CN113831367B - 三甲基锑去除乙醚的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种三甲基锑去除乙醚的提纯方法，通过使用三甲基铝、三甲基铟、三乙基镓中的一种作为添加剂一能与乙醚形成高沸点配合物，通过蒸馏将三甲基锑和少量的添加剂一蒸出收集，再加入高沸点的三正辛胺、三正丁胺、MBDA、冠醚中的一种作为添加剂二和添加剂一配位形成高沸点的配位化合物，最后再经过精馏提纯得到6N三甲基锑产品，此方法成本低，反应效率高，安全性能高，能有效去除乙醚，而且无需苛刻的反应条件，操作简单。
Description
技术领域
本发明涉及金属有机化合物提纯的方法，尤其涉及一种三甲基锑去除乙醚的提纯方法。
背景技术
三甲基锑(TMSb)是MO源中的一种，在空气中燃烧，不与水反应，其常用于发光二极管制造中GaAs、GaP、GaAsP等沉积层的N型掺杂剂。现有技术专利公开了CN110483580A一种高纯度三烷基锑及其制备方法与应用，先采用乙醚作为溶剂，快速合成格氏试剂，然后用高沸点溶剂替换格氏试剂中的低沸点乙醚，作为合成三甲基锑反应体系的唯一溶剂，大大降低了三烷基锑的纯化难度，简化了三烷基锑的制备工艺，缩短了制备时间，获得的三烷基锑达到6N纯度，无乙醚残留，可作为MO源用于MOCVD领域。目前在国内外对三甲基锑制备工艺研究甚少，其常压沸点为80.6℃并且和大部分溶剂和杂质的沸点相近，使得三甲基锑和溶剂分离难度较大，导致获得高纯的三甲基锑非常困难，现在公认的合成方法是使用乙醚作溶剂制备格式试剂甲基碘化镁再和三氯化锑反应合成三甲基锑粗品，先经过水猝灭，然后分液、滴加液溴、过滤、锌粒还原、干燥精馏等一系类复杂的后处理，不仅耗时长、处理起来也非常危险。三甲基锑粗品中含有乙醚，需要对乙醚去除进行提纯，现有的除杂和干燥效果不是十分理想，产品纯度达不到现有的技术需求。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种三甲基锑去除乙醚的提纯方法，通过使用三甲基铝、三甲基铟、三乙基镓中的一种作为添加剂一能与乙醚形成高沸点配合物，通过蒸馏将三甲基锑和少量的添加剂一蒸出收集，再加入高沸点的三正辛胺、三正丁胺、MBDA、冠醚中的一种作为添加剂二和添加剂一配位形成高沸点的配位化合物，最后再经过精馏提纯得到6N三甲基锑产品，此方法成本低，反应效率高，安全性能高，能有效去除乙醚，而且无需苛刻的反应条件，操作简单，解决了背景技术中出现的问题。
本发明的目的是提供一种三甲基锑去除乙醚的提纯方法，包括有以下步骤：
步骤一：在无水无氧的条件下搭常压回流装置，将待提纯三甲基锑加入底釜中，在搅拌的情况下向底釜滴加添加剂一，滴加结束后，维持50-60℃搅拌3h；
步骤二：搅拌结束后降温，改搭带刺形分馏柱的常压蒸馏装置，温度控制在130-150℃接收80-85℃的馏分；
步骤三：在无水无氧的条件下搭常压回流装置，将步骤三中收集的馏分加入底釜中，向底釜滴加添加剂二，并维持100-110℃搅拌回流1-2h；
步骤四：搅拌结束后降温，改搭带刺形分馏柱的常压蒸馏装置，温度控制在130-150℃接收80-85℃的馏分；
步骤五：所得三甲基锑产品经过常规精馏：按照三甲基锑总量的5%~10%比例去除前后馏份，收取中馏分；
添加剂一为三甲基铝、三甲基铟、三乙基镓中的一种；添加剂二为三正辛胺、三正丁胺、MBDA、冠醚中的一种。
进一步改进在于：所述步骤一之前首先对待提纯三甲基锑进行核磁取样检测其中的乙醚含量，核磁需500次扫描，取添加剂一的量为检测出的乙醚含量的1.05-3倍。
进一步改进在于：所述步骤三之前先取步骤二的馏分送核磁检测其中剩余添加剂一的量，核磁需500次扫描，取添加剂二为剩余添加剂一的量的1.1-4倍。
进一步改进在于：还包括有步骤五所得中馏分进行取样分析，进行核磁检测，核磁需500次扫描。
进一步改进在于：所述步骤一添加剂一滴加速度滴加速度根据回流情况调节，回流不能过于剧烈。
进一步改进在于：上述所有操作均在无水无氧的环境下进行。
进一步改进在于：所述步骤二中的后馏分通过加入MBDA、三正丁胺将添加剂一解配出来，使添加剂一循环利用。
本发明有益效果：本发明利用由于三甲基锑不和醚类形成配体，通过使用三甲基铝、三甲基铟、三乙基镓中的一种作为添加剂一能与乙醚形成高沸点配合物，通过蒸馏将三甲基锑和少量的添加剂一蒸出收集，再加入高沸点的三正辛胺、三正丁胺、MBDA、冠醚中的一种作为添加剂二和添加剂一配位形成高沸点的配位化合物，最后再经过精馏提纯得到6N三甲基锑产品，此方法成本低，反应效率高，安全性能高，能有效去除乙醚，而且无需苛刻的反应条件，操作简单。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步的详述，本实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例一：
本实施例提供一种三甲基锑去除乙醚的提纯方法，步骤如下：
S1：在无水无氧的环境下取1Kg三甲基锑粗品，并取核磁检测其中的乙醚占比1%，则乙醚含量为10g(0.135mol)/1.0eq；
S2：搭常压回流装置，取三甲基铝10.2g(0.14mol)/1.05eq滴加到三甲基锑中，边滴加边搅拌，滴加结束后维持60℃回流3h；
S3：搅拌回流结束后降温，改搭带刺形分馏柱的常压蒸馏装置，温度控制在145℃接收80~85℃的馏分；
S4：取S3馏分送核磁检测剩余三甲基铝0.49g(6.8mmol)/1.0eq，取三正辛胺2.6g(7.5mmol)/1.1eq加入到三甲基锑馏分中，100℃搅拌回流1h；
S5：搅拌结束后降温，改搭带刺形分馏柱的常压蒸馏装置，温度控制在145℃接收80~85℃的馏分；
S6：所得三甲基锑蒸馏馏分经过常规精馏：按照三甲基锑总量的5%~10%比例去除前后馏份，收取中馏分；
S7：取S6的中馏分进行核磁检测。
其中三甲基铝的乙醚配合物可以经过MBDA、三正辛胺或者三正丁胺解配得到三甲基铝，从而使三甲基铝循环利用。本实施例最终得到的三甲基锑中馏分经过JNM-ECZ400S核磁共振谱仪检测：1H NMR(400 MHz，C6D6)δ:0.61(s，9H)，无乙醚峰。
实施例二
本实施例提供一种三甲基锑去除乙醚的提纯方法，步骤如下：
S1：取800g三甲基锑粗品，并取核磁检测其中的乙醚占比12%，则乙醚含量为96g(1.3mol)/1.0eq；
S2：搭常压回流装置，取三乙基镓367g(2.34mol)/1.8eq滴加到三甲基锑中，边滴加边搅拌，滴加结束后维持55℃回流3h；
S3：搅拌回流结束后降温，改搭带刺形分馏柱的常压蒸馏装置，温度控制在140℃接收80~85℃的馏分；
S4：取S3中接收的馏分送核磁检测三甲基锑中剩余三乙基镓的含量为：70.6g(0.45mol)/1.0eq，取MBDA86.3g(0.34mol)/1.5eq加入到三甲基锑馏分中，100℃搅拌回流2h；
S5：搅拌结束后降温，改搭带刺形分馏柱的常压蒸馏装置，温度控制在140℃接收80~85℃的馏分；
S6：所得三甲基锑蒸馏馏分经过常规精馏：按照三甲基锑含量的5%～10%比例去除前后馏份，收取中馏分；
S7：取S6的中馏分进行核磁检测。
其中三乙基镓的乙醚配合物可以经过MBDA、三正辛胺或者三正丁胺解配得到三乙基镓，从而使三乙基镓循环利用。
本案例最终得到的三甲基锑中馏分经过JNM-ECZ400S核磁共振谱仪检测：1H NMR(400 MHz，C6D6)δ:0.61(s，9H)，无乙醚峰。
以上两个实施例利用因为三甲基锑不和醚类形成配体，所以提供一种添加剂一能与乙醚形成高沸点配合物，通过蒸馏将三甲基锑产品和少量的添加剂一蒸出收集，再加入高沸点添加剂二和添加剂一配位形成高沸点的配位化合物，最后再经过精馏提纯得到6N三甲基锑产品。添加剂一采用能与乙醚配位的MO源，如三甲基铝、三甲基铟、三乙基镓；添加剂二采用能选择性的与添加剂一配位的一系列胺类以及聚醚化合物，如三正辛胺，三正丁胺，MBDA，冠醚。所需添加剂一的量依据粗品三甲基锑中乙醚含量而定，通过JNM-ECZ400S核磁共振谱仪测定三甲基锑中的乙醚含量，添加剂一按照乙醚量的1.05~3.0eq添加；所需添加剂二的量依据三甲基锑精馏产品中剩余的添加剂一的量而定，通过JNM-ECZ400S核磁共振谱仪测定三甲基锑中的剩余添加剂一含量，添加剂二按照剩余添加剂一量的1.1~4.0eq添加。此方法成本低，反应效率高，安全性能高，能有效去除乙醚，而且无需苛刻的反应条件，操作简单。
Claims (6)
1.一种三甲基锑去除乙醚的提纯方法，其特征在于：包括有以下步骤：
步骤一：在无水无氧的条件下搭常压回流装置，将待提纯三甲基锑加入底釜中，在搅拌的情况下向底釜滴加添加剂一，滴加结束后，维持50-60℃搅拌3h；
步骤二：搅拌结束后降温，改搭带刺形分馏柱的常压蒸馏装置，温度控制在130-150℃接收80-85℃的馏分；
步骤三：在无水无氧的条件下搭常压回流装置，将步骤三中收集的馏分加入底釜中，向底釜滴加添加剂二，并维持100-110℃搅拌回流1-2h；
步骤四：搅拌结束后降温，改搭带刺形分馏柱的常压蒸馏装置，温度控制在130-150℃接收80-85℃的馏分；
步骤五：所得三甲基锑产品经过常规精馏：按照三甲基锑总量的5%~10%比例去除前后馏份，收取中馏分；
添加剂一为三甲基铝、三甲基铟、三乙基镓中的一种；添加剂二为三正辛胺、三正丁胺、MBDA、冠醚中的一种；
上述所有操作均在无水无氧的环境下进行。
2.如权利要求1所述三甲基锑去除乙醚的提纯方法，其特征在于：所述步骤一之前首先对待提纯三甲基锑进行核磁取样检测其中的乙醚含量，核磁需500次扫描，取添加剂一的量为检测出的乙醚含量的1.05-3倍。
3.如权利要求1所述三甲基锑去除乙醚的提纯方法，其特征在于：所述步骤三之前先取步骤二的馏分送核磁检测其中剩余添加剂一的量，核磁需500次扫描，取添加剂二为剩余添加剂一的量的1.1-4倍。
4.如权利要求1所述三甲基锑去除乙醚的提纯方法，其特征在于：还包括有步骤五所得中馏分进行取样分析，进行核磁检测，核磁需500次扫描。
5.如权利要求1所述三甲基锑去除乙醚的提纯方法，其特征在于：所述步骤一添加剂一滴加速度滴加速度根据回流情况调节，回流不能过于剧烈。
6.如权利要求1所述三甲基锑去除乙醚的提纯方法，其特征在于：所述步骤二中的后馏分通过加入MBDA、三正丁胺将添加剂一解配出来，使添加剂一循环利用。
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