong

Inventor after: Meng Lijun

Inventor before: Wang Zhiwei

Inventor before: Zhou Huimin

Inventor before: Li Xuesong