CN113856593A - 微孔过滤浓缩的磷酸铁粉体制备方法及其制备装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微孔过滤浓缩的磷酸铁粉体制备方法及其制备装置,将原料放入反应釜中反应成核,原料反应后所产生的母液进入过滤浓缩机内,控制启动搅拌轴带动上搅拌叶片和下搅拌叶片转动进行粉碎结垢;当母液液面超过下微孔过滤管组上进液端时,控制启动下微孔过滤管组的滤清液管的滤清液阀,当母液液面超过上微孔过滤管组上进液端时,控制启动上微孔过滤管组的滤清液管的滤清液阀;本发明瞬时流量波动小,具有反应体系精准性佳的特点,且对过滤系统和中间罐进行集成,有效减小体积及缩短反应流程。
Description
技术领域
本发明涉及磷酸铁粉体技术领域,特别涉及一种微孔过滤浓缩的磷酸铁粉体制备方法及其制备装置。
背景技术
磷酸铁粉体作为锂离子电池正极的重要材料受到广泛应用;在现阶段生产中,一般通过反应釜依次连接中间罐和过滤系统的装置来对磷酸铁粉体进行制备,反应釜通过溢流到中间搅拌罐后,然后利用泵将母液压入过滤浓缩机,经微孔过滤管过滤,连续排出定量的滤清液,浆料即时返回反应釜继续长晶,但此装置由于具有中间罐,因此存在反应流程长和体积较大的问题,且单一的微孔过滤管难以达到出流量顺畅及平稳的要求,导致瞬时流量波动大,进而造成反应体系的精准性欠佳。
发明内容
本发明的目的在于,提供一种微孔过滤浓缩的磷酸铁粉体制备方法及其制备装置。本发明瞬时流量波动小,具有反应体系精准性佳的特点,且对过滤系统和中间罐进行集成,有效减小体积及缩短反应流程。
本发明的技术方案:微孔过滤浓缩的磷酸铁粉体制备方法,将原料放入反应釜中反应成核,原料反应后所产生的母液进入过滤浓缩机内,控制启动搅拌轴带动上搅拌叶片和下搅拌叶片转动进行粉碎结垢;当母液液面超过下微孔过滤管组上进液端时,控制启动下微孔过滤管组的滤清液管的滤清液阀,当母液液面超过上微孔过滤管组上进液端时,控制启动上微孔过滤管组的滤清液管的滤清液阀;当上微孔过滤管组和下微孔过滤管组的滤清液管的滤清液阀均启动后,依次使用相同时长周期开闭上微孔过滤管组和下微孔过滤管组的滤清液阀,在每一周期内,均有一组上微孔过滤管组或下微孔过滤管组为重新开启出滤清液的状态;经过滤后的浆料通过浆料循环管返回反应釜内继续长晶,通过固体产品提取出磷酸铁粉体。
上述的微孔过滤浓缩的磷酸铁粉体的制备方法,所述上微孔过滤管组和下微孔过滤管组的开闭周期为3-30分钟。
前述的微孔过滤浓缩的磷酸铁粉体的制备装置,包括反应釜和过滤浓缩机,反应釜与过滤浓缩机之间设有带浆料循环阀的浆料循环管和带进料阀的进料管;所述过滤浓缩机包括过滤浓缩罐体,过滤浓缩罐体内腔设有与电机相连的搅拌轴,搅拌轴上设有上下设置的上搅拌叶片和下搅拌叶片,上搅拌叶片和下搅拌叶片的一侧设有上下设置的多个上微孔过滤管组和多个下微孔过滤管组;所述上微孔过滤管组的上进液端位于上搅拌叶片的上方,下微孔过滤管组位于上搅拌叶片和下搅拌叶片之间;所述上微孔过滤管组和下微孔过滤管组的下出液端均设有与其连通并延伸至过滤浓缩罐体外部的反吹反冲管和滤清液管,反吹反冲管和滤清液管上分别设有反吹反冲阀和滤清液阀。
前述的微孔过滤浓缩的磷酸铁粉体制备装置,所述过滤浓缩罐体上设有与内腔连通的补气管、正吹管和放空积料管,补气管、正吹管和放空积料管上分别设有对应的补气阀、正吹阀和放空阀。
前述的微孔过滤浓缩的磷酸铁粉体制备装置,所述上微孔过滤管组和下微孔过滤管组均为聚乙烯烧结成型。
前述的微孔过滤浓缩的磷酸铁粉体制备装置,所述上微孔过滤管组和下微孔过滤管组的孔径为1-15μm。
前述的微孔过滤浓缩的磷酸铁粉体制备装置,所述进料管上设有隔膜泵。
前述的微孔过滤浓缩的磷酸铁粉体制备装置,所述过滤浓缩罐体上设有压力计和液位计,液位计为电容液位计,且下端部位于下微孔过滤管组上进液端的下方。
前述的微孔过滤浓缩的磷酸铁粉体制备装置,所述滤清液管上设有流量计和视镜。
前述的微孔过滤浓缩的磷酸铁粉体制备装置,所述反应釜包括反应罐体,反应罐体顶面设有进料口,反应罐体内设有反应搅拌装置。
与现有技术相比,本发明将过滤系统和中间罐进行集成,有效减小体积及缩短反应流程;上微孔过滤管组和下微孔过滤管组分别设置并单独控制,且与上搅拌叶片和下搅拌叶片的位置进行合理布置,在启动时,配合液位计可以逐步开启上微孔过滤管组和下微孔过滤管组,降低排出滤清液时的阻力,提高瞬时流量,降低过滤浓缩机的承压,以减少过滤阻力;完全开启后单独控制上微孔过滤管组和下微孔过滤管组进行周期的关闭,使每时段均有一组上微孔过滤管组或下微孔过滤管组为重新开启出滤清液的状态,保证滤清液出流量的顺畅及平稳,瞬时流量波动幅度小,大幅度降低反应釜液位的波动,从而提高反应体系的精准性。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
附图标记
1、反应釜;2、过滤浓缩机;3、浆料循环阀;4、浆料循环管;5、进料阀;6、进料管;7、过滤浓缩罐体;8、搅拌轴;9、上搅拌叶片;10、下搅拌叶片;11、上微孔过滤管组;12、下微孔过滤管组;13、反吹反冲管;14、滤清液管;15、反吹反冲阀;16、滤清液阀;17、补气管;18、正吹管;19、放空积料管;20、补气阀;21、正吹阀;22、放空阀;23、压力计;24、液位计;25、隔膜泵;26、流量计;27、视镜;28、反应罐体;29、进料口;30、反应搅拌装置。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明,但并不作为对本发明限制的依据。
实施例:微孔过滤浓缩的磷酸铁粉体制备方法及其制备装置,如附图1所示,包括反应釜1和过滤浓缩机2,反应釜1与过滤浓缩机2之间设有带浆料循环阀3的浆料循环管4和带进料阀5的进料管6;所述过滤浓缩机2包括过滤浓缩罐体7,过滤浓缩罐体7内腔设有与电机相连的搅拌轴8,搅拌轴8上设有上下设置的上搅拌叶片9和下搅拌叶片10,均为四斜叶,上搅拌叶片9和下搅拌叶片10的一侧设有上下设置的两个上微孔过滤管组11和两个下微孔过滤管组12;所述上微孔过滤管组11的上进液端位于上搅拌叶片9的上方,下微孔过滤管组12位于上搅拌叶片9和下搅拌叶片10之间;所述上微孔过滤管组11和下微孔过滤管组12的下出液端均设有与其连通并延伸至过滤浓缩罐体7外部的反吹反冲管13和滤清液管14,反吹反冲管13和滤清液管14上分别设有反吹反冲阀15和滤清液阀16;所述过滤浓缩罐体7上设有与内腔连通的补气管17、正吹管18和放空积料管19,补气管17、正吹管18和放空积料管19上分别设有对应的补气阀20、正吹阀21和放空阀22;所述过滤浓缩罐体7上设有压力计23和液位计24;所述上微孔过滤管组11和下微孔过滤管组12均为聚乙烯烧结成型;所述上微孔过滤管组11和下微孔过滤管组12的孔径为1-15μm;所述进料管6上设有隔膜泵25,且隔膜泵25的进料是过滤浓缩机2的滤清液流量的3~20倍;所述液位计24为电容液位计,且下端部位于下微孔过滤管组12上进液端的下方;所述滤清液管14上设有流量计26和视镜27;所述反应釜1包括反应罐体28,反应罐体28顶面设有进料口29,反应罐体28内设有反应搅拌装置30;本实施例中,各阀、泵、传感器均与全自动PLC/DCS控制系统连接,并通过控制系统进行控制,需要说明的是本发明的保护范围在于其装置的连接结构以及生产工艺,并非是对控制系统的改进,该控制系统属于本领域技术人员根据其所掌握的技术能力可以实现并完成的。
利用上述的微孔过滤浓缩的磷酸铁粉体制备装置的制备方法,将原料放入反应釜1中反应成核,原料反应后所产生的母液进入过滤浓缩机2内,控制启动搅拌轴8带动上搅拌叶片9和下搅拌叶片10转动进行粉碎结垢;当母液液面超过下微孔过滤管组12上进液端时,控制启动下微孔过滤管组12的滤清液管14的滤清液阀16,当母液液面超过上微孔过滤管组11上进液端时,控制启动上微孔过滤管组11的滤清液管14的滤清液阀16;当上微孔过滤管组11和下微孔过滤管组12的滤清液管14的滤清液阀16均启动后,上微孔过滤管组11和下微孔过滤组12共四组,每隔3-30分钟关闭一组,下一个3-30分钟开启第一组并关闭第二组,之后的3-30分钟关闭开启第二组并关闭第三组,依次类推并循环,使每隔固定时间段均有一组上微孔过滤管组11或下微孔过滤管组12为重新开启出滤清液的状态;经过滤后的浆料通过浆料循环管4返回反应釜1内继续长晶,通过固体产品提取出磷酸铁粉体,需要说明的是,本发明方法的保护点在于其结构及过滤调节,即将上微孔过滤管组和下微孔过滤管组设置在上搅拌叶片和下搅拌叶片的对应位置,并对上微孔过滤管组和下微孔过滤管组依次进行逐步开启并在之后进行周期的开闭,使滤清液出流量的顺畅及平稳,瞬时流量波动幅度小,大幅度降低反应釜液位的波动,从而提高反应体系的精准性,因此并非是对具体化学工艺、参数、配重、原料的改进,上述磷酸铁粉体的制备工艺、参数、配重、原料均是属于本领域技术人员所熟知并掌握的技术手段。
本发明将过滤系统和中间罐进行集成,有效减小体积及缩短反应流程;上微孔过滤管组和下微孔过滤管组分别设置并单独控制,且与上搅拌叶片和下搅拌叶片的位置进行合理布置,在启动时,配合液位计可以逐步开启上微孔过滤管组和下微孔过滤管组,降低排出滤清液时的阻力,提高瞬时流量,降低过滤浓缩机的承压,以减少过滤阻力;完全开启后单独控制上微孔过滤管组和下微孔过滤管组进行周期的关闭,使每时段均有一组上微孔过滤管组或下微孔过滤管组为重新开启出滤清液的状态,保证滤清液出流量的顺畅及平稳,瞬时流量波动幅度小,大幅度降低反应釜液位的波动,从而提高反应体系的精准性。
Claims (10)
1.微孔过滤浓缩的磷酸铁粉体的制备方法,其特征在于:将原料放入反应釜中反应成核,原料反应后所产生的母液进入过滤浓缩机内,控制启动搅拌轴带动上搅拌叶片和下搅拌叶片转动进行粉碎结垢;当母液液面超过下微孔过滤管组上进液端时,控制启动下微孔过滤管组的滤清液管的滤清液阀,当母液液面超过上微孔过滤管组上进液端时,控制启动上微孔过滤管组的滤清液管的滤清液阀;当上微孔过滤管组和下微孔过滤管组的滤清液管的滤清液阀均启动后,依次使用相同时长周期开闭上微孔过滤管组和下微孔过滤管组的滤清液阀,在每一周期内,均有一组上微孔过滤管组或下微孔过滤管组为重新开启出滤清液的状态;经过滤后的浆料通过浆料循环管返回反应釜内继续长晶,通过固体产品提取出磷酸铁粉体。
2.根据权利要求1所述的微孔过滤浓缩的磷酸铁粉体的制备方法,其特征在于:所述上微孔过滤管组和下微孔过滤管组的开闭周期为3-30分钟。
3.根据权利要求1-2所述的微孔过滤浓缩的磷酸铁粉体制备装置,其特征在于:包括反应釜(1)和过滤浓缩机(2),反应釜(1)与过滤浓缩机(2)之间设有带浆料循环阀(3)的浆料循环管(4)和带进料阀(5)的进料管(6);所述过滤浓缩机(2)包括过滤浓缩罐体(7),过滤浓缩罐体(7)内腔设有与电机相连的搅拌轴(8),搅拌轴(8)上设有上下设置的上搅拌叶片(9)和下搅拌叶片(10),上搅拌叶片(9)和下搅拌叶片(10)的一侧设有上下设置的多个上微孔过滤管组(11)和多个下微孔过滤管组(12);所述上微孔过滤管组(11)的上进液端位于上搅拌叶片(9)的上方,下微孔过滤管组(12)位于上搅拌叶片(9)和下搅拌叶片(10)之间;所述上微孔过滤管组(11)和下微孔过滤管组(12)的下出液端均设有与其连通并延伸至过滤浓缩罐体(7)外部的反吹反冲管(13)和滤清液管(14),反吹反冲管(13)和滤清液管(14)上分别设有反吹反冲阀(15)和滤清液阀(16)。
4.根据权利要求3所述的微孔过滤浓缩的磷酸铁粉体制备装置,其特征在于:所述过滤浓缩罐体(7)上设有与内腔连通的补气管(17)、正吹管(18)和放空积料管(19),补气管(17)、正吹管(18)和放空积料管(19)上分别设有对应的补气阀(20)、正吹阀(21)和放空阀(22)。
5.根据权利要求3所述的微孔过滤浓缩的磷酸铁粉体制备装置,其特征在于:所述上微孔过滤管组(11)和下微孔过滤管组(12)均为聚乙烯烧结成型。
6.根据权利要求3所述的微孔过滤浓缩的磷酸铁粉体制备装置,其特征在于:所述上微孔过滤管组(11)和下微孔过滤管组(12)的孔径为1-15μm。
7.根据权利要求3所述的微孔过滤浓缩的磷酸铁粉体制备装置,其特征在于:所述进料管(6)上设有隔膜泵(25)。
8.根据权利要求3所述的微孔过滤浓缩的磷酸铁粉体制备装置,其特征在于:所述过滤浓缩罐体(7)上设有压力计(23)和液位计(24),液位计(24)为电容液位计,且下端部位于下微孔过滤管组(12)上进液端的下方。
9.根据权利要求3所述的微孔过滤浓缩的磷酸铁粉体制备装置,其特征在于:所述滤清液管(14)上设有流量计(26)和视镜(27)。
10.根据权利要求3所述的微孔过滤浓缩的磷酸铁粉体制备装置,其特征在于:所述反应釜(1)包括反应罐体(28),反应罐体(28)顶面设有进料口(29),反应罐体(28)内设有反应搅拌装置(30)。
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