CN113839009A - 一种负极浆料及其制备方法、负极片以及二次电池 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电池技术领域，尤其涉及一种负极浆料及其制备方法、负极以及二次电池，包括如下步骤：S1、将增稠剂和溶剂混合分散，加入碳基活性材料和导电剂捏合，搅拌形成碳基浆料；S2、将硅基活性材料和第一粘结剂搅拌捏合，搅拌分散形成硅基浆料；S3、将碳基浆料与硅基浆料混合，加入第二粘结剂和溶剂，搅拌分散得到负极浆料。本发明的一种负极浆料的制备方法，能有效地抑制硅的膨胀，制备出极片质地柔软，不易脆不掉粉，动力学性能佳，产品优率高。

Description

一种负极浆料及其制备方法、负极片以及二次电池
技术领域
本发明属于电池技术领域，尤其涉及一种负极浆料及其制备方法、负极片以及二次电池。
背景技术
随着数码、动力等产品的快速发展，高能量密度和快充成为锂离子电池发展的两个重要方向。硅负极浆料相对石墨具有10倍有余的比容量提升，能大大降低负极极片厚度从而提升能量密度，另外更薄的活性物质厚度也缩短了锂离子传输路径，有利于极片充电性能。然而硅材料在充放电过程中伴随的巨大体积效应阻碍着硅负极的大规模应用。在工业生产中，往往采用硅材料与石墨混合的方式来综合两者的性能优劣势，石墨可以提供更高的首次效率和更优秀的导电性，硅可以提供更高的比容量，另外其较大的体积效应也在与石墨掺混中得到缓解和稀释，较大限度防止混合活性物质因体积效应失去电接触。尽管如此，硅材料单颗粒在充放电过程中仍有破碎、坍塌等风险，这就需要高强粘结剂来抑制其膨胀了。
目前，聚丙烯酸(PAA)及其衍生物由于其超高的黏性和防沉降性，已广泛用于含硅材料混合负极的浆料制备中。PAA及其衍生物的侧链中均具有很多羧基官能团(-COOH)，能与硅电极表面氧化层羟基(-OH)形成强烈的键合作用，匀浆中其可以在负极浆料表面形成包覆膜，从而有效抑制硅的膨胀。然而使用了PAA类粘结剂的负极浆料制备出的极片较硬、易脆、易掉粉掉料，性能却不佳，质量优率低，制备出的电池动力学性能差。
发明内容
本发明的目的之一在于：针对现有技术的不足，而提供一种负极浆料的制备方法，能有效地抑制硅的膨胀，制备出极片质地柔软，不易脆不掉粉，动力学性能佳，产品优率高。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种负极浆料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将增稠剂和溶剂混合分散，加入碳基活性材料和导电剂捏合，搅拌形成碳基浆料；
S2、将硅基活性材料和第一粘结剂搅拌捏合，搅拌分散形成硅基浆料；
S3、将碳基浆料与硅基浆料混合，加入第二粘结剂和溶剂，搅拌分散得到负极浆料。
本发明将碳基活性材料、导电剂和增稠剂进行混合进行捏合，使碳基活性材料与导电剂混合形成导电网络，增加导电性，而且增稠剂能够包覆于碳基活性材料的表面，保护碳基活性材料；硅基活性材料与第一粘结剂搅拌捏合，由于硅基活性材料表面具有羟基官能团，第一粘结剂表面具有羧基官能团，二者在强烈的键合作用以及机械力的作用下紧密结合，使第一粘结剂包覆于硅基活性材料的表面，从而形成限制硅体积膨胀的结构；最后将碳基浆料、硅基浆料以及第二粘结剂混合搅拌分散制得负极浆料。硅基活性材料与第一粘结剂单独捏合能够使硅基活性材料表面充分地包覆第一粘结剂，从而形成包覆率高的限制结构，有效地限制硅的体积膨胀；而且先将碳基活性材料与增稠剂混合，能够使二者混合充分，使增稠剂包覆于碳基活性材料的表面，而且能够减少后续混合时第一粘结剂对碳基活性材料的包覆，从而使碳基活性材料的动力学性能得到充分发挥，避免第一粘结剂对碳基活性材料的过多包覆，影响离子的嵌入与脱嵌，从而影响动力学性能。本发明的碳基活性材料主是石墨，硅基活性材料主是是硅及其化合物，将石墨与硅分开捏合，其中硅用第一粘结剂进行高固含捏合使第一粘结剂成膜包覆于硅颗粒表面从而达到抑制其膨胀的作用；其次通过高固含捏合使第一粘结剂在硅表面成膜排除空气，避免对第一粘结剂快速搅拌，缩短其加工时间，减少气泡产生；另外，避免第一粘结剂粘附于石墨表面从而影响石墨动力学性能；再者，使用混合两种不种玻璃化转化温度的粘结剂改善极片柔韧性。本发明的第一粘结剂包括丙烯酸类粘结剂(PAA类粘结剂)和导电剂，具体地，将丙烯酸类粘结剂和导电剂置于搅拌罐中搅拌打胶制成第一粘结剂，即为图1导电胶液，再将硅基活性材料和第一粘结剂(即导电胶液)低速公转高固含捏合形成固含量为70％-90％的硅基浆料。优选地，丙烯酸类粘结剂(PAA类粘结剂)为聚丙烯酸及其衍生物类粘结剂，PAA及其衍生物的侧链中均具有很多羧基官能团(-COOH)，能与硅电极表面氧化层羟基(-OH)形成强烈的键合作用，匀浆中其可以在负极浆料表面形成包覆膜，从而有效抑制硅的膨胀。丙烯酸类粘结剂(PAA类粘结剂)为PAA类粘结剂时，第一粘结剂的玻璃转化温度较高，常温表现为脆性，第二粘结剂为SBR类粘结剂，该类粘结剂更为柔韧；本发明利用了PAA粘结剂的高黏性，同时引入SBR粘结剂，既保留了PAA粘结剂的高黏性，也使负极片更柔软。本发明制备负极浆料的粘度为2000～8000mPa·s。
作为本发明一种负极浆料的制备方法的一种改进，所述S1中所述碳基活性材料、所述导电剂和所述增稠剂的重量份数比为70～85:0.1～3:0.1～2。设置碳基活性材料、导电剂和增稠剂以一定的重量份数比混合，使搅拌混合制备出的碳基浆料具有较高导电性的导电网络，从而提高材料导电性。优选地，碳基活性材料、所述导电剂和所述增稠剂的重量份数比为80:1.5:1。
作为本发明一种负极浆料的制备方法的一种改进，所述S1捏合时调节混合物的固含量为60％～70％，公转速率为5-25rpm，自转速率为100-300rpm，捏合时间为45-90min。进行捏合能够有效地降低碳基材料的细度，使制备出的碳基材料性能更好，而且设置一定的转速能够使材料混合均匀不起气泡。
作为本发明一种负极浆料的制备方法的一种改进，所述S1中搅拌时加入溶剂，调节碳基浆料的固含量为50％～60％，公转速率为5-50rpm，自转速率为1000-3000rpm，搅拌时间为60-120min。设置一定的固含量进行搅拌，使碳基材料的细度更细，从而提高电化学性能。
所述S2中搅拌捏合时固含量为70％～90％，公转速度为5-25rpm，自转速度为100-300rpm，搅拌捏合时间为30～60min。通过设置高固含地捏合，使第一粘在硅表面成膜，从而排除空气，设置一定的搅拌速率，避免对第一粘结剂快速搅拌，减少气泡的生成。所述S2中搅拌分散时公转速度为5-25rpm，自转速度为800-2000rpm，搅拌分散的时间为30～45min。设置中低速的转速，既提高生产效率，又能避免气泡的生成。
作为本发明一种负极浆料的制备方法的一种改进，所述S2中搅拌分散时加入增稠剂，所述硅基活性材料、所述第一粘结剂和所述增稠剂的重量份数比为15～30：1～10：0.1～2。第一粘结剂具有高强度粘结性，设置一定配比的硅基活性材料、第一粘结剂以及增稠剂，既能够使第一粘结剂充分地包覆在硅基活性材料的表面，从而限制硅的体积膨胀，又能避免过多的第一粘结剂包覆在碳基活性材料的表面，影响碳基活性材料的嵌入与脱出，影响动力学性能。
作为本发明一种负极浆料的制备方法的一种改进，所述硅基浆料的固含量为50％～60％。设置一定固含量，能够避免气体的产生。
作为本发明一种负极浆料的制备方法的一种改进，所述碳基浆料、硅基浆料和第二粘结剂的重量份数比为70～85:15～30:0.1～3。设置一定的配比，使制备出的负极浆料既具有高首次效率和优秀的导电性，也具有高的比容量，同时体积不发生较大的变化，动力学性能更佳。
本发明的目的之二在于：针对现有技术的不足，而提供一种负极浆料，能有效地抑制硅的膨胀，避免硅在充放电过程中破碎、坍塌，制备出的极片柔软，不易脆不掉粉，极片及电池动力学性能佳。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种负极浆料，由上述负极浆料的制备方法制得。
本发明的目的之三在于：针对现有技术的不足，而提供一种负极片，质地柔软，不易脆不掉粉，动力学性能佳。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的目的之四在于：针对现有技术的不足，而提供一种二次电池，安全性好，使用寿命长，动力学性能好。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种二次电池，包括上述的负极片。
相对于现有技术，本发明的有益效果在于：本发明的一种负极浆料的制备方法，能有效地抑制硅的膨胀，制备出极片较柔软，不易脆不掉粉，动力学性能佳，产品优率高。
附图说明
图1是本发明的一种负极浆料的制备方法的流程示意图。
图2是本发明的一种负极浆料中碳基活性材料、硅基活性材料、第一粘结剂以及第二粘结剂的分布示意图。
图3是本发明的一种负极浆料中显示硅颗粒分布的SEM图。
其中，1、碳基活性材料；2、硅基活性材料；3、第一粘结剂；4、第二粘结剂。
具体实施方式
下面结合具体实施方式和说明书附图，对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式并不限于此。
实施例1
一种负极浆料负极浆料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将增稠剂和溶剂混合分散，加入碳基活性材料1和导电剂捏合，搅拌形成碳基浆料；
S2、将硅基活性材料2和第一粘结剂3搅拌捏合，搅拌分散形成硅基浆料；
S3、将碳基浆料与硅基浆料混合，加入第二粘结剂4和溶剂，搅拌分散得到负极浆料，制备流程如图1所示。
其中，所述S1中所述碳基活性材料1、所述导电剂和所述增稠剂的重量份数比为80:0.3:0.5。
其中，所述S1捏合时调节混合物的固含量为65％，公转速率为10rpm，自转速率为200rpm，捏合时间为60min。
其中，所述S1中搅拌时加入溶剂，调节碳基浆料的固含量为60％，公转速率为60rpm，自转速率为2000rpm，搅拌时间为90min。
其中，所述S2中搅拌捏合时固含量为80％，公转速度为15rpm，自转速度为200rpm。时间搅拌捏合时间为30min。
其中，所述S2中搅拌分散时加入增稠剂，所述硅基活性材料2、所述第一粘结剂3和所述增稠剂的重量份数比为20：5：0.3。
其中，所述S2中搅拌分散时公转速度为10rpm，自转速度为1200rpm。搅拌分散时间为30min。
其中，所述硅基浆料的固含量为60％。
其中，所述碳基浆料、硅基浆料和第二粘结剂4的重量份数比为80:20:0.5。
一种负极片，包括集流体以及设置在集流体两侧面的负极浆料，所述负极浆料由上述制备方法制得。
一种二次电池，包括上述的负极片。
实施例2
与实施例1的区别在于：
所述碳基浆料、硅基浆料和第二粘结剂的重量份数比为80:20:0.8。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例3
与实施例1的区别在于：
所述碳基浆料、硅基浆料和第二粘结剂的重量份数比为80:20:1。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例4
与实施例1的区别在于：
所述碳基浆料、硅基浆料和第二粘结剂的重量份数比为80:20:2。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例5
与实施例1的区别在于：
所述碳基浆料、硅基浆料和第二粘结剂的重量份数比为80:20:3。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例6
与实施例1的区别在于：
所述碳基浆料、硅基浆料和第二粘结剂的重量份数比为80:20:0.3。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例7
与实施例1的区别在于：
所述碳基浆料、硅基浆料和第二粘结剂的重量份数比为80:20:0.1。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例8
与实施例1的区别在于：
所述硅基活性材料、所述第一粘结剂和所述增稠剂的重量份数比为20：6：0.3。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例9
与实施例1的区别在于：
所述硅基活性材料、所述第一粘结剂和所述增稠剂的重量份数比为20：8：0.3。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例10
与实施例1的区别在于：
所述硅基活性材料、所述第一粘结剂和所述增稠剂的重量份数比为20：10：0.3。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例11
与实施例1的区别在于：
所述硅基活性材料、所述第一粘结剂和所述增稠剂的重量份数比为15：5：0.3。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例12
与实施例1的区别在于：
所述硅基活性材料、所述第一粘结剂和所述增稠剂的重量份数比为25：5：0.3。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例13
与实施例1的区别在于：
所述硅基活性材料、所述第一粘结剂和所述增稠剂的重量份数比为30：5：0.3。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
对比例1
与实施例1的区别在于：
S1、将增稠剂和溶剂混合分散，加入碳基活性材料、硅基活性材料和导电剂捏合，搅拌形成预混合浆料；
S2、将第一粘结剂加入浆料搅拌捏合，搅拌分散形成负极浆料。
1、性能测试：在25℃下，将锂离子二次电池以1C恒流充电至4.25V，之后以4.25V恒压充电至电流为0.05C，静置5min，然后以1C恒流放电至2.8V，此为一个充放电循环过程，此次的放电容量为首次循环的放电容量。将锂离子二次电池按照上述方法进行200次循环充放电测试，记录每一次循环的放电容量。
循环容量保持率(％)＝第200次循环的放电容量/首次循环的放电容量×100％。
表1
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 实施例7
循环容量保持率(％) 89 85 84 85 82 84 85
实施例8 实施例9 实施例10 实施例11 实施例12 实施例13 对比例1
循环容量保持率(％) 85 84 81 84 84 80 68
由上表1可以得到，本发明的一种负极浆料的制备方法制备的电池相对于现有技术的电池具有良好的电化学性能。而且由实施例1-7对比可以得出，当设置所述碳基浆料、硅基浆料和第二粘结剂的重量份数比为80:20:0.5时，制备出的电池性能更佳，因为第二粘结剂的含量过多，容易粘结在碳基浆料表面，影响活性离子和嵌入与脱出，从而影响电池性能，第二粘结剂的含量太小时，制备出的极片质地较硬，容易脆、容易起粉脱落，导致离子移动受阻，影响电池性能。由实施例8-13对比得出，当设置硅基活性材料、所述第一粘结剂和所述增稠剂的重量份数比为20：5：0.3时，制备出的电池性能更佳，这是由于第一粘结剂的含量过多有剩余时，具有高粘度的第一粘结剂与碳基浆料混合，容易对碳基浆料进行二次包覆，影响离子移动速率，从而影响电池性能。
如图1所示，本发明的第一粘结剂包括丙烯酸类粘结剂(PAA类粘结剂)和导电剂，具体地，将丙烯酸类粘结剂和导电剂置于搅拌罐中搅拌打胶制成第一粘结剂，即为图1导电胶液，再将硅基活性材料和第一粘结剂(即导电胶液)低速公转高固含捏合形成固含量为70％-90％的硅基浆料。由图2可以看到，本发明的硅基活性材料被第一粘结剂包覆形成硅基浆料并分散于碳基浆料之间，同时，第二粘结剂分散在硅基浆料与碳基浆料之间，从而改善坚硬的质地，使极片更柔软。由图3可以看到，本发明的负极浆料的制备方法制备出的浆料中硅基活性材料均匀分散，而且细度适合，分布均匀。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (12)

1.一种负极浆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将增稠剂和溶剂混合分散，加入碳基活性材料和导电剂捏合，搅拌形成碳基浆料；
S2、将硅基活性材料和第一粘结剂搅拌捏合，搅拌分散形成硅基浆料；
S3、将碳基浆料与硅基浆料混合，加入第二粘结剂和溶剂，搅拌分散得到负极浆料。
2.根据权利要求1所述的负极浆料的制备方法，其特征在于，所述S1中所述碳基活性材料、所述导电剂和所述增稠剂的重量份数比为70～85:0.1～3:0.1～2。
3.根据权利要求1所述的负极浆料的制备方法，其特征在于，所述S1捏合时调节混合物的固含量为60％～70％，公转速率为5-25rpm，自转速率为100-300rpm，捏合时间为45-90min。
4.根据权利要求1所述的负极浆料的制备方法，其特征在于，所述S1中搅拌时加入溶剂，调节碳基浆料的固含量为50％～60％，公转速率为5-50rpm，自转速率为1000-3000rpm，搅拌时间为60-120min。
5.根据权利要求1所述的负极浆料的制备方法，其特征在于，所述S2中搅拌捏合时固含量为70％～90％，公转速度为5-25rpm，自转速度为100-300rpm。
6.根据权利要求1所述的负极浆料的制备方法，其特征在于，所述S2中搅拌分散时加入增稠剂，所述硅基活性材料、所述第一粘结剂和所述增稠剂的重量份数比为15～30：1～10：0.1～2。
7.根据权利要求6所述的负极浆料的制备方法，其特征在于，所述S2中搅拌分散时公转速度为5-25rpm，自转速度为800-2000rpm。
8.根据权利要求1所述的负极浆料的制备方法，其特征在于，所述硅基浆料的固含量为50％～60％。
9.根据权利要求1所述的负极浆料的制备方法，其特征在于，所述碳基浆料、硅基浆料和第二粘结剂的重量份数比为70～85:15～30:0.1～3。
10.一种负极浆料，其特征在于：由权利要求1-9中任一项负极浆料的制备方法制得。
11.一种负极片，其特征在于：包括集流体以及设置在集流体至少一表面的负极浆料，所述负极浆料为权利要求10中所述的负极浆料。
12.一种二次电池，其特征在于：包括权利要求11中所述的负极片。
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