CN109135222B - 一种聚乳酸可降解薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种聚乳酸可降解薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种聚乳酸可降解薄膜的制备方法，由以下方法制备：S1.将聚乳酸树脂在真空干燥；S2.然后将干燥的聚乳酸树脂与聚碳酸丁二酯，茶多酚，ε‑己内酯/三亚甲基碳酸酯/丙交酯共聚物，抗氧化剂和乙酰柠檬酸三丁酯进行熔融混炼成块状料；S3.再加入粘胶溶液和无机填料进行第二次混炼；S4.将混炼后的块状料放入双螺杆挤出机进行加工，再经过纵向拉伸和横向拉伸即得到成品薄膜。本发明通过不同成分的有机高分子化合物共混，保证了薄膜力学性能，同时添加了富含羟基的填料，其能与PLA分子形成强有力的氢键，填充体系的力学强度高，并配合拉伸工艺，使得高分化合物有序排列，也有利于提高力学性能。

Description

一种聚乳酸可降解薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及可降解包装薄膜，具体涉及一种聚乳酸可降解薄膜及其制备方法。
背景技术
聚乳酸（PLA）是一种可再生的聚合物。它的物理性能和加工性能较好，并且具有良好的降解性能。废弃后的聚乳酸可降解为二氧化碳和水，对人体无毒害作用，并且对环境无污染，因此已成为可再生性环保型材料的研究热点。由于聚乳酸的生产成本高，聚乳酸在包装方面的研究被集中在高性能薄膜、刚性加热成型，食品和饮料容器和铜版纸。近来，由于传统石油衍生聚合物原料价格的上涨以及生产工艺升级带来的工业级聚乳酸价格的下降，聚乳酸正在被广发的生产用于商业应用，因此聚乳酸在包装方面将会有更加广泛的应用。由于聚乳酸具有聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的硬度和拉伸强度，聚乳酸正被作为纤维和包装的市场化产品。由聚乳酸制成的纤维具有低气味残留 和优异的排汗吸湿性能。另外，聚乳酸制作的瓶、薄膜以及容器正越来越被食品包装行业看好，这正得益于它抗油、抗脂肪，以及调味品和香料。但是聚乳酸伸长率非常低，限制了其在机械方面的应用。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种聚乳酸可降解薄膜及其制备方法，得到一种保证拉伸强度的基础上还具有较高的伸长率。
技术方案：一种聚乳酸可降解薄膜，按重量份称取以下成分：
聚乳酸树脂70-90份，聚碳酸丁二酯10-20份，茶多酚5-15份，ε-己内酯/三亚甲基碳酸酯/丙交酯共聚物20-30份，粘胶溶液12-20份，抗氧化剂2-6份，乙酰柠檬酸三丁酯5-10份，无机填料10-20份。
上述的一种聚乳酸可降解薄膜的制备方法，由以下方法制备：
S1. 将聚乳酸树脂在80 ℃下真空干燥 4 h；
S2. 然后将干燥的聚乳酸树脂与聚碳酸丁二酯，茶多酚，ε-己内酯/三亚甲基碳酸酯/丙交酯共聚物，抗氧化剂和乙酰柠檬酸三丁酯进行熔融混炼成块状料；
S3. 再加入粘胶溶液和无机填料进行第二次混炼；
S4. 将混炼后的块状料放入双螺杆挤出机进行加工，再经过纵向拉伸和横向拉伸即得到成品薄膜。
进一步的，所述粘胶溶液的纤维素的酯化度为45-50%，粘度为40-50s。
进一步的，所述所述无机填料为纳米羟基磷灰石，纳米埃洛石和纳米白炭黑中的任意一种。
进一步的，所述步骤S2中混炼温度 160-180 ℃，时间2-6min。
进一步的，所述步骤S3中混炼时间为2-5min。
进一步的，所述步骤S4中挤出温度为155-175℃。
进一步的，所述步骤S4中纵向拉伸预热区温度55-70℃，拉伸区60-70℃，定型区35-40℃；横向拉伸预热区温度65-105℃，拉伸区80-110℃，定型区90-105℃；
进一步的，所述步骤S4中纵向拉伸的拉伸倍率1.5-2.5，横向拉伸的拉伸倍率为3-4。
有益效果：本发明的可降解薄膜具有以下优点：通过不同成分的有机高分子化合物共混，保证了薄膜的拉伸强度，并提高了断裂伸长率，同时添加了富含羟基的填料，填料中含有的羟基基团，其能与PLA 分子形成强有力的氢键，填充体系的力学强度高，并配合以横向拉伸和纵向拉伸工艺，使得高分化合物有序排列，也有利于提高力学性能。
具体实施方式
实施例1
一种聚乳酸可降解薄膜，按重量份称取以下成分：聚乳酸树脂70份，聚碳酸丁二酯20份，茶多酚5份，ε-己内酯/三亚甲基碳酸酯/丙交酯共聚物20份，粘胶溶液12份，抗氧化剂2份，乙酰柠檬酸三丁酯10份，纳米羟基磷灰石20份，其中，粘胶溶液的纤维素的酯化度为45%，粘度为40s；
上述的一种聚乳酸可降解薄膜的制备方法，由以下方法制备：
S1. 将聚乳酸树脂在80 ℃下真空干燥 4 h；
S2. 然后将干燥的聚乳酸树脂与聚碳酸丁二酯，茶多酚，ε-己内酯/三亚甲基碳酸酯/丙交酯共聚物，抗氧化剂和乙酰柠檬酸三丁酯进行熔融混炼成块状料，混炼温度为160℃，时间6min；
S3. 再加入粘胶溶液和无机填料进行第二次混炼，混炼时间为2min；
S4. 将混炼后的块状料放入双螺杆挤出机进行加工，挤出温度为155℃，再经过纵向拉伸和横向拉伸即得到成品薄膜，其中，纵向拉伸预热区温度55℃，拉伸区60℃，定型区35℃；横向拉伸预热区温度105℃，拉伸区80℃，定型区90℃，纵向拉伸的拉伸倍率1.5，横向拉伸的拉伸倍率为3。
实施例2
一种聚乳酸可降解薄膜，按重量份称取以下成分：聚乳酸树脂90份，聚碳酸丁二酯10份，茶多酚15份，ε-己内酯/三亚甲基碳酸酯/丙交酯共聚物30份，粘胶溶液20份，抗氧化剂6份，乙酰柠檬酸三丁酯5份，纳米埃洛石10份，其中，粘胶溶液的纤维素的酯化度为50%，粘度为40s；
上述的一种聚乳酸可降解薄膜的制备方法，由以下方法制备：
S1. 将聚乳酸树脂在80 ℃下真空干燥 4 h；
S2. 然后将干燥的聚乳酸树脂与聚碳酸丁二酯，茶多酚，ε-己内酯/三亚甲基碳酸酯/丙交酯共聚物，抗氧化剂和乙酰柠檬酸三丁酯进行熔融混炼成块状料，混炼温度为180℃，时间2min；
S3. 再加入粘胶溶液和无机填料进行第二次混炼，混炼时间为5min；
S4. 将混炼后的块状料放入双螺杆挤出机进行加工，挤出温度为175℃，再经过纵向拉伸和横向拉伸即得到成品薄膜，其中，纵向拉伸预热区温度70℃，拉伸区70℃，定型区40℃；横向拉伸预热区温度65℃，拉伸区110℃，定型区105℃，纵向拉伸的拉伸倍率2.5，横向拉伸的拉伸倍率为4。
实施例3
一种聚乳酸可降解薄膜，按重量份称取以下成分：聚乳酸树脂75份，聚碳酸丁二酯16份，茶多酚7份，ε-己内酯/三亚甲基碳酸酯/丙交酯共聚物22份，粘胶溶液15份，抗氧化剂3份，乙酰柠檬酸三丁酯6份，纳米白炭黑12份，其中，粘胶溶液的纤维素的酯化度为46%，粘度为42s；
上述的一种聚乳酸可降解薄膜的制备方法，由以下方法制备：
S1. 将聚乳酸树脂在80 ℃下真空干燥 4 h；
S2. 然后将干燥的聚乳酸树脂与聚碳酸丁二酯，茶多酚，ε-己内酯/三亚甲基碳酸酯/丙交酯共聚物，抗氧化剂和乙酰柠檬酸三丁酯进行熔融混炼成块状料，混炼温度为168℃，时间3min；
S3. 再加入粘胶溶液和无机填料进行第二次混炼，混炼时间为3min；
S4. 将混炼后的块状料放入双螺杆挤出机进行加工，挤出温度为160℃，再经过纵向拉伸和横向拉伸即得到成品薄膜，其中，纵向拉伸预热区温度60℃，拉伸区70℃，定型区40℃；横向拉伸预热区温度85℃，拉伸区100℃，定型区90℃，纵向拉伸的拉伸倍率2.5，横向拉伸的拉伸倍率为3。
实施例4
一种聚乳酸可降解薄膜，按重量份称取以下成分：聚乳酸树脂85份，聚碳酸丁二酯13份，茶多酚12份，ε-己内酯/三亚甲基碳酸酯/丙交酯共聚物26份，粘胶溶液17份，抗氧化剂5份，乙酰柠檬酸三丁酯9份，纳米埃洛石18份，其中，粘胶溶液的纤维素的酯化度为48%，粘度为48s；
上述的一种聚乳酸可降解薄膜的制备方法，由以下方法制备：
S1. 将聚乳酸树脂在80 ℃下真空干燥 4 h；
S2. 然后将干燥的聚乳酸树脂与聚碳酸丁二酯，茶多酚，ε-己内酯/三亚甲基碳酸酯/丙交酯共聚物，抗氧化剂和乙酰柠檬酸三丁酯进行熔融混炼成块状料，混炼温度为172℃，时间5min；
S3. 再加入粘胶溶液和无机填料进行第二次混炼，混炼时间为4min；
S4. 将混炼后的块状料放入双螺杆挤出机进行加工，挤出温度为170℃，再经过纵向拉伸和横向拉伸即得到成品薄膜，其中，纵向拉伸预热区温度65℃，拉伸区65℃，定型区35℃；横向拉伸预热区温度100℃，拉伸区90℃，定型区90-100℃，纵向拉伸的拉伸倍率2，横向拉伸的拉伸倍率为4。
实施例5
一种聚乳酸可降解薄膜，按重量份称取以下成分：聚乳酸树脂80份，聚碳酸丁二酯15份，茶多酚10份，ε-己内酯/三亚甲基碳酸酯/丙交酯共聚物25份，粘胶溶液16份，抗氧化剂4份，乙酰柠檬酸三丁酯8份，纳米羟基磷灰石15份，其中，粘胶溶液的纤维素的酯化度为46%，粘度为45s；
上述的一种聚乳酸可降解薄膜的制备方法，由以下方法制备：
S1. 将聚乳酸树脂在80 ℃下真空干燥 4 h；
S2. 然后将干燥的聚乳酸树脂与聚碳酸丁二酯，茶多酚，ε-己内酯/三亚甲基碳酸酯/丙交酯共聚物，抗氧化剂和乙酰柠檬酸三丁酯进行熔融混炼成块状料，混炼温度为170℃，时间4min；
S3. 再加入粘胶溶液和无机填料进行第二次混炼，混炼时间为4min；
S4. 将混炼后的块状料放入双螺杆挤出机进行加工，挤出温度为165℃，再经过纵向拉伸和横向拉伸即得到成品薄膜，其中，纵向拉伸预热区温度65℃，拉伸区70℃，定型区40℃；横向拉伸预热区温度95℃，拉伸区95℃，定型区95℃，纵向拉伸的拉伸倍率2.5，横向拉伸的拉伸倍率为3。
对比例1
一种聚乳酸可降解薄膜，按重量份称取以下成分：聚乳酸树脂70份，聚碳酸丁二酯20份，茶多酚5份，抗氧化剂2份，乙酰柠檬酸三丁酯10份，纳米羟基磷灰石20份；
上述的一种聚乳酸可降解薄膜的制备方法，由以下方法制备：
S1. 将聚乳酸树脂在80 ℃下真空干燥 4 h；
S2. 然后将干燥的聚乳酸树脂与聚碳酸丁二酯，茶多酚，抗氧化剂和乙酰柠檬酸三丁酯进行熔融混炼成块状料，混炼温度为160℃，时间6min；
S3. 再加入无机填料进行第二次混炼，混炼时间为2min；
S4. 将混炼后的块状料放入双螺杆挤出机进行加工，挤出温度为155℃，再经过纵向拉伸和横向拉伸即得到成品薄膜，其中，纵向拉伸预热区温度55℃，拉伸区60℃，定型区35℃；横向拉伸预热区温度105℃，拉伸区80℃，定型区90℃，纵向拉伸的拉伸倍率1.5，横向拉伸的拉伸倍率为3。
对比例2
一种聚乳酸可降解薄膜，按重量份称取以下成分：聚乳酸树脂90份，聚碳酸丁二酯10份，茶多酚15份，ε-己内酯/三亚甲基碳酸酯/丙交酯共聚物30份，粘胶溶液20份，抗氧化剂6份，乙酰柠檬酸三丁酯5份，其中，粘胶溶液的纤维素的酯化度为50%，粘度为40s；
上述的一种聚乳酸可降解薄膜的制备方法，由以下方法制备：
S1. 将聚乳酸树脂在80 ℃下真空干燥 4 h；
S2. 然后将干燥的聚乳酸树脂与聚碳酸丁二酯，茶多酚，ε-己内酯/三亚甲基碳酸酯/丙交酯共聚物，抗氧化剂和乙酰柠檬酸三丁酯进行熔融混炼成块状料，混炼温度为180℃，时间2min；
S3. 再加入粘胶溶液进行第二次混炼，混炼时间为5min；
S4. 将混炼后的块状料放入双螺杆挤出机进行加工，挤出温度为175℃，再经过纵向拉伸和横向拉伸即得到成品薄膜，其中，纵向拉伸预热区温度70℃，拉伸区70℃，定型区40℃；横向拉伸预热区温度65℃，拉伸区110℃，定型区105℃，纵向拉伸的拉伸倍率2.5，横向拉伸的拉伸倍率为4。
按照GB/T 1040-1992测试样品的拉伸性能，QB/T 1130-91 测试样品的直角撕裂强度
Figure 916084DEST_PATH_IMAGE001

Claims (2)

1.一种聚乳酸可降解薄膜，其特征在于，按重量份称取以下成分：
聚乳酸树脂70-90份，聚碳酸丁二酯10-20份，茶多酚5-15份，ε-己内酯/三亚甲基碳酸酯/丙交酯共聚物20-30份，粘胶溶液12-20份，抗氧化剂2-6份，乙酰柠檬酸三丁酯5-10份，无机填料10-20份；
其中，所述粘胶溶液的纤维素的酯化度为45-50%，粘度为40-50s；
所述无机填料为纳米羟基磷灰石，纳米埃洛石和纳米白炭黑中的任意一种。
2.如权利要求1所述的一种聚乳酸可降解薄膜的制备方法，其特征在于，由以下方法制备：
S1. 将聚乳酸树脂在80 ℃下真空干燥 4 h；
S2. 然后将干燥的聚乳酸树脂与聚碳酸丁二酯，茶多酚，ε-己内酯/三亚甲基碳酸酯/丙交酯共聚物，抗氧化剂和乙酰柠檬酸三丁酯进行熔融混炼成块状料，其中，混炼温度160-180 ℃，时间2-6min；
S3. 再加入粘胶溶液和无机填料进行第二次混炼，混炼时间为2-5min；
S4. 将混炼后的块状料放入双螺杆挤出机进行加工，挤出温度为155-175℃，再经过纵向拉伸和横向拉伸即得到成品薄膜，其中，纵向拉伸预热区温度55-70℃，拉伸区60-70℃，定型区35-40℃；横向拉伸预热区温度65-105℃，拉伸区80-110℃，定型区90-105℃；纵向拉伸的拉伸倍率1.5-2.5，横向拉伸的拉伸倍率为3-4。
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