CN113817286A - 抗盐雾、抗高压起痕、抗闪污的绝缘件材料 - Google Patents
抗盐雾、抗高压起痕、抗闪污的绝缘件材料 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113817286A CN113817286A CN202110976839.9A CN202110976839A CN113817286A CN 113817286 A CN113817286 A CN 113817286A CN 202110976839 A CN202110976839 A CN 202110976839A CN 113817286 A CN113817286 A CN 113817286A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- parts
- salt spray
- flash
- agent
- epoxy resin
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L63/00—Compositions of epoxy resins; Compositions of derivatives of epoxy resins
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G59/00—Polycondensates containing more than one epoxy group per molecule; Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups
- C08G59/18—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing
- C08G59/40—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing characterised by the curing agents used
- C08G59/42—Polycarboxylic acids; Anhydrides, halides or low molecular weight esters thereof
- C08G59/4207—Polycarboxylic acids; Anhydrides, halides or low molecular weight esters thereof aliphatic
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G59/00—Polycondensates containing more than one epoxy group per molecule; Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups
- C08G59/18—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing
- C08G59/40—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing characterised by the curing agents used
- C08G59/42—Polycarboxylic acids; Anhydrides, halides or low molecular weight esters thereof
- C08G59/4238—Polycarboxylic acids; Anhydrides, halides or low molecular weight esters thereof heterocyclic
Abstract
本发明公开了抗盐雾、抗高压起痕、抗闪污的绝缘件材料，包括以下重量份的原料：树脂料86‑113份、固化料76.5‑93份、改性硅微粉300份；其中，树脂料的制备方法为：按重量份将脂环族环氧树脂60‑70份和多酚型缩水甘油醚型环氧树脂5‑10份混合均匀，加热到60‑100℃，搅拌0.5‑3h，然后依次加入脂环族双环氧基活性稀释剂10‑15份、增韧剂10‑15份，搅拌1‑2h，得到混合料，最后将混合料加热至90‑110℃，保温0.5‑1h，然后再加入抗闪污剂1‑3份，通入氮气，并保温1‑3h，得到树脂料，本发明克服了现有技术的不足，通过使用抗闪污剂、抗高压起痕剂液体硅橡胶配合本发明的固化料的使用，提高了绝缘件材料的抗闪污剂和抗高压起痕剂能力，同时提高了该绝缘件原料的抗盐雾能力。
Description
技术领域
本发明涉及绝缘件原材料技术领域，具体属于抗盐雾、抗高压起痕、抗闪污的绝缘件材料。
背景技术
传统的环氧酸酐体系的绝缘件一般不具备抗盐雾,抗高压起痕，抗闪污性能，只是简单的具备支撑，连通，保护，绝缘等基本的性能，只能满足一般的最基本的电气领域性能，无法满足高污染，沿海，海上等特殊环境的电气领域的需要，我们根据市场发展的需要，对传统的环氧酸酐体系的绝缘件的生产材料进行了全新的改进和提高，从而大大的促进了电气行业的发展。
发明内容
本发明的目的是提供抗盐雾、抗高压起痕、抗闪污的绝缘件材料，克服了现有技术的不足。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：
抗盐雾、抗高压起痕、抗闪污的绝缘件材料，包括以下重量份的原料：树脂料86-113份、固化料76.5-93份、改性硅微粉300份；
其中，树脂料的制备方法为：按重量份将脂环族环氧树脂60-70份和多酚型缩水甘油醚型环氧树脂5-10份混合均匀，加热到60-100℃，搅拌0.5-3h，然后依次加入脂环族双环氧基活性稀释剂10-15份、增韧剂10-15份，搅拌1-2h，得到混合料，最后将混合料加热至90-110℃，保温0.5-1h，然后再加入抗闪污剂 1-3份，通入氮气，并保温1-3h，得到树脂料。
优选地，所述脂环族环氧树脂为环氧-269、环氧-206、环氧-201及环氧-221 中的至少一种。
优选地，所述多酚型缩水甘油醚型环氧树脂为四酚基乙烷四缩水甘油醚环氧树脂、均苯三酚三缩水甘油醚环氧树脂、邻甲酚甲醛环氧树脂中的至少一种。
优选地，所述脂环族双环氧基活性稀释剂为聚乙二醇二缩水甘油醚和新戊二醇二缩水甘油醚中的至少一种。
优选地，所述抗闪污剂为ZH-8017。
优选地，所述增韧剂为增韧剂F-100。
优选地，所述固化料的制备方法为：按重量份将固化剂50-60份、桐油酸酐 10-15份、聚癸二酸酐15-20份混合均匀，并加热到60-90℃，搅拌1-3h，然后加入促进剂0.5-1份，抗高压起痕剂1-2份，保温0.5-1.5h，得到固化料。
优选地，所述固化剂为甲基六氢酸酐类固化剂。
优选地，所述固化剂为甲基六氢苯酐。
优选地，所述促进剂为咪唑类促进剂。
优选地，所述促进剂为2-甲基咪唑或1-甲氨酰基咪唑。
优选地，所述抗高压起痕剂为液体硅橡胶。
本发明与现有技术相比较，本发明的实施效果如下：
本发明通过使用抗闪污剂、抗高压起痕剂液体硅橡胶配合本发明的固化料的使用，提高了绝缘件材料的抗闪污剂和抗高压起痕剂能力，同时本发明使用的树脂料内具有改性硅粉、脂环族环氧树脂、多酚型缩水甘油醚型环氧树脂显著提高了该绝缘件原料的抗盐雾能力，同时在改性硅分在绝缘件料内部形成的孤岛结构提高了绝缘件的抗压性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将脂环族环氧树脂-269 60kg和四酚基乙烷四缩水甘油醚环氧树脂5kg混合均匀，并且加热到60℃，并搅拌0.5h，然后再依次加入新戊二醇二缩水甘油醚 10kg、增韧剂F-10010kg，并搅拌1h，最后将混合料的温度上升至90℃，并保持0.5h，然后再加入疏水剂ZH-80171kg，并通入氮气，并保持1h，最后放料，得到树脂料。
将固化剂甲基六氢苯酐50kg、桐油酸酐10kg、聚癸二酸酐15kg混合均匀，并且加热到60℃，并搅拌3h，然后再加入促进剂2-甲基咪唑0.5kg，液体硅橡胶1kg，并保持0.5h，最后放料，得到固化料。
将上述树脂料86kg和固化料76.5kg与改性硅微粉300kg混合均匀，改性硅微粉来源于安徽旌德黄山硅粉有限责任公司，即得绝缘件材料，该绝缘材料的高压耐漏电起痕达到了交流6.5KV，自洁系数为94.9％，耐35℃中性盐雾240h 无变化。
实施例2
将脂环族环氧树脂-206 64kg和均苯三酚三缩水甘油醚环氧树脂6kg混合均匀，并且加热到80℃，并搅拌1h，然后再依次加入新戊二醇二缩水甘油醚13kg、增韧剂F-10014kg，并搅拌2h，最后将混合料的温度上升至100℃，并保持1h，然后再加入疏水剂ZH-80173kg，并通入氮气，并保持1h，最后放料，得到树脂料。
将固化剂甲基六氢苯酐55kg、桐油酸酐12kg、聚癸二酸酐17kg混合均匀，并且加热到90℃，并搅拌2h，然后再加入促进剂1-甲氨酰基咪唑0.8kg，液体硅橡胶2kg，并保持1.5h，最后放料，得到固化料。
将上述树脂料113kg和固化料93kg与改性硅微粉300kg混合均匀，改性硅微粉来源于安徽旌德黄山硅粉有限责任公司，即得绝缘件材料，该绝缘材料的高压耐漏电起痕达到了交流6.3KV，自洁系数为94.2％，耐35℃中性盐雾240h 无变化。
实施例3
将脂环族环氧树脂-201 70kg和邻甲酚甲醛环氧树脂10kg混合均匀，并且加热到100℃，并搅拌3h，然后再依次加入聚乙二醇二缩水甘油醚15kg、增韧剂 F-100 11kg，并搅拌2h，最后将混合料的温度上升至110℃，并保持0.8h，然后再加入疏水剂ZH-8017 2kg，并通入氮气，并保持2h，最后放料，得到树脂料。
将固化剂甲基六氢苯酐60kg、桐油酸酐15kg、聚癸二酸酐16kg混合均匀，并且加热到90℃，并搅拌2h，然后再加入促进剂2-甲基咪唑1kg，液体硅橡胶 1.4kg，并保持1.5h，最后放料，得到固化料。
将上述树脂料95kg和固化料87kg与改性硅微粉300kg混合均匀，改性硅微粉来源于安徽旌德黄山硅粉有限责任公司，即得绝缘件材料，该绝缘材料的高压耐漏电起痕达到了交流6.7KV，自洁系数为93.7％，耐35℃中性盐雾240h 无变化。
实施例4
将脂环族环氧树脂-221 68kg和四酚基乙烷四缩水甘油醚环氧树脂10kg混合均匀，并且加热到90℃，并搅拌1h，然后再依次加入聚乙二醇二缩水甘油醚 14kg、增韧剂F-100 10kg，并搅拌1h，最后将混合料的温度上升至105℃，并保持1h，然后再加入疏水剂ZH-8017 2kg，并通入氮气，并保持3h，最后放料，得到树脂料。
将固化剂甲基六氢苯酐60kg、桐油酸酐15kg、聚癸二酸酐20kg混合均匀，并且加热到90℃，并搅拌2h，然后再加入促进剂1-甲氨酰基咪唑1kg，液体硅橡胶2kg，并保持1.5h，最后放料，得到固化料。
将上述树脂料106kg和固化料89kg与改性硅微粉300kg混合均匀，改性硅微粉来源于安徽旌德黄山硅粉有限责任公司，即得绝缘件材料，该绝缘材料的高压耐漏电起痕达到了交流6.2KV，自洁系数为94.6％，耐35℃中性盐雾240h 无变化。
实施例5
将脂环族环氧树脂-269 64kg和邻甲酚甲醛环氧树脂8kg混合均匀，并且加热到80℃，并搅拌1h，然后再依次加入聚乙二醇二缩水甘油醚14kg、增韧剂 F-100 11kg，并搅拌1h，最后将混合料的温度上升至100℃，并保持0.5h，然后再加入疏水剂ZH-8017 1.8kg，并通入氮气，并保持1h，最后放料，得到树脂料。
将固化剂甲基六氢苯酐52kg、桐油酸酐17kg、聚癸二酸酐16kg混合均匀，并且加热到90℃，并搅拌1h，然后再加入促进剂2-甲基咪唑0.6kg，液体硅橡胶2kg，并保持1.5h，最后放料，得到固化料。
将上述树脂料108kg和固化料91kg与改性硅微粉300kg混合均匀，改性硅微粉来源于安徽旌德黄山硅粉有限责任公司，即得绝缘件材料，该绝缘材料的高压耐漏电起痕达到了交流6.8KV，自洁系数为96.4％，耐35℃中性盐雾240h 无变化。
对比例1
与实施例5的区别在于，疏水剂ZH-8017的加入量为0，得到的绝缘材料的高压耐漏电起痕达到了交流5.2KV，自洁系数为52.4％，耐35℃中性盐雾240h 无变化。
对比例2
与实施例5的区别在于，液体硅橡胶加入量为0，得到的绝缘材料的高压耐漏电起痕达到了交流5.7KV，自洁系数为89.7％，耐35℃中性盐雾240h无变化。
对比例3
与实施例5的区别在于，甲基六氢苯酐替换为等量的甲基四氢苯酐，得到的绝缘材料的高压耐漏电起痕达到了交流5.2KV，自洁系数为85.7％，耐35℃中性盐雾200h出现变化。
对比例4
与实施例5的区别在于，2-甲基咪唑替换为等量的苄基二甲胺，得到的绝缘材料的高压耐漏电起痕达到了交流5.4KV，自洁系数为82.4％，耐35℃中性盐雾225h出现变化。
对比例5
与实施例5的区别在于，邻甲酚甲醛环氧树脂替换为等量的甲酚甲醛环氧树脂，得到的绝缘材料的高压耐漏电起痕达到了交流6.1KV，自洁系数为91.4％，耐35℃中性盐雾180h出现变化。
本发明的自清洁能力测试方法为：采用玻化微珠法进行测定，其具体操作步骤为：①将试样水平放置于试验台上(10cm长的边置于水平方向，8cm长的边置于竖直方向)，在距试样上边缘0.5cm处放置一根阻隔条，阻隔条与涂层表面紧密接触；②称取0.3g直径为125～250μm的玻璃微珠，小心倾倒于试样表面阻隔条的上方，铺成长5cm、宽0.5cm的小玻璃珠层；③将试样连同阻隔条及玻璃微珠由水平转至倾斜45°角的位置，此时阻隔条应能有效确保玻璃微珠停留在原位置而不沿涂层斜面滚落；④迅速把阻隔条拿离涂层表面，玻璃微珠沿试样涂层的斜面滑落；⑤取下试样，将从试样表面滑落至下方的收集器中的玻璃微珠收集称重m(单位：g)；⑥计算自洁系数m×100％。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.抗盐雾、抗高压起痕、抗闪污的绝缘件材料，其特征在于：包括以下重量份的原料：树脂料86-113份、固化料76.5-93份、改性硅微粉300份；
其中，树脂料的制备方法为：按重量份将脂环族环氧树脂60-70份和多酚型缩水甘油醚型环氧树脂5-10份混合均匀，加热到60-100℃，搅拌0.5-3h，然后依次加入脂环族双环氧基活性稀释剂10-15份、增韧剂10-15份，搅拌1-2h，得到混合料，最后将混合料加热至90-110℃，保温0.5-1h，然后再加入抗闪污剂1-3份，通入氮气，并保温1-3h，得到树脂料。
2.根据权利要求1所述的抗盐雾、抗高压起痕、抗闪污的绝缘件材料，其特征在于：所述脂环族环氧树脂为环氧-269、环氧-206、环氧-201及环氧-221中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的抗盐雾、抗高压起痕、抗闪污的绝缘件材料，其特征在于：所述多酚型缩水甘油醚型环氧树脂为四酚基乙烷四缩水甘油醚环氧树脂、均苯三酚三缩水甘油醚环氧树脂、邻甲酚甲醛环氧树脂中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的抗盐雾、抗高压起痕、抗闪污的绝缘件材料，其特征在于：所述脂环族双环氧基活性稀释剂为聚乙二醇二缩水甘油醚和新戊二醇二缩水甘油醚中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的抗盐雾、抗高压起痕、抗闪污的绝缘件材料，其特征在于：所述抗闪污剂为ZH-8017。
6.根据权利要求1所述的抗盐雾、抗高压起痕、抗闪污的绝缘件材料，其特征在于：所述增韧剂为增韧剂F-100。
7.根据权利要求1所述的抗盐雾、抗高压起痕、抗闪污的绝缘件材料，其特征在于：所述固化料的制备方法为：按重量份将固化剂50-60份、桐油酸酐10-15份、聚癸二酸酐15-20份混合均匀，并加热到60-90℃，搅拌1-3h，然后加入促进剂0.5-1份，抗高压起痕剂1-2份，保温0.5-1.5h，得到固化料。
8.根据权利要求7所述的抗盐雾、抗高压起痕、抗闪污的绝缘件材料，其特征在于：所述固化剂为甲基六氢酸酐类固化剂。
9.根据权利要求7所述的抗盐雾、抗高压起痕、抗闪污的绝缘件材料，其特征在于：所述促进剂为咪唑类促进剂。
10.根据权利要求7所述的抗盐雾、抗高压起痕、抗闪污的绝缘件材料，其特征在于：所述抗高压起痕剂为液体硅橡胶。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110976839.9A CN113817286A (zh) | 2021-08-24 | 2021-08-24 | 抗盐雾、抗高压起痕、抗闪污的绝缘件材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110976839.9A CN113817286A (zh) | 2021-08-24 | 2021-08-24 | 抗盐雾、抗高压起痕、抗闪污的绝缘件材料 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113817286A true CN113817286A (zh) | 2021-12-21 |
Family
ID=78913553
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110976839.9A Pending CN113817286A (zh) | 2021-08-24 | 2021-08-24 | 抗盐雾、抗高压起痕、抗闪污的绝缘件材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113817286A (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007036194A1 (de) * | 2005-09-28 | 2007-04-05 | Osram Opto Semiconductors Gmbh | Epoxidharzsystem sowie aus dem epoxidharzsystem herstellbarer formstoff und optoelektronisches bauelement mit dem formstoff |
| US20110147042A1 (en) * | 2009-12-21 | 2011-06-23 | Conductores Monterrey, S.A. De C. V. | Electrical cable and insulating composition polyethylene based resistant to tracking |
| CN105585819A (zh) * | 2014-11-13 | 2016-05-18 | 江苏祥源电气设备有限公司 | 一种耐酸碱复合绝缘材料 |
| CN106543734A (zh) * | 2016-10-25 | 2017-03-29 | 华南理工大学 | 一种高性能耐漏电起痕加成型液体硅橡胶及其制备方法 |
| CN112852103A (zh) * | 2021-01-11 | 2021-05-28 | 山东泰特尔新材料科技有限公司 | 一种户外复合绝缘子用柔性环氧组合物 |
-
2021
- 2021-08-24 CN CN202110976839.9A patent/CN113817286A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007036194A1 (de) * | 2005-09-28 | 2007-04-05 | Osram Opto Semiconductors Gmbh | Epoxidharzsystem sowie aus dem epoxidharzsystem herstellbarer formstoff und optoelektronisches bauelement mit dem formstoff |
| US20110147042A1 (en) * | 2009-12-21 | 2011-06-23 | Conductores Monterrey, S.A. De C. V. | Electrical cable and insulating composition polyethylene based resistant to tracking |
| CN105585819A (zh) * | 2014-11-13 | 2016-05-18 | 江苏祥源电气设备有限公司 | 一种耐酸碱复合绝缘材料 |
| CN106543734A (zh) * | 2016-10-25 | 2017-03-29 | 华南理工大学 | 一种高性能耐漏电起痕加成型液体硅橡胶及其制备方法 |
| CN112852103A (zh) * | 2021-01-11 | 2021-05-28 | 山东泰特尔新材料科技有限公司 | 一种户外复合绝缘子用柔性环氧组合物 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| "《全国化工产品目录 上》", 化工部科技情报研究所 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102295875B (zh) | 含环氧基有机硅杂化物的环氧地坪涂料及制备方法与应用 | |
| CN104403547B (zh) | 环保型高性能聚氨酯防水涂料及其制备方法 | |
| CN102936394B (zh) | 干式户外型电力成套设备绝缘浇注料及其制备方法 | |
| CN103642175A (zh) | 一种路桥用常温快速固化环氧树脂灌缝剂 | |
| WO2017049578A1 (en) | Epoxy resin composition | |
| CN102633986B (zh) | 一种特高压sf6电气绝缘环氧树脂的组成物 | |
| CN113817286A (zh) | 抗盐雾、抗高压起痕、抗闪污的绝缘件材料 | |
| CN103449979A (zh) | 一种双酚环氧树脂及其制备方法 | |
| CN101798378A (zh) | 一种透明环氧树脂固化剂 | |
| KR101768305B1 (ko) | 포스포늄계 화합물, 이를 포함하는 에폭시수지 조성물, 및 이를 사용하여 제조된 반도체 소자 | |
| JP3735896B2 (ja) | エポキシ樹脂組成物及び半導体封止材料 | |
| CN101104619A (zh) | 乙撑二氧噻吩脱羧制备工艺 | |
| CN105254863A (zh) | 一种混合型聚酯树脂及其制备方法、粉末涂料 | |
| CN110760238B (zh) | 一种粉末涂料及其制备方法 | |
| CN109851758B (zh) | 一种可降解可循环合成的超支化环氧树脂及其制备方法和应用 | |
| CA3092009A1 (en) | Storage stable and curable resin compositions | |
| JP4264769B2 (ja) | エポキシ樹脂組成物及び半導体封止材料 | |
| CN115011069A (zh) | 一种无卤阻燃高耐温低介电绝缘结构件及制备方法 | |
| KR102425139B1 (ko) | 우레탄 함유 에폭시 수지, 이를 포함하는 에폭시 수지 조성물 및 이를 포함하는 에폭시 접착제 조성물 | |
| CN115109563A (zh) | 一种耐候防裂的橡胶沥青密封膏 | |
| JPWO2003029323A1 (ja) | フェノール樹脂、エポキシ樹脂、その製造方法及びエポキシ樹脂組成物 | |
| CN107629194B (zh) | 一种环氧粉末涂料用耐热性酚类固化剂及其制备方法 | |
| JPH08151428A (ja) | エポキシ樹脂組成物及び半導体封止材料 | |
| CN113501934A (zh) | 自流平型低温固化粉末涂料用环氧树脂及其制备方法 | |
| CN107513334B (zh) | 一种低温固化绝缘环氧粉末涂料 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |