CN113860351A - 一种废旧石墨制备CuO-石墨复合材料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废旧石墨制备CuO‑石墨复合材料的制备方法及应用，属于固废资源化利用技术领域。其方法包括如下步骤：将负极极片加入一定浓度的硝酸中，搅拌至充分溶解；然后加入一定浓度的NaOH或KOH溶液中，搅拌反应一定时间后，过滤，洗涤，干燥，得到固相滤渣Cu(OH)2与石墨的混合物；滤渣经烧结得到CuO@石墨的复合电极材料，可用做锂电负极。本发明通过对负极铜片进行溶解再沉淀，进而烧结形成复合电极材料，使铜和石墨的回收率高达95％以上。本发明所用的回收方法简单高效，回收纯度高，能实现有价值金属及石墨的回收，适于工业应用。
Description
技术领域
本发明涉及废旧锂离子电池负极回收技术领域，具体涉及一种废旧石墨制备CuO-石墨复合材料的制备方法及应用。
背景技术
锂离子电池的广泛应用，给人们带来了很多的便利，成为当下储能的新选择。国家政策也积极推进电动汽车的发展，这更使得锂离子电池的市场需求高速增长，同时，社会能源与环境污染问题也日益突出。如何有效回收处理废弃电池已经成为当下亟待解决的问题。目前研究废旧电池的正极材料回收和利用，高效回收有价金属元素已经取得了一定的进展。同时负极材料的回收利用也是我们当下需要关注的重点。
以石墨为负极活性物质，铜箔为载体是当下锂离子电池的主要负极构成。废弃电池放电、拆解等预处理之后，正极材料通过现有的提取工艺，对其有价金属进行回收提取。而对于剥离下来的负极片处理，还没有太多的有效处理措施，因此找到合适，高效的回收处理方法尤为重要。本发明提供了一种简单高效的回收工艺，对废弃负极进行处理改性，从而得到性能良好的负极材料。
发明内容
本发明首要目的是提供一种废旧石墨制备CuO-石墨复合材料的制备方法及应用。本发明通过一种溶解再沉淀，最后煅烧的方法，成功合成CuO@石墨复合电极材料。
本发明的目的具体通过以下技术方案实现：
一种废旧石墨制备CuO-石墨复合材料的制备方法及应用，包括以下步骤：
(1)对回收的废旧锂离子电池进行完全放电，拆解，剥离，获得所需要的负极极片。
(2)将所述的负极极片剪切成0.5*0.5cm的小片，然后在一定浓度的硝酸溶液中搅拌至铜完全溶解，然后加入一定浓度的NaOH或KOH溶液，搅拌一段时间后，抽滤、洗涤、干燥，得到含Cu(OH)2和石墨的沉淀。
(3)将步骤(2)中的所述沉淀在惰性气氛下煅烧一段时间，得到性能良好的CuO@石墨复合电极材料。
步骤(2)中所述硝酸浓度为8-16mol/L，优选为10mol/L。
步骤(2)中所述铜片与硝酸的摩尔比为1:4.05。
步骤(2)中所述NaOH或KOH的摩尔浓度为1-6mol/L，优选为4mol/L。
步骤(2)中所述铜片与碱液的摩尔比为1:2.05。
步骤(3)中所述烧结时间为5-20h，优选为12h。反应温度为450-800℃,优选为700℃。
本发明的有益效果：通过对废旧电池铜片负极溶解再沉淀进行回收处理，可以直接合成性能优异的再生材料，用于锂电负极。回收流程简单易操作，减少了铜金属和石墨的逐级损失，可以用于大规模负极回收处理工艺。
附图说明
图1位本发明实施案例1中产物的循环性能。
具体实施方式
实施例1
(1)对回收的废旧锂离子电池进行完全放电，拆解，剥离，获得所需要的负极极片。
(2)称取5g所述的负极极片，将其剪切成0.5*0.5cm的小片，然后在30mL10mol/L的硝酸溶液中搅拌至铜完全溶解，然后加入40mL 4mol/L的NaOH溶液，搅拌5h后，抽滤、洗涤、干燥，得到含Cu(OH)2和石墨的沉淀。
(3)将步骤(2)中的所述沉淀在氮气气氛下，500℃煅烧12h，得到性能良好的CuO@石墨复合电极材料。
称取上述制备的CuO@石墨复合电极材料0.07g、乙炔黑(导电剂)0.02g、PVDF(HSV900，粘结剂)0.01g，充分研磨后加入0.4mL的NMP分散混合，调浆均匀后于铜箔上拉浆制片，经过鼓风80℃烘干后，切成直径12mm的圆片，在氩气气氛的手套箱内进行装配，以金属锂片作为对电极，1M的LiPF6溶液(溶剂EC：DEC体积比为1:1)作为电解液，装配成CR2032型扣式电池。在25℃下，以0.1C的倍率在0.1-3.0V间进行恒流充放电测试时，CuO@石墨复合材料的首次充电容量为577.3mA h g-1。在25℃下，以0.5C的倍率下在0.1-3.0V区间进行恒流充放电测试，在循环100周后的放电比容量为487.7mA h g-1。
实施例2
(1)对回收的废旧锂离子电池进行完全放电，拆解，剥离，获得所需要的负极极片。
(2)称取5g所述的负极极片，将其剪切成0.5*0.5cm的小片，然后在30mL10mol/L的硝酸溶液中搅拌至铜完全溶解，然后加入40mL 4mol/L的KOH溶液，搅拌5h后，抽滤、洗涤、干燥，得到含Cu(OH)2和石墨的沉淀。
(3)将步骤(2)中的所述沉淀在氮气气氛下，500℃煅烧14h，得到性能良好的CuO@石墨复合电极材料。
称取上述制备的CuO@石墨复合电极材料0.07g、乙炔黑(导电剂)0.02g、PVDF(HSV900，粘结剂)0.01g，充分研磨后加入0.4mL的NMP分散混合，调浆均匀后于铜箔上拉浆制片，经过鼓风80℃烘干后，切成直径12mm的圆片，在氩气气氛的手套箱内进行装配，以金属锂片作为对电极，1M的LiPF6溶液(溶剂EC：DEC体积比为1:1)作为电解液，装配成CR2032型扣式电池。在25℃下，以0.1C的倍率在0.1-3.0V间进行恒流充放电测试时，CuO@石墨复合材料的首次充电容量为609.4mA h g-1。在25℃下，以1C的倍率下在0.1-3.0V区间进行恒流充放电测试，在循环100周后的放电比容量为550.1mA h g-1。
实施例3
(1)对回收的废旧锂离子电池进行完全放电，拆解，剥离，获得所需要的负极极片。
(2)称取5g所述的负极极片，将其剪切成0.5*0.5cm的小片，然后在30mL 10mol/L的硝酸溶液中搅拌至铜完全溶解，然后加入40mL 4mol/L的NaOH溶液，搅拌5h后，抽滤、洗涤、干燥，得到含Cu(OH)2和石墨的沉淀。
(3)将步骤(2)中的所述沉淀在氮气气氛下，600℃煅烧10h，得到性能良好的CuO@石墨复合电极材料。
称取上述制备的CuO@石墨复合电极材料0.07g、乙炔黑(导电剂)0.02g、PVDF(HSV900，粘结剂)0.01g，充分研磨后加入0.4mL的NMP分散混合，调浆均匀后于铜箔上拉浆制片，经过鼓风80℃烘干后，切成直径12mm的圆片，在氩气气氛的手套箱内进行装配，以金属锂片作为对电极，1M的LiPF6溶液(溶剂EC：DEC体积比为1:1)作为电解液，装配成CR2032型扣式电池。在25℃下，以0.1C的倍率在0.1-3.0V间进行恒流充放电测试时，CuO@石墨复合材料的首次充电容量为727.5mA h g-1。在25℃下，以5C的倍率下在0.1-3.0V区间进行恒流充放电测试，在循环500周后的放电比容量为355.8mA h g-1。
实施例4
(1)对回收的废旧锂离子电池进行完全放电，拆解，剥离，获得所需要的负极极片。
(2)称取5g所述的负极极片，将其剪切成0.5*0.5cm的小片，然后在30mL 10mol/L的硝酸溶液中搅拌至铜完全溶解，然后加入40mL 4mol/L的NaOH溶液，搅拌5h后，抽滤、洗涤、干燥，得到含Cu(OH)2和石墨的沉淀。
(3)将步骤(2)中的所述沉淀在氩气气氛下，500℃煅烧16h，得到性能良好的CuO@石墨复合电极材料。
称取上述制备的CuO@石墨复合电极材料0.07g、乙炔黑(导电剂)0.02g、PVDF(HSV900，粘结剂)0.01g，充分研磨后加入0.4mL的NMP分散混合，调浆均匀后于铜箔上拉浆制片，经过鼓风80℃烘干后，切成直径12mm的圆片，在氩气气氛的手套箱内进行装配，以金属锂片作为对电极，1M的LiPF6溶液(溶剂EC：DEC体积比为1:1)作为电解液，装配成CR2032型扣式电池。在25℃下，以0.1C的倍率在0.1-3.0V间进行恒流充放电测试时，CuO@石墨复合材料的首次充电容量为580.3mA h g-1。在25℃下，以1C的倍率下在0.1-3.0V区间进行恒流充放电测试，在循环50周后的放电比容量为412.4mA h g-1。
实施例5
(1)对回收的废旧锂离子电池进行完全放电，拆解，剥离，获得所需要的负极极片。
(2)称取5g所述的负极极片，将其剪切成0.5*0.5cm的小片，然后在30mL 10mol/L的硝酸溶液中搅拌至铜完全溶解，然后加入40mL 4mol/L的KOH溶液，搅拌5h后，抽滤、洗涤、干燥，得到含Cu(OH)2和石墨的沉淀。
(3)将步骤(2)中的所述沉淀在氩气气氛下，700℃煅烧12h，得到性能良好的CuO@石墨复合电极材料。
称取上述制备的CuO@石墨复合电极材料0.07g、乙炔黑(导电剂)0.02g、PVDF(HSV900，粘结剂)0.01g，充分研磨后加入0.4mL的NMP分散混合，调浆均匀后于铜箔上拉浆制片，经过鼓风80℃烘干后，切成直径12mm的圆片，在氩气气氛的手套箱内进行装配，以金属锂片作为对电极，1M的LiPF6溶液(溶剂EC：DEC体积比为1:1)作为电解液，装配成CR2032型扣式电池。在25℃下，以0.1C的倍率在0.1-3.0V间进行恒流充放电测试时，CuO@石墨复合材料的首次充电容量为689mA h g-1。在25℃下，以5C的倍率下在0.1-3.0V区间进行恒流充放电测试，在循环100周后的放电比容量为406.7mA h g-1。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所做的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种废旧石墨制备CuO-石墨复合材料的制备方法及应用，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对回收的废旧锂离子电池进行完全放电，拆解，剥离，获得所需要的负极极片。
(2)将所述的负极极片剪切成0.5*0.5cm的小片，然后在一定浓度的硝酸溶液中搅拌至铜完全溶解，然后加入一定浓度的NaOH或KOH溶液，搅拌一段时间后，抽滤、洗涤、干燥，得到含Cu(OH)2和石墨的沉淀。
(3)将步骤(2)中的所述沉淀在惰性气氛下煅烧一段时间，得到性能良好的CuO@石墨复合电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯包覆改性三元前驱体及其制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述硝酸浓度为8-16mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种废旧石墨制备CuO-石墨复合材料的制备方法及应用，其特征在于，步骤(2)中所述铜片与硝酸的摩尔比为1:4.05。
4.根据权利要求1所述的一种废旧石墨制备CuO-石墨复合材料的制备方法及应用，其特征在于，步骤(2)中所述NaOH或KOH的摩尔浓度为1-6mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种废旧石墨制备CuO-石墨复合材料的制备方法及应用，其特征在于，步骤(2)中所述铜片与碱液的摩尔比为1:2.05。
6.根据权利要求1所述的一种废旧石墨制备CuO-石墨复合材料的制备方法及应用，其特征在于，步骤(3)中所述烧结时间为5-20h。
7.根据权利要求1所述的一种废旧石墨制备CuO-石墨复合材料的制备方法及应用，其特征在于，步骤(3)中所述反应温度为450-800℃。
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