CN113845628B - 一种高阻燃人造石英石板材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及建筑材料制备技术领域，具体涉及一种高阻燃人造石英石板材及其制备方法。采用特定方法制备得到纤维素纳米晶，加入氢氧化物阻燃剂、活性稀释剂等与纤维素纳米晶复配，使得制备的人造石英石板材具有优异的力学性能和优良的阻燃性能。同时，本发明制备原料易得，制备工艺简便易行，纤维素纳米晶来源于自然环境，对环境无污染，环保性能出众。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料制备技术领域，具体涉及一种高阻燃人造石英石板材及其制备方法。
背景技术
人造石英石是以天然石英石(砂、粉)、硅砂、尾矿渣等无机材料为主要原材料，添加一定量的粘合材料制成的人造石。其在真空条件下振动压制，板材结构致密，硬度及其它性能指标均优于天然的花岗岩及大理石。虽然在硬度等力学性能上具备明显优势，但是由于制备原料中含大量树脂材料，使得人造石英石具有一定的可燃性，限制了人造石英石的应用范围。
中国发明专利CN107805001A公开了抗菌阻燃人造石英石板材的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤:称取以下重量份数的组份:石英砂35-45份、石英粉25-30份、树脂9-12份、抗菌剂2-3份、色料0.3-0.5份、固化剂1-2份、偶联剂0.5-0.8份、阻燃剂3-5份，将上述各组份均匀混合，将混合好的物料均匀平铺到制板模上，然后将制板模送入真空室，抽真空，振动成型，振动成型时的压力为2.5-3.5MPa，成型时间为2-3分钟，再固化成型；其中，固化温度为30℃，固化时间为30min；固化后打磨、抛光，得到成品。
中国发明专利CN107804998A公开了一种高阻燃人造石英石板材，其由如下重量份的原料制备而成:石英砂20-30份、石英粉20-35份、纳米二氧化硅0.3-0.5份、醋酸丁酸纤维素2-5份、聚氯乙烯树脂1-5份、酚醛树脂3-5份、硼酸锌2-5份、固化剂1-2份、γ-二乙烯三氨基丙基三乙氧基硅烷0.2-3份、颜料0.2-0.3份。
中国发明专利CN106977136A公开了一种阻燃人造石英石板材，按照重量百分比，包括如下原料:0.075～5mm颗粒原料55％～65％,0.005～0.045mm石英粉20％～30％；有色颜料0.01％～10％；硅烷偶联剂0.1％～1％；不饱和聚酯树脂7％～14％；固化剂0.8％～1.4％，阻燃剂1％～3.8％。
现有技术主要通过加入硅氧烷偶联剂等组分改善阻燃剂的亲和性，从而提高人造石英石制品的阻燃性。但是，加入偶联剂的方案生产成本较高，并且上述专利文件中仅文字记载其人造石英石板材的性能得到了改善，而并无任何试验数据可以佐证，可见加入偶联剂是否可使板材具有预期的阻燃效果也并不明确，因此，有必要研发一种制备方法简单易行、生产成本低廉，阻燃效果优异的人造石英石板材。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高阻燃人造石英石板材，本发明在大量创造性劳动基础上，采用特定方法制备得到的纤维素纳米晶，并加入氢氧化物阻燃剂、活性稀释剂等与纤维素纳米晶复配，通过科学调整各原料用量，使得制备的人造石英石板材具有优异的力学性能，并且还具有优良的阻燃性能。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种高阻燃人造石英石板材，其特征在于，包括如下重量份数的组分：石英砂250-400份、纤维素纳米晶100-200份、氢氧化物阻燃剂35-55份、树脂200-380份、热引发剂8-20份、活性稀释剂40-75份；其中，所述树脂与所述纤维素纳米晶的重量比为1.5-2.5:1。
进一步地，所述纤维素纳米晶制备方法包括如下步骤：将纤维素原料粉碎为粒径小于2mm的固体颗粒，加入盐酸溶液与所述固体颗粒混合，加热并恒温搅拌，得到混合物I；停止加热，对所述混合物I进行过滤处理，得到纤维素粗产品；在纤维素粗产品中加入所述固体颗粒10倍质量的蒸馏水，得到混合物II，对所述混合物II进行超声处理，然后静置、烘干，即得到所述纤维素纳米晶。
所述纤维素原料选自甘蔗渣、秸秆中的一种或两种。
优选地，所述超声处理功率为250W，处理时长为30min，工作模式为工作2s间隔2s。
本发明技术方案中，优选地，所述氢氧化物阻燃剂为氢氧化镁、氢氧化铝中的一种或多种。
优选地，所述热引发剂为过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化甲乙酮中的一种或多种。
优选地，所述活性稀释剂为二缩丙二醇双丙烯酸酯、三缩丙二醇双丙烯酸酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、β-羧乙基丙烯酸酯中的一种或多种。
优选地，所述树脂为环氧丙烯酸酯、酚醛树脂、不饱和聚酯树脂中的一种或多种。
本发明还提供一种高阻燃人造石英石板材的制备方法，其用于制备上述的高阻燃人造石英石板材。
所述高阻燃人造石英石板材的制备方法，包括如下步骤：
S1：按重量份数称取各制备原料并混合，利用高速剪切机将原料混合物分散均匀，得到物料A；
S2：将物料A填充进模具中，使用固化设备对模具中的物料A进行固化；
S3：冷却脱模，室温下静置，即得所述高阻燃人造石英石板材。
本发明的有益效果：
采用特定方法制备得到纤维素纳米晶，加入氢氧化物阻燃剂、活性稀释剂等与纤维素纳米晶复配，使得制备的人造石英石板材具有优异的力学性能和优良的阻燃性能。纤维素纳米晶的特殊分子结构，可使板材内部形成体型交联构型，从而使得板材的力学性能得到明显提升。活性稀释剂不仅可使固化原料均匀分散，还可提供一定数量的固化基团，进一步提高板材的固化反应程度。同时，本发明制备原料易得，制备工艺简便易行，纤维素纳米晶来源于自然环境，对环境无污染，环保性能出众。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。下面具体的实施方式对本发明作进一步的描述。
实施例1
一种高阻燃人造石英石板材，其制备方法包含如下步骤：
S1：按重量份称取石英砂250份、纤维素纳米晶100份、氢氧化铝35份、环氧丙烯酸酯200份、过氧化甲乙酮8份、二缩丙二醇双丙烯酸酯40份，混合上述原料，利用高速剪切机将原料混合物分散均匀，得到物料A；
S2：将物料A填充进模具中，使模具通过热固化设备，从而对模具中的物料A进行固化；
S3：冷却脱模，室温下静置1-2天，即得所述高阻燃人造石英石板材。
其中，所述纤维素纳米晶制备方法包括如下步骤：将纤维素原料粉碎为粒径小于2mm的固体颗粒，加入盐酸溶液与所述固体颗粒混合，65℃条件下加热并恒温搅拌，得到混合物I；停止加热，对所述混合物I进行过滤处理，得到纤维素粗产品；在纤维素粗产品中加入所述固体颗粒10倍质量的蒸馏水，得到混合物II，对所述混合物II进行超声处理，然后静置、烘干，即得到所述纤维素纳米晶。
实施例2
一种高阻燃人造石英石板材，其制备方法包含如下步骤：
S1：按重量份称取石英砂400份、纤维素纳米晶200份、氢氧化铝50份、环氧丙烯酸酯360份、过氧化甲乙酮18份、二缩丙二醇双丙烯酸酯70份，混合上述原料，利用高速剪切机将原料混合物分散均匀，得到物料A；
S2：将物料A填充进模具中，使模具通过热固化设备，从而对模具中的物料A进行固化；
S3：冷却脱模，室温下静置1-2天，即得所述高阻燃人造石英石板材。
其中，所述纤维素纳米晶制备方法与实施例1相同。
实施例3
一种高阻燃人造石英石板材，其制备方法包含如下步骤：
S1：按重量份称取石英砂375份、纤维素纳米晶150份、氢氧化铝45份、环氧丙烯酸酯320份、过氧化甲乙酮15份、二缩丙二醇双丙烯酸酯60份，混合上述原料，利用高速剪切机将原料混合物分散均匀，得到物料A；
S2：将物料A填充进模具中，使模具通过热固化设备，从而对模具中的物料A进行固化；
S3：冷却脱模，室温下静置1-2天，即得所述高阻燃人造石英石板材。
其中，所述纤维素纳米晶制备方法与实施例1相同。
对比例1
一种高阻燃人造石英石板材，与实施例3所述板材基本相同，区别在于：对比例1板材原料不含纤维素纳米晶。
对比例2
一种高阻燃人造石英石板材，与实施例3所述板材基本相同，区别在于：对比例2板材原料不含纤维素纳米晶，并且石英砂含量为440份、环氧丙烯酸酯含量为385份、二缩丙二醇双丙烯酸酯含量为80份。
对实施例1-3及对比例1-2进行性能测试，采用JC/T 908-2013测定弯曲强度、压缩强度、莫氏硬度、氧指数，其中，以氧指数评定板材的阻燃性，测试结果见表1。
表1
由表1性能测试结果可知，实施例1-3板材原料包含纤维素纳米晶与阻燃剂氢氧化铝，其中纤维素纳米晶在板材固化过程中可自交联形成体型网状结构，具有性质稳定、机械强度高等优点，从而使得本发明实施例1-3弯曲强度、压缩强度、莫氏硬度等均处于较高水平。
氧指数是指材料在氧氮混合气流中进行燃烧所需要的最低氧浓度，氧指数高表示材料不易燃烧，氧指数低表示材料容易燃烧。由表1氧指数测试结果可知，对比例1-2添加了阻燃剂，因此其具备一定的阻燃性能，然而由于氢氧化物阻燃剂为亲水性物质，与聚合物基体的相容性不佳，因此阻燃剂在板材中分散效果并不好，从而也导致板材力学性能受到不良影响。
对比例3
一种高阻燃人造石英石板材，与实施例3所述板材基本相同，区别在于：对比例3板材原料中氢氧化铝含量为30份。
对比例4
一种高阻燃人造石英石板材，与实施例3所述板材基本相同，区别在于：对比例4板材原料中氢氧化铝含量为60份。
对比例5
一种高阻燃人造石英石板材，与实施例3所述板材基本相同，区别在于：对比例5板材原料中氢氧化铝含量为90份。
对对比例3-5进行性能测试，采用JC/T 908-2013测定弯曲强度、压缩强度、莫氏硬度、氧指数，其中，以氧指数评定板材的阻燃性，测试结果见表2。
表2
对于阻燃材料而言，制备原料中阻燃剂的用量对产品阻燃性具有重要影响，通常情况下，阻燃剂用量越大，材料阻燃性越好，然而在本发明中，阻燃剂氢氧化铝与树脂基材相容性不佳，从而造成增大阻燃剂用量并不能如预期一样获得性能优异的板材。由表测试结果可知，对比例3阻燃剂用量较小，虽可减少相容性不佳对板材力学性能带来的不良影响，但板材的阻燃性难以达到要求；对比例4阻燃剂用量较对比例3更大，其板材阻燃性得到明显提高，但阻燃剂用量增加也造成了物料相容程度不高，导致板材的力学性能开始下降；对比例5的阻燃剂用量较对比例4更大，物料相容性急剧降低，使得板材力学性能显著变差，并且由于添加大量阻燃剂造成的物料分散性变差，导致板材氧指数反而比对比例4更低，难以得到性能优良的板材。可见，在本发明物料体系中，阻燃剂用量需要满足特定用量范围才能发挥优良的阻燃效果，否则不仅难以获得预期的阻燃材料，同时还可能造成板材生产成本提高。
对比例6
一种高阻燃人造石英石板材，与实施例3所述板材基本相同，区别在于：对比例6板材原料中纤维素纳米晶含量为320份。
对比例7
一种高阻燃人造石英石板材，与实施例3所述板材基本相同，区别在于：对比例7板材原料中环氧丙烯酸酯含量为450份。
对比例8
一种高阻燃人造石英石板材，与实施例3所述板材基本相同，区别在于：对比例8板材原料中环氧丙烯酸酯含量为600份。
对对比例6-8进行性能测试，采用JC/T 908-2013测定弯曲强度、压缩强度、莫氏硬度、氧指数，其中，以氧指数评定板材的阻燃性，测试结果见表3。
表3
本发明技术方案中，加入特定制备方法得到的纤维素纳米晶，不仅可改善氢氧化物阻燃剂的体系相容性与分散性，同时还由于纤维素纳米晶本身具有众多羟基，在板材原料固化时纤维素纳米晶也可进行聚合交联及自交联，从而形成稳定的体型网状结构，使得人造石英石板材在满足阻燃要求的同时还具有优异的力学性能。本发明中纤维素纳米晶与树脂的用量比例是由发明人付出大量创造性劳动得到的较佳比例范围，从表3测试结果可知，当纤维素纳米晶与环氧丙烯酸酯重量比为1:1时，主要固化物树脂比例较低，板材力学性能较实施例3明显变差；当纤维素纳米晶与环氧丙烯酸酯重量比为1:3及1：4时，纤维素纳米晶比例较低，板材固化时难以形成足够的体型网状结构，造成板材稳定性出现一定程度降低，并且纤维素纳米晶用量过少使得阻燃剂相容性未得到显著提高，因此板材的氧指数逐渐下降，此外，由于固化树脂用量较大，而树脂固化后硬度较大，因此板材的硬度并未受到明显影响。可见，由于本发明提供的是一种兼具优异力学性能及优异阻燃性能的人造石英石板材，因此纤维素纳米晶用量并非越大越好，用量过大，容易造成体系中固化树脂比例偏小，固化程度难以满足要求，力学性能出现明显下降。
对比例9
一种高阻燃人造石英石板材，与实施例3所述板材基本相同，区别在于：对比例9板材原料中不含活性稀释剂二缩丙二醇双丙烯酸酯。
对比例10
一种高阻燃人造石英石板材，与实施例3所述板材基本相同，区别在于：
对比例10板材原料中不含活性稀释剂二缩丙二醇双丙烯酸酯，并且石英砂含量为405份、环氧丙烯酸酯含量为350份。
对比例11
一种高阻燃人造石英石板材，与实施例3所述板材基本相同，区别在于：对比例11板材原料中使用丙酮替换二缩丙二醇双丙烯酸酯。
对对比例9-11进行性能测试，采用JC/T 908-2013测定弯曲强度、压缩强度、莫氏硬度、氧指数，其中，以氧指数评定板材的阻燃性，测试结果见表4。
表4
本发明中，所述活性稀释剂主要起着溶解树脂等主要固化原料的作用，改善固化原料的体系分散性，除此之外，活性稀释剂分子中还含有不饱和双键，在板材固化中也可提供一定反应单体，可一定程度提高原料的交联反应程度，从而改善板材力学性能。对比例9-10不含活性稀释剂，原料分散性有所降低，即使如对比例10增加树脂用量，固化反应也难以进行彻底，导致力学性能下降；对比例11使用丙酮替代活性稀释剂，一方面，丙酮作为有机溶剂可使树脂等固化材料具有良好的分散性，另一方面，丙酮分子内不含可交联固化基团，因此替代活性稀释剂后造成体系中固化材料减少，板材力学性能难以得到有效提高。
按专利文件CN106977136A说明书第28-41段记载的方法制备人造石英石板材，样品作为对比例12；按专利文件CN102643052B实施例1的方法制备人造石英石板材，其中，所述抗菌剂制备方法复杂并且对板材的力学性能等性能没有明显影响，因此制备该板材时省略所述抗菌剂，样品作为对比例13。
对对比例12-13进行性能测试，采用JC/T 908-2013测定弯曲强度、压缩强度、莫氏硬度、氧指数，其中，以氧指数评定板材的阻燃性，测试结果见表5。
表5
由表5测试结果可知，现有技术通过加入阻燃剂及偶联剂，虽能在一定程度上提高板材的阻燃性能，但提高程度有限，并且阻燃剂与板材基体相容性不佳造成板材力学性能也难以满足要求。而本发明通过加入特定制备方法得到的纤维素纳米晶，由于其分子结构中含有大量羟基，可显著提高氢氧化物阻燃剂在基材中的相容性及分散性，由此可使得板材兼具优良的力学性能及阻燃性能。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其他方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种高阻燃人造石英石板材，其特征在于，包括如下重量份数的组分：石英砂250-400份、纤维素纳米晶100-200份、氢氧化物阻燃剂35-55份、树脂200-380份、热引发剂8-20份、活性稀释剂40-75份；其中，所述树脂与所述纤维素纳米晶的重量比为1.5-2.5:1；
其中，
所述活性稀释剂为二缩丙二醇双丙烯酸酯、三缩丙二醇双丙烯酸酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、β-羧乙基丙烯酸酯中的一种或多种；
所述树脂为环氧丙烯酸酯、酚醛树脂、不饱和聚酯树脂中的一种或多种；
所述纤维素纳米晶制备方法包括如下步骤：将纤维素原料粉碎为粒径小于2mm的固体颗粒，加入盐酸溶液与所述固体颗粒混合，加热并恒温搅拌，得到混合物I；停止加热，对所述混合物I进行过滤处理，得到纤维素粗产品；在纤维素粗产品中加入所述固体颗粒10倍质量的蒸馏水，得到混合物II，对所述混合物II进行超声处理，然后静置、烘干，即得到所述纤维素纳米晶；
所述高阻燃人造石英石板材的制备方法包括如下步骤：
S1：按重量份数称取各制备原料并混合，利用高速剪切机将原料混合物分散均匀，得到物料A；
S2：将物料A填充进模具中，使用固化设备对模具中的物料A进行固化；
S3：冷却脱模，室温下静置，即得所述高阻燃人造石英石板材。
2.根据权利要求1所述的高阻燃人造石英石板材，其特征在于，所述氢氧化物阻燃剂为氢氧化镁、氢氧化铝中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的高阻燃人造石英石板材，其特征在于，所述热引发剂为过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化甲乙酮中的一种或多种。
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