CN113875970A - 一种多糖基乳液凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多糖基乳液凝胶及其制备方法，所述乳液凝胶原料组分包括：琥珀酰多糖、可得然胶、液态油、水。本发明方法制备的多糖基乳液凝胶具有质构可控、成本低、无反式脂肪和饱和脂肪，可用于构建功能性油脂，也可用于功能成分的载体用于食品、医药等领域。
Description
技术领域
本发明属于乳液凝胶及其制备领域，特别涉及一种多糖基乳液凝胶及其制备方法。
背景技术
乳液凝胶是将乳化的油滴包埋在凝胶基质中的类固体材料。相比于传统油－水乳液，凝胶的网状结构和较强的力学性质可以为油相液滴提供更加牢固的物理屏障，限制了液态油脂的流动、迁移和氧的扩散，储存稳定性好。乳液凝胶也可用于功能成分的包埋和缓释。水溶性物质可以分散在凝胶结构中，脂溶性物质可以分散在乳状液的油滴中，可以同时包埋不同极性的物质。
现代食品工业常常使用人造奶油等“塑性脂肪”或动物脂肪来满足对含脂食品质构品质的加工要求。但动物脂肪以饱和脂肪酸为主，过多摄入对消费者的健康造成潜在威胁。人造奶油伴随的反式脂肪酸会增加人们患心脏疾病。乳液凝胶技术可以将不饱和液态油脂构造成具有一定质构和稳定性的乳液凝胶，使其既具有饱和脂肪的可塑性，又不含饱和脂肪，减少人们对饱和脂肪及反式脂肪的摄入。乳液凝胶在食品工业被广泛关注，在药物释放、化妆品等工业领域也有很好的应用前景。
乳液凝胶的制备中，乳化剂和凝胶剂的选择是关键。化学合成的表面活性剂是最常用的乳化剂，但合成的表面活性剂存在不安全和不易降解等问题。需要选择乳化性能好、安全、易于获得、价格低、可降解性的天然表面活性剂。在食品体系中，具有乳化性的天然成分主要是蛋白质。蛋白质具有良好的乳化性和凝胶性，常用于制备乳液凝胶，如大豆蛋白、乳清蛋白等(崔竹梅等，食品与发酵工业，2015,41，12:102-106；Chuan He Tang et al,LWT-Food Science and Technology,2013,53:15-21；Wu Jian de et al,Colloids andSurfaces B:Biointerfaces,2015,127:96-104)。但蛋白质乳化稳定性通常受温度、pH、离子强度影响，稳定性较差。蛋质凝胶的形成通常需要热、酸、酶等不同方式诱导，制备工艺复杂，且形成的凝胶弱。多糖是食品工业中常用原料，多糖受温度、pH、离子强度的影响小，结构更稳定。但天然多糖通常不具乳化性，经改性后才具有乳化活性，如淀粉经改性后得到具有乳化性的辛烯基琥珀酸淀粉酯。少数多糖，如果胶和阿拉伯胶，虽具有乳化性，但乳化活性低，用量大，果胶用量在1％以上(Zhang Wei et al,Food Hydrocolloids,2020,100:105454)，阿拉伯胶需要的浓度要15％以上(Atgie et al,Langmuir,2019,35:14553-14565)。因此寻找新型的乳化剂并建立稳定、简单、成本低的乳液凝胶体系具有重要意义。
申请号CN110101072A公开了一种贝类调理食品乳化型凝胶剂及其制备方法和应用，该专利是针对提高贝类肉糜凝胶性开发的乳液凝胶，用大豆多糖和大豆蛋白两种成分为复合乳化剂，用卡拉胶、海藻酸钠、可得然胶等为凝胶剂，以氯化钙诱导成胶，经乳液凝胶处理提高了贝类的凝胶性。该专利所用乳化剂为多糖和蛋白复合型乳化剂，添加量大(大豆多糖为5％，大豆蛋白为3％)，所用凝胶剂为3种凝胶剂复合，制作过程复杂。本发明采用乳化性强的琥珀酰多糖为乳化剂，用凝胶性强且能形成稳定热凝胶的可得然胶为凝胶剂。克服现有技术中多糖乳化性弱、用量大，形成的乳液凝胶温度稳定性差的缺陷。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种多糖基乳液凝胶及其制备方法，克服现有技术中多糖乳化剂乳化性弱、用量大，形成的乳液凝胶温度稳定性差的缺陷。
本发明的一种多糖基乳液凝胶，其特征在于，所述乳液凝胶原料组分包括：琥珀酰多糖、可得然胶、液态油，水。
所述琥珀酰多糖的分子量大小为1.0×106～2.0×107Da。
进一步地，所述原料体系中，琥珀酰多糖浓度为0.1～0.4％(wt/v，g/ml)，液体油占总体积的百分比为10-60％，可得然胶添加量1-4％(wt/v，g/ml)。
本发明的一种多糖基乳液凝胶的制备方法，包括：
(1)将琥珀酰多糖加入水中，搅拌，水化，得到琥珀酰多糖溶液；
(2)琥珀酰多糖溶液中加入液态油和可得然胶，分散，然后于65～95℃恒温水浴加热10～20min，冷却，得到乳液凝胶。
上述制备方法的优选方式如下：
所述步骤(1)中琥珀酰多糖溶液的浓度为0.1～0.4％(wt/v，g/ml)。
优选地，所述琥珀酰多糖溶液的浓度为0.25～0.35％(wt/v)。
所述步骤(1)中搅拌为磁力搅拌1～2h；水化为4℃下水化12～24h。
所述步骤(2)中液态油为常温下为液体的含不饱和脂肪酸的油；所述液体油占总体积的百分比为10-60％；可得然胶添加量1-4％(wt/v，g/ml)。
优选地，所述可得然胶添加量2-3％(wt/v，g/ml)。
所述液体油为橄榄油、大豆油、葵花籽油、菜籽油中的一种或几种。
所述步骤(2)中分散为高速分散、高速剪切中的一种或几种。
所述高速分散或剪切速率为10000-22000rpm下剪切2-5min。
优选地，所述剪切速率为16000～20000rpm。
所述步骤(2)中水浴加热温度为85～95℃，时间为10～15min。
本发明提供一种所述多糖基乳液凝胶在构建功能性油脂或作为活性成分载体在食品、医药等领域中的应用。
本发明制备的乳液凝胶利用琥珀酰多糖的乳化性和带负电荷特性使乳液体系稳定，利用可得然胶的凝胶性，将乳化液滴固定在凝胶网络中，通过两种多糖的用量调控乳液凝胶的质构。
有益效果
(1)本发明利用琥珀酰多糖的乳化性和可得然胶多糖的凝胶性对液体油进行结构化，是一种新型油脂构造体系。乳液凝胶稳定性好，通用性强，适用于多种油水体系。
(2)本发明乳液凝胶制备中所用乳化剂为天然多糖，用量少，乳化活性和乳化稳定性好，能耐受的温度和pH范围广。
(3)本发明制备的乳液凝胶的质构可控，通过调节可得然胶和琥珀酰多糖的用量，得到不同质构特性的乳液凝胶。
(4)本发明工艺简单、制备条件温和、通过简单的操作过程即可制备不同要求的乳液凝胶产品，成本低。
(5)本发明的目的在于提供一种工艺简单、稳定性极好、质构可控的多糖基乳液凝胶及其制备方法。本发明利用天然多糖琥珀酰多糖的两亲特性和可得然胶多糖的凝胶性，通过简单的工艺制备乳液凝胶。琥珀酰多糖是一种微生物多糖，其分子上有乙酰基、丙酮酰基和琥珀酰基修饰，使得该多糖既具有亲水性又具有疏水性，同时该多糖带有负电荷。琥珀酰多糖结构稳定，在酸碱条件下及经过高低温处理后仍有很好的乳化稳定性(如图3和图4所示)。琥珀酰多糖直接由微生物发酵产生，作为乳化剂使用时不需要修饰改造，用量少(0.25％)，远低于目前的多糖乳化剂的用量，乳化性强。目前未发现以琥珀酰多糖为乳化剂进行液体油脂构造的研究。可得然胶也是微生物产生的多糖，可得然胶水悬浮液具有加热成胶性，可形成热稳定性凝胶。通过调节可得然胶用量可以改变乳液凝胶的质构，且可得然凝胶口感类似于动物脂肪。制备的乳液凝胶可以用作动物脂肪替代物，也可以作为活性成分的载体材料。
以琥珀酰多糖为乳化剂、可得然胶为凝胶剂，采用高速分散和均质的方法进行乳化，然后加热形成一种新型乳化凝胶体系。琥珀酰多糖靠其分子中的亲水基团和疏水基团形成乳化液滴，因其分子带有负电荷，液滴间通过静电斥力，使得乳液更稳定。可得然胶分子受热后伸展交联，形成凝胶网络，将乳化液滴固定在凝胶网络中。这种新型的乳液凝胶具有稳定性好、质构可控等特点(表2、表3、图7)，可用于构建功能性油脂(实施例6)，也可作为活性成分的载体(实施例7)。
附图说明
图1为实施例1制备的乳液稳定性观察；乳液制备好后放置0天、10天及30天的状态，其中a、b、c、d、e、f对应琥珀酰多糖浓度为0.1％、0.2％、0.25％、0.3％、0.35％、0.4％(wt/v)。
图2为实施例1制备乳液的粒径分布。
图3为实施例1在不同pH下制备乳液的稳定性。其中a、b、c、d对应的pH分别为2.5、4.0、7.0、10.0。
图4为实施例1在不同处理温度下乳液的稳定性；A为未进行处理的对照，B为-20℃冷冻22h处理，C为50℃热处理30min。
图5为实施例2不同可得然胶添加量制备的乳液凝胶。
图6为实施例2可得然胶添加量对乳液凝胶流变性的影响。
图7为实施例5乳液凝胶经冷冻前后的外观；(A)冷冻处理前，(B)冷冻处理后。
图8为实施例7乳液凝胶中姜黄素的贮藏稳定性。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。一、实施例中涉及的相关测试：
流变学性质的测定：乳液凝胶的流变学测定采用HAAKE MARS 60流变仪，在平板-平板模式下进行测定。所用平行板直径为20mm，测试间距为1000μm，频率扫描变化范围为0.1～10Hz，应变1％，测试温度为25℃。
乳液凝胶质构分析：将乳液凝胶取距离底部10～15mm的位置平切下约10mm的乳液凝胶块，然后使用食品物性测定仪采用压缩法进行TPA的质构分析，预试速度1.00mm/s，测试速度5mm/s，测试后速度5mm/s，距离10.00mm，形变量30％，触发力5.0g。
二、原料来源
如琥珀酰多糖(比利时索尔维，分子量为1.55×107Da)、可得然胶(日本麒麟，分子量1.3～1.5×106Da)、油(市售的食用油)。
实施例1
多糖基乳液的制备及稳定性：
(1)琥珀酰多糖溶液的配制：分别称取0.1g、0.2g、0.25g、0.3g、0.35g和0.4g琥珀酰多糖，边搅拌边缓慢加入到6份100ml去离子水中，磁力搅拌2h，然后放4℃冰箱中水化24h，得到浓度分别为0.1％、0.2％、0.25％、0.3％、0.35％和0.4％(wt/v)的琥珀酰多糖溶液。
(2)乳液的制备：向步骤(1)配制的琥珀酰多糖溶液中加入橄榄油，使油相体积分数为30％，用高速分散机(IKA T18)于16000rpm搅拌3min，得到乳液，25℃下乳液稳定性结果如图1所示，可见琥珀酰多糖溶液有很好的乳化性和乳化稳定性，添加量0.25％时，所得乳液在室温下可稳定至少30天。
乳液的粒径分布如图2所示，琥珀酰多糖制备的乳液液滴粒径为微米尺度，琥珀酰多糖浓度为0.3～0.4％时，制备乳液的粒径最小，在44～46um范围内。表1为不同浓度琥珀酰多糖制备乳液的Zeta电位，Zeta电位均为负值，说明乳液液滴带有大量的负电荷，电荷的排斥力有助于乳液稳定。
表1琥珀酰多糖乳液的Zeta电位(mv)
(3)乳液的pH稳定性。取0.25％的琥珀酰多糖溶液，用0.1M HCl和0.1M NaOH将溶液pH分别调至2.5、4.0、7.0、10.0。取琥珀酰多糖溶液9ml，加入6ml橄榄油，于16000rpm剪切3min得到乳液。观察乳液的稳定性如图3所示。
(4)乳液的温度稳定性。取0.25％的琥珀酰多糖溶液6ml，加入4ml橄榄油，16000rpm分散3min制备乳液，乳液分别按以下两种方式处理：①乳液于-20℃处理22h，然后30℃处理2h；②乳液于50℃水浴处理30min，然后立即冷却到常温。观察乳液的稳定性如图4所示。
实施例2
多糖基乳液凝胶及其制备方法，包括如下步骤：
(1)琥珀酰多糖溶液的配制：称取琥珀酰多糖，边搅拌边缓慢加入到去离子水中，磁力搅拌2h，然后放4℃冰箱中水化24h，得到0.3％(wt/v)琥珀酰多糖溶液。
(2)乳液凝胶的制备：向步骤(1)配制的琥珀酰多糖溶液中加入橄榄油，使油相体积分数为20％，添加可得然胶，使可得然胶的浓度为1％、1.5％、2％、2.5％、3％(wt/v)，然后用高速分散机(IKA T18)于18000rpm剪切3min，然后于90℃恒温水浴加热15min，冷却后得到乳液凝胶。
如图5为可得然胶浓度分别为1％、1.5％、2％、2.5％、3％(wt/v)时乳液凝胶的表观图。从图中可以看出，可得然胶添加量在1％以上时均形成乳液凝胶，乳液凝胶为乳白色，其中可得然胶添加量越大，乳液凝胶越易成型。
如表2所示为可得然胶浓度分别为1％、1.5％、2％、2.5％、3％(wt/v)时乳液凝胶的质构分析。随可得然胶用量的增加，乳液凝胶的硬度增加，咀嚼性和回复性增加。
表2不同可得然胶添加量制备的乳液凝胶的质构分析
如图6所示为可得然胶用量分别为1％、1.5％、2％、2.5％、3％(wt/v)时乳液凝胶的流变分析。从图中可以看出，乳液凝胶的弹性模量均大于粘性模量，表明乳液凝胶呈固态。可得然胶用量1％时，乳液凝胶的弹性模量G’比乳液增加了近1000倍，而粘性模量G”增大了近100倍，这说明添加的可得然胶通过分子交联形成凝胶，将液滴“固定”，使整个体系更加稳定。随着可得然胶添加量的增加，弹性模量G’和粘性模量G”均增加。
实施例3
多糖基乳液凝胶制备方法，包括如下步骤：
(1)琥珀酰多糖溶液的配制:称取琥珀酰多糖，边搅拌边缓慢加入到去离子水中，磁力搅拌2h，然后放4℃冰箱中水化24h，得到0.25％(wt/v)琥珀酰多糖溶液。
(2)乳液凝胶的制备:向步骤(1)配置的琥珀酰多糖溶液中加入葵花籽油，使油相体积分数为10％，按质量体积分数2.5％(wt/v)添加可得然胶，然后用高速分散机(IKAT18)于18000rpm剪切3min，然后于95℃恒温水浴加热10min，冷却后得到乳液凝胶。乳液凝胶在4℃下可保存稳定性大于3个月。乳液凝胶的的硬度为275g，弹性为0.82，内聚性为0.25，咀嚼性为56g，回复性为0.11。
实施例4
多糖基乳液凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)琥珀酰多糖溶液的配制：称取琥珀酰多糖，边搅拌边缓慢加入到去离子水中，磁力搅拌2h，然后放4℃冰箱中水化24h，得到0.35％(wt/v)琥珀酰多糖溶液。
(2)乳液凝胶的制备：向步骤(1)配置的琥珀酰多糖溶液中加入大豆油，使油相体积分数为30％，按质量体积分数2％(wt/v)添加可得然胶，然后用高速分散机(IKA T18)于22000rpm剪切2min，然后于65℃恒温水浴加热15min，冷却后得到乳液凝胶。乳液凝胶在4℃下可保存稳定性大于3个月。乳液凝胶的的硬度为150g，弹性为0.61，内聚性为0.21，咀嚼性为20.3g，回复性为0.09。
实施例5
多糖基乳液凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)琥珀酰多糖溶液的配制：称取琥珀酰多糖，边搅拌边缓慢加入到去离子水中，磁力搅拌2h，然后放4℃冰箱中水化24h，得到0.3％(wt/v)琥珀酰多糖溶液。
(2)乳液凝胶的制备：向步骤(1)配置的琥珀酰多糖溶液中加入橄榄油，使油相体积分数为40％，按质量体积分数3％(wt/v)添加可得然胶，然后用高速分散机(IKA T18)于16000rpm剪切3min，然后于85℃恒温水浴加热15min，冷却后得到乳液凝胶。将乳液凝胶在-20℃下冷冻20h，取出后于室温下解冻，经冻融处理后凝胶形态不发生改变(见图7)。与冻融前(对照组)相比，冻融处理后乳液凝胶的硬度、弹性、内聚性、咀嚼性没有显著变化，回复性有所降低。
表3冷冻处理对乳液凝胶质构的影响
| 组别 | 硬度(g) | 弹性 | 内聚性 | 咀嚼性(g) | 回复性 |
| 对照组 | 651±16<sup>a</sup> | 0.85±0.02<sup>a</sup> | 0.29±0.02<sup>a</sup> | 154±21<sup>a</sup> | 0.16±0.03<sup>a</sup> |
| 冷冻处理组 | 663±21<sup>a</sup> | 0.83±0.02<sup>a</sup> | 0.30±0.01<sup>a</sup> | 165±18<sup>a</sup> | 0.11±0.01<sup>b</sup> |
上表中的字母a、b，同一列字母相同，表示两组差异不显著(p>0.05)；同一列字母不同，表示两组差异显著(p<0.05)。
实施例6
乳液凝胶在香肠制备中代替脂肪的应用。
按实施例4的方法制备乳液凝胶。
香肠配方：猪肉200g，鸡胸肉600g，猪脂肪200g，食盐20g、蔗糖15g，三聚磷酸钠3g，抗坏血酸0.6g，胡椒4g。
将原料肉用绞肉机绞碎，按配方加入其它成分，用料理机搅拌均匀，4℃腌制12h，将腌制的原料转入直径2.0cm肠衣，65℃干燥30min，70℃蒸煮30min，65℃干燥5min；进行真空包装；90℃杀菌35min；冷却至室温于0～4℃保存。
香肠分二组，对照组按配方生产，实验组用乳液凝胶代替50％猪脂肪。
与对照相比，乳液凝胶替代猪脂肪制得香肠的脂肪含量由原来的21.01％减少到16.18％，减少了23％。添加乳液凝胶后香肠的硬度、弹性、内聚性、咀嚼性、回复性没有显著改变(表4)。
表4乳液凝胶替代猪脂肪对香肠质构的影响
| 组别 | 硬度(g) | 弹性 | 内聚性 | 咀嚼性(g) | 回复性 |
| 对照组 | 1025±32<sup>a</sup> | 0.75±0.02<sup>a</sup> | 0.64±0.02<sup>a</sup> | 492±21<sup>a</sup> | 0.28±0.03<sup>a</sup> |
| 乳液凝胶替代组 | 1043±46<sup>a</sup> | 0.77±0.02<sup>a</sup> | 0.63±0.01<sup>a</sup> | 505±18<sup>a</sup> | 0.27±0.01<sup>a</sup> |
上表中的字母a、b，同一列字母相同，表示两组差异不显著(p>0.05)；同一列字母不同，表示两组差异显著(p<0.05)。
实施例7
乳液凝胶在负载脂溶性营养成分上的应用
(1)琥珀酰多糖溶液的配制：称取琥珀酰多糖，边搅拌边缓慢加入到去离子水中，磁力搅拌2h，然后放4℃冰箱中水化12h，得到0.25％(wt/v)琥珀酰多糖溶液。
(2)在大豆油中加入姜黄素，磁力搅拌促进溶解，姜黄素的含量为0.5g/100ml。
(3)向步骤(1)配置的琥珀酰多糖溶液中加入步骤(2)制备的大豆油，使油相体积分数为30％，按质量体积分数2％(wt/v)添加可得然胶，然后用高速分散机(IKA T18)于18000rpm剪切3min，然后于90℃恒温水浴加热10min，冷却后得到负载姜黄素的乳液凝胶。
以含有相同浓度姜黄素的大豆油为对照组。经乳液凝胶负载的姜黄素稳定性见图8，与游离的姜黄素相比，经乳液凝胶负载的姜黄素稳定性提高。经过15天的储藏后，乳液凝胶体系中的姜黄素保留率为最初的80.1％，而纯油体系中姜黄素的保留率为54.6％。
对比例1
按实施例3制备乳液凝胶，用果胶代替琥珀酰多糖为乳化剂。
(1)果胶溶液的配制：称取果胶，边搅拌边缓慢加入到去离子水中，磁力搅拌2h，然后放4℃冰箱中水化24h，得到0.25％(wt/v)果胶溶液。
(2)乳液凝胶的制备：向步骤(1)配制的果胶溶液中加入葵花籽油，使油相体积分数为10％，按质量体积分数2.5％(wt/v)添加可得然胶，然后用高速分散机(IKA T18)于18000rpm剪切3min，然后于95℃恒温水浴加热10min，冷却得到乳液凝胶。所制乳液凝胶上层有油层析出，表明制备的乳液凝胶稳定性差，乳液凝胶的硬度为261g。
对比例2
按实施例4制备乳液凝胶，用阿拉伯胶代替琥珀酰多糖作为乳化剂。
(1)阿拉伯胶溶液的配制：称取阿拉伯胶，边搅拌边缓慢加入到去离子水中，磁力搅拌2h，然后放4℃冰箱中水化24h，得到0.35％(wt/v)阿拉伯胶溶液。
(2)乳液凝胶的制备：向步骤(1)配制的阿拉伯胶溶液中加入大豆油，使油相体积分数为30％，按质量体积分数2％(wt/v)添加可得然胶，然后用高速分散机(IKA T18)于22000rpm剪切2min，然后于65℃恒温水浴加热15min，冷却后得到乳液凝胶。所制备的乳液凝胶上层有油层析出，稳定性差，乳液凝胶的硬度为107g。
Claims (10)
1.一种多糖基乳液凝胶，其特征在于，所述乳液凝胶原料组分包括：琥珀酰多糖、可得然胶、液态油、水。
2.一种多糖基乳液凝胶的制备方法，包括：
(1)将琥珀酰多糖加入水中，搅拌，水化，得到琥珀酰多糖溶液；
(2)琥珀酰多糖溶液中加入液态油和可得然胶，分散，然后于65～95℃恒温水浴加热10～20min，冷却，得到乳液凝胶。
3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中琥珀酰多糖溶液的浓度为0.1～0.4％(wt/v)。
4.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中搅拌为磁力搅拌1～2h；水化为4℃下水化12～24h。
5.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中液态油为常温下为液体的含不饱和脂肪酸的油；所述液体油占总体积的百分比为10-60％；可得然胶添加量1-4％(wt/v)。
6.根据权利要求5所述制备方法，其特征在于，所述液体油为橄榄油、大豆油、葵花籽油、菜籽油中的一种或几种。
7.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中分散为高速分散、高速剪切中的一种或几种。
8.根据权利要求7所述制备方法，其特征在于，所述高速分散或剪切速率为10000-22000rpm下剪切2-5min。
9.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中水浴加热温度为85～95℃，时间为10～15min。
10.一种权利要求1所述多糖基乳液凝胶在构建功能性油脂或作为活性成分载体的应用。
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