CN113823794B - 有机金属骨架基聚合物电解质包覆的正极材料改性方法 - Google Patents

有机金属骨架基聚合物电解质包覆的正极材料改性方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及锂电子电池技术领域，具体是有机金属骨架基聚合物电解质包覆的正极材料改性方法，包括以下步骤，S1.预处理：将准备的蒸馏水通入配料设备中，配料设备内部的蒸馏水搅动，使蒸馏水与配料设备内壁接触，对配料设备清洁并做干燥处理；S2.称取原料：准备好的原料放在称重设备上，对原料分别进行称量；S3.配制溶剂：将称量后的部分原料移至配料设备内，加入溶液使部分原料溶解为溶剂。本发明中在聚合物电解质聚偏氟乙烯的抗氧化能力强，与聚合物电解质溶剂N甲基吡咯烷酮配合，在配制使用时包覆在正极材料上，提高材料的耐腐蚀性，延长材料的使用寿命，机金属骨架的稳定性好，与聚合物电解质进一步的对正极材料进行包覆。

Description

有机金属骨架基聚合物电解质包覆的正极材料改性方法
技术领域
本发明涉及锂电子电池技术领域，具体是有机金属骨架基聚合物电解质包覆的正极材料改性方法。
背景技术
锂离子电池是一种可充电电池，锂离子电池通常用于便携式电子设备和电动汽车，并且在军事和航空航天应用中日益流行，在电池中，锂离子在放电过程中从负极移动到正极，在充电过程中返回，锂离子电池使用嵌入锂化合物作为电极材料。
中国专利号CN201711179101.X提供一种高镍锂离子电池正极材料改性方法，包括以下步骤:将高镍过渡金属氧化物电极材料浸渍在铵盐溶液24-72h，然后在110-130℃下干燥，在400-500℃下焙烧1-12h；将酸和去离子水配制成pH值为0.5-5.0的溶液，将高镍过渡金属氧化物正极材料与酸溶液按照一定的质量比均匀搅拌混合。
锂离子电池的正极材料在制备过程中，正极材料需包覆减少电解液的接触，但是正极材料的耐腐蚀性不佳，造成锂离子电池使用寿命的缩短，并且包覆的材料不具备一定的稳定性，易于溶解，影响了正极材料的最终使用效果，因此亟需研发有机金属骨架基聚合物电解质包覆的正极材料改性方法。
发明内容
本发明的目的在于提供有机金属骨架基聚合物电解质包覆的正极材料改性方法，以解决上述背景技术中提出的正极材料的耐腐蚀性不佳，包覆的材料不具备稳定性，且易于溶解，影响了正极材料的最终使用效果的问题。
本发明的技术方案是：有机金属骨架基聚合物电解质包覆的正极材料改性方法，包括以下步骤：
S1.预处理：将准备的蒸馏水通入配料设备中，配料设备内部的蒸馏水搅动，使蒸馏水与配料设备内壁接触，对配料设备清洁并做干燥处理；
S2.称取原料：准备好的原料放在称重设备上，对原料分别进行称量；
S3.配制溶剂：将称量后的部分原料移至配料设备内，加入溶液使部分原料溶解为溶剂；
S4.搅拌反应：部分原料配制搅拌，搅拌后的料投入到内衬聚四氟乙烯的水热反应釜中进行密封处理；
S5.正极材料初包覆：将硝酸盐进行加热处理，使硝酸盐浸渍到氧化物正极材料的表面，硝酸盐与氧化物正极材料进行充分的混合，使金属氧化物包覆正极材料；
S6.聚合物电解质包覆：将备好的聚合物电解质和聚合物电解质溶剂与得到金属氧化物包覆的正极材料混合；
S7.加热固化：水热反应釜内的物料使用喷雾干燥机喷至包覆层上，经包覆的正极材料转至加热箱中，加热箱升温到一定的温度，经由加热后的料固化几个小时，取出料后冷却至室内的温度；
S8.水洗过滤：冷却到室内温度的料进行水洗处理，水洗过后将水抽取出，并在干燥箱内做干燥处理，得到干燥成品；
S9.煅烧成品：将得到的干燥成品放入煅烧炉中，并向煅烧炉中冲入惰性气体进行煅烧，得到最终包覆的正极材料。
进一步地，所述S3中，部分原料移至配料设备内，部分原料为硝酸铬和对苯二甲酸，加入的溶液为乙酸钠水，配制有机金属骨架的溶剂。
进一步地，所述S5中，硝酸盐经过热处理后加热呈液体状，硝酸盐为NaNO3、KNO3、Cu(NO3)2和AgNO3其中的一种。
进一步地，所述S5中，硝酸盐浸渍到氧化物正极材料的表面，氧化物正极材料为锰酸锂、钴酸锂或镍钴锰酸锂其中的一种，经过真空干燥机使金属氧化物包覆正极材料，真空干燥机的温度在70-110摄氏度。
进一步地，所述S6中，聚合物电解质为聚偏氟乙烯，聚合物电解质溶剂为N甲基吡咯烷酮，聚合物电解质和聚合物电解质溶剂的比例为3:1。
进一步地，所述S6中，经过真空干燥机使聚合物电解质和聚合物电解质溶剂包覆正极材料。
进一步地，所述S7中，加热箱升温到150-220摄氏度，而后使加热箱中的温度保持恒温，喷雾干燥机的进风温度为200摄氏度。
进一步地，所述S7中，经由加热后的料固化6-12小时后取出，并将料冷却至20-24摄氏度。
进一步地，所述S8中，干燥箱中的温度控制在120-160摄氏度，并干燥5小时，得到干燥成品。
进一步地，所述S9中，煅烧炉内的惰性气体为氮气，并且煅烧炉中的煅烧温度在550-650摄氏度，煅烧炉中的烧结时长控制在2-5小时。
本发明通过改进在此提供有机金属骨架基聚合物电解质包覆的正极材料改性方法，与现有技术相比，具有如下改进及优点：
（1）本发明中在聚合物电解质聚偏氟乙烯的抗氧化能力强，与聚合物电解质溶剂N甲基吡咯烷酮配合，在配制使用时包覆在正极材料上，提高材料的耐腐蚀性，延长材料的使用寿命。
（2）本发明的配料设备内加入苯二甲酸并配合溶液乙酸钠水，在搅拌后进入水热反应釜中密封，使有机金属骨架的稳定性好，与聚合物电解质进一步的对正极材料进行包覆。
（3）本发明中氧化物正极材料被金属氧化物包覆，作为聚合物电解质包覆的基础层，为正极材料提供多重包覆，提高了材料的稳定性。
（4）本发明中通过将各物料经过加热干燥和煅烧等流程，严格的把控操作过程的温度和加工时长，加工效率大幅度提升，满足了正极材料的最终成品使用效果。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步解释:
图1是本发明的方法流程示意图一；
图2是本发明的方法流程示意图二；
图3是本发明的方法流程示意图三。
具体实施方式
下面将结合附图1-3对本发明进行详细说明，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
有机金属骨架基聚合物电解质包覆的正极材料改性方法，包括以下步骤：
S1.预处理：将准备的蒸馏水通入配料设备中，配料设备内部的蒸馏水搅动，使蒸馏水与配料设备内壁接触，对配料设备清洁并做干燥处理；
S2.称取原料：准备好的原料放在称重设备上，对原料分别进行称量；
S3.配制溶剂：将称量后的部分原料移至配料设备内，加入溶液使部分原料溶解为溶剂，部分原料为硝酸铬和对苯二甲酸，加入的溶液为乙酸钠水，配制有机金属骨架的溶剂；
S4.搅拌反应：部分原料配制搅拌，搅拌后的料投入到内衬聚四氟乙烯的水热反应釜中进行密封处理；
S5.正极材料初包覆：将硝酸盐进行加热处理，使硝酸盐浸渍到氧化物正极材料的表面，硝酸盐与氧化物正极材料进行充分的混合，使金属氧化物包覆正极材料，硝酸盐经过热处理后加热呈液体状，硝酸盐为NaNO3，硝酸盐浸渍到氧化物正极材料的表面，氧化物正极材料为钴酸锂，经过真空干燥机使金属氧化物包覆正极材料，真空干燥机的温度在70摄氏度；
S6.聚合物电解质包覆：将备好的聚合物电解质和聚合物电解质溶剂与得到金属氧化物包覆的正极材料混合，聚合物电解质为聚偏氟乙烯，聚合物电解质溶剂为N甲基吡咯烷酮，聚合物电解质和聚合物电解质溶剂的比例为3:1，经过真空干燥机使聚合物电解质和聚合物电解质溶剂包覆正极材料；
S7.加热固化：水热反应釜内的物料使用喷雾干燥机喷至包覆层上，经包覆的正极材料转至加热箱中，加热箱升温到200摄氏度，而后使加热箱中的温度保持恒温，经由加热后的料固化10小时后取出，并将料冷却至21摄氏度，喷雾干燥机的进风温度为200摄氏度；
S8.水洗过滤：冷却到室内温度的料进行水洗处理，水洗过后将水抽取出，并在干燥箱内做干燥处理，干燥箱中的温度控制在140摄氏度，并干燥5小时，得到干燥成品；
S9.煅烧成品：将得到的干燥成品放入煅烧炉中，并向煅烧炉中冲入惰性气体进行煅烧，烧炉内的惰性气体为氮气，并且煅烧炉中的煅烧温度在550摄氏度，煅烧炉中的烧结时长控制在4小时，得到最终包覆的正极材料。
实施例二
有机金属骨架基聚合物电解质包覆的正极材料改性方法，包括以下步骤：
S1.预处理：将准备的蒸馏水通入配料设备中，配料设备内部的蒸馏水搅动，使蒸馏水与配料设备内壁接触，对配料设备清洁并做干燥处理；
S2.称取原料：准备好的原料放在称重设备上，对原料分别进行称量；
S3.配制溶剂：将称量后的部分原料移至配料设备内，加入溶液使部分原料溶解为溶剂，部分原料为硝酸铬和对苯二甲酸，加入的溶液为乙酸钠水，配制有机金属骨架的溶剂；
S4.搅拌反应：部分原料配制搅拌，搅拌后的料投入到内衬聚四氟乙烯的水热反应釜中进行密封处理；
S5.正极材料初包覆：将硝酸盐进行加热处理，使硝酸盐浸渍到氧化物正极材料的表面，硝酸盐与氧化物正极材料进行充分的混合，使金属氧化物包覆正极材料，硝酸盐经过热处理后加热呈液体状，硝酸盐为NaNO3，硝酸盐浸渍到氧化物正极材料的表面，经过真空干燥机使金属氧化物包覆正极材料，真空干燥机的温度在110摄氏度；
S6.聚合物电解质包覆：将备好的聚合物电解质和聚合物电解质溶剂与得到金属氧化物包覆的正极材料混合，聚合物电解质为聚偏氟乙烯，聚合物电解质溶剂为N甲基吡咯烷酮，聚合物电解质和聚合物电解质溶剂的比例为3:1，经过真空干燥机使聚合物电解质和聚合物电解质溶剂包覆正极材料；
S7.加热固化：水热反应釜内的物料使用喷雾干燥机喷至包覆层上，经包覆的正极材料转至加热箱中，加热箱升温到210摄氏度，而后使加热箱中的温度保持恒温，经由加热后的料固化12小时后取出，并将料冷却至24摄氏度，喷雾干燥机的进风温度为200摄氏度；
S8.水洗过滤：冷却到室内温度的料进行水洗处理，水洗过后将水抽取出，并在干燥箱内做干燥处理，干燥箱中的温度控制在150摄氏度，并干燥5小时，得到干燥成品；
S9.煅烧成品：将得到的干燥成品放入煅烧炉中，并向煅烧炉中冲入惰性气体进行煅烧，烧炉内的惰性气体为氮气，并且煅烧炉中的煅烧温度在600摄氏度，煅烧炉中的烧结时长控制在4小时，得到最终包覆的正极材料。
实施例三
有机金属骨架基聚合物电解质包覆的正极材料改性方法，包括以下步骤：
S1.预处理：将准备的蒸馏水通入配料设备中，配料设备内部的蒸馏水搅动，使蒸馏水与配料设备内壁接触，对配料设备清洁并做干燥处理；
S2.称取原料：准备好的原料放在称重设备上，对原料分别进行称量；
S3.配制溶剂：将称量后的部分原料移至配料设备内，加入溶液使部分原料溶解为溶剂，部分原料为硝酸铬和对苯二甲酸，加入的溶液为乙酸钠水，配制有机金属骨架的溶剂；
S4.搅拌反应：部分原料配制搅拌，搅拌后的料投入到内衬聚四氟乙烯的水热反应釜中进行密封处理；
S5.正极材料初包覆：将硝酸盐进行加热处理，使硝酸盐浸渍到氧化物正极材料的表面，硝酸盐与氧化物正极材料进行充分的混合，使金属氧化物包覆正极材料，硝酸盐经过热处理后加热呈液体状，硝酸盐为NaNO3，硝酸盐浸渍到氧化物正极材料的表面，经过真空干燥机使金属氧化物包覆正极材料，真空干燥机的温度在100摄氏度；
S6.聚合物电解质包覆：将备好的聚合物电解质和聚合物电解质溶剂与得到金属氧化物包覆的正极材料混合，聚合物电解质为聚偏氟乙烯，聚合物电解质溶剂为N甲基吡咯烷酮，聚合物电解质和聚合物电解质溶剂的比例为3:1，经过真空干燥机使聚合物电解质和聚合物电解质溶剂包覆正极材料；
S7.加热固化：水热反应釜内的物料使用喷雾干燥机喷至包覆层上，经包覆的正极材料转至加热箱中，加热箱升温到200摄氏度，而后使加热箱中的温度保持恒温，经由加热后的料固化10小时后取出，并将料冷却至23摄氏度，喷雾干燥机的进风温度为200摄氏度；
S8.水洗过滤：冷却到室内温度的料进行水洗处理，水洗过后将水抽取出，并在干燥箱内做干燥处理，干燥箱中的温度控制在140摄氏度，并干燥5小时，得到干燥成品；
S9.煅烧成品：将得到的干燥成品放入煅烧炉中，并向煅烧炉中冲入惰性气体进行煅烧，烧炉内的惰性气体为氮气，并且煅烧炉中的煅烧温度在550摄氏度，煅烧炉中的烧结时长控制在3小时，得到最终包覆的正极材料。
实施例一、实施例二和实施例三中采用的氧化物正极材料和硝酸盐不同，同时加工过程中的干燥温度和固化时间值等不同，其余参数一致，通过对最终得到的正极材料进行实验比对，实施例二中效果最佳。
工作原理：上述三组实施例经过实验与制备所得出，实施例二中使用的有机金属骨架基聚合物电解质包覆的正极材料改性方法的效果更佳，实施例二中的有机金属骨架配合加入苯二甲酸并配合溶液乙酸钠水，使有机金属骨架的稳定性提高，搅拌后的料在内衬聚四氟乙烯的水热反应釜中进行密封处理，水热反应釜能够分解难溶物质，并且耐腐蚀性强，在正极材料上包覆金属氧化物，作为正极材料上的基础层，可缓解溶解的同时对正极材料进行多重保护，硝酸盐浸渍到氧化物正极材料的表面，真空干燥机使金属氧化物和聚合物电解质包覆，并将水热反应釜内的物料利用喷雾干燥机与包覆料混合，金属氧化物的基础层上包覆聚合物电解质，正极材料得到多重防护，正极材料的耐腐蚀效果得到提高，且其使用寿命得到延长，有利于正极材料的广泛使用。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (8)

1.有机金属骨架基聚合物电解质包覆的正极材料改性方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.预处理：将准备的蒸馏水通入配料设备中，配料设备内部的蒸馏水搅动，使蒸馏水与配料设备内壁接触，对配料设备清洁并做干燥处理；
S2.称取原料：准备好的原料放在称重设备上，对原料分别进行称量；
S3.配制溶液：将称量后的部分原料移至配料设备内，加入乙酸钠水溶液使部分原料溶解，部分原料为硝酸铬和对苯二甲酸，配制有机金属骨架溶液；
S4.搅拌反应：部分原料配制搅拌，搅拌后的料投入到内衬聚四氟乙烯的水热反应釜中进行密封处理；
S5.正极材料初包覆：将硝酸盐进行加热处理，使硝酸盐浸渍到氧化物正极材料的表面，硝酸盐与氧化物正极材料进行充分的混合，使金属氧化物包覆正极材料，硝酸盐经过热处理后加热呈液体状，硝酸盐为NaNO3、KNO3、Cu(NO3)2和AgNO3其中的一种；
S6.聚合物电解质包覆：将备好的聚合物电解质和聚合物电解质溶剂与得到金属氧化物包覆的正极材料混合，聚合物电解质为聚偏氟乙烯；
S7.加热固化：水热反应釜内的物料使用喷雾干燥机喷至包覆层上，喷雾干燥机的进风温度为200摄氏度，经包覆的正极材料转至加热箱中，加热箱升温到一定的温度，经由加热后的料固化几个小时，取出料后冷却至室内的温度；
S8.水洗过滤：冷却到室内温度的料进行水洗处理，水洗过后将水抽取出，并在干燥箱内做干燥处理，得到干燥成品；
S9.煅烧成品：将得到的干燥成品放入煅烧炉中，并向煅烧炉中冲入惰性气氛氮气进行煅烧，煅烧炉中的煅烧温度在550-650摄氏度，得到最终包覆的正极材料。
2.根据权利要求1所述的有机金属骨架基聚合物电解质包覆的正极材料改性方法，其特征在于：所述S5中，硝酸盐浸渍到氧化物正极材料的表面，氧化物正极材料为锰酸锂或钴酸锂其中的一种，经过真空干燥机使金属氧化物包覆正极材料，真空干燥机的温度在70-110摄氏度。
3.根据权利要求1所述的有机金属骨架基聚合物电解质包覆的正极材料改性方法，其特征在于：所述S6中，聚合物电解质溶剂为N甲基吡咯烷酮，聚合物电解质和聚合物电解质溶剂的比例为3:1。
4.根据权利要求1所述的有机金属骨架基聚合物电解质包覆的正极材料改性方法，其特征在于：所述S6中，经过真空干燥机使聚合物电解质和聚合物电解质溶剂包覆正极材料。
5.根据权利要求1所述的有机金属骨架基聚合物电解质包覆的正极材料改性方法，其特征在于：所述S7中，加热箱升温到150-220摄氏度，而后使加热箱中的温度保持恒温。
6.根据权利要求1所述的有机金属骨架基聚合物电解质包覆的正极材料改性方法，其特征在于：所述S7中，经由加热后的料固化6-12小时后取出，并将料冷却至20-24摄氏度。
7.根据权利要求1所述的有机金属骨架基聚合物电解质包覆的正极材料改性方法，其特征在于：所述S8中，干燥箱中的温度控制在120-160摄氏度，并干燥5小时，得到干燥成品。
8.根据权利要求1所述的有机金属骨架基聚合物电解质包覆的正极材料改性方法，其特征在于：所述S9中，煅烧炉中的烧结时长控制在2-5小时。
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