CN113818102A - 一种多功能再生复合涤纶纤维及其制备方法 - Google Patents

一种多功能再生复合涤纶纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多功能再生复合涤纶纤维及其制备方法。以半导体原位聚合抗菌多功能PET切片为皮层,再生PET切片为芯层，将两种切片进行预结晶，分别送入螺杆挤压机中，经挤压机挤压后的熔融物进行过滤，抽真空除去小分子，再经过增压泵，分别添加到皮层和芯层熔体管道中，经过双螺杆挤出，再经复合喷丝组件喷出，冷却成型上油，卷绕拉伸卷曲定型工艺,获得良好物性的高效无溶出抗菌多功能再生涤纶纤维，抗菌率达到90%以上，吸湿速干达到行业标准，可在常压下进行沸染，克服了再生涤纶功能单一且染色不均、出现横条、手感粗糙、细旦可纺性差等不足，极大提升了再生涤纶的附加值。

Description

一种多功能再生复合涤纶纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及功能性纤维材料技术领域，特别涉及一种多功能再生复合涤纶纤维及其制备方法。
背景技术
再生涤纶纤维是指利用废旧聚酯瓶片，纺丝废丝，泡泡料，浆块等作为原料，再经过一系列复杂的工艺生产加工而成的涤纶纤维。我国从上世纪八十年代就已经开始进行聚酯产品的回收利用工作。再生涤纶纤维属于再生资源的充分利用，它因其成本低，性能好而具有一定的市场，目前一般用于家具、玩具的填充料行业，床上用品、服装行业，针刺棉行业等。与传统生产工艺相比，再生聚酯织物可节省近80%的能源，从而可大幅降低油耗。数据表明，每生产一吨再生聚酯纱线可节省1吨油，6吨水。所以，采用再生聚酯面料，对我国倡导的低碳减排可持续发展规划，具有积极的意义。
但是，再生涤纶毕竟来源于废旧聚酯材料，其成分的复杂性导致最终的可纺性和染色均匀性较差，再生聚酯纤维的性能与原生纤维相比还有一定差距，其产品不管从结构性能还是从舒适性能来说，都落后于原生产品。目前，国内市场上的再生纤维产品仍以低档产品为主，对国际市场需求的高性能聚酯纤维、差别化聚酯纤维等产品，很少有企业涉及。中国发明专利CN108624968A采用抗菌母粒添加到皮层的再生切片中，虽然增加了抗菌性，但是对再生瓶片的可纺性和可染性并没有本质的改变，只能纺275dtex-36/48F的长丝；中国发明专利CN110484985A在再生切片切片过程中加入二氧化钛来增加抗菌性，也是仅仅增加了抗菌性，对再生瓶片的可纺性和可染性未得到本质的改变。 因此多功能可纺可染性好的再生聚酯纤维的开发很难突破，这对于再生纤维的市场推广具有一定的限制。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供一种具有高效抗菌多功能性、安全性及常压可染性的多功能再生复合涤纶纤维及其制备方法。
实现本发明目的的技术方案是提供一种多功能再生复合涤纶纤维的制备方法，包括如下步骤：
（1）将纳米半导体材料超声分散于含表面活性剂的乙二醇介质中，得到乙二醇均质半导体分散浆，按质量百分比计，纳米半导体材料的质量浓度为1~3%，表面活性剂的质量浓度为0.1~0.3%；
（2）以对苯二甲酸和乙二醇为原料，在聚酯合成的一酯化阶段，按质量百分比计，加入总物料质量的5~10%的间苯二甲酸；在聚酯合成的二酯化阶段，加入总物料质量的3~6%的聚乙二醇和总物料质量的5~15%的乙二醇均质半导体分散浆；经过一酯化、二酯化、缩聚工艺后，得到的产物经喷丝、冷却、成形、切粒，得到材料原位聚合多功能抗菌聚对苯二甲酸乙二醇酯切片；
（3）以步骤（2）制备得到的多功能抗菌聚对苯二甲酸乙二醇酯切片为皮层原料，再生切片为芯层原料，皮层与芯层的质量比为1：1~2；将皮层和芯层切片分别送入螺杆挤压机中，对经挤压机挤压后的熔融物进行过滤，抽真空除去小分子，再经过增压泵，分别添加到皮层和芯层熔体管道中，采用双螺杆挤出工艺，再经复合喷丝组件喷出，冷却成型上油，卷绕拉伸卷曲定型工艺, 得到无溶出抗菌多功能皮芯复合再生涤纶纤维。
本发明技术方案所述的纳米半导体材料为金属氧化物或金属非金属掺杂的金属氧化物中的两种或多种，所述的金属包括锌、镁、钙、钛、铜、铝、锆、银。
所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚马来酸酐、聚丙烯酰胺。
所述的聚乙二醇的分子量为1000~10000。
所述的再生切片为废旧聚酯瓶片，纺丝废丝，泡泡料，浆块回收加工制成的切片。
本发明技术方案还包括按上述制备方法得到的一种多功能再生复合涤纶纤维。
本发明提供的一种多功能再生复合涤纶纤维，通过半导体原位聚合抗菌多功能PET切片作为皮层，涤纶纤维抗菌率达到90%以上，吸湿速干达到行业标准、可以在常压下进行沸染，特别适合后续纺织品的染整加工，解决了再生涤纶功能单一且染色不均、出现横条、手感粗糙、细旦可纺性差等不足，极大提升了再生涤纶的附加值。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1.本发明通过皮芯结构的设计，皮层为半导体原位聚合抗菌多功能PET切片, 芯层为再生PET瓶片；分别送入螺杆挤压机中，对经挤压机挤压后的熔融物进行过滤，抽真空除去小分子，再经过增压泵，分别添加到皮层和芯层熔体管道中，经过双螺杆挤出，再经复合喷丝组件喷出，冷却成型上油，卷绕拉伸卷曲定型工艺, 获得良好物性的高效无溶出抗菌多功能再生涤纶，抗菌率达到99%以上，吸湿速干达到行业标准。
2.本发明采用的皮层为半导体原位聚合抗菌多功能PET切片,同时可以在常压下进行沸染，低碳节能环保。
附图说明
图1是本发明实施例制备的一种多功能再生复合涤纶纤维的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步描述。
实施例1
按1%质量浓度将平均粒径为20nm的纳米氧化锌分散在乙二醇中，加入0.1%的聚乙烯吡咯烷酮，超声分散20分钟，然后放入微波炉中，在160℃下搅拌反应30min，冷却，得到分散稳定的均质半导体分散浆。
在聚酯合成的一酯化阶段将对苯二甲酸2200g、乙二醇1000g、催化剂乙二醇锑0.8g及间苯二甲酸256g加入聚合反应釜中，在釜压0.5MPa和温度未258 ℃的条件下酯化反应4h。
在进入聚酯合成的二酯化阶段，加入128g聚乙二醇PEG6000和上述制备的320g均质异质结半导体分散浆，控制釜压0.5MPa和温度218 ℃，酯化反应1h，再升温到 268 ℃，真空度小于1000Pa，缩聚反应3h;反应结束后产物通过喷丝、冷却、切粒、成形，即得半导体原位聚合抗菌多功能PET切片，用于制备再生复合涤纶纤维的皮层。
取废旧聚酯瓶片为芯层，按皮层与芯层的质量比为1：1.5分别送入螺杆挤压机中，对经挤压机挤压后的熔融物进行过滤，抽真空除去小分子，再经过增压泵，分别添加到皮层和芯层熔体管道中，经过双螺杆挤出，再经复合喷丝组件喷出，冷却成型上油，卷绕拉伸卷曲定型工艺等工艺, 获得良好物性的高效无溶出抗菌多功能再生涤纶长丝75D64F，抗菌率达到90%以上，吸湿速干且可在常压下沸染，特别适合后续纺织品的染整加工。
参见附图1，为本实施例提供的一种多功能再生复合涤纶纤维的扫描电镜照片，其中，A图为纤维样品的横截面放大1580倍的电子显微镜照片，B图为纤维样品纵向放大1.729万倍的扫描电镜照片。
将本实施例制备的纤维样品用于抗菌效果检测，其结果参见表1。
表1：
Figure 268261DEST_PATH_IMAGE002
。
参见表2，为本实施例提供的纤维样品的金属溶出测试结果。
表2：
Figure 654243DEST_PATH_IMAGE004
。
参见表3，为本实施例提供的纤维长丝手掌布样的吸湿速干测试结果。
表3
Figure 699560DEST_PATH_IMAGE006
。
实施例2
按1%质量浓度将平均粒径为20nm的纳米氧化铜分散在乙二醇中，加入0.1%的聚马来酸酐，超声分散20分钟，然后放入微波炉中，在160℃下搅拌反应30min，冷却，得到分散稳定的均质异质结半导体分散浆；在聚酯合成的一酯化阶段将对苯二甲酸2200g、乙二醇1000g、催化剂乙二醇锑0.8g及间苯二甲酸256g加入聚合反应釜中，在釜压0.5MPa和258 ℃下酯化4h;然后进入在聚酯合成的二酯化阶段，此时加入128g聚乙二醇PEG6000和320g均质异质结半导体分散浆，控制釜压0.5MPa和218 ℃下酯化1h，然后升温到 268 ℃真空度小于1000Pa开始缩聚3h;反应结束后产物通过喷丝、冷却、切粒、成形，即得半导体原位聚合抗菌多功能PET切片。
取废旧聚酯瓶片为芯层，然后按照皮层与芯层的质量比为1：2分别送入螺杆挤压机中，对经挤压机挤压后的熔融物进行过滤，抽真空除去小分子，再经过增压泵，分别添加到皮层和芯层熔体管道中，经过双螺杆挤出，再经复合喷丝组件喷出，冷却成型上油，卷绕拉伸卷曲定型工艺等工艺, 获得良好物性的高效无溶出抗菌多功能再生涤纶长丝75D36F，抗菌率达到90%以上，吸湿速干且可在常压下沸染，特别适合后续纺织品的染整加工。
实施例3
先制备Ag 掺杂TiO2，称取0.04 g 硝酸银溶于5mL 无水乙醇，与4g纳米TiO2在玛瑙研钵中研磨均匀，放入鼓风烘箱50 ℃ 下进行干燥2 h后，在氮气气氛保护中于500 ℃ 煅烧2 h，得到氮气保护下500 ℃ 煅烧的Ag 掺杂 TiO2。
将制得的1.2%Ag 掺杂TiO2分散在含0.1%聚丙烯酰胺的乙二醇中，超声分散20分钟，然后放入微波炉中，在180℃下搅拌反应30min，冷却，得到分散稳定的Ag 掺杂TiO2半导体分散浆；在聚酯合成的一酯化阶段将对苯二甲酸2200g、乙二醇1000g、催化剂乙二醇锑0.8g及间苯二甲酸256g加入聚合反应釜中，在釜压0.5MPa和258 ℃下酯化4h;然后进入在聚酯合成的二酯化阶段，此时加入128g聚乙二醇6000和320g均质异质结半导体分散浆，控制釜压0.5MPa和218 ℃下酯化1h，然后升温到 268 ℃真空度小于1000Pa开始缩聚3h;反应结束后产物通过喷丝、冷却、成形即得半导体原位聚合抗菌多功能PET切片，为皮层原料。
以纺丝废丝加工的切片为芯层原料，按皮层与芯层的质量比为1：1.2分别送入螺杆挤压机中，对经挤压机挤压后的熔融物进行过滤，抽真空除去小分子，再经过增压泵，分别添加到皮层和芯层熔体管道中，经过双螺杆挤出，再经复合喷丝组件喷出，冷却成型上油，卷绕拉伸卷曲定型工艺等工艺, 获得良好物性的高效无溶出抗菌多功能再生涤纶长丝，抗菌率达到90%以上，吸湿速干且可在常压下沸染，特别适合后续纺织品的染整加工。
实施例4
先制备氮掺杂氧化锌，将12.15g硝酸锌溶解在60ml去离子水中，配成澄清溶液，在硝酸锌水溶液中加1.05g尿素、0.3g高氯酸铵、0.3g柠檬酸和0.6g聚乙二醇，高速机械搅拌后成粘稠的膏状液体，将盛有膏状混合液体的瓷皿放入预先加热到800℃的马弗炉中，燃烧过程（大约25s左右）结束后收集燃烧产物，无需研磨即得3.12g絮状肤色ZnO粉体。
按1%质量浓度将氮掺杂氧化锌分散在乙二醇中，加入0.1%的聚乙烯吡咯烷酮，超声分散20分钟，然后放入微波炉中，在160℃下搅拌反应30min，冷却，得到分散稳定的均质异质结半导体分散浆；在聚酯合成的一酯化阶段将对苯二甲酸2200g、乙二醇1000g、催化剂乙二醇锑0.8g及间苯二甲酸256g加入聚合反应釜中，在釜压0.5MPa和258 ℃下酯化4h;然后进入在聚酯合成的二酯化阶段，此时加入128g聚乙二醇6000和320g均质异质结半导体分散浆，控制釜压0.5MPa和218 ℃下酯化1h，然后升温到 268 ℃真空度小于1000Pa开始缩聚3h;反应结束后产物通过喷丝、冷却、成形，得到半导体原位聚合抗菌多功能PET切片。
以上述制备得到的半导体原位聚合抗菌多功能PET为皮层，以纺丝废丝加工的切片为芯层原料，按皮层与芯层的质量比为1：2分别送入螺杆挤压机中，对经挤压机挤压后的熔融物进行过滤，抽真空除去小分子，再经过增压泵，分别添加到皮层和芯层熔体管道中，经过双螺杆挤出，再经复合喷丝组件喷出，冷却成型上油，卷绕拉伸卷曲定型工艺等工艺,获得良好物性的高效无溶出抗菌多功能再生涤纶长丝，抗菌率达到90%以上，吸湿速干且可在常压下沸染，特别适合后续纺织品的染整加工。

Claims (6)

1.一种多功能再生复合涤纶纤维的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将纳米半导体材料超声分散于含表面活性剂的乙二醇介质中，得到乙二醇均质半导体分散浆，按质量百分比计，纳米半导体材料的质量浓度为1~3%，表面活性剂的质量浓度为0.1~0.3%；
（2）以对苯二甲酸和乙二醇为原料，在聚酯合成的一酯化阶段，按质量百分比计，加入总物料质量的5~10%的间苯二甲酸；在聚酯合成的二酯化阶段，加入总物料质量的3~6%的聚乙二醇和总物料质量的5~15%的乙二醇均质半导体分散浆；经过一酯化、二酯化、缩聚工艺后，得到的产物经喷丝、冷却、成形、切粒，得到材料原位聚合多功能抗菌聚对苯二甲酸乙二醇酯切片；
（3）以步骤（2）制备得到的多功能抗菌聚对苯二甲酸乙二醇酯切片为皮层原料，再生切片为芯层原料，皮层与芯层的质量比为1：1~2；将皮层和芯层切片分别送入螺杆挤压机中，对经挤压机挤压后的熔融物进行过滤，抽真空除去小分子，再经过增压泵，分别添加到皮层和芯层熔体管道中，采用双螺杆挤出工艺，再经复合喷丝组件喷出，冷却成型上油，卷绕拉伸卷曲定型工艺, 得到无溶出抗菌多功能皮芯复合再生涤纶纤维。
2.根据权利要求1所述的一种多功能再生复合涤纶纤维的制备方法，其特征在于：所述的纳米半导体材料为金属氧化物或金属非金属掺杂的金属氧化物中的两种或多种，所述的金属包括锌、镁、钙、钛、铜、铝、锆、银。
3.根据权利要求1所述的一种多功能再生复合涤纶纤维的制备方法，其特征在于：所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚马来酸酐、聚丙烯酰胺。
4.根据权利要求1所述的一种多功能再生复合涤纶纤维的制备方法，其特征在于：所述的聚乙二醇的分子量为1000~10000。
5.根据权利要求1所述的一种多功能再生复合涤纶纤维的制备方法，其特征在于：所述的再生切片为废旧聚酯瓶片，纺丝废丝，泡泡料，浆块回收加工制成的切片。
6.按权利要求1制备方法得到的一种多功能再生复合涤纶纤维。
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