CN113860386B - 一种液体聚合硫酸铁净水剂的生产方法 - Google Patents

一种液体聚合硫酸铁净水剂的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种液体聚合硫酸铁净水剂的生产方法，涉及净水剂技术领域。一种液体聚合硫酸铁净水剂的生产方法，其包括以下步骤：将硫酸亚铁稀释，加入酸液，通入氧气进行反应；当溶液中的亚铁离子含量低于60～70g/L时，加入微生物催化剂和营养物质，继续反应，反应结束后得到聚合硫酸铁净水剂。本发明先采用酸液和氧气对硫酸亚铁进行氧化，将亚铁离子氧化成铁离子，当亚铁粒子的含量低于某个浓度时，加入微生物对反应进行催化，最终制得的液体聚合硫酸铁对污水具有更好的净化效果。

Description

一种液体聚合硫酸铁净水剂的生产方法
技术领域
本发明涉及净水剂技术领域，具体而言，涉及一种液体聚合硫酸铁净水剂的生产方法。
背景技术
混凝剂是一种可使液体中分散的细粒固体形成絮凝物的高分子聚合物，与水任意比混合，可广泛用于工业废水、城市污水及给水的处理。目前，常用的混凝剂有碱式氯化铝、聚合硫酸铁、三氯化铁及硫酸铝。聚合硫酸铁具有以下优点：絮凝体形成速度快，颗粒密实，沉降速度快，对于各种废水中的COD、BOD、浊度、色度及重金属有良好的去除效果，并且对所处理废水pH值及水温适应范围广，对污泥有良好的脱水性。
聚合硫酸铁是近几年发展起来的一种无机高分子絮凝剂。聚合硫酸铁与传统的絮凝剂如三氯化铁、硫酸铝和氯化硫酸铁等相比，具有生产成本低、且净化过程的投加量少、适用pH范围广、杂质(浊度、COD、悬浮物等)去除率高、残留物浓度低、矾花沉降速度快和脱色效果好等优点。聚合硫酸铁的生产方法多种多样，但都包括了氧化、水解和聚合等过程。若按氧化方式的不同来划分，聚合硫酸铁的生产方法主要可分为二大类：(1)直接氧化法，即采用强氧化剂(如H2O2、NaClO、KClO3和MnO2等)直接将亚铁离子氧化为铁离子，再经水解和聚合而得到聚合硫酸铁；(2)催化氧化法，即在催化剂的作用下，利用空气或氧气将亚铁离子氧化为铁离子，同样经水解和聚合而得到聚合硫酸铁。直接氧化法因为氧化剂消耗量很大，成本过高，加之由氧化剂而引进的残留物的分离费用较大，不分离又将影响产品的质量，所以难以工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种液体聚合硫酸铁净水剂的生产方法，通过本生产方法生产得到的聚合硫酸铁对污水具有更好的净化效果。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的：
本申请实施例提供一种液体聚合硫酸铁净水剂的生产方法，其包括以下步骤：
将硫酸亚铁稀释，加入酸液，通入氧气进行反应；
当溶液中的亚铁离子含量低于60～70g/L时，加入微生物催化剂和营养物质，继续反应，反应结束后得到聚合硫酸铁净水剂。
相对于现有技术，本发明的实施例至少具有如下优点或有益效果：
本发明先采用酸液和氧气对硫酸亚铁进行氧化，将亚铁离子氧化成铁离子，当亚铁粒子的含量低于60～70g/L时，加入微生物对反应进行催化，微生物催化的优点在于：1、微生物可以促进硫酸亚铁的氧化效果；2、微生物在催化过程中会消耗掉一些酸，反应结束后聚合硫酸铁中pH会较普通的聚合硫酸铁的pH高，减少聚合硫酸铁的腐蚀性；3、微生物最终代谢的产物不会对水质产生不利影响，在整个反应过程中减少其他盐离子的引入，可减轻水的后续除盐操作，更加简单环保无污染；4、聚合硫酸铁液体中还存在着微生物，在对污水进行处理时，微生物及其分泌物可催化氧化水中的有机物，起到凝聚结晶核心的作用，并且其本身具有粘性，具有助凝的效果，能吸附大分子的溶解态有机物，提高对污水的处理效果。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考具体实施例来详细说明本发明。
一种液体聚合硫酸铁净水剂的生产方法，其包括以下步骤：
将硫酸亚铁稀释，加入酸液，通入氧气进行反应；
当溶液中的亚铁离子含量低于60～70g/L时，加入微生物催化剂和营养物质，继续反应，反应结束后得到聚合硫酸铁净水剂。
在本发明中，先采用酸液和氧气对硫酸亚铁进行氧化，将亚铁离子氧化成铁离子，当亚铁粒子的含量低于60～70g/L时，加入微生物对反应进行催化，微生物催化的优点在于：1、微生物可以促进硫酸亚铁的氧化效果；2、微生物在催化过程中会消耗掉一些酸，反应结束后聚合硫酸铁中pH会较普通的聚合硫酸铁的pH高，减少聚合硫酸铁的腐蚀性；3、微生物最终代谢的产物不会对水质产生不利影响，在整个反应过程中减少其他盐离子的引入，可减轻水的后续除盐操作，更加简单环保无污染；4、聚合硫酸铁液体中还存在着微生物，在对污水进行处理时，微生物及其分泌物可催化氧化水中的有机物，起到凝聚结晶核心的作用，并且其本身具有粘性，具有助凝的效果，能吸附大分子的溶解态有机物，提高对污水的处理效果。
在发明的一些实施例中，上述硫酸亚铁稀释后溶液中的亚铁浓度为80～120g/L。
在发明的一些实施例中，上述酸液为磷酸和硫酸的混合液，所述磷酸和硫酸的摩尔比为1：(1～2)。在本发明中，采用磷酸和硫酸的混合酸具有以下优点：1、可以提供氧化条件；2、可以提供适合微生物生存生长的环境条件；3、磷酸根可以影响铁离子的水解和聚合反应，形成多核络合物及网络结构，提高聚合硫酸铁对污水的吸附效果。
在发明的一些实施例中，上述硫酸与硫酸亚铁的摩尔比为1：(2～3)。氧化反应中只有当硫酸与硫酸亚铁的摩尔比小于1：2，硫酸亚铁才能被氧化成硫酸铁；当整个反应体系中硫酸根的数量不足时，氧化后的三价铁离子发生水解，生成高价羟基铁络离子，同时羟基相互交联，形成聚合硫酸铁。
在发明的一些实施例中，上述氧气的流速为1～1.5m3/h。前期通过通入氧气可以促进亚铁离子往铁离子的方向转化，提供最早的转化趋势。
在发明的一些实施例中，上述微生物为氧化亚铁硫杆菌、亚铁氧化细菌和氧化亚铁钩端螺旋菌中的一种或多种。
在发明的一些实施例中，上述微生物的浓度为2×108～5×108。微生物的浓度过低会导致与亚铁离子接触不完全，影响氧化反应，最终影响聚合硫酸铁的生成。
在发明的一些实施例中，上述营养物质为9K培养基。9K培养基包括硫酸铵3g、磷酸氢二钾0.5g、氯化钾0.1g、七水合硫酸镁0.5g、硝酸钙0.01g、水800ml和琼脂粉15g，可以使反应菌种进行快速生长代谢。
在发明的一些实施例中，上述反应温度为20～28℃，溶液的pH为1.5～2。该温度和pH适合菌种的生长代谢。pH低于1.5时会使得微生物的活性受到抑制，降低聚合铁生物的合成效率。
在发明的一些实施例中，上述反应结束的标志是测得溶液中亚铁离子的含量低于0.5～1g/L。当溶液中的亚铁离子低于0.5～1g/L，说明亚铁离子已经基本转化成铁离子，反应可以结束。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
一种液体聚合硫酸铁净水剂的生产方法，其包括以下步骤：
将七水硫酸亚铁采用蒸馏水进行稀释，配制成亚铁离子浓度为100g/L的硫酸亚铁溶液，往硫酸亚铁溶液中加入摩尔比为1：2的磷酸溶液和硫酸溶液，硫酸与硫酸亚铁的摩尔比为1：2，调整整个系统溶液的pH为1.5，反应温度为25℃，往溶液中通入氧气，氧气的流速为1.2m3/h，实时监测溶液中亚铁离子的浓度，当溶液中的亚铁离子浓度低于70g/L时，加入微生物催化剂和营养物质，其中微生物催化剂为氧化亚铁硫杆菌，浓度为2.35×108，营养物质为包含了硫酸铵3g、磷酸氢二钾0.5g、氯化钾0.1g、七水合硫酸镁0.5g、硝酸钙0.01g、水800ml和琼脂粉15g的9K培养基，混合均匀，实时监测溶液中亚铁离子的浓度，当溶液中的亚铁离子浓度低于0.5g/L时，反应结束，得到液体聚合硫酸铁净化剂。
实施例2
一种液体聚合硫酸铁净水剂的生产方法，其包括以下步骤：
将七水硫酸亚铁采用蒸馏水进行稀释，配制成亚铁离子浓度为80g/L的硫酸亚铁溶液，往硫酸亚铁溶液中加入摩尔比为1：1.5的磷酸溶液和硫酸溶液，硫酸与硫酸亚铁的摩尔比为1：3，调整整个系统溶液的pH为1.8，反应温度为28℃，往溶液中通入氧气，氧气的流速为1.5m3/h，实时监测溶液中亚铁离子的浓度，当溶液中的亚铁离子浓度低于65g/L时，加入微生物催化剂和营养物质，其中微生物催化剂为氧化亚铁硫杆菌，浓度为5×108，营养物质为包含了硫酸铵3g、磷酸氢二钾0.5g、氯化钾0.1g、七水合硫酸镁0.5g、硝酸钙0.01g、水800ml和琼脂粉15g的9K培养基，混合均匀，实时监测溶液中亚铁离子的浓度，当溶液中的亚铁离子浓度低于0.8g/L时，反应结束，得到液体聚合硫酸铁净化剂。
实施例3
一种液体聚合硫酸铁净水剂的生产方法，其包括以下步骤：
将七水硫酸亚铁采用蒸馏水进行稀释，配制成亚铁离子浓度为120g/L的硫酸亚铁溶液，往硫酸亚铁溶液中加入摩尔比为1：1的磷酸溶液和硫酸溶液，硫酸与硫酸亚铁的摩尔比为1：2.5，调整整个系统溶液的pH为2，反应温度为28℃，往溶液中通入氧气，氧气的流速为1.5m3/h，实时监测溶液中亚铁离子的浓度，当溶液中的亚铁离子浓度低于60g/L时，加入微生物催化剂和营养物质，其中微生物催化剂为氧化亚铁硫杆菌，浓度为3.6×108，营养物质为包含了硫酸铵3g、磷酸氢二钾0.5g、氯化钾0.1g、七水合硫酸镁0.5g、硝酸钙0.01g、水800ml和琼脂粉15g的9K培养基，混合均匀，实时监测溶液中亚铁离子的浓度，当溶液中的亚铁离子浓度低于1g/L时，反应结束，得到液体聚合硫酸铁净化剂。
实施例4
一种液体聚合硫酸铁净水剂的生产方法，其包括以下步骤：
将七水硫酸亚铁采用蒸馏水进行稀释，配制成亚铁离子浓度为110g/L的硫酸亚铁溶液，往硫酸亚铁溶液中加入摩尔比为2：3的磷酸溶液和硫酸溶液，硫酸与硫酸亚铁的摩尔比为1：3，调整整个系统溶液的pH为1.5，反应温度为20℃，往溶液中通入氧气，氧气的流速为1m3/h，实时监测溶液中亚铁离子的浓度，当溶液中的亚铁离子浓度低于65g/L时，加入微生物催化剂和营养物质，其中微生物催化剂为氧化亚铁硫杆菌，浓度为4.8×108，营养物质为包含了硫酸铵3g、磷酸氢二钾0.5g、氯化钾0.1g、七水合硫酸镁0.5g、硝酸钙0.01g、水800ml和琼脂粉15g的9K培养基，混合均匀，实时监测溶液中亚铁离子的浓度，当溶液中的亚铁离子浓度低于0.6g/L时，反应结束，得到液体聚合硫酸铁净化剂。
实施例5
一种液体聚合硫酸铁净水剂的生产方法，其包括以下步骤：
将七水硫酸亚铁采用蒸馏水进行稀释，配制成亚铁离子浓度为100g/L的硫酸亚铁溶液，往硫酸亚铁溶液中加入摩尔比为1：2的磷酸溶液和硫酸溶液，硫酸与硫酸亚铁的摩尔比为1：2，调整整个系统溶液的pH为1.5，反应温度为20℃，往溶液中通入氧气，氧气的流速为1m3/h，实时监测溶液中亚铁离子的浓度，当溶液中的亚铁离子浓度低于65g/L时，加入微生物催化剂和营养物质，其中微生物催化剂为氧化亚铁硫杆菌，浓度为4.8×108，营养物质为包含了硫酸铵3g、磷酸氢二钾0.5g、氯化钾0.1g、七水合硫酸镁0.5g、硝酸钙0.01g、水800ml和琼脂粉15g的9K培养基，混合均匀，实时监测溶液中亚铁离子的浓度，当溶液中的亚铁离子浓度低于0.8g/L时，反应结束，得到液体聚合硫酸铁净化剂。
实施例6
一种液体聚合硫酸铁净水剂的生产方法，其包括以下步骤：
将七水硫酸亚铁采用蒸馏水进行稀释，配制成亚铁离子浓度为90g/L的硫酸亚铁溶液，往硫酸亚铁溶液中加入摩尔比为1：1的磷酸溶液和硫酸溶液，硫酸与硫酸亚铁的摩尔比为1：2，调整整个系统溶液的pH为1.9，反应温度为24℃，往溶液中通入氧气，氧气的流速为1.3m3/h，实时监测溶液中亚铁离子的浓度，当溶液中的亚铁离子浓度低于65g/L时，加入微生物催化剂和营养物质，其中微生物催化剂为氧化亚铁硫杆菌，浓度为4.8×108，营养物质为包含了硫酸铵3g、磷酸氢二钾0.5g、氯化钾0.1g、七水合硫酸镁0.5g、硝酸钙0.01g、水800ml和琼脂粉15g的9K培养基，混合均匀，实时监测溶液中亚铁离子的浓度，当溶液中的亚铁离子浓度低于0.8g/L时，反应结束，得到液体聚合硫酸铁净化剂。
实施例7
一种液体聚合硫酸铁净水剂的生产方法，其包括以下步骤：
将七水硫酸亚铁采用蒸馏水进行稀释，配制成亚铁离子浓度为95g/L的硫酸亚铁溶液，往硫酸亚铁溶液中加入摩尔比为1：1.5的磷酸溶液和硫酸溶液，硫酸与硫酸亚铁的摩尔比为1：2，调整整个系统溶液的pH为1.9，反应温度为22℃，往溶液中通入氧气，氧气的流速为1.3m3/h，实时监测溶液中亚铁离子的浓度，当溶液中的亚铁离子浓度低于65g/L时，加入微生物催化剂和营养物质，其中微生物催化剂为氧化亚铁硫杆菌，浓度为4.8×108，营养物质为包含了硫酸铵3g、磷酸氢二钾0.5g、氯化钾0.1g、七水合硫酸镁0.5g、硝酸钙0.01g、水800ml和琼脂粉15g的9K培养基，混合均匀，实时监测溶液中亚铁离子的浓度，当溶液中的亚铁离子浓度低于0.5g/L时，反应结束，得到液体聚合硫酸铁净化剂。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，本对比例中不采用微生物催化剂。
具体步骤为：将七水硫酸亚铁采用蒸馏水进行稀释，配制成亚铁离子浓度为100g/L的硫酸亚铁溶液，往硫酸亚铁溶液中加入摩尔比为1：2的磷酸溶液和硫酸溶液，硫酸与硫酸亚铁的摩尔比为1：2，调整整个系统溶液的pH为1.5，反应温度为25℃，往溶液中通入氧气，氧气的流速为1.2m3/h，实时监测溶液中亚铁离子的浓度，当溶液中的亚铁离子浓度低于0.5g/L时，反应结束，得到液体聚合硫酸铁净化剂。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，本对比例中的酸液仅为硫酸。
具体步骤为：将七水硫酸亚铁采用蒸馏水进行稀释，配制成亚铁离子浓度为100g/L的硫酸亚铁溶液，往硫酸亚铁溶液中加入硫酸，硫酸与硫酸亚铁的摩尔比为1：2，调整整个系统溶液的pH为1.5，反应温度为25℃，往溶液中通入氧气，氧气的流速为1.2m3/h，实时监测溶液中亚铁离子的浓度，当溶液中的亚铁离子浓度低于70g/L时，加入微生物催化剂和营养物质，其中微生物催化剂为氧化亚铁硫杆菌，浓度为2.35×108，营养物质为包含了硫酸铵3g、磷酸氢二钾0.5g、氯化钾0.1g、七水合硫酸镁0.5g、硝酸钙0.01g、水800ml和琼脂粉15g的9K培养基，混合均匀，实时监测溶液中亚铁离子的浓度，当溶液中的亚铁离子浓度低于0.5g/L时，反应结束，得到液体聚合硫酸铁净化剂。
实验例1
本实验例将实施例1～7、对比例1～2以及市场上买到的普通聚合硫酸铁水处理剂对城市垃圾渗滤液进行处理。
取2000mL未经处理的渗滤液，进行充分搅拌，将测定其COD、NH3-N、SS、浊度和透光率；然后在混匀的状态下分为10个实验组，每个实验组的杯子里含有200mL渗滤液，编号实验组1～10，向实验组1～7的烧杯中加入实施例1～7制备的聚合硫酸铁净水剂，实验组8和实验组9分别加入对比例1和对比例2制备的聚合硫酸铁净水剂，实验组10中加入市场上买到的聚合硫酸铁水处理剂产品，搅拌5min后静置10min，取上清液做水质分析，测定其COD、NH3-N、SS、浊度和透光率，与实验前的数据相比，计算去除率或增加率，结果如表1所示。
表1
从表1中可以看出，本发明实施例1～7制备的聚合硫酸铁对于城市污水渗滤液的吸附、絮凝和净化的效果很好，比市场上买到的传统聚合硫酸铁的效果更好。同时，通过将对比例1、对比例2与实施例1进行对比，可以知道，往反应系统中加入磷酸以及采用微生物催化剂可以对聚合硫酸铁的吸附处理效果起到较大的提升。
实验例2
本实验例设置5个实验组，探究微生物催化剂的加入时间对反应的影响。
其中实验组1不加入微生物催化剂，实验组2在通入氧气的同时加入微生物催化剂，实验组3在亚铁离子浓度为100g/L时加入微生物催化剂，实验组4在亚铁离子浓度为60g/L时加入微生物催化剂，实验组5在亚铁离子浓度为40g/L时加入微生物催化剂，其用于实验的硫酸亚铁溶液与加入的微生物催化剂均相同。
统计从开始反应到溶液中亚铁离子浓度下降至0.5g/L时所用的时间，并且将最终制得的硫酸铁净化剂对黄河水进行处理，处理方法基本同实验例1，统计其CODMn的去除率。其结果如表2所示。
表2
分组 Fe2+离子将至0.5g/L所用时间/h CODMn去除率/％ 浊度去除率/％
实验组1 43.5 68.2 93.1
实验组2 20.5 76.6 98.6
实验组3 17.1 78.5 98.3
实验组4 15.6 78.3 98.5
实验组5 23.5 77.9 97.8
综合表2以及实验过程，从反应速度来看，相比于实验组4，不加入微生物催化剂的实验组1到了反应后期速度极慢；实验组2在通入氧气的同时加入微生物催化剂，当时体系中亚铁离子浓度高，对微生物的催化作用有明显的抑制作用，所以反应速度较实验组4慢；实验组3的反应速度较实验组4慢，推断原因在于100g/L的亚铁离子浓度依然对微生物催化剂略有抑制作用；实验组5中，仅仅采用氧气作为氧化剂，亚铁离子浓度从60g/L将至40g/L时反应速度有明显降低，所以总反应时间增加，因此证明在亚铁离子浓度为60g/L时加入微生物催化剂，对反应时间的缩短有明显促进作用。从CODMn和浊度去除率来看，实验组2～5差别不大，均较实验组1有明显提高，证明微生物催化剂在聚合硫酸铁净化水质时能起到辅助作用。
综上所述，本发明实施例的一种液体聚合硫酸铁净水剂的生产方法。本发明先采用酸液和氧气对硫酸亚铁进行氧化，将亚铁离子氧化成铁离子，当亚铁粒子的含量低于60～70g/L时，加入微生物对反应进行催化，微生物催化的优点在于：1、微生物可以促进硫酸亚铁的氧化效果；2、微生物在催化过程中会消耗掉一些酸，反应结束后聚合硫酸铁中pH会较普通的聚合硫酸铁的pH高，减少聚合硫酸铁的腐蚀性；3、微生物最终代谢的产物不会对水质产生不利影响，在整个反应过程中减少其他盐离子的引入，可减轻水的后续除盐操作，更加简单环保无污染；4、聚合硫酸铁液体中还存在着微生物，在对污水进行处理时，微生物及其分泌物可催化氧化水中的有机物，起到凝聚结晶核心的作用，并且其本身具有粘性，具有助凝的效果，能吸附大分子的溶解态有机物，提高对污水的处理效果。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (4)

1.一种液体聚合硫酸铁净水剂的生产方法，其特征在于，其包括以下步骤：
将硫酸亚铁稀释至溶液中亚铁离子浓度为80～120g/L，加入酸液，通入氧气进行反应；所述酸液为磷酸和硫酸的混合液，所述磷酸和硫酸的摩尔比为1：（1～2），所述硫酸与硫酸亚铁的摩尔比为1：（2～3），所述氧气的流速为1～1.5m3/h；
当溶液中的亚铁离子浓度低于70g/L时，加入微生物催化剂和营养物质，继续反应，测得溶液中亚铁离子的含量低于1g/L时，反应结束，得到聚合硫酸铁净水剂。
2.根据权利要求1所述的一种液体聚合硫酸铁净水剂的生产方法，其特征在于，所述微生物为氧化亚铁硫杆菌、亚铁氧化细菌和氧化亚铁钩端螺旋菌中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种液体聚合硫酸铁净水剂的生产方法，其特征在于，所述营养物质为9K培养基。
4.根据权利要求1所述的一种液体聚合硫酸铁净水剂的生产方法，其特征在于，所述反应温度为20～28℃，溶液的pH为1.5～2。
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