CN110028106B - 一种改性低铝聚合硫酸铁及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性低铝聚合硫酸铁及其制备方法。本发明的改性低铝聚合硫酸铁的Fe含量≥11.0wt％，Fe2+含量≤0.1wt％，Al2O3含量为0.25～1.30wt％，盐基度15～30wt％，不溶物≤0.3wt％，pH(1％水溶液)为1.5～3.5。本发明的改性低铝聚合硫酸铁产品中引入微量铝改性，盐基度可达15～30％，且pH适用范围更广，混凝效果更优，COD去除率可达60％以上。本发明的制备方法利用高速分散技术代替低速搅拌，使得物料接触反应更充分，避免了沉降渣化，物料利用效率更高，且充分利用高速分散反应过程自身放热，无需额外热源输入，产品中致癌因子亚硝酸钠基本无残余，应用于污水处理更安全、环保。

Description

一种改性低铝聚合硫酸铁及其制备方法
技术领域
本发明涉及絮凝剂制备技术领域，更具体地，涉及一种改性低铝聚合硫酸铁及其制备方法。
背景技术
聚合硫酸铁(PFS)也称碱式硫酸铁或羟基硫酸铁，它是在硫酸铁分子族的网状结构中插入羟基后形成的一种无机高分子絮凝剂，混凝性能优良，可有效去除水中的悬浮物、有机物、硫化物、亚硝酸盐、胶体及重金属离子等，降低水体COD。聚合硫酸铁的pH适用范围广，混凝后形成的矾花大而实，沉降快，出水浊度低，已广泛应用于各种工业废水和城市污水处理。
目前，国内关于聚合硫酸铁的现有生产技术主要有直接氧化法和催化氧化法两种：直接氧化法主要依赖于双氧水、氯酸钾(钠)、次氯酸钠及硝酸等无机氧化剂，在酸性条件下直接氧化硫酸亚铁，从而制得聚合硫酸铁。该法虽工艺操作简便、生产周期短、反应效率高，但氧化剂用量大、价格高昂，导致企业生产成本增加，因此不适合实际工业化大规模生产应用；催化氧化法一般是以硫酸亚铁及硫酸为原料，选用一种催化剂(NaNO2或HNO3)，利用氧气或空气使硫酸亚铁在酸性介质中被氧化成三价铁离子，进而水解、聚合反应制得聚合硫酸铁。该法虽成本较低，但反应效率低、生产周期长，且催化剂投加量大，产品中致癌因子NaNO2含量易超标，生产过程中存在NOX等酸性气体释放的二次环境污染与突发风险。因此，探究聚合硫酸铁的新型制备方法，开发适合于工业化的制备聚合硫酸铁的工艺路线具有重要现实作用和理论意义。现有技术CN104761002A公开了一种节能环保型改性聚合硫酸铁的制备工艺，该工艺采用催化氧化法制备聚合硫酸铁，利用聚铝残渣引入微量铝、硅改性，借助助催化剂缩短反应时间，降低生产成本，但工艺依赖于常规低速搅拌操作，物料最大利用效率有限，需要额外热源，且终端产品盐基度较低，仅为9～14％。
因此，本发明结合高速分散技术，提供一种可实现聚合过程高度分散、提高物料有效利用率、同时调节产品聚合度，得到高盐基度的改性低铝聚合硫酸铁的制备方法，这对于优化聚合硫酸铁产品及其生产工艺，实现高盐基度聚合硫酸铁的“低成本、连续化”生产目标具有非常重要的现实指导意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有聚合硫酸铁产品盐基度较低的缺陷和不足，提供一种改性低铝聚合硫酸铁，该聚合硫酸铁具有较高盐基度，且引入了微量铝改性，混凝效果更优。
本发明的又一目的在于提供一种改性低铝聚合硫酸铁的制备方法。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种改性低铝聚合硫酸铁及其制备方法，所述改性低铝聚合硫酸铁的Al2O3含量0.25～1.30wt％，盐基度15～30wt％。
相对于现有的聚合硫酸铁，本发明的低铝聚合硫酸铁的Al2O3含量为0.25～1.30wt％，引入微量铝进行互补协同增效，在较宽的pH范围内，胶体颗粒吸附溶解的正电荷的单体的和多核羟基络合物，导致电中和脱稳，生成金属氢氧化物，并导致“卷扫”絮凝，具有更强的吸附性和捕集作用。
本发明的聚合硫酸铁的盐基度可达15～30wt％，具有更好的混凝效果，且本发明的聚合硫酸铁的pH适用范围更广，COD去除率可达60％以上。
聚合硫酸铁的混凝效果最主要的影响因素是盐基度，即氢氧根浓度/(铝)铁离子浓度，盐基度越大，分子混凝度越高，形成的羟基聚合物带有的正电荷越多，絮凝作用越强，絮凝时形成的矾花越大，沉淀速度越快，净水效果越好。但盐基度并非越大越好，目前市场上成熟的工艺采用的盐基度是5％～20％，超过此值，产品储存期缩短，体系易失稳产生凝胶。
优选地，所述改性低铝聚合硫酸铁的Al2O3含量为0.80～1.20wt％，盐基度20～30wt％。
优选地，所述改性低铝聚合硫酸铁的Fe含量≥11.0wt％，Fe2+含量≤0.1wt％，不溶物≤0.3wt％，pH(1％水溶液)为1.5～3.5。本发明的Fe含量、Fe2+含量、不溶物和pH值都能很好的满足相关标准要求。
一种上述改性低铝聚合硫酸铁的制备方法，包括如下步骤：
S1.铁盐水制备：制备Fe2+与硫酸摩尔比为1.5～2.0:1、Fe含量≥13.5wt％的铁盐水；
S2.催化氧化：在高速分散条件下向S1中的铁盐水中加入催化剂，通入氧气，催化氧化0.5～1.0h，得到均质化硫酸铁母液；
S3.改性调节：向S2中均质化硫酸铁母液中加入改性调节剂偏铝酸钠，引入微量铝改性，调节溶液盐基度，持续高速分散反应1～2h，出料得到所述改性低铝聚合硫酸铁；
其中S2和S3中高速分散速度为12000～16000r/min。
本发明的制备方法利用高速分散技术代替低速搅拌，使得物料接触反应更充分，利用效率更高，催化剂、氧化剂等辅料作用更加均匀高效，因此需要投加量更少，进一步节约资源。同时，高速分散接触反应方式使得催化剂利用更充分，产品中致癌因子亚硝酸钠基本无残余，更加安全环保。
另一方面，常规的聚合硫酸铁的制备过程中需要额外的热源，本发明的高速分散可以加速物料之间的机械摩擦、撞击撕裂，反应过程自身放热，无需额外热源输入，达到节能环保的效果，且可缩短反应时间(生产周期)，降低生产成本。
其中，在实际应用中本发明的铁盐水可通过将铁泥加入废硫酸中进行酸溶反应制备得到，具体操作为：将铁泥加入废硫酸中进行酸溶，升温至50～60℃，常规搅拌反应1～2h，热压滤，即得清液铁盐水。
优选地，S2和S3中所述高速分散速度为14000r/min。
优选地，S2所述催化剂为25％～30％亚硝酸钠水溶液，加入量为铁盐水的1.0～1.5wt％。
优选地，S2所述氧气过量加入。氧气通入过量可以催化氧化更充分彻底。
更加优选地，S2所述氧气的加入量为反应物料总质量的1.25～1.55wt％。
优选地，S2中均质化硫酸铁母液的硫酸酸度为0.2～0.5wt％，Fe含量≥13.0wt％，Fe2+含量≤0.10wt％。S2中均质化硫酸铁母液中相关铁含量的控制可以确保终端产品铁含量达标，符合要求。
优选地，S3中所述偏铝酸钠的氧化铝含量为5～10wt％，NaOH碱度为25～30wt％。
优选地，S3中所述偏铝酸钠的投加量为均质化硫酸铁母液的5～15wt％。例如可以为5wt％、10wt％或15wt％，优选10wt％。
偏铝酸钠投加量的影响：偏铝酸钠作为改性调节剂，一方面可引入微量铝改性，同时具备调节溶液盐基度的功效，因此，控制其投加量的多少，关键在于工艺设计中聚合硫酸铁产品目标盐基度的高低。
优选地，S3中所述偏铝酸钠的投加速度为0.02～0.04m3·h-1。例如可以为0.02m3·h-1、0.03m3·h-1或0.04m3·h-1，优选0.03m3·h-1。
偏铝酸钠投加速度的影响：改性调节剂的投加速度需与高速分散速度协同作用，当投加速度过低，会导致高速分散时间延长，能耗高，且盐基度调节达不到预期效果，当投加速度过高，超过了一定的高速分散承受能力，局部体系因铝铁离子与氢氧根的比例失衡，导致体系失稳而产生沉降渣化，过多沉渣的停留与积累导致溶液流动性越差，分散阻力越大，溶解性能越差，同时需要的分散时间越长，能耗越高，从而影响产品中有效铝铁含量及盐基度。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明的改性低铝聚合硫酸铁产品中引入微量铝改性，混凝效果更优，且盐基度更高，可达15～30％，pH适用范围更广，COD去除率可达60％以上；
(2)本发明的改性低铝聚合硫酸铁制备方法利用高速分散技术代替低速搅拌，使得物料接触反应更充分，避免了沉降渣化，物料利用效率更高，催化剂、氧化剂等辅料投加量更少，进一步节约资源；
(3)本发明的改性低铝聚合硫酸铁制备方法充分利用高速分散反应过程自身放热，无需额外热源输入，进一步节约能源；
(4)本发明的改性低铝聚合硫酸铁制备方法催化剂利用更充分，产品中致癌因子亚硝酸钠基本无残余，应用于污水处理更安全、环保。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明，本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
本发明所述铁泥、废硫酸、改性调节剂偏铝酸钠的基本物化性质详见表1。
表1原料基本物理化学性质
Figure BDA0002049315270000041
实施例1
一种改性低铝聚合硫酸铁，其具体制备方法如下：
S1.铁盐水制备：将铁泥加入废硫酸中进行酸溶，升温至55℃，常规搅拌反应1.5h，热压滤，即得清液铁盐水；
S2.催化氧化：将上述S1中铁盐水加入密闭耐酸耐碱抗压乳化剪切反应罐中，在高速分散调节下向S1中的铁盐水中加入催化剂，通入氧气，催化氧化0.5h，得到均质化硫酸铁母液，催化剂为25％亚硝酸钠水溶液，其投加量为1.5wt％，氧气通入量为反应物料总质量的1.25wt％；
S3.改性调节：向S2中均质化硫酸铁母液中加入改性调节剂偏铝酸钠，引入微量铝改性，调节溶液盐基度，持续高速分散反应1h，出料得到所述改性低铝聚合硫酸铁，偏铝酸钠的投加量为均质化硫酸铁母液的10wt％，偏铝酸钠的投加速度为0.03m3·h-1，
其中S2和S3中的高速分散速度为12000r/min。
其中S1中铁盐水和S2中硫酸铁母液的性能指标如表2所示。
表2铁盐水和硫酸铁母液的主要性能指标
类别 外观 <![CDATA[Fe/％(Fe<sup>3+</sup>+Fe<sup>2+</sup>)]]> <![CDATA[H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>/％]]>
铁盐水 褐色液体 11.37+2.38 2.30
硫酸铁母液 红褐色液体 13.32+0.08 0.30
实施例2
一种改性低铝聚合硫酸铁，其具体制备方法如下：
S1.铁盐水制备：将铁泥加入废硫酸中进行酸溶，升温至55℃，常规搅拌反应1.5h，热压滤，即得清液铁盐水；
S2.催化氧化：将上述S1中铁盐水加入密闭耐酸耐碱抗压乳化剪切反应罐中，在高速分散调节下向S1中的铁盐水中加入催化剂，通入氧气，催化氧化0.5h，得到均质化硫酸铁母液，催化剂为25％亚硝酸钠水溶液，其投加量为1.5wt％，氧气通入量为反应物料总质量的1.25wt％；
S3.改性调节：向S2中均质化硫酸铁母液中加入改性调节剂偏铝酸钠，引入微量铝改性，调节溶液盐基度，持续高速分散反应1h，出料得到所述改性低铝聚合硫酸铁，偏铝酸钠的投加量为均质化硫酸铁母液的10wt％，偏铝酸钠的投加速度为0.03m3·h-1；
其中S2和S3中的高速分散速度为14000r/min。
其中S1中铁盐水和S2中硫酸铁母液的性能指标与实施例1相同。
实施例3
一种改性低铝聚合硫酸铁，其具体制备方法如下：
S1.铁盐水制备：将铁泥加入废硫酸中进行酸溶，升温至55℃，常规搅拌反应1.5h，热压滤，即得清液铁盐水；
S2.催化氧化：将上述S1中铁盐水加入密闭耐酸耐碱抗压乳化剪切反应罐中，在高速分散调节下向S1中的铁盐水中加入催化剂，通入氧气，催化氧化0.5h，得到均质化硫酸铁母液，催化剂为25％亚硝酸钠水溶液，其投加量为1.5wt％，氧气通入量为反应物料总质量的1.25wt％；
S3.改性调节：向S2中均质化硫酸铁母液中加入改性调节剂偏铝酸钠，引入微量铝改性，调节溶液盐基度，持续高速分散反应1h，出料得到所述改性低铝聚合硫酸铁，偏铝酸钠的投加量为均质化硫酸铁母液的10wt％，偏铝酸钠的投加速度为0.03m3·h-1，
其中S2和S3中的高速分散速度为16000r/min。
其中S1中铁盐水和S2中硫酸铁母液的性能指标与实施例1相同。
实施例4
一种改性低铝聚合硫酸铁，其具体制备方法如下：
S1.铁盐水制备：将铁泥加入废硫酸中进行酸溶，升温至55℃，常规搅拌反应1.5h，热压滤，即得清液铁盐水；
S2.催化氧化：将上述S1中铁盐水加入密闭耐酸耐碱抗压乳化剪切反应罐中，在高速分散调节下向S1中的铁盐水中加入催化剂，通入氧气，催化氧化0.5h，得到均质化硫酸铁母液，催化剂为30％亚硝酸钠水溶液，其投加量为1.0wt％，氧气通入量为反应物料总质量的1.25wt％；
S3.改性调节：向S2中均质化硫酸铁母液中加入改性调节剂偏铝酸钠，引入微量铝改性，调节溶液盐基度，持续高速分散反应1h，出料得到所述改性低铝聚合硫酸铁，偏铝酸钠的投加量为均质化硫酸铁母液的10wt％，偏铝酸钠的投加速度为0.03m3·h-1，
其中S2和S3中的高速分散速度为16000r/min。
其中S1中铁盐水和S2中硫酸铁母液的性能指标如表3所示。
表3铁盐水和硫酸铁母液的主要性能指标
Figure BDA0002049315270000061
Figure BDA0002049315270000071
实施例5
一种改性低铝聚合硫酸铁，其具体制备方法如下：
S1.铁盐水制备：将铁泥加入废硫酸中进行酸溶，升温至55℃，常规搅拌反应1.5h，热压滤，即得清液铁盐水；
S2.催化氧化：将上述S1中铁盐水加入密闭耐酸耐碱抗压乳化剪切反应罐中，在高速分散调节下向S1中的铁盐水中加入催化剂，通入氧气，催化氧化0.5h，得到均质化硫酸铁母液，催化剂为25％亚硝酸钠水溶液，其投加量为1.5wt％，氧气通入量为反应物料总质量的1.55wt％；
S3.改性调节：向S2中均质化硫酸铁母液中加入改性调节剂偏铝酸钠，引入微量铝改性，调节溶液盐基度，持续高速分散反应1h，出料得到所述改性低铝聚合硫酸铁，偏铝酸钠的投加量为均质化硫酸铁母液的10wt％，偏铝酸钠的投加速度为0.03m3·h-1，
其中S2和S3中的高速分散速度为14000r/min。
其中S1中铁盐水和S2中硫酸铁母液的性能指标如表4所示。
表4铁盐水和硫酸铁母液的主要性能指标
类别 外观 <![CDATA[Fe/％(Fe<sup>3+</sup>+Fe<sup>2+</sup>)]]> <![CDATA[H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>/％]]>
铁盐水 褐色液体 11.37+2.38 2.30
硫酸铁母液 红褐色液体 13.38+0.02 0.28
实施例6
一种改性低铝聚合硫酸铁，其具体制备方法如下：
S1.铁盐水制备：将铁泥加入废硫酸中进行酸溶，升温至55℃，常规搅拌反应1.5h，热压滤，即得清液铁盐水；
S2.催化氧化：将上述S1中铁盐水加入密闭耐酸耐碱抗压乳化剪切反应罐中，在高速分散调节下向S1中的铁盐水中加入催化剂，通入氧气，催化氧化0.5h，得到均质化硫酸铁母液，催化剂为25％亚硝酸钠水溶液，其投加量为1.5wt％，氧气通入量为反应物料总质量的1.55wt％；
S3.改性调节：向S2中均质化硫酸铁母液中加入改性调节剂偏铝酸钠，引入微量铝改性，调节溶液盐基度，持续高速分散反应1h，出料得到所述改性低铝聚合硫酸铁，偏铝酸钠的投加量为均质化硫酸铁母液的5wt％，偏铝酸钠的投加速度为0.02m3·h-1，
其中S2和S3中的高速分散速度为12000r/min。
其中S1中铁盐水和S2中硫酸铁母液的性能指标与实施例5相同。
实施例7
一种改性低铝聚合硫酸铁，其具体制备方法如下：
S1.铁盐水制备：将铁泥加入废硫酸中进行酸溶，升温至55℃，常规搅拌反应1.5h，热压滤，即得清液铁盐水；
S2.催化氧化：将上述S1中铁盐水加入密闭耐酸耐碱抗压乳化剪切反应罐中，在高速分散调节下向S1中的铁盐水中加入催化剂，通入氧气，催化氧化0.5h，得到均质化硫酸铁母液，催化剂为25％亚硝酸钠水溶液，其投加量为1.5wt％，氧气通入量为反应物料总质量的1.55wt％；
S3.改性调节：向S2中均质化硫酸铁母液中加入改性调节剂偏铝酸钠，引入微量铝改性，调节溶液盐基度，持续高速分散反应1h，出料得到所述改性低铝聚合硫酸铁，偏铝酸钠的投加量为均质化硫酸铁母液的15wt％，偏铝酸钠的投加速度为0.04m3·h-1，
其中S2和S3中的高速分散速度为14000r/min。
其中S1中铁盐水和S2中硫酸铁母液的性能指标与实施例5相同。
对比例1
一种改性低铝聚合硫酸铁，其具体制备方法如下：
S1.铁盐水制备：将铁泥加入废硫酸中进行酸溶，升温至55℃，常规搅拌反应1.5h，热压滤，即得清液铁盐水；
S2.催化氧化：将上述S1中铁盐水加入密闭耐酸耐碱抗压乳化剪切反应罐中，在高速分散调节下向S1中的铁盐水中加入催化剂，通入氧气，催化氧化0.5h，得到均质化硫酸铁母液，催化剂为25％亚硝酸钠水溶液，其投加量为1.5wt％，氧气通入量为反应物料总质量的1.55wt％；
S3.改性调节：向S2中均质化硫酸铁母液中加入改性调节剂偏铝酸钠，引入微量铝改性，调节溶液盐基度，持续高速分散反应1h，出料得到所述改性低铝聚合硫酸铁，偏铝酸钠的投加量为均质化硫酸铁母液的15wt％，偏铝酸钠的投加速度为0.04m3·h-1，
其中S2和S3中的高速分散速度为5000r/min。
其中S1中铁盐水和S2中硫酸铁母液的性能指标与实施例5相同。
结果检测
(1)产品性能指标评价
对上述实施例和对比例制备的改性低铝聚合硫酸铁的有效指标进行综合评价，评价标准及检测方法参考《GB/T 14591-2016水处理剂聚合硫酸铁》，具体检测结果详见表5：
表5改性低铝聚合硫酸铁的主要性能指标
序号 Fe/％ <![CDATA[Fe<sup>2+</sup>/％]]> <![CDATA[Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>/％]]> 盐基度/％ 不溶物/％ pH/1％水溶液
实施例1 12.15 0.07 0.69 17.59 0.24 2.76
实施例2 12.18 0.07 0.82 20.34 0.16 3.03
实施例3 12.17 0.08 0.77 18.97 0.18 2.90
实施例4 12.28 0.08 0.78 18.65 0.20 2.87
实施例5 12.18 0.02 0.83 20.45 0.15 3.05
实施例6 12.76 0.02 0.43 15.10 0.22 2.51
实施例7 11.65 0.02 1.17 28.13 0.17 3.48
对比例1 10.27 0.05 0.42 12.56 0.45 2.26
(2)污水混凝效果评价
以某印染企业高COD印染原水为模拟处理污水，其水质情况见表6。采用控制变量法，在同一试验条件下(即控制药剂主要性能指标、混凝投加量、混凝时间、搅拌速度等变量相同)，对比探究实施例和对比例制备的改性低铝聚合硫酸铁与传统市售PFS的污水处理混凝效果，比较同一投加水平下污水的COD去除率，其混凝结果见表7和8。
表6印染原水水质指标
水质指标 外观 <![CDATA[COD(mg·L<sup>-1</sup>)]]>
印染原水 紫红浑浊 852.45
表7实施例1与传统市售PFS混凝效果对比
Figure BDA0002049315270000091
Figure BDA0002049315270000101
表8实施例2～7和对比例1混凝效果(药剂投加量为1.0‰)
序号 COD去除率/％
实施例2 64.39
实施例3 63.94
实施例4 63.25
实施例5 64.63
实施例6 60.07
实施例7 68.92
对比例1 50.28
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种改性低铝聚合硫酸铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.铁盐水制备：制备Fe2+与硫酸摩尔比为1.5～2.0:1、Fe含量≥13.5wt％的铁盐水；
S2.催化氧化：在高速分散条件下向S1中的铁盐水中加入催化剂，通入氧气，催化氧化0.5h，得到均质化硫酸铁母液；
S3.改性调节：向S2中均质化硫酸铁母液中加入改性调节剂偏铝酸钠，引入微量铝改性，调节溶液盐基度，持续高速分散反应1h，出料得到所述改性低铝聚合硫酸铁；
其中S2和S3中高速分散速度为14000r/min；S3中所述偏铝酸钠的氧化铝含量为8.98％，NaOH碱度为29.64％；S3中所述偏铝酸钠的投加速度为0.04m3·h-1。
2.如权利要求1所述改性低铝聚合硫酸铁的制备方法，其特征在于，所述改性低铝聚合硫酸铁的Fe含量≥11.0wt％，Fe2+含量≤0.1wt％，1％水溶液的pH为1.5～3.5，不溶物≤0.3wt％。
3.如权利要求1所述改性低铝聚合硫酸铁的制备方法，其特征在于，S2所述催化剂为25％～30％亚硝酸钠水溶液，加入量为铁盐水的1.0～1.5wt％。
4.如权利要求1所述改性低铝聚合硫酸铁的制备方法，其特征在于，S2所述氧气过量加入。
5.如权利要求1所述改性低铝聚合硫酸铁的制备方法，其特征在于，S2中所述均质化硫酸铁母液的硫酸酸度为0.2～0.5wt％，Fe含量≥13.0wt％，Fe2+含量≤0.10wt％。
6.如权利要求1所述改性低铝聚合硫酸铁的制备方法，其特征在于，S3中所述偏铝酸钠的投加量为均质化硫酸铁母液的5～15wt％。
7.一种权利要求1～6任一项所述改性低铝聚合硫酸铁的制备方法制得的改性低铝聚合硫酸铁。
8.如权利要求7所述改性低铝聚合硫酸铁，其特征在于，所述改性低铝聚合硫酸铁的Al2O3含量为1.17wt％，盐基度为28.13wt％。
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