CN112456463A - 一种磷酸铁自动化生产装置及生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及磷酸铁生产的技术领域，更具体地，涉及一种磷酸铁自动化生产装置及生产方法，包括磷盐溶解罐、铁盐溶解罐、双氧水计量罐、安装有第一pH计的反应釜、第一压滤机、分散釜、安装有第一温度计的一次陈化釜、安装有第二pH计和第二温度计的二次陈化釜及第二压滤机，反应、过滤洗涤、陈化、分散、干燥等各个过程均由DCS控制系统控制，可回用二次洗液和二次母液中的磷和热量资源，既能满足新发展的复杂化磷酸铁合成工艺以及节能降耗的技术要求，又能实现新工艺的自动化生产和生产流程的自动化监测，有利于降低生产成本和提高生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及磷酸铁生产的技术领域，更具体地，涉及一种磷酸铁自动化生产装置及生产方法。
背景技术
目前主流的磷酸铁是二步合成单斜相二水磷酸铁和是一步或两步过程生成碱式磷酸铁铵产品，再进窑炉进行脱水制得无水磷酸铁，随着下游磷酸铁锂对磷酸铁性能要求的进一步提高，磷酸铁合成工艺、检测要求也日趋复杂化、多样化，甚至提出了多步骤多级陈化工艺和回用、节能的技术要求。而目前的生产装置大多依靠人工流转、人工取样检测，存在诸多缺点：只适用于之前的主流简单流程磷酸铁生产工艺，生产要求跟不上现在新发展的复杂化磷酸铁生产工艺，例如现在工艺已经提出了多步骤二级陈化工艺，以及对废水的磷、氨资源和热量资源的回用，目前的生产设备很难满足和适应新发展的工艺流程和技术要求；生产流转和检测对人工依赖性较高，自动化程度低，不利于提高生产效率，也增加了生产成本，且人工检测存在延时性和增加不检测数据的不稳定性，不利于生产管控和提高产品品质。
中国专利CN102583293A公开了一种电池级正磷酸铁的生产方法，混合反应、滤洗陈化、陈化渣的洗涤、分离、干燥、粉碎工序，具体地，A、混合反应：将湿法磷酸生产饲料级磷酸氢钙二段中和后的澄清液作为原料，控制反应条件，混合反应制备得到粗磷酸铁；B、滤洗陈化：将混合反应所得磷酸铁料浆经过滤、洗涤后分离所得的磷酸铁滤饼，投入陈化槽内，在搅拌作用下进行晶体转换；C、陈化渣的洗涤、分离：将B工序得到的陈化渣经过用水反复滤洗，直至滤饼中的游离磷酸≤0.05％，硫酸≤0.0015％，分离得到含水25～50％的滤饼；D、干燥、粉碎：滤饼经C工序滤洗后的陈化渣干燥、破碎、筛分得到电池级二水或无水磷酸铁制品。上述方法虽可利用廉价原料生产电池级正磷酸铁，但是其生产过程无法满足复杂化磷酸铁的生产需要，且需大量人力配合、不利于生产管控。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种磷酸铁自动化生产装置及生产方法，既能满足新发展的复杂化磷酸铁合成工艺以及节能降耗的技术要求，又能实现新工艺的自动化生产和生产流程的自动化监测，有利于降低生产成本和提高生产效率。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
提供一种磷酸铁自动化生产装置，包括磷盐溶解罐、铁盐溶解罐、双氧水计量罐、安装有第一pH计的反应釜、第一压滤机、分散釜、安装有第一温度计的一次陈化釜、安装有第二pH计和第二温度计的二次陈化釜及第二压滤机：
所述磷盐溶解罐、铁盐溶解罐、双氧水计量罐分别通过第一流量泵、第二流量泵、第三流量泵与反应釜连通；第一pH计的测量端伸入至反应釜液面以下，反应釜的底部与第一压滤机通过第一洗涤泵连通；
所述第一压滤机连通有第一补纯水管道、一次母液出料管道及一次洗液出水管道，所述一次洗液出水管道设有第一电导率仪，所述第一压滤机底部设有将滤饼卸料至第一皮带机的第一卸料口；
所述分散釜设于第一皮带机末端下方，所述分散釜通过第一转移泵与一次陈化釜连通；
所述一次陈化釜连通有补磷酸管道，所述第一温度计的测量端伸入至一次陈化釜液面以下，所述一次陈化釜与二次陈化釜连通；
所述二次陈化釜连通有补氨化剂管道，所述第二pH计、第二温度计的测量端伸入至二次陈化釜液面以下，所述二次陈化釜通过第二洗涤泵与第二压滤机连通；
所述第二压滤机连通有二次洗液出水管道、二次母液出料管道，所述二次洗液出水管道设有第二电导率仪，所述第二压滤机底部设有将滤饼卸料至第二皮带机的第二卸料口，所述第二皮带机的末端下方设有干燥器；
所述第一流量泵、第二流量泵、第三流量泵、第一pH计、第二pH计、第一温度计、第二温度计、第一电导率仪、第二电导率仪、第一洗涤泵、第二洗涤泵、第一转移泵均连接于DCS控制系统。
本发明的磷酸铁自动化生产装置：
磷盐原料投加至磷盐溶解罐内溶解，铁盐原料投加至铁盐溶解罐内溶解，第一流量泵、第二流量泵、第三流量泵分别向反应釜内泵入定量的磷盐溶液、铁盐溶液和双氧水溶液并在反应釜内发生反应；当第一pH计测试到的pH值满足技术指标后，反应釜内的无定型浆料转移至第一压滤机内进行一次洗涤的过滤；
通过第一补纯水管道向第一压滤机内补入纯水洗涤，通过一次母液出料管道移走一次母液，通过第一洗液出水管道移走一次洗液，并采用第一电导率仪测试一次洗液的电导率，当测试值小于设定值时，第一滤渣挤压、风干后通过第一卸料口卸落至第一皮带机由第一皮带机输送至分散釜；根据投加的第一滤渣的重量和分散釜内液体的重量获得分散釜内浆料固含量，当固含量满足设定要求时，分散釜内分散浆料转移至一次陈化釜内进行陈化；
在一次陈化釜内，根据加入的分散浆料的重量通过补磷酸管道补入定量的磷酸，在设定温度下陈化设定时间得到单斜相二水磷酸铁浆料，单斜相二水磷酸铁浆料转移至二次陈化釜；
在二次陈化釜内，通过补氨化剂管道向二次陈化釜内补入氨化剂调整单斜相二水磷酸铁浆料的pH值至设定的pH值，在设定温度下进行二次陈化，达到设定时间后结束二次陈化得到单斜相碱式磷酸铁铵浆料，通过第二洗涤泵将单斜相碱式磷酸铁铵浆料转移至第二压滤机；
在第二压滤机内，通过二次母液出料管道移走二次母液，通过第二洗液出水管道移走二次洗液，并采用第二电导率仪测试二次洗液的电导率，当测试值小于设定值时，第二滤渣挤压、风干后通过第二卸料口卸落至第二皮带机由第二皮带机输送至干燥器进行干燥脱水，最终得到无水磷酸铁；
本发明制备磷酸铁的各个过程均由DCS控制系统控制，实现磷酸铁的自动化生产和生产过程检测，可满足复杂化磷酸铁的生产需要，节省大量人力，降低生产成本，且利于生产管控。
进一步地，所述磷盐溶解罐底部设有第一地磅，所述铁盐溶解罐底部设有第二地磅，所述分散釜底部设有第三地磅，所述第一地磅、第二地磅及第三地磅均连接于DCS控制系统。
进一步地，所述磷盐溶解罐与第一流量泵之间设有第一抽料泵和磷盐计量罐，所述第一抽料泵设于磷盐溶解罐和磷盐计量罐之间；所述铁盐溶解罐与第二流量泵之间设有第二抽料泵和铁盐计量罐，所述第二抽料泵设于铁盐溶解罐和铁盐计量罐之间，所述第一抽料泵、第二抽料泵均连接于DCS控制系统。
进一步地，所述分散釜设有位于第一皮带机末端正下方的喂料口，所述喂料口为尺寸自上而下逐渐减小的锥形结构。
进一步地，所述反应釜还安装有第三温度计，所述第三温度计的测量端伸入至反应釜液面以下；所述反应釜外周设有第一夹套，所述第一夹套和反应釜外壁之间形成有容冷却水流动的第一空腔，所述第一夹套下部设有进水口，所述第一夹套上部设有出水口。
进一步地，所述一次陈化釜外周设有第二夹套，所述第二夹套和一次陈化釜外壁之间形成有容蒸汽流动的第二空腔，所述第二夹套上部设有进汽口，所述第二夹套下部设有出汽口。
进一步地，所述二次母液出液管道连接有板式换热器，所述板式换热器连通有第二补纯水管道，纯水与二次母液在板式换热器内进行热量交换；二次洗液出水管道与分散釜连通。
进一步地，所述板式换热器设有用于流出纯水的第一出液口及用于流出二次母液的第二出液口：所述第一出液口连通有热水储罐，所述热水储罐连通至第二洗涤泵的进水端；所述第二出液口连通有除磁过滤器，所述除磁过滤器与磷盐溶解罐、铁盐溶解罐连通。
本发明还提供了一种磷酸铁自动化生产方法，包括以下步骤：
S10.向铁盐溶解罐内投加七水合硫酸亚铁，向磷盐溶解罐内投加磷酸二铵，配制预先设置好浓度的硫酸亚铁溶液和磷酸二铵溶液后定量转移至反应釜，并向反应釜内添加设定重量的双氧水，反应得到无定型浆料；
S20.步骤S10中所述的无定型浆进入第一压滤机中压滤得到第一滤饼，第一滤饼落入至分散釜内分散得到分散浆料；
S30.步骤S20中所述的分散浆料转移至一次陈化釜陈化得到单斜相二水磷酸铁浆料；
S40.步骤S30中所述的单斜相二水磷酸铁浆料二次陈化釜二次陈化得到单斜相碱式磷酸铁铵浆料；
S50.步骤S40中所述的单斜相碱式磷酸铁铵浆料转移至第二压滤机中压滤得到第二滤饼，第二滤饼落入至干燥器内干燥脱水得到无水磷酸铁。
本发明的磷酸铁自动化生产方法，能实现新工艺的自动化生产和生产流程的自动化监测，有利于降低生产成本和提高生产效率，能够满足新发展的复杂化磷酸铁合成工艺以及节能降耗的技术要求。
进一步地，所述第二压滤机产生的二次洗液回流至分散釜，产生的二次母液流入至板式换热器内与纯水进行热量交换，纯水升温后可回流至热水储罐内储存用于第二压缩机二次洗涤，二次母液降温后除磁过滤后回流至磷盐溶解罐、铁盐溶解罐。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的磷酸铁自动化生产装置及生产方法，既能满足新发展的复杂化磷酸铁合成工艺以及节能降耗的技术要求，又能实现新工艺的自动化生产和生产流程的自动化监测，有利于降低生产成本和提高生产效率。
附图说明
图1为本发明的磷酸铁自动化生产装置的示意图；
附图中：1-磷盐溶解罐；11-第一流量泵；12-第一地磅；13-磷盐投料管道；14-磷盐补纯水管道；15-第一抽料泵；16-磷盐计量罐；17-磷盐搅拌机构；2-铁盐溶解罐；21-第二流量泵；22-第二地磅；23-铁盐投料管道；24-铁盐补纯水管道；25-第二抽料泵；26-铁盐计量罐；27-铁盐搅拌机构；3-双氧水计量罐；31-第三流量泵；4-反应釜；41-第一pH计；42-第三温度计；43-第一夹套；44-进水口；45-出水口；46-第一搅拌组件；5-第一压滤机；51-第一补纯水管道；52-一次母液出料管道；53-一次洗液出水管道；54-第一电导率仪；55-第一皮带机；56-第一洗涤泵；6-分散釜；61-第一转移泵；62-第三地磅；63-喂料口；64-第二搅拌组件；7-一次陈化釜；71-第一温度计；72-补磷酸管道；73-第二夹套；74-进汽口；75-出汽口；76-称重模块；77-第三搅拌组件；8-二次陈化釜；81-第二pH计；82-第二温度计；83-补氨化剂管道；84-第三夹套；9-第二压滤机；91-第二洗涤泵；92-二次洗液出水管道；93-二次母液出料管道；94-第二电导率仪；95-第二皮带机；96-板式换热器；97-第二补纯水管道；98-热水储罐；99-除磁过滤器；10-干燥器。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。其中，附图仅用于示例性说明，表示的仅是示意图，而非实物图，不能理解为对本专利的限制；为了更好地说明本发明的实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；对本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。
本发明实施例的附图中相同或相似的标号对应相同或相似的部件；在本发明的描述中，需要理解的是，若有术语“上”、“下”、“左”、“右”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此附图中描述位置关系的用语仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。
实施例一
如图1所示为本发明的磷酸铁自动化生产装置的实施例，包括磷盐溶解罐1、铁盐溶解罐2、双氧水计量罐3、安装有第一pH计41的反应釜4、第一压滤机5、分散釜6、安装有第一温度计71的一次陈化釜7、安装有第二pH计81和第二温度计82的二次陈化釜8及第二压滤机9：
磷盐溶解罐1、铁盐溶解罐2、双氧水计量罐3分别通过第一流量泵11、第二流量泵21、第三流量泵31与反应釜4连通；第一pH计41的测量端伸入至反应釜4液面以下，反应釜4的底部与第一压滤机5通过第一洗涤泵56连通；
第一压滤机5连通有第一补纯水管道51、一次母液出料管道52及一次洗液出水管道53，一次洗液出水管道53设有第一电导率仪54，第一压滤机5底部设有将滤饼卸料至第一皮带机55的第一卸料口；
分散釜6设于第一皮带机55末端下方，分散釜6通过第一转移泵61与一次陈化釜7连通；
一次陈化釜7连通有补磷酸管道72，第一温度计71的测量端伸入至一次陈化釜7液面以下，一次陈化釜7与二次陈化釜8连通；
二次陈化釜8连通有补氨化剂管道83，第二pH计81、第二温度计82的测量端伸入至二次陈化釜8液面以下，二次陈化釜8通过第二洗涤泵91与第二压滤机9连通；
第二压滤机9连通有二次洗液出水管道92、二次母液出料管道93，二次洗液出水管道92设有第二电导率仪94，第二压滤机9底部设有将滤饼卸料至第二皮带机95的第二卸料口，第二皮带机95的末端下方设有干燥器10；
第一流量泵11、第二流量泵21、第三流量泵31、第一pH计41、第二pH计81、第一温度计71、第二温度计82、第一电导率仪54、第二电导率仪94、第一洗涤泵、第二洗涤泵91、第一转移泵61均连接于DCS控制系统。
本实施例按以下过程实施：
磷盐原料投加至磷盐溶解罐1内溶解，铁盐原料投加至铁盐溶解罐2内溶解，第一流量泵11、第二流量泵21、第三流量泵31分别向反应釜4内泵入定量的磷盐溶液、铁盐溶液和双氧水溶液并在反应釜4内发生反应；当第一pH计41测试到的pH值满足技术指标后，反应釜4内的无定型浆料转移至第一压滤机5内进行一次洗涤的过滤；
通过第一补纯水管道51向第一压滤机5内补入纯水洗涤，通过一次母液出料管道52移走一次母液，通过第一洗液出水管道移走一次洗液，并采用第一电导率仪54测试一次洗液的电导率，当测试值小于设定值时，第一滤渣挤压、风干后通过第一卸料口卸落至第一皮带机55由第一皮带机55输送至分散釜6；根据投加的第一滤渣的重量和分散釜6内液体的重量获得分散釜6内浆料固含量，当固含量满足设定要求时，分散釜6内分散浆料转移至一次陈化釜7内进行陈化；
在一次陈化釜7内，根据加入的分散浆料的重量通过补磷酸管道72补入定量的磷酸，在设定温度下陈化设定时间得到单斜相二水磷酸铁浆料，单斜相二水磷酸铁浆料转移至二次陈化釜8；
在二次陈化釜8内，通过补氨化剂管道83向二次陈化釜8内补入氨化剂调整单斜相二水磷酸铁浆料的pH值至设定的pH值，在设定温度下进行二次陈化，达到设定时间后结束二次陈化得到单斜相碱式磷酸铁铵浆料，通过第二洗涤泵91将单斜相碱式磷酸铁铵浆料转移至第二压滤机9；
在第二压滤机9内，通过二次母液出料管道93移走二次母液，通过第二洗液出水管道移走二次洗液，并采用第二电导率仪94测试二次洗液的电导率，当测试值小于设定值时，第二滤渣挤压、风干后通过第二卸料口卸落至第二皮带机95由第二皮带机95输送至干燥器10进行干燥脱水，最终得到无水磷酸铁；
上述各个过程均由DCS控制系统控制，实现磷酸铁的自动化生产和生产过程检测，可满足复杂化磷酸铁的生产需要，节省大量人力，降低生产成本，且利于生产管控。
在其中一个实施例中，磷酸铁自动化生产装置中需要连通的地方均采用管道连通，在各管道上均设置受DCS控制系统控制的电磁阀，通过控制电磁阀的开关实现浆料流向的自动化控制。
在其中一个实施例中，磷盐溶解罐1底部设有第一地磅12，铁盐溶解罐2底部设有第二地磅22，分散釜6底部设有第三地磅62，第一地磅12、第二地磅22及第三地磅62均连接于DCS控制系统。具体地，磷盐溶解罐1设有磷盐投料管道13和磷盐补纯水管道14，磷盐投料管道13和磷盐补纯水管道14上均设有受DCS控制系统控制的气动电磁阀，磷盐投料管道13和磷盐补纯水管道14分别向磷盐溶解罐1内投加磷盐和纯水，通过控制磷盐和纯水的投加质量可获得设定浓度的磷酸二铵溶液；铁盐溶解罐2设有铁盐投料管道23和铁盐补纯水管道24，铁盐投料管道23和铁盐补纯水管道24上均设有受DCS控制系统控制的气动电磁阀，铁盐投料管道23和铁盐补纯水管道24分别向铁盐溶解罐2内投加铁盐和纯水，通过控制铁盐和纯水的投加质量可获得设定浓度的硫酸亚铁溶液。随后，DCS控制系统控制向反应釜4内添加配置好的硫酸亚铁溶液和磷酸二铵溶液。为了促进磷盐和铁盐的溶解，本实施例的磷盐溶解罐1设有磷盐搅拌机构，铁盐溶解罐2设有铁盐搅拌机构。
在其中一个实施例中，磷盐溶解罐1与第一流量泵11之间设有第一抽料泵15和磷盐计量罐16，第一抽料泵15设于磷盐溶解罐1和磷盐计量罐16之间；铁盐溶解罐2与第二流量泵21之间设有第二抽料泵25和铁盐计量罐26，第二抽料泵25设于铁盐溶解罐2和铁盐计量罐26之间，第一抽料泵15、第二抽料泵25均连接于DCS控制系统。实施时，打开磷盐计量罐16、铁盐计量罐26、双氧水计量罐3，抽取磷盐、铁盐、双氧水至达到磷盐计量罐16、铁盐计量罐26、双氧水计量罐3的上限值，分别通过第一流量泵11、第二流量泵21和第三流量泵31向反应釜4内滴加反应。
在其中一个实施例中，反应釜4还安装有第三温度计42，第三温度计42的测量端伸入至反应釜4液面以下；反应釜4外周设有第一夹套43，第一夹套43和反应釜4外壁之间形成有容冷却水流动的第一空腔，第一夹套43下部设有进水口44，第一夹套43上部设有出水口45。反应釜4内发生化学反应放热，第三温度计42用于实时监测反应温度，第一夹套43内流动冷却水防止反应釜4内温度过高产生副产物。为了使得反应充分，本实施例的反应釜4安装有第一搅拌组件46，使得磷盐、铁盐和双氧水在反应釜4内充分混合与反应。反应结束后，第一pH计41将测试得到的pH值传输到DCS控制系统，确认满足技术指标后，DCS控制系统打开第一洗涤泵，第一洗涤泵将反应釜4内无定型浆料转移至第一压滤机5内进行一次洗涤的过滤，通过一次母液出料管道52转移走一次母液，过滤完成后关闭反应釜4底部的电磁阀、一次母液出料管道52电磁阀；洗涤时打开第一补纯水管道51和一次洗液出水管道53，使用纯水洗涤至第一电导率仪54测试一次洗液电导率≤10000us/cm后，关闭第一补纯水管道51和一次洗液出水管道53，并进行后续挤压和风干作业，然后DCS控制系统控制第一卸料口打开，第一压滤机5内的第一滤饼卸料至第一皮带机55上，由第一皮带机55输送至分散釜6内。
在其中一个实施例中，分散釜6设有位于第一皮带机55末端正下方的喂料口63，喂料口63为尺寸自上而下逐渐减小的锥形结构。需要说明的是，喂料口63及喂料口63形状的设置是为了防止第一滤渣泄露而进行的优选，并不作为本发明的限制性规定。为便于第一滤渣的分散，本实施例在分散釜6安装有第二搅拌组件。在分散釜6内，可通过加入的第一滤饼的重量及添加的液体的重量计算浆料固含量，若固含量正常则进行后续的分散作业。
在其中一个实施例中，一次陈化釜7外周设有第二夹套73，第二夹套73和一次陈化釜7外壁之间形成有容蒸汽流动的第二空腔，第二夹套73上部设有进汽口74，第二夹套73下部设有出汽口75。一次陈化釜7设有称重模块76，便于测量加入至一次陈化釜7内浆料的重量，并根据检测得到的浆料重量计算需加入的磷酸量。第二夹套73内流动的蒸汽实现升温和保温，一次陈化在设定温度下进行并持续设定的时间后得到单斜相二水磷酸铁浆料。本实施例可将二次陈化釜8设置在一次陈化釜7的下方，一次陈化釜7内的单斜相二水磷酸铁浆料在自身重力的作用下下落至二次陈化釜8内。为便于一次陈化充分，本实施例在一次陈化釜7安装有第三搅拌组件77。在二次陈化釜8内，第二pH计81检测陈化釜内浆料的pH值，通过补氨化剂管道83投加氨化剂调整pH至设定值。二次陈化釜8外周设有第三夹套84，第三夹套84和二次陈化釜8外壁之间形成有容蒸汽流动的第三空腔，第三夹套84内流动的蒸汽实现升温和保温，二次陈化在设定温度下进行并持续设定的时间后得到单斜相碱式磷酸铁铵浆料。DCS控制系统打开第二洗涤泵91，第二洗涤泵91将一次陈化釜7内单斜相碱式磷酸铁铵浆料转移至第二压滤机9内进行二次洗涤的过滤，通过二次母液出料管道93转移走二次母液，过滤完成后关闭二次陈化釜8底部的电磁阀、二次母液出料管道93电磁阀；洗涤时打开二次洗液出水管道92，使用纯水洗涤至第二电导率仪94测试二次洗液电导率≤10000us/cm后，关闭二次洗液出水管道92，并进行后续挤压和风干作业，然后DCS控制系统控制第二卸料口打开，第二压滤机9内的第二滤饼卸料至第二皮带机95上，由第二皮带机95输送至干燥器10内。
在其中一个实施例中，二次母液出液管道连接有板式换热器96，板式换热器96连通有第二补纯水管道97，纯水与二次母液在板式换热器96内进行热量交换；二次洗液出水管道92与分散釜6连通。过滤后的二次母液通过二次母液出液管道转移至板式换热器96，第二补纯水管道97向板式换热器96内补入纯水，在板式换热器96内二次母液与纯水换热。二次洗液通过二次洗液出水管道92转移至分散釜6作为下批次物料的分散用水，还可回用二次洗液中的磷和热量资源，提高废水的附加值和减少废水的产生量、纯水使用量，降低了生产成本。
在其中一个实施例中，板式换热器96设有用于流出纯水的第一出液口及用于流出二次母液的第二出液口：第一出液口连通有热水储罐98，热水储罐98连通至第二洗涤泵91的进水端；第二出液口连通有除磁过滤器99，除磁过滤器99与磷盐溶解罐1、铁盐溶解罐2连通。纯水升温后流至热水储罐98用于二次洗涤，二次母液降温后经过除磁过滤后通过补二次母液管道转移至配料段的铁盐、磷盐溶解罐1作为下批次物料的溶解用水，还可回用二次母液中的磷和热量资源，提高废水附加值和减少废水的产生量、纯水使用量，降低了生产成本。
在上述具体实施方式的具体内容中，各技术特征可以进行任意不矛盾的组合，为使描述简洁，未对上述各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
实施例二
本实施例实施例一种磷酸铁自动化生产装置的生产方法的实施例，包括以下步骤：
S10.向铁盐溶解罐2内投加七水合硫酸亚铁，向磷盐溶解罐1内投加磷酸二铵，配制预先设置好浓度的硫酸亚铁溶液和磷酸二铵溶液后定量转移至反应釜4，并向反应釜4内添加设定重量的双氧水，反应得到无定型浆料；
S20.步骤S10中的无定型浆进入第一压滤机5中压滤得到第一滤饼，第一滤饼落入至分散釜6内分散得到分散浆料；
S30.步骤S20中的分散浆料转移至一次陈化釜7陈化得到单斜相二水磷酸铁浆料；
S40.步骤S30中的单斜相二水磷酸铁浆料二次陈化釜8二次陈化得到单斜相碱式磷酸铁铵浆料；
S50.步骤S40中的单斜相碱式磷酸铁铵浆料转移至第二压滤机9中压滤得到第二滤饼，第二滤饼落入至干燥器10内干燥脱水得到无水磷酸铁。
其中，第二压滤机9产生的二次洗液回流至分散釜6，产生的二次母液流入至板式换热器96内与纯水进行热量交换，纯水升温后可回流至热水储罐98内储存用于第二压缩机二次洗涤，二次母液降温后除磁过滤后回流至磷盐溶解罐1、铁盐溶解罐2。
本实施例还给出以下具体实施方式：
设定配料、反应以及陈化等各工段设备的参数后，DCS控制系统根据铁盐第二地磅22测得铁盐溶解罐2内的二次母液重量为1224kg，打开铁盐投料管道23气动电磁阀向铁盐溶解罐2内投加461kg的七水合硫酸亚铁，再开启铁盐溶解罐2铁盐搅拌机构配制预先设置好铁含量5.5％的硫酸亚铁溶液1685kg，DCS控制系统根据第一地磅12测得磷盐盐溶解罐内的二次母液重量为1157kg，打开磷盐投料管道13电磁阀向磷盐溶解罐1内投加220kg的七水合硫酸亚铁，开启磷盐搅拌机构后配制预先设置磷含量3.75％的磷酸二铵溶液1377kg，因为铁盐和磷盐溶解罐1的二次母液重量达到了设定值故没有打开铁盐、磷盐补纯水管路气动电磁阀进行补加纯水。然后DSC系统将配制好的硫酸亚铁溶液通过第二抽料泵25转移至铁盐计量罐26，铁盐计量罐26达到设定值1685kg时关闭第二抽料泵25，同时将配制好的磷酸二铵溶液通过第一抽料泵15转移至磷盐计量罐16，磷盐计量罐16达到的设定值1337kg时关闭第一抽料泵15。同时DCS打开补双氧水管道气动电磁阀补充双氧水至双氧水计量罐3地磅测得设定值144kg时，再关闭补双氧水管道气动电磁阀。
DCS控制系统按照设定参数打开反应釜4冷却进水管道和出水管道电磁阀向第一夹套43内通入冷却水和开启第一搅拌组件46控制反应搅拌转速至350rpm，再同时打开铁盐计量罐26第一流量泵11、磷酸计量罐第二流量泵21和双氧水计量罐3的第三流量泵31，控制铁盐以流速1.10m3/h，磷盐以流速0.96m3/h，双氧水以流速1.10m3/h分别经过各自的进料管道向反应釜4内通入原料进行反应，反应结束后反应釜4的第一pH计41测试pH值为2.2，第三温度计42测的反应温度50℃，都满足设定参数范围。DCS控制系统打开反应釜4出料管道气动电磁阀、一次母液管道气动电磁阀和第一压滤机5洗涤泵转移无定型浆料至第一压滤机5进行过滤，并通过一次母液管道转移走一次母液，过滤完后关闭反应釜4底部电磁阀、一次母液管道气动电磁阀。打开第一补纯水管道51电磁阀和一次洗液出水管道53气动电磁阀，使用纯水洗涤至安装在一次洗液管道里的第一在线电导率仪探头测得一次洗液电导率≤10000us/cm后，关闭第一补纯水管道51电磁阀和一次洗液出水管道53气动电磁阀和第一洗涤泵，并进行后续挤压和风干作业，结束后DSC控制第一压滤机5卸无定型第一滤饼800kg到第一皮带机55上，并启动第一皮带机55将物料卸到分散釜6进料口里，分散釜6在滤饼卸料之前已经加入好设定重量1700kg的二次洗液，因分散釜6第三地磅62测得二次洗液重量正常，DCS没有打开补水管路气动电磁阀补水。然后启动第一皮带机55卸料至分散釜6，DCS根据分散釜6地磅测的滤饼重量和浆料重量计算出浆料固含量在12.4％，满足技术指标，开启分散釜6第二搅拌组件搅拌速度为2500rpm，分散20min后开启分散浆料转移至一次陈化釜7。
DCS控制系统打开补磷酸管道72气动电磁阀，根据一次陈化釜7称重模块76测得加入18kg的磷酸后关闭补磷酸管道72气动电磁阀停止加入磷酸，然后开启第三搅拌组件77转速为200rpm并向第二夹套73内通入蒸气升温至80℃，保温3h后结束一次陈化，然后打开一次陈化釜7放料气动电磁阀转移单斜相二水磷酸铁浆料至二次陈化釜8，开启二次陈化搅拌转速100rpm，DCS在通过第二pH计81测试浆料pH值并打开补氨化剂管道83气动电磁阀加入氨化剂调节pH值至3.8，然后升温95℃进行陈化，保温4h后结束二次陈化。
DCS系统打开二次陈化釜8出料管道气动电磁阀、二次母液出料管道93电磁阀和第二补纯水管道97电磁阀和第二洗涤泵91，通过第二洗涤泵91将单斜相碱式磷酸铁铵浆料转移至第二压滤机9先进行过滤，过滤后的二次母液通过二次母液出料管道93转移至板式换热器96和纯水进行换热，二次母液降温后经含管道除磁器的袋式过滤器过滤、除磁后通二次母液回用管道转移至配料段的铁盐、磷盐溶解罐1，并通过铁盐、磷盐补二次母液管道气动电磁阀开关和第一地磅12、第二地磅22控制二次母液加入量，再作为下批次物料的原料溶解用水，纯水经过升温后通过热水进热水储罐98转移二次洗涤用热纯水储罐用于二次洗涤，过滤结束后关闭二次陈化釜8气动电磁阀、二次母液出料管道93电磁阀和二次洗涤补纯水管道电磁阀。DCS控制系统再通过打开二次洗涤补热纯水管道电磁阀、二次洗液出料管道电磁阀使用热纯水进行二次洗涤，洗涤至安装在二次洗液出料管道内第二电导率仪94测试二次洗液电导率≤1000us/cm时，关闭第二洗涤泵91、二次洗涤补纯水管道电磁阀和二次洗液出料管道电磁阀，再进行后续挤压和风干，并且将二次洗液通过二次洗液出料管道转移至分散釜6作为下批次物料的分散用水。
二次洗涤作业结束后卸单斜相碱式磷酸铁铵滤饼至第二皮带机95，开启第二皮带机95将物料转移至干燥器10进料口进行干燥然后转移至回转窑进行脱水，最后制得无水磷酸铁。
经过以上步骤，本实施例的生产方法既能满足新发展的复杂化磷酸铁合成工艺以及节能降耗的技术要求，又能实现新工艺的自动化生产和生产流程的自动化监测，有利于降低生产成本和提高生产效率。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种磷酸铁自动化生产装置，其特征在于，包括磷盐溶解罐、铁盐溶解罐、双氧水计量罐、安装有第一pH计的反应釜、第一压滤机、分散釜、安装有第一温度计的一次陈化釜、安装有第二pH计和第二温度计的二次陈化釜及第二压滤机：
所述磷盐溶解罐、铁盐溶解罐、双氧水计量罐分别通过第一流量泵、第二流量泵、第三流量泵与反应釜连通；第一pH计的测量端伸入至反应釜液面以下，反应釜的底部与第一压滤机通过第一洗涤泵连通；
所述第一压滤机连通有第一补纯水管道、一次母液出料管道及一次洗液出水管道，所述一次洗液出水管道设有第一电导率仪，所述第一压滤机底部设有将滤饼卸料至第一皮带机的第一卸料口；
所述分散釜设于第一皮带机末端下方，所述分散釜通过第一转移泵与一次陈化釜连通；
所述一次陈化釜连通有补磷酸管道，所述第一温度计的测量端伸入至一次陈化釜液面以下，所述一次陈化釜与二次陈化釜连通；
所述二次陈化釜连通有补氨化剂管道，所述第二pH计、第二温度计的测量端伸入至二次陈化釜液面以下，所述二次陈化釜通过第二洗涤泵与第二压滤机连通；
所述第二压滤机连通有二次洗液出水管道、二次母液出料管道，所述二次洗液出水管道设有第二电导率仪，所述第二压滤机底部设有将滤饼卸料至第二皮带机的第二卸料口，所述第二皮带机的末端下方设有干燥器；
所述第一流量泵、第二流量泵、第三流量泵、第一pH计、第二pH计、第一温度计、第二温度计、第一电导率仪、第二电导率仪、第一洗涤泵、第二洗涤泵、第一转移泵均连接于DCS控制系统。
2.根据权利要求1所述的磷酸铁自动化生产装置，其特征在于，所述磷盐溶解罐底部设有第一地磅，所述铁盐溶解罐底部设有第二地磅，所述分散釜底部设有第三地磅，所述第一地磅、第二地磅及第三地磅均连接于DCS控制系统。
3.根据权利要求2所述的磷酸铁自动化生产装置，其特征在于，所述磷盐溶解罐与第一流量泵之间设有第一抽料泵和磷盐计量罐，所述第一抽料泵设于磷盐溶解罐和磷盐计量罐之间；所述铁盐溶解罐与第二流量泵之间设有第二抽料泵和铁盐计量罐，所述第二抽料泵设于铁盐溶解罐和铁盐计量罐之间，所述第一抽料泵、第二抽料泵均连接于DCS控制系统。
4.根据权利要求1所述的磷酸铁自动化生产装置，其特征在于，所述分散釜设有位于第一皮带机末端正下方的喂料口，所述喂料口为尺寸自上而下逐渐减小的锥形结构。
5.根据权利要求1所述的磷酸铁自动化生产装置，其特征在于，所述反应釜还安装有第三温度计，所述第三温度计的测量端伸入至反应釜液面以下；所述反应釜外周设有第一夹套，所述第一夹套和反应釜外壁之间形成有容冷却水流动的第一空腔，所述第一夹套下部设有进水口，所述第一夹套上部设有出水口。
6.根据权利要求1所述的磷酸铁自动化生产装置，其特征在于，所述一次陈化釜外周设有第二夹套，所述第二夹套和一次陈化釜外壁之间形成有容蒸汽流动的第二空腔，所述第二夹套上部设有进汽口，所述第二夹套下部设有出汽口。
7.根据权利要求1至6任一项所述的磷酸铁自动化生产装置，其特征在于，所述二次母液出液管道连接有板式换热器，所述板式换热器连通有第二补纯水管道，纯水与二次母液在板式换热器内进行热量交换；二次洗液出水管道与分散釜连通。
8.根据权利要求7所述的磷酸铁自动化生产装置，其特征在于，所述板式换热器设有用于流出纯水的第一出液口及用于流出二次母液的第二出液口：所述第一出液口连通有热水储罐，所述热水储罐连通至第二洗涤泵的进水端；所述第二出液口连通有除磁过滤器，所述除磁过滤器与磷盐溶解罐、铁盐溶解罐连通。
9.一种磷酸铁自动化生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
S10.向铁盐溶解罐内投加七水合硫酸亚铁，向磷盐溶解罐内投加磷酸二铵，配制预先设置好浓度的硫酸亚铁溶液和磷酸二铵溶液后定量转移至反应釜，并向反应釜内添加设定重量的双氧水，反应得到无定型浆料；
S20.步骤S10中所述的无定型浆进入第一压滤机中压滤得到第一滤饼，第一滤饼落入至分散釜内分散得到分散浆料；
S30.步骤S20中所述的分散浆料转移至一次陈化釜陈化得到单斜相二水磷酸铁浆料；
S40.步骤S30中所述的单斜相二水磷酸铁浆料二次陈化釜二次陈化得到单斜相碱式磷酸铁铵浆料；
S50.步骤S40中所述的单斜相碱式磷酸铁铵浆料转移至第二压滤机中压滤得到第二滤饼，第二滤饼落入至干燥器内干燥脱水得到无水磷酸铁。
10.根据权利要求9所述的磷酸铁自动化生产方法，其特征在于，所述第二压滤机产生的二次洗液回流至分散釜，产生的二次母液流入至板式换热器内与纯水进行热量交换，纯水升温后可回流至热水储罐内储存用于第二压缩机二次洗涤，二次母液降温后除磁过滤后回流至磷盐溶解罐、铁盐溶解罐。
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