CN113856613A - 一种十二面体磁性铁酸镧/二氧化铈复合吸附剂及其制备方法 - Google Patents

一种十二面体磁性铁酸镧/二氧化铈复合吸附剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种十二面体磁性铁酸镧/二氧化铈复合吸附剂及其制备方法和应用，该方法包括以下步骤：将铈盐和镧盐溶解在水中，配制成铈、镧混合盐溶液，再向铈镧混合盐溶液中加入乙酰丙酮，然后再加入氨水，形成黄色絮状沉淀；随后加入亚铁氰化钾溶液形成淡黄色沉淀，沉淀经过离心分离、去离子水洗涤三次、无水乙醇洗涤三次，烘干得到淡黄色前驱体；将所得的前驱体用控温马弗炉进行高温煅烧，自然冷却后得到十二面体磁性铁酸镧/二氧化铈。本发明的十二面体磁性铁酸镧/二氧化铈可以用于吸附处理水体抗生素污染物领域。

Description

一种十二面体磁性铁酸镧/二氧化铈复合吸附剂及其制备 方法
技术领域
本发明属于无机功能材料技术领域，具体的说，涉及一种十二面体磁性铁酸镧/二氧化铈复合吸附剂及其制备方法和在吸附处理水体抗生素污染物领域的应用。
背景技术
去除水生环境中的抗生素污染物方法有多种，如吸附、混凝/絮凝、光催化、化学氧化、离子交换、生物降解和高级氧化等。其中，吸附法因其操作简单方便、能耗低、效率高等优点，被认为是最实用方便的去除水体中四环素等残留抗生素的方法，其中，磁性吸附剂易于回收或再利用，并且不会产生二次污染物。
CeO2属于立方晶体，无毒性，热稳定性优异，因自身具有独特的内层4f轨道电子结构而能够产生多种形式的电子云，使其具有独特的物理、化学性能，在信息、能源、化工等领域呈现出广阔的应用前景。铁酸镧( LaFeO3 ) 是一种典型的具有钙钛矿结构的稀土复合金属氧化物，具有稳定的晶体结构和优良的物理化学特点，尤其是在光催化方面得到了人们的广泛研究。将二者复合可以得到兼具磁性和吸附性能的功能材料。
纳米材料的性能与其结构密切相关，特别是具有规则形貌的纳米粒子，有利于提升材料的性能。而具有规则形貌的多面体铁酸镧/二氧化铈生长困难，目前研究报道较少。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种十二面体磁性铁酸镧/二氧化铈复合吸附剂及其制备方法和应用。本发明在室温条件下，以铈盐、镧盐和亚铁氰化钾为铈源、镧源和铁源，乙酰丙酮为配位剂，氨水为沉淀剂得到前驱体，然后在高温下烧结得到具有规则形貌的十二面体磁性铁酸镧/二氧化铈纳米材料。该方法具有反应条件温和，工艺简单能耗低，耗时短的优点；本发明制备得到的纳米材料可以用于吸附水体抗生素。
为了解决上述技术问题，本申请公开了一种十二面体磁性铁酸镧/二氧化铈复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将铈盐和镧盐溶解在水中，配制成镧、铈混合溶液；
步骤2、在搅拌的条件下，向铈镧混合溶液加入乙酰丙酮再加入氨水，形成黄色絮状沉淀；
步骤3、在步骤2中制备得到的黄色絮状沉淀中加入亚铁氰化钾溶液，随后在空气中放置陈化；沉淀经过离心分离去离子水洗涤三次，无水乙醇洗涤三次，烘干得到淡黄色的前驱体；
步骤4、将步骤3制备得到的淡黄色前驱体置于坩埚中，用控温马弗炉进行高温煅烧，自然冷却后得到十二面体磁性铁酸镧/二氧化铈复合吸附剂。
进一步地，所述的步骤1中的铈盐溶液浓度为0.03-0.5 mol/L，镧盐溶液浓度为0.03-0.5 mol/L。
进一步地，所述的步骤1中的铈盐溶液为硝酸铈水溶液、氯化铈水溶液、硝酸铈铵水溶液、硫酸铈水溶液或乙酸铈水溶液中的一种或多种。镧盐溶液为硝酸镧水溶液、氯化镧水溶液、硫酸镧水溶液或乙酸镧水溶液中的一种或多种。铈盐和镧盐的摩尔比为1:0.8-1:1.3。
进一步地步骤2中的搅拌条件中的温度为20-25℃，转速为180-220 r/min。
进一步地步骤2中的铈盐和乙酰丙酮的摩尔比为1:2-1:5；镧、铈混合溶液和氨水的体积比为80:1-400:1；
进一步地步骤3中，亚铁氰化钾溶液的浓度为0.5 mol/L，铈盐和亚铁氰化钾的摩尔比为1:8-1:1。
进一步地步骤3中的反应温度为15-30℃，烘干温度为40-80℃。
进一步地步骤4中的煅烧温度为400-600℃，煅烧时间为1-5小时，升温速率为1-5℃/min。
本发明还公开了一种由上述的制备方法制备得到的十二面体磁性铁酸镧/二氧化铈复合吸附剂。
与现有技术相比，本发明可以获得包括以下技术效果：
（1）本发明制备工艺简单，生产效率高，通过一步法得到前驱体，然后高温烧结得到产物。
（2）本发明前驱体制备在常温下进行无需加热。
（3）本发明制备方法为常压液相法，无需水热等复杂过程。
（4）本发明原料转化率以铈计可达95%以上。
（5）本发明制备得到的磁性铁酸镧/二氧化铈复合吸附剂可以用于吸附水体中的抗生素。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是本发明实施例1制备得到的十二面体磁性铁酸镧/二氧化铈复合吸附剂前驱体的SEM照片。
图2是本发明实施例1制备得到的十二面体磁性铁酸镧/二氧化铈复合吸附剂的SEM照片。
图3是本发明实施例1制备得到的十二面体磁性铁酸镧/二氧化铈复合吸附剂的XRD图。
图4是本发明实施例1制备得到的十二面体磁性铁酸镧/二氧化铈复合吸附剂的去除率图。
图5是本发明实施例1制备得到的十二面体磁性铁酸镧/二氧化铈复合吸附剂的磁性分离效果图。
具体实施方式
以下将配合实施例来详细说明本发明的实施方式，藉此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
本申请公开了一种十二面体铁酸镧/二氧化铈复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将铈、镧盐溶解在水中，配制成铈镧混合盐溶液；其浓度为0. 03-0. 5mol/L。步骤2、在温度为20-25℃，转速为180-220 r/min搅拌的条件下，加入乙酰丙酮和氨水，形成黄色絮状沉淀；
步骤3、在步骤2中制备得到的黄色絮状沉淀中加入0.5 mol/L亚铁氰化钾溶液，随后在空气中放置陈化；沉淀经过离心分离去离子水洗涤三次，无水乙醇洗涤三次，以40-80℃烘干得到淡黄色的前驱体；
步骤4、将步骤3制备得到的淡黄色前驱体置于坩埚中，在400-600℃，煅烧时间为1-5小时，升温速率为1-5℃/min的条件下用控温马弗炉进行高温煅烧，自然冷却后得到十二面体磁性铁酸镧/二氧化铈复合吸附剂。
在本制备方法中
1、硝酸铈和硝酸镧属于可溶性稀土盐类，易于水解，呈弱酸性。氨水呈弱碱性，两者发生部分中和反应，同时对溶液的pH起到调节作用，有利于较高浓度的配体乙酰丙酮和亚铁氰化钾与铈、镧离子形成配合物。如果不加入氨水，乙酰丙酮和金属离子不易发生配位作用。
2、乙酰丙酮分子较大且为多齿配体，它具有烯醇和酮的互变异构，即双羰基结构，通常作为桥联配体用其中一个羰基与金属离子螯合，另一羰基再与其他金属离子配位，进而形成一维配位聚合物链，而金属离子其他配位点，由于空间位阻影响，只能由其他无机阴离子来占据。铈，镧易于和乙酰丙酮发生配位反应，起到晶体生长导向剂作用，如果不加入乙酰丙酮，则无法得到十二面体的形貌。
3、铈和镧统属稀土元素，性质相似，在晶体生长过程中，铈和镧的位置可以互换，铈和镧均匀分布，可以均匀生成LaK[Fe(CN)6]和CeK[Fe(CN)6]，经高温加热分解生成铁酸镧/二氧化铈纳米粒子。
实施例1
将硝酸铈、硝酸镧溶解于去离子水中，得到0.05 mol/L硝酸铈溶液和硝酸镧溶液，在转速为200r/min、温度为25℃的搅拌条件下，加入0.1mL乙酰丙酮和0.1 mL氨水，待出现黄色絮状物后，加入6 mL 0.5 mol/L的亚铁氰化钾溶液。亚铁氰化钾需要在氨水和乙酰丙酮之后加入；沉淀经离心分离、去离子水洗涤三次、无水乙醇洗涤三次，60℃烘干得到浅黄色前驱体。将烘干的前驱体样品转移到坩埚中，用控温马弗炉高温烧结，升温速率为2℃/min，500℃条件下保温2小时得到十二面体磁性铁酸镧/二氧化铈复合吸附剂。所得前驱体的扫描电镜图如图1所示，可以看出前驱体为形貌均一的十二面体，产物的扫描电镜照片如图2所示，在高温煅烧后，仍然能够保持十二面体的形貌，XRD谱图，如图3所示，所有衍射峰位置和标准卡片LaFeO3（PDF#37-1493）和CeO2（PDF#34-0394）出峰位置相同，表明铁酸镧/二氧化铈复合材料的成功制备。用所制备的十二面体磁性铁酸镧/二氧化铈复合吸附剂做为吸附剂吸附四环素的性能如图4所示，在 150-300ppm的四环素溶液中，吸附2小时，吸附量可达41.4-52.2 mg/g。在水溶液中磁性分离效果如图5所示，在外加磁场条件下，可以将吸附剂分离回收利用。
实施例2
将硝酸铈和硝酸镧溶解于去离子水中，得到0.05 mol/L硝酸铈溶液和硝酸镧溶液，在转速为200r/min、温度为25℃的搅拌条件下，加入0.1 mL 乙酰丙酮和0.15mL氨水，待出现黄色絮状物后，加入6 mL 0.5 mol/L的亚铁氰化钾溶液。亚铁氰化钾需要在氨水和乙酰丙酮之后加入；沉淀经离心分离、去离子水洗涤三次、无水乙醇洗涤三次，60℃烘干得到浅黄色前驱体。将烘干的前驱体样品转移到坩埚中，用控温马弗炉高温烧结，升温速率为2℃/min，600℃条件下保温2小时得到十二面体磁性铁酸镧/二氧化铈复合吸附剂。
实施例3
将硝酸铈和硝酸镧溶解于去离子水中，得到0.05 mol/L硝酸铈溶液和硝酸镧溶液，在转速为200 r/min、温度为25℃的搅拌条件下，加入0.3 mL 乙酰丙酮和0.1 mL氨水，待出现黄色絮状物后，加入4 mL 0.5 mol/L的亚铁氰化钾溶液。亚铁氰化钾需要在氨水和乙酰丙酮之后加入；沉淀经离心分离、去离子水洗涤三次、无水乙醇洗涤三次，60℃烘干得到浅黄色前驱体。将烘干的前驱体样品转移到坩埚中，用控温马弗炉高温烧结，升温速率为2℃/min，550℃条件下保温2小时得到十二面体磁性铁酸镧/二氧化铈复合吸附剂。
实施例4
将硝酸铈和硝酸镧溶解于去离子水中，得到0.05 mol/L硝酸铈和硝酸镧溶液，在转速为200 r/min、温度为30℃的搅拌条件下，加入0.2mL 乙酰丙酮和0.1 mL氨水，待出现黄色絮状物后，加入4 mL 0.5 mol/L的亚铁氰化钾溶液。亚铁氰化钾需要在氨水和乙酰丙酮之后加入；沉淀经离心分离、去离子水洗涤三次、无水乙醇洗涤三次，60℃烘干得到浅白色前驱体。将烘干的前驱体样品转移到坩埚中，用控温马弗炉高温烧结，升温速率为2℃/min，500℃条件下保温2小时得到十二面体磁性铁酸镧/二氧化铈复合吸附剂。
上述说明示出并描述了发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离发明的精神和范围，则都应在发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (9)

1.一种十二面体磁性铁酸镧/二氧化铈复合吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将铈盐和镧盐溶解在水中，配制成铈、镧混合盐溶液
步骤2、在搅拌的条件下，向铈镧混合盐溶液中加入乙酰丙酮再加入氨水，形成黄色絮状沉淀；
步骤3、在步骤2中制备得到的黄色絮状沉淀中加入亚铁氰化钾溶液，随后在空气中放置陈化；沉淀经过离心分离去离子水洗涤三次，无水乙醇洗涤三次，烘干得到淡黄色的前驱体；
步骤4、将步骤3制备得到的淡黄色前驱体置于坩埚中，用控温马弗炉进行高温煅烧，自然冷却后得到十二面体磁性铁酸镧/二氧化铈复合吸附剂。
2.根据权利要求1所述的十二面体磁性铁酸镧/二氧化铈复合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中的铈盐和镧盐溶液浓度为0.03-0.5 mol/L。
3.根据权利要求1所述的十二面体磁性铁酸镧/二氧化铈复合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中的铈盐为硝酸铈、氯化铈、硝酸铈铵、硫酸铈或乙酸铈中的一种或多种，镧盐为硝酸镧、氯化镧、硫酸镧或乙酸镧中的一种或多种，
铈盐和镧盐的摩尔比为1:0.8 - 1:1.3。
4.根据权利要求1所述的十二面体磁性铁酸镧/二氧化铈复合吸附剂的制备方法，其特征在于步骤2中的搅拌条件中的温度为20-25℃，转速为180-220 r/min。
5.根据权利要求1所述的十二面体磁性铁酸镧/二氧化铈复合吸附剂的制备方法，其特征在于，铈盐和乙酰丙酮的摩尔比为1:2-1:5；镧、铈混合水溶液和氨水的体积比为80:1-400:1。
6.根据权利要求1所述的十二面体磁性铁酸镧/二氧化铈复合吸附剂的制备方法，其特征在于，亚铁氰化钾溶液的浓度为0.5 mol/L，铈盐和亚铁氰化钾的摩尔比为1:8-1:1。
7.根据权利要求1所述的十二面体磁性铁酸镧/二氧化铈复合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤1-3中的反应温度为15-30℃，烘干温度为40-80℃。
8.根据权利要求1所述的十二面体磁性铁酸镧/二氧化铈复合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤4中的煅烧温度为400-600℃，煅烧时间为1-5小时，升温速率为1-5℃/min。
9.一种十二面体磁性铁酸镧/二氧化铈复合吸附剂，其特征在于，其采用权利要求1至8任意一项权利要求所述的制备方法进行制备。
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