CN113845763A - 一种多种植物材料制备的聚乳酸树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多种植物材料制备的聚乳酸树脂及其制备方法,包括聚乳酸树脂、植物材料和添加剂;所述聚乳酸树脂的重均分子量为5~10万;所述植物材料为未加工或加工过的植物果实及纤维;所述添加剂包括抗氧化剂和催化剂;以重量份数计,各组分的重量份数为:聚乳酸树脂和植物材料的总和为100份,其中所述聚乳酸树脂为56~80份,所述植物材料为15~42份;所述催化剂为0.01~1份;所述抗氧化剂为1~5份;所述聚乳酸树脂的拉伸强度为49.00~71.63MPa,断裂伸长率为10.88~59.50%,冲击强度为15.13~64.50KJ/m2,维卡软化温度为92.4~109.6℃。本发明聚乳酸树脂具有优异的力学性能和耐热性能。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域,特别是涉及一种多种植物材料制备的聚乳酸树脂。
背景技术
聚乳酸,又称聚丙交酯,是以乳酸为主要原料聚合得到的聚酯类聚合物,是一种新型的生物降解材料;传统聚乳酸树脂改性后耐高温性差,极易分解,韧性与强度低,导致聚乳酸树脂材料的使用范围窄,同时聚乳酸树脂及其改性生产工艺制作过程麻烦,费时费力;且传统聚乳酸树脂原料昂贵,加工麻烦,增加了生产成本,不利于加工与生产;针对这些缺陷,设计一种新型聚乳酸树脂是很有必要的。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种多种植物材料制备的聚乳酸树脂及其制备方法,该聚乳酸树脂具有优异的力学性能和耐热性能。
为解决上述技术问题,本发明采用的一个技术方案是:一种多种植物材料制备的聚乳酸树脂,包括聚乳酸树脂、植物材料和添加剂;
所述聚乳酸树脂的重均分子量为5~10万;
所述植物材料为未加工或加工过的植物果实及纤维;
所述添加剂包括抗氧化剂和催化剂;
以重量份数计,各组分的重量份数为:聚乳酸树脂和植物材料的总和为100份,其中所述聚乳酸树脂为56~80份,所述植物材料为15~42份;所述催化剂为0.01~1份;所述抗氧化剂为1~5份;
所述聚乳酸树脂的拉伸强度为49.00~71.63MPa,断裂伸长率为10.88~59.50%,冲击强度为15.13~64.50KJ/m2,维卡软化温度为92.4~109.6℃。
进一步地说,所述未加工或加工过的植物果实及纤维为木粉、稻壳、花生壳、棉纤维、竹纤维或麻纤维的一种或多种组合。
进一步地说,所述催化剂是2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚。
进一步地说,所述抗氧化剂是硅油。
一种多种植物材料制备的聚乳酸树脂的制备方法,包括如下步骤:
步骤1、将植物材料在80~100℃温度下干燥,并粉碎成植物材料粉末;
步骤2、将聚乳酸树脂、植物材料粉末、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚和硅油混合均匀;
步骤3、将步骤2中的混合物通过双螺杆挤出机共混挤出,双螺杆中的挤出温度为130~150℃,螺杆转速为70~90rpm;
步骤4、将步骤3中的挤出物在注塑机中成型,注塑温度为130~150℃,注塑压力为6~10MPa;
步骤5、将步骤4中注塑成型后的材料在退火温度为40~60℃下退火50~100分钟,即得到聚乳酸树脂。
进一步地说,所述步骤1中的植物材料粉末的粒子直径为1mm~10μm。
进一步地说,所述步骤3中的挤出温度是145℃,螺杆转速是86rpm。
进一步地说,所述步骤4中的注塑温度是139℃,注塑压力是8MPa。
进一步地说,所述步骤5中的退火温度为55℃,退火时间为70分钟。
本发明的有益效果至少具有以下几点:
1、本发明通过2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚和硅油的作用,改善了聚乳酸和植物材料组分的相容性,使本发明的聚乳酸树脂具有优良的力学性能,其中拉伸强度达到49.00~71.63MPa,断裂伸长率达到10.88~59.50%,冲击强度达到15.13~64.50KJ/m2;
2、由于聚乳酸树脂自身的结晶以及与其他组分间的协同效应,本发明的聚乳酸树脂具有较好的耐热性能,其维卡软化温度达到92.4~109.6℃。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述,以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解,从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例:一种多种植物材料制备的聚乳酸树脂,包含聚乳酸树脂、植物材料和添加剂,添加剂由催化剂和抗氧化剂组成,其中催化剂是2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚,抗氧化剂是硅油。聚乳酸树脂的重均分子量为5~10万;植物材料为未加工或加工过的植物果实及纤维。以重量份数计,各组分的重量份数为:聚乳酸树脂和植物材料的总和为100份,其中聚乳酸树脂为56~80份,植物材料为15~42份;2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚为0.01~1份;硅油为1~5份。
实施例1:
取重均分子量为8万的聚乳酸树脂重量份数80份,植物材料重量份数15份,2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚重量份数1份,硅油重量份数4份。将上述物质经高速搅拌机搅拌均匀后,在双螺杆挤出机中共混挤出,挤出温度为140℃,螺杆转速为74rpm;挤出后的树脂在注塑温度为146℃,注塑压力为8MPa的注塑条件下注塑成型,然后在43℃的退火温度下退火80min,即得到聚乳酸树脂。
实施例2:
取重均分子量为5万的聚乳酸树脂重量份数74份,植物材料重量份数20份,2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚重量份数1份,硅油重量份数5份。将上述物质经高速搅拌机搅拌均匀后,在双螺杆挤出机中共混挤出,挤出温度为135℃,螺杆转速为90rpm;挤出后的树脂在注塑温度为140℃,注塑压力为10MPa下注塑成型后,在50℃的退火温度下退火80min,即得到聚乳酸树脂。
实施例3:
取重均分子量为6万的聚乳酸树脂重量份数56份,植物材料重量份数40份,2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚重量份数0.25份,硅油重量份数3.75份。将上述物质经高速搅拌机搅拌均匀后,在双螺杆挤出机中共混挤出,挤出温度为132℃,螺杆转速为87rpm;挤出后的树脂在注塑温度为147℃,注塑压力为7MPa下注塑成型后,在60℃的退火温度下退火50min,即得到聚乳酸树脂。
实施例4:
取重均分子量为7万的聚乳酸树脂重量份数63份,植物材料重量份数35份,2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚重量份数0.01份,硅油重量份数1.99份。将上述物质经高速搅拌机搅拌均匀后,在双螺杆挤出机中共混挤出,挤出温度为150℃,螺杆转速为88rpm;挤出后的树脂在注塑温度为149℃,注塑压力为6MPa下注塑成型后,在42℃的退火温度下退火100min,即得到聚乳酸树脂。
实施例5:
取重均分子量为5万的聚乳酸树脂重量份数59份,植物材料重量份数38份,2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚重量份数0.3份,硅油重量份数2.7份。将上述物质经高速搅拌机搅拌均匀后,在双螺杆挤出机中共混挤出,挤出温度为130℃,螺杆转速为85rpm;挤出后的树脂在注塑温度为136℃,注塑压力为6MPa下注塑成型后,在55℃的退火温度下退火80min,即得到聚乳酸树脂。
实施例6:
取重均分子量为10万的聚乳酸树脂重量份数73份,植物材料重量份数22份,2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚重量份数1份,硅油重量份数4份。将上述物质经高速搅拌机搅拌均匀后,在双螺杆挤出机中共混挤出,挤出温度为146℃,螺杆转速为70rpm;挤出后的树脂在注塑温度为130℃,注塑压力为8MPa下注塑成型后,在45℃的退火温度下退火90min,即得到聚乳酸树脂。
实施例7:
取重均分子量为8万的聚乳酸树脂重量份数70份,植物材料重量份数28份,2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚重量份数1份,硅油重量份数1份。将上述物质经高速搅拌机搅拌均匀后,在双螺杆挤出机中共混挤出,挤出温度为140℃,螺杆转速为70rpm;挤出后的树脂在注塑温度为150℃,注塑压力为8MPa,在42℃的退火温度下退火90min,即得到聚乳酸树脂。
实施例8:
取重均分子量为7万的聚乳酸树脂重量份数57份,植物材料重量份数41份,2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚重量份数0.2份,硅油重量份数1.8份。将上述物质经高速搅拌机搅拌均匀后,在双螺杆挤出机中共混挤出,挤出温度为136℃,螺杆转速为84rpm;挤出后的树脂在注塑温度为139℃,注塑压力为10MPa下注塑成型后,在41℃的退火温度下退火100min,即得到聚乳酸树脂。
实施例9:
取重均分子量为5万的聚乳酸树脂重量份数71份,植物材料重量份数27份,2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚重量份数0.3份,硅油重量份数1.7份。将上述物质经高速搅拌机搅拌均匀后,在双螺杆挤出机中共混挤出,挤出温度为135℃,螺杆转速为80rpm;挤出后的树脂在注塑温度为145℃,注塑压力为7MPa下注塑成型后,在45℃的退火温度下退火60min,即得到聚乳酸树脂。
实施例10:
取重均分子量为9万的聚乳酸树脂重量份数66份,植物材料重量份数28份,2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚重量份数1份,硅油重量份数5份。将上述物质经高速搅拌机搅拌均匀后,在双螺杆挤出机中共混挤出,挤出温度为148℃,螺杆转速为78rpm;挤出后的树脂在注塑温度为142℃,注塑压力为10MPa下注塑成型后,在60℃的退火温度下退火60min,即得到聚乳酸树脂。
实施例11:
取重均分子量为6万的聚乳酸树脂重量份数62份,植物材料重量份数32份,2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚重量份数1份,硅油重量份数5份。将上述物质经高速搅拌机搅拌均匀后,在双螺杆挤出机中共混挤出,挤出条件为150℃,螺杆转速为72rpm;挤出后的树脂在注塑温度为136℃,注塑压力为10MPa下注塑成型后,在55℃的退火温度下退火90min,即得到聚乳酸树脂。
实施例12:
取重均分子量为10万的聚乳酸树脂重量份数80份,植物材料重量份数15份,2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚重量份数0.3份,硅油重量份数4.7份。将上述物质经高速搅拌机搅拌均匀后,在双螺杆挤出机中共混挤出,挤出条件为146℃,螺杆转速为80rpm;挤出后的树脂在注塑温度为130℃,注塑压力为9MPa下注塑成型后,在40℃的退火温度下退火70min,即得到聚乳酸树脂。
对比例1,采用实施例4的制备方法,单独去除硅油后制备聚乳酸树脂。
对比例2,采用实施例4的制备方法,单独去除2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚后制备聚乳酸树脂。
对比例3,采用实施例4的制备方法,去除硅油和2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚后制备聚乳酸树脂。
对上述实施例1~12中得到的聚乳酸树脂和对比例1~3得到的聚乳酸树脂进行力学性能测试和耐热性能测试,力学性能测试项目包括拉伸性能测试与冲击性能测试。
本发明中所选择的测试方法及执行标准如下:
拉伸性能测试执行GB/T 1040-2006,拉伸速率为5mm/min;
冲击性能测试执行GB/T 1043-1993,采用简支梁无缺口试样冲击方法;
耐热性能测试执行GB/T 1633-2000,B120法。
实施例1~12和对比例1~3的测试结果如下:
由上述的测试结果可知,对比例1~2中,在单独去除硅油/2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚的情况下,聚乳酸树脂的拉伸强度、断裂伸长率和抗冲击强度均有下降,耐热性大幅度下降;在二者均去除的情况下,材料的热/力学性能基本不能达到应用要求,经对比,单独添加硅油对性能改变不大,单独添加2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚对材料性能略有改善但不显著,只有二者同时添加时,材料的性能获得了质的飞跃,二者之间可能存在协同作用。
以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (9)
1.一种多种植物材料制备的聚乳酸树脂,其特征在于:包括聚乳酸树脂、植物材料和添加剂;
所述聚乳酸树脂的重均分子量为5~10万;
所述植物材料为未加工或加工过的植物果实及纤维;
所述添加剂包括抗氧化剂和催化剂;
以重量份数计,各组分的重量份数为:聚乳酸树脂和植物材料的总和为100份,其中所述聚乳酸树脂为56~80份,所述植物材料为15~42份;所述催化剂为0.01~1份;所述抗氧化剂为1~5份;
所述聚乳酸树脂的拉伸强度为49.00~71.63MPa,断裂伸长率为10.88~59.50%,冲击强度为15.13~64.50KJ/m2,维卡软化温度为92.4~109.6℃。
2.根据权利要求1所述的一种多种植物材料制备的聚乳酸树脂,其特征在于:所述未加工或加工过的植物果实及纤维为木粉、稻壳、花生壳、棉纤维、竹纤维或麻纤维的一种或多种组合。
3.根据权利要求1所述的一种多种植物材料制备的聚乳酸树脂,其特征在于:所述催化剂是2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚。
4.根据权利要求1所述的一种多种植物材料制备的聚乳酸树脂,其特征在于:所述抗氧化剂是硅油。
5.一种多种植物材料制备的聚乳酸树脂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤1、将植物材料在80~100℃温度下干燥,并粉碎成植物材料粉末;
步骤2、将聚乳酸树脂、植物材料粉末、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚和硅油混合均匀;
步骤3、将步骤2中的混合物通过双螺杆挤出机共混挤出,双螺杆中的挤出温度为130~150℃,螺杆转速为70~90rpm;
步骤4、将步骤3中的挤出物在注塑机中成型,注塑温度为130~150℃,注塑压力为6~10MPa;
步骤5、将步骤4中注塑成型后的材料在退火温度为40~60℃下退火50~100分钟,即得到聚乳酸树脂。
6.根据权利要求5所述的一种多种植物材料制备的聚乳酸树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤1中的植物材料粉末的粒子直径为1mm~10μm。
7.根据权利要求5所述的一种多种植物材料制备的聚乳酸树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤3中的挤出温度是145℃,螺杆转速是86rpm。
8.根据权利要求5所述的一种多种植物材料制备的聚乳酸树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤4中的注塑温度是139℃,注塑压力是8MPa。
9.根据权利要求5所述的一种多种植物材料制备的聚乳酸树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤5中的退火温度为55℃,退火时间为70分钟。
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