CN113866283A - 一种温胃舒泡腾片hplc特征图谱的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种温胃舒泡腾片检测方法，利用HPLC特征图谱法进行检测，方法更加快速便捷，可用于辨别温胃舒泡腾片的真伪，提高药品质量控制。

Description

一种温胃舒泡腾片HPLC特征图谱的检测方法
技术领域
本发明属于药物分析技术领域，特别涉及一种温胃舒泡腾片HPLC特征图谱的检测方法。
背景技术
温胃舒是中成药，由12味药材制备成温胃舒片、温胃舒泡腾片、温胃舒颗粒或温胃舒胶囊，其中温胃舒片生产企业2家，温胃舒泡腾片、温胃舒颗粒生产企业各1家，温胃舒胶囊(《中国药典》收载的剂型)生产企业3家，不同剂型的温胃舒具有相同功能与主治：在补肾健脾、温中养胃、行气止痛方面具有良好疗效和广泛应用；各剂型的处方一致，处方如下：
Figure BDA0002562107540000011
不同剂型的质量标准方面有所不同，温胃舒胶囊质量标准为《中国药典》2015年版一部，温胃舒片、温胃舒泡腾片的质量标准是国家药监局批准的注册标准，编号分别为YBZ09882006-2010Z、YBZ12172005-2010Z，温胃舒颗粒的质量标准是原卫生部批准的标准，编号为WS3-B-3502-98(收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十八册)，各质量标准主要的质量控制指标是性状、鉴别、检查、含量测定；在专利申请“一种温胃舒颗粒指纹图谱的构建方法”(申请号201810595693.1)提出了一种温胃舒颗粒的指纹图谱，因受各药材原产地、采收时期不同等因素的影响，指纹图谱的适用范围较窄，仅适用于某一生产单位甚至某一时期生产的温胃舒颗粒，不能广泛应用于鉴别真伪的目的；且所述方法分析时间较长(需要65分钟)；所用流动相含有磷酸不能适用于质谱仪。
发明内容
本发明提供了可广泛鉴别真伪、分析时间较短的温胃舒泡腾片HPLC特征图谱的检测方法，其流动相不含磷酸，可以直接应用于质谱仪，有利于对各色谱峰的化学成分进行鉴定。
本发明提供一种温胃舒泡腾片泡腾片HPLC特征图谱的检测方法，其特征在于，
(1)色谱条件：C18或C8色谱柱；以乙腈为流动相A，0.02％～0.2％(V/V)甲酸水溶液为流动相B，进行梯度洗脱，设置特定的流速、进样量、柱温和检测波长；
(2)测定方法：精密吸取一定量的参照物溶液与供试品溶液，分别注入液相色谱仪，记录0～48分钟色谱图。
优选的，所述供试品溶液的制备过程包括：
取研细后的温胃舒泡腾片，精密称定，置容器中，加入甲醇水溶液，超声处理，滤过，取续滤液；
更优选的，所述甲醇水溶液的浓度为20％～80％(V/V)，进一步优选为40％～60％。
优选的，所述参照物溶液制备过程包括：
取橙皮苷适量，精密称定，用甲醇水溶液稀释溶解定量稀释。
更优选的，所述甲醇水溶液浓度为20％～80％(V/V)，进一步优选为40％～60％；
更优选的，参照物溶液为每1ml含橙皮苷0.1mg的溶液。
优选的，色谱柱为Ultimate AQ-C18为色谱柱；优选规格柱长为150mm，内径为4.6mm，粒径为3.5μm。
优选的，流速为0.5～1.5ml/min；
优选的，检测波长为260～300nm；
优选的，柱温为20～60℃；
优选的，进样量为5～20μl；
优选的，甲酸水溶液浓度为0.1％(V/V)。
优选的，梯度洗脱的洗脱程序如下所示：
Figure BDA0002562107540000021
优选的，供试品特征图谱中应有9个特征峰，以橙皮苷参照物峰为S峰，计算9个特征峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5％之内；所述9个特征峰的规定值为0.17(峰1)、0.27(峰2)、0.77(峰3)、0.80(峰4)、0.81(峰5)、0.96(峰6)、1.00(峰7)、1.20(峰8)、1.22(峰9)。
本发明的关键点在于：1.采用特征图谱法测定；2.采用高效液相色谱仪测定，分析方法时间较短(48分钟)；3.指认9个共有峰对温胃舒泡腾片真伪进行辨识；4.采用的流动相均为容易挥发成分，可以直接应用于质谱仪，有利于对各色谱峰的化学成分进行鉴定。
本发明建立了一种可以检测温胃舒泡腾片HPLC特征图谱的检测方法，可广泛应用于鉴别温胃舒泡腾片真伪的目的；并且方法经验证后表明能准确、直观的鉴定为温胃舒泡腾片；本发明适用于检测温胃舒泡腾片的特征图谱，有益于更全面反应药品温胃舒泡腾片内在的多成分特征，提升对温胃舒泡腾片药品的质量控制。
附图说明
图1：温胃舒泡腾片的HPLC对照特征图谱；其中峰5：松果菊苷；峰7(S)：橙皮苷；峰8：补骨脂素；峰9：异补骨脂素；
图2：不同溶剂提取的温胃舒泡腾片供试品溶液HPLC色谱图。
具体实施方式
以下结合以下实施方式对本发明进行阐述，但并不对本发明构成任何限制。
以下实施例中使用的温胃舒泡腾片由申请人自制，其他原料、试剂及仪器均可从市场上购买获得。
实施例1：样品准备
1.空白溶剂制备：50％(V/V)甲醇水溶液。
2.供试品溶液的制备：取研细后的温胃舒泡腾片3g，精密称定，置容器中，加50％(V/V)甲醇水溶液25ml，超声处理30分钟，放冷，用微孔滤膜滤过，取续滤液。
3.参照物溶液的制备：取橙皮苷10mg，精密称定，用50％(V/V)甲醇水溶液稀释溶解定量100ml，即稀释成每1ml含橙皮苷0.1mg的溶液。
实施例2：温胃舒泡腾片HPLC特征图谱的检测方法
(1)色谱条件：色谱柱为Ultimate AQ-C18(150mm×4.6mm，3.5μm)，以乙腈为流动相A，0.1％甲酸水溶液为流动相B，梯度洗脱程序为：
Figure BDA0002562107540000031
流速为1ml/min；检测波长为280nm；柱温为30℃；进样量为10μl。
(2)测定方法：精密吸取一定量的实施例1的参照物溶液和供试品溶液，分别注入液相色谱仪，记录0～48分钟色谱图。
(3)判定标准为：
供试品特征图谱中应有9个特征峰，以橙皮苷参照物峰为S峰，计算9个特征峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5％之内；所述9个特征峰的规定值分别为0.17(峰1)、0.27(峰2)、0.77(峰3)、0.80(峰4)、0.81(峰5)、0.96(峰6)、1.00(峰7)、1.20(峰8)、1.22(峰9)。
实施例3：方法学考察
3.1精密度考察：取同一批供试品溶液，连续进样6次，检测特征图谱，计算各共有峰的相对保留时间和RSD，结果表明各色谱峰的相对保留时间的RSD在1.0％以内，符合要求。
3.2稳定性考察：取同一份供试品溶液，在室温放置0h、2h、4h、8h、12h、24h后进样，检测特征图谱，计算各共有峰的相对保留时间和RSD，结果表明RSD在1.0％以内，供试品溶液在24h内稳定。
3.3重复性考察：取同一批供试品溶液，精密称取研细后的温胃舒泡腾片3g，共6份，分别制成供试品溶液进行分析，检测特征图谱，计算各共有峰的相对保留时间和RSD，结果RSD小于1.0％，表明重复性良好。
4.结果与讨论
4.1实验方法考察
4.1.1色谱柱的筛选：尝试多种型号的色谱柱，Welch Ultimate XB-C18、YMC ODS-A、ACE Excel 3C18，扣除5分钟前的色谱峰，最小分离度分别为1.9、0.8、1.4，结果表明采用Welch Ultimate AQ-C18色谱柱分离效果较好。
4.1.2提取溶剂的选择：分别用水、50％(V/V)甲醇水溶液、甲醇提取温胃舒泡腾片，因温胃舒泡腾片含有预胶化淀粉用水提取粘性较大很难过滤，而用甲醇的供试品溶液在8分钟左右的色谱峰峰型呈前沿峰，影响分离度(见图2)，故选择50％(V/V)甲醇水溶液为提取溶剂。
4.2样品测定结果分析
特征图谱及共有峰的标记：对6批温胃舒泡腾片进行HPLC特征图谱分析，代表性特征图谱见图1，标记了9个共有峰，以橙皮苷参照物峰为S峰，计算特征峰1～9的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5％之内。拟规定值为0.17(峰1)、0.27(峰2)、0.77(峰3)、0.80(峰4)、0.81(峰5)、0.96(峰6)、1.00(峰7)、1.20(峰8)、1.22(峰9)。如图1所示。
4.3结论
(1)特征图谱质量控制模式能综合反映药品多成分的内在特征，它比测定一种或几种成分所提供的信息更加丰富全面；特征图谱是通过药品供试品色谱图的整体“面貌”(如出峰时间、峰数、以及各峰之间的比例等信息)进行质量评价。
(2)本实验对不同批次的温胃舒泡腾片进行了HPLC特征图谱的研究，不同批次的特征图谱差异性较大，与药材质量的复杂性、均一性有关，如果9个特征峰都进行定量则波动较大，但是以特征峰相对保留时间作为定性功能是完全可以达到鉴定温胃舒泡腾片真伪的目的，而且可靠性很强。

Claims (8)

1.一种温胃舒泡腾片HPLC特征图谱的检测方法，其特征在于，
(1)色谱条件：C18或C8色谱柱；以乙腈为流动相A，0.02％～0.2％(V/V)甲酸水溶液为流动相B，进行梯度洗脱，设置特定的流速、进样量、柱温和检测波长；
(2)测定方法：精密吸取一定量的参照物溶液与供试品溶液，分别注入液相色谱仪，记录0～48分钟色谱图。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备过程包括：
取研细后的温胃舒泡腾片，精密称定，置容器中，加入甲醇水溶液，超声处理，滤过，取续滤液；优选的，甲醇水溶液浓度为20％～80％(V/V)。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述参照物溶液制备过程包括：
取橙皮苷适量，精密称定，用甲醇水溶液溶解定量稀释；
优选的，甲醇水溶液的浓度为20％～80％(V/V)；和/或，参照物溶液为每1ml含橙皮苷0.1mg的溶液。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述色谱柱为Ultimate AQ-C18，优选柱长为150mm，内径为4.6mm，粒径为3.5μm。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，
流速为0.5～1.5ml/min；
和/或，检测波长为260～300nm；
和/或，柱温为20～60℃；
和/或，进样量为5～20μl。
6.根据权利要求1所述的检测方法，甲酸水溶液浓度为0.1％(V/V)。
7.根据权利要求1所述的检测方法，梯度洗脱的洗脱程序如下所示：
Figure FDA0002562107530000011
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，供试品特征图谱中应有9个特征峰，以橙皮苷参照物峰为S峰，计算9个特征峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5％之内；所述9个特征峰的规定值分别为0.17(峰1)、0.27(峰2)、0.77(峰3)、0.80(峰4)、0.81(峰5)、0.96(峰6)、1.00(峰7)、1.20(峰8)、1.22(峰9)。
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