CN113862496A - 一种从含铟反射炉烟尘中提取铟的方法 - Google Patents

一种从含铟反射炉烟尘中提取铟的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种从含铟反射炉烟尘中提取铟的方法，包括如下步骤：A、火法氧化处理；B、中性浸出；C、二次高酸氧化浸出、D、置换。本发明采用火法处理、湿法浸出工艺即通过火法处理、中性浸出、二次高酸氧化浸出、锌粉置换等回收铟，具有工艺流程简单、回收率高、操作方便、设备投资少等优点，同时，由于该反射炉烟尘Pb、Zn、Cd等含量较高，本发明采用火法处理、湿法浸出工艺即通过焙烧、二次浸出综合回收铟，浸渣和浸液可以进一步分离有价金属，综合回收铅、锌、镉等有价成分,达到有效利用资源、节约能源和防止污染的目的，其金属铟浸出率可达90%以上，铅、锌、镉回收率在80%左右。

Description

一种从含铟反射炉烟尘中提取铟的方法
技术领域
本发明属于危险固体废物资源综合利用领域，具体地说是一种从含铟反射炉烟尘中提取铟的方法。
背景技术
铟的用途较广泛，主要用于制轴承及提炼高纯铟，也用于电子工业和电镀工业、用于低熔点合金和铟盐的制造、用于化合物半导体，高纯合金及半导体材料的掺杂剂等、制取ITO粉、液晶显示屏等的原料。用作包覆层(或制成合金)以增强金属材料的耐腐蚀性，并广泛用作电子器件。
铟的工业生产主要是从铅、锌、锑、锡等生产中的各种废料和中间产物，经氧化富集、萃取、置换和电解等工艺过程制得。
目前，尚未发现以铟为主要成分的矿石。由于铟含于闪锌矿一类的锌矿石中，所以在炼锌工业中，将抽提锌时的铁沉淀物与铅精矿一同用铅熔矿炉处理，从炼制粗铅时的浮渣(含铟2.5%～3.0%)制铟。
因此，铟的回收利用倍受人们的关注。从资源回收利用和环境保护两方面来看,铟金属的回收,具有重要的意义。随着科学技术的进步与社会的发展，对资源的利用程度提出了更高的要求。当今必须在合理利用资源，大力节约自然资源，保护生态环境的前提下，不断发展国民经济，促进社会可持续发展。
国家环保总局已将反射炉烟灰列入危险固体废弃物名录。随意排放不仅损失多种有价金属，浪费宝贵资源，更会对环境造成严重污染。
目前，第三冶炼厂产有大量含铟反射炉烟灰，属于危险品管理范围，因此，对这些含铟反射炉烟灰的综合回收处理显得尤为紧迫。
发明内容
本发明的目的是提供一种从含铟反射炉烟尘中提取铟的方法。
为实现上述目的，本发明所述一种从含铟反射炉烟尘中提取铟的方法，其特征在于包括如下步骤：
A、火法氧化处理：将含铟反射炉烟尘研磨至150-500目，重量为1kg物料，混入氧化剂重量比为：0.1-1:1，再将物料混匀后加入到坩埚中均匀平铺，置于全密闭式的马弗炉内，加热升温至300～900℃，保温2～6小时，缓冷至室温得焙砂备用；
B、中性浸出：取步骤A中焙砂，按固液比1:3〜5与中性浸出液混合，中性浸出液初始酸度25〜45g/L，在浸出温度40〜90°C，浸出时间2〜3小时，终点pH值4.5〜6.0技术条件下，进行中性浸出；中性浸出后，进行固液分离，过滤得滤渣Ⅰ备用，滤液（硫酸锌、镉）回收利用。
C、二次高酸氧化浸出：一次酸性浸出，将滤渣Ⅰ按固液比1:3〜5加入到一次硫酸浸液中，浸出温度控制在50〜90°C，浸出时间1〜3小时，终点含酸20〜40g/L；然后在一次酸浸渣液中加入二次硫酸浸液及氧化剂，重量比分别为二次硫酸浸液1:0.1〜0.5，氧化剂1:0.05〜0.1，浸出温度在60〜90°C，浸出时间为2〜5小时，终点含酸100〜150g/L；固液分离，过滤得滤液Ⅱ备用，滤液Ⅱ中含铟不小于10g/L，滤渣Ⅱ为铅渣综合回收。
D、锌粉置换：在滤液Ⅱ中，加入锌粉进行铟的置换，置换过程控制温度在30〜70°C，反应时间为1〜3小时，终点pH值为2〜3.5，置换后制得粗铟。
上述步骤A中氧化剂优选氯酸钠，步骤C中氧化剂优选双氧水。
本发明一种从含铟反射炉烟尘中提取铟的方法技术方案中，进一步优选的技术方案特征是：
1、所述步骤A中加热升温至550℃，保温3.5小时。
2、所述步骤B中焙砂：中性浸出液，按固液比1：5混合搅拌；中性浸出液初始酸度25g/L，浸出温度70°C，浸出时间2.5小时，终点pH值4.5。
3、所述步骤C中滤渣Ⅰ：一次硫酸浸液，按固液比1：4.5混合搅拌，浸出温度65°C，浸出时间1.5小时，终点含酸30g/L；一次酸浸渣液：二次硫酸浸液：氧化剂，按重量比1:0.2：0.05，浸出温度在80°C，浸出时间2小时，终点含酸100g/L。
4、所述步骤D中将滤液Ⅱ与锌粉按重量比1：0.05混合搅拌，加热至40℃，反应时间2小时。
本发明的具体步骤如下：
A：火法氧化处理：含铟反射炉烟尘研磨至400目，重量1Kg物料，加入氯酸钠（4.5g）混匀后放到坩埚中均匀平铺，置于全密闭式的马弗炉内，加热升温至550℃，保持3.5小时，缓冷至室温得焙砂备用；所述含铟反射炉烟尘中硫主要以单质形态存在，经焙烧后，烟灰中硫等被氧化成二氧化硫，其他金属氧化成金属氧化物存在渣中。其工艺原理为：
S + O2 = SO2↑ （1）
B：中性浸出：取步骤A中焙砂，按固液比1:5与中性浸出液混合，中性浸出液初始酸度25g/L，加热至40℃，浸出时间2.5小时，终点pH值4.5，进行中性浸出；中性浸出后，进行固液分离，过滤得滤渣Ⅰ备用，滤液Ⅰ回收利用。并对滤液取样送检分析。计算锌、镉的浸出率达85%；其工艺原理为：
CdO+H2SO4=CdSO4+H2O （2）
ZnO+H2SO4=Zn SO4+H2O （3）
C、二次高酸氧化浸出：一次酸性浸出，将滤渣Ⅰ按固液比1:4.5加入到一次硫酸浸出液中，加热至65℃，搅拌时间1.5小时，终点含酸30g/L；然后在一次浸出渣液中加入二次硫酸浸出液及氧化剂，二次硫酸浸出液重量比1:0.5，氧化剂重量比1:0.1，浸出温度为80°C，浸出时间为2小时，终点含酸100g/L；固液分离，过滤得滤液Ⅱ备用，滤液中含铟不小于10g/L，滤渣Ⅱ为铅渣综合回收。
D、锌粉置换：在滤液Ⅱ中，加入锌粉进行铟的置换，置换过程控制温度在40°C，反应时间为2小时，终点pH值为5.5，置换后制得粗铟。
反应原理：
3Zn+2In3+=3Zn2++2In （4）
与现有技术相比，本发明有益效果在于：
1、本发明的工艺流程短，设备简单，实际操作条件要求宽松，便于对过程进行控制；过程自动化程度高，劳动强度低，容易实现规模化，在行业中能够完全推广。
2、本发明所用装置设备简单，含铟反射炉烟尘经研磨后直接入炉，进入火法处理，处理能力可达0.1t/h。入炉物料的技术要求为：物料粒度200～400目，其他无特殊要求，原料适应性强。
3、本发明的火法处理可在回转窑内一次完成，产生的烟气量小，配套环保设施少，回收利用率高。湿法浸出过程设备简单，基本无污染物产生，环境污染小，各项排放指标均低于国家相关标准；
4、本发明只需单台回转窑及部分浸出槽，工艺要求物料为含铟反射炉烟尘、氯酸钠、硫酸、双氧水、锌粉等，生产成本较低。
5、本发明采用的回转窑炉型为全密闭结构，保温性好，环境状况好，热能利用率高，节约能源，完全符合国家节能减排的要求。
6、本发明符合国家鼓励发展循环经济项目的产业政策，又能产生较好的环境效益，具有很好的发展前景。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
含铟反射炉烟尘提取铟包括如下步骤：A、火法氧化处理：将含铟反射炉烟尘研磨至500目，重量为1kg物料，混入氯酸钠重量比为：1:1，再将物料混匀后加入到坩埚中均匀平铺，置于全密闭式的马弗炉内，加热升温至900℃，保温6小时，缓冷至室温得焙砂备用；B、中性浸出：取步骤A中焙砂，按固液比1:5与中性浸出液混合，中性浸出液初始酸度45g/L，在浸出温度90°C，浸出时间3小时，终点pH值6.0技术条件下，进行中性浸出；中性浸出后，进行固液分离，过滤得滤渣Ⅰ备用，滤液Ⅰ回收利用。C、二次高酸氧化浸出：一次酸性浸出，将滤渣Ⅰ按固液比1:5加入到一次硫酸浸出液中，浸出温度控制在90°C，浸出时间3小时，终点含酸40g/L；然后在一次酸性浸出渣液中加入二次硫酸浸液及双氧水，重量比分别为二次硫酸浸液1:0.5，双氧水1:0.1，浸出温度在90°C，浸出时间为5小时，终点含酸150g/L；固液分离，过滤得滤液Ⅱ备用，滤液中含铟不小于10g/L，滤渣Ⅱ为铅渣综合回收。D、锌粉置换：在滤液Ⅱ中，加入锌粉进行铟的置换，置换过程控制温度在70°C，反应时间为3小时，终点pH值为3.5，置换后制得粗铟。
由于该反射炉烟尘Pb、Zn、Cd等含量较高，因此，该反射炉烟尘可用来提取金属铅、锌、镉等。针对此物相特性，本发明采用火法处理、湿法浸出工艺即通过焙烧、二次浸出综合回收铟，浸渣和浸液可以进一步分离有价金属，综合回收铅、锌、镉等有价成分,达到有效利用资源、节约能源和防止污染的目的，又能取得最佳的技术经济效果，同时本发明的实施成本低廉且技术可靠，其金属铟浸出率可达90%以上，铅、锌、镉回收率在80%左右。
实施例2
含铟反射炉烟尘提取铟包括如下步骤：A、火法氧化处理：将含铟反射炉烟尘研磨至150目，重量为1kg物料，混入氯酸钠重量比为：0.1:1，再将物料混匀后加入到坩埚中均匀平铺，置于全密闭式的马弗炉内，加热升温至300℃，保温2小时，缓冷至室温得焙砂备用；B、中性浸出：取步骤A中焙砂，按固液比1:5与中性浸出液混合，中性浸出液初始酸度45g/L，在浸出温度40°C，浸出时间2小时，终点pH值4.5技术条件下，进行中性浸出；中性浸出后，进行固液分离，过滤得滤渣Ⅰ备用，滤液Ⅰ回收利用。C、二次高酸氧化浸出：一次酸性浸出，将滤渣Ⅰ按固液比1:3加入到一次硫酸浸出液中，浸出温度控制在50°C，浸出时间1小时，终点含酸20g/L；然后在一次酸性浸出渣液中加入二次硫酸浸液及双氧水，重量比分别为二次硫酸浸液1:0.1，双氧水1:0.05，浸出温度在60°C，浸出时间为2小时，终点含酸100g/L；固液分离，过滤得滤液Ⅱ备用，滤液中含铟不小于10g/L，滤渣Ⅱ为铅渣综合回收。D、锌粉置换：在滤液Ⅱ中，加入锌粉进行铟的置换，置换过程控制温度在30°C，反应时间为1小时，终点pH值为2，置换后制得粗铟。
由于该反射炉烟尘Pb、Zn、Cd等含量较高，因此，该反射炉烟尘可用来提取金属铅、锌、镉等。针对此物相特性，本发明采用火法处理、湿法浸出工艺即通过焙烧、二次浸出综合回收铟，浸渣和浸液可以进一步分离有价金属，综合回收铅、锌、镉等有价成分,达到有效利用资源、节约能源和防止污染的目的，又能取得最佳的技术经济效果，同时本发明的实施成本低廉且技术可靠，其金属铟浸出率可达90%以上，铅、锌、镉回收率在80%左右。
实施例3
含铟反射炉烟尘提取铟包括如下步骤：A、火法氧化处理：将含铟反射炉烟尘研磨至300目，重量为1kg物料，混入氯酸钠重量比为：0.7:1，再将物料混匀后加入到坩埚中均匀平铺，置于全密闭式的马弗炉内，加热升温至700℃，保温4小时，缓冷至室温得焙砂备用；B、中性浸出：取步骤A中焙砂，按固液比1:4与中性浸出液混合，中性浸出液初始酸度35g/L，在浸出温度60°C，浸出时间3小时，终点pH值5.0技术条件下，进行中性浸出；中性浸出后，进行固液分离，过滤得滤渣Ⅰ备用，滤液Ⅰ回收利用。C、二次高酸氧化浸出：一次酸性浸出，将滤渣Ⅰ按固液比1:4加入到一次硫酸浸出液中，浸出温度控制在70°C，浸出时间2小时，终点含酸30g/L；然后在一次酸性浸出渣液中加入二次硫酸浸液及双氧水，重量比分别为二次硫酸浸液1:0.3，双氧水1:0.08，浸出温度在70°C，浸出时间为4小时，终点含酸130g/L；固液分离，过滤得滤液Ⅱ备用，滤液中含铟不小于10g/L，滤渣Ⅱ为铅渣综合回收。D、锌粉置换：在滤液Ⅱ中，加入锌粉进行铟的置换，置换过程控制温度在50°C，反应时间为2小时，终点pH值为3，置换后制得粗铟。
由于该反射炉烟尘Pb、Zn、Cd等含量较高，因此，该反射炉烟尘可用来提取金属铅、锌、镉等。针对此物相特性，本发明采用火法处理、湿法浸出工艺即通过焙烧、二次浸出综合回收铟，浸渣和浸液可以进一步分离有价金属，综合回收铅、锌、镉等有价成分,达到有效利用资源、节约能源和防止污染的目的，又能取得最佳的技术经济效果，同时本发明的实施成本低廉且技术可靠，其金属铟浸出率可达90%以上，铅、锌、镉回收率在80%左右。
以上所述，仅为本发明专利优选的实施例，但本发明专利的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明专利所公开的范围内，根据本发明专利的技术方案及其发明专利构思加以等同替换或改变，都属于本发明专利的保护范围。

Claims (5)

1.一种从含铟反射炉烟尘中提取铟的方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、火法氧化处理：将含铟反射炉烟尘研磨至150-500目，重量为1kg物料，混入氧化剂重量比为：0.1～1:1，再将物料混匀后加入到坩埚中均匀平铺，置于全密闭式的马弗炉内，加热升温至300～900℃，保温2～6小时，缓冷至室温得焙砂备用；
B、中性浸出：取步骤A中焙砂，按固液比1:3〜5与中性浸出液混合，中性浸出液初始酸度25〜45g/L，在浸出温度40〜90°C，浸出时间2〜3小时，终点pH值4.5〜6.0技术条件下，进行中性浸出；中性浸出后，进行固液分离，过滤得滤渣Ⅰ备用，过滤后得滤液Ⅰ回收利用；
C、二次高酸氧化浸出：一次酸性浸出，将滤渣Ⅰ按固液比1:3〜5加入到一次硫酸浸液中，浸出温度控制在50〜90°C，浸出时间1〜3小时，终点含酸20〜40g/L；然后在一次酸浸渣液中加入二次硫酸浸液及氧化剂，重量比分别为二次硫酸浸液1:0.1〜0.5，氧化剂1:0.05〜0.1，浸出温度在60〜90°C，浸出时间为2〜5小时，终点含酸100〜150g/L；固液分离，过滤得滤液Ⅱ备用，滤液Ⅱ中含铟不小于10g/L，过滤得滤渣Ⅱ为铅渣再综合回收；
D、锌粉置换：在滤液Ⅱ中，加入锌粉进行铟的置换，置换过程控制温度在30〜70°C，反应时间为1〜3小时，终点pH值为2〜3.5，置换后制得粗铟。
2.根据权利要求1所述一种从含铟反射炉烟尘中提取铟的方法，其特征在于：所述步骤A中加热升温至550℃，保温3.5小时。
3.根据权利要求1所述一种从含铟反射炉烟尘中提取铟的方法，其特征在于：所述步骤B中焙砂：中性浸出液，按固液比1：5混合搅拌；中性浸出液初始酸度25g/L，浸出温度70°C，浸出时间2.5小时，终点pH值4.5。
4.根据权利要求1所述一种从含铟反射炉烟尘中提取铟的方法，其特征在于：所述步骤C中滤渣Ⅰ：一次硫酸浸液，按固液比1：4.5混合搅拌，浸出温度65°C，浸出时间1.5小时，终点含酸30g/L；一次酸浸渣液：二次硫酸浸液：氧化剂，按重量比1:0.2：0.05，浸出温度在80°C，浸出时间2小时，终点含酸100g/L。
5.根据权利要求1所述一种从含铟反射炉烟尘中提取铟的方法，其特征在于：所述步骤D中将滤液Ⅱ与锌粉按重量比1：0.05混合搅拌，加热至40℃，反应时间2小时。
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