CN113816506B - 一种反渗透阻垢剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于水处理剂领域，公开了一种反渗透阻垢剂及其制备方法，所述反渗透阻垢剂包括按重量份数计的如下组分：新型有机膦超支化大分子20‑45份、丙烯酸‑聚乙二醇单甲醚‑次磷酸钠三元共聚物50‑75份、去离子水5‑30份。解决了目前市场反渗透阻垢剂无法满足“零排放”高盐水、矿井水等高硫酸根高盐反渗透系统的运行使用，导致的硫酸盐结垢、污堵，清洗困难，产水量低，产水水质差，生产非停，运行成本高，能耗高等一系列问题，有效解决了目前工业废水零排放、矿井水综合利用项目的运行中的突出问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种水处理剂，具体涉及一种高盐水反渗透阻垢剂及其制备方法，尤其涉及一种适用于“零排放”高盐水、矿井水等高硫酸根水质的反渗透系统阻垢剂。
背景技术
随着“近零排放”项目及矿井水回用项目的不断增加，反渗透系统进水水质越来越复杂，尤其高盐反渗透系统含盐量很高，最突出的特点就是硫酸根含量高，有时硫酸根含量高达30000mg/L以上，这种条件下极易发生硫酸盐，严重影响产水量及产水水质，并增加运行能耗，甚至由于供水不足，导致生产非停，造成巨大损失。另一方面硫酸盐不溶于酸碱，螯合剂清洗效果也不明显，一旦严重结垢，清洗十分困难，必要时需要更换反渗透膜，带来较大经济损失。
目前，在国内外水处理技术领域中的反渗透阻垢剂种类繁多，产品质量及技术水品参差不齐。大部分市场产品只能应用于普通水质，但对于高硫酸根水质依然没有较好的专用产品。据市场了解陶氏产品Acumer4200对硫酸盐具有较好的阻垢性能，但面对过高的硫酸根依然无法达到良好的阻垢效果。中国专利授权公开号：CN107261855B公开了一种高硬度、高硫酸根浓度水质的反渗透阻垢剂及其制备方法,中国专利公开号：CN110975634A公开了一种阻碳酸钙、硫酸钙、硫酸钡、硫酸锶、磷酸钙、氧化铁、硅垢、悬浮物沉积的反渗透阻垢剂，上述说公开的反渗透阻垢剂，相对于常规反渗透阻垢剂对于硫酸盐具有相对较好的硫酸盐阻垢性能，但在面对过高的硫酸盐时，依然无法达到较好的阻垢性能，尤其无法满足“零排放”高盐水反渗透系统及矿井水综合利用高盐反渗透系统的运行使用。
发明内容
针对上述问题，本发明提出的一种反渗透阻垢剂及其制备方法，本发明的目的是解决目前市场反渗透阻垢剂无法满足“零排放”高盐水、矿井水等高硫酸根高盐反渗透系统的运行使用，导致的硫酸盐结垢、污堵，清洗困难，产水量低，产水水质差，生产非停，运行成本高，能耗高，反渗透膜更换频繁等一系列问题，有效解决目前工业废水零排放、矿井水综合利用项目的运行中的突出问题。
为实现上述目的，本发明提供一种反渗透阻垢剂，其特征在于，所述反渗透阻垢剂主要包括：
有机膦超支化大分子20~45份、丙烯酸-聚乙二醇单甲醚-次磷酸钠三元共聚物50~75%份，去离子水5~30份。
所述有机膦超支化大分子为公司自制产品，其制备方法见中国专利公开号：CN112499780A。
所述丙烯酸-聚乙二醇单甲醚-次磷酸钠三元共聚物，其特征在于，原料组成百分含量包括：丙烯酸25-30份，聚乙二醇单甲醚20-25份，引发剂3-8份，次磷酸钠4-8份。
所述丙烯酸-聚乙二醇单甲醚-次磷酸钠三元共聚物，其特征在于，数均分子量为1500~3000。
所述丙烯酸-聚乙二醇单甲醚-次磷酸钠三元共聚物，其特征在于，所用聚乙二醇单甲醚分子量为750和1000中的一种或两种的混合。
述丙烯酸-聚乙二醇单甲醚-次磷酸钠三元共聚物，其特征在于，所用引发剂为过硫酸铵。
丙烯酸-聚乙二醇单甲醚-次磷酸钠三元共聚物，其制备方法特征在于，包括以下步骤：
S1：按原材料组成称取原材料；
S2：将次磷酸钠完全溶于水中，吸入反应釜中；
S3：将丙烯酸、聚乙二醇单甲醚吸入高位槽1；
S4：将过硫酸铵完全溶于水中，吸入高位槽2；
S5：开启加热和搅拌，升温至65℃，分别同时开始缓慢滴加丙烯酸、聚乙二醇单甲醚混合液和过硫酸铵溶液，控制滴加温度85±2℃，滴加时间2.5-3h；
S6：滴加完毕后，85±2℃保温1-1.5h；
S7：降温至65℃以下，放料，即得所述丙烯酸-聚乙二醇单甲醚-次磷酸钠三元共聚物。
所述反渗透阻垢剂，其制备方法特征在于，包括以下步骤：将计量好的有机膦超支化大分子、丙烯酸-聚乙二醇单甲醚-次磷酸钠三元共聚物、去离子水依次吸入反应釜中，25~35℃条件下均匀搅拌20-30min。
附图说明
图1为本发明的平均结垢速率与表观回收率关系曲线图。
具体实施方式
下面以实施例进一步说明本发明的实质内容，但不仅限于以下实施例，通过实施例，相关领域技术人员可更易理解该发明的内容及优点。
丙烯酸-聚乙二醇单甲醚-次磷酸钠三元共聚物的制备
实施例1
丙烯酸-聚乙二醇单甲醚-次磷酸钠三元共聚物的制备：称取丙烯酸30份，聚乙二醇单甲醚份20份，过硫酸铵5份，次磷酸钠4份。
所用聚乙二醇单甲醚分子量为1000。
制备步骤如下：
S1：按原材料组成称取原材料；
S2：将次磷酸钠完全溶于水中，吸入反应釜中；
S3：将丙烯酸、聚乙二醇单甲醚吸入高位槽1；
S4：将过硫酸铵完全溶于水中，吸入高位槽2；
S5：开启加热和搅拌，升温至65℃，分别同时开始缓慢滴加丙烯酸、聚乙二醇单甲醚混合液和过硫酸铵溶液，控制滴加温度85±2℃，滴加时间2.5-3h；
S6：滴加完毕后，85±2℃保温1-1.5h；
S7：降温至65℃以下，放料，即得数均分子量为2000-2500的丙烯酸-聚乙二醇单甲醚-次磷酸钠三元共聚物P1。
实施例2
丙烯酸-聚乙二醇单甲醚-次磷酸钠三元共聚物的制备：称取丙烯酸25份，聚乙二醇单甲醚份25份，过硫酸铵8份，次磷酸钠8份。
所用聚乙二醇单甲醚分子量为1000和750重量比2：3的混合物。
制备步骤如下：
S1：按原材料组成称取原材料；
S2：将次磷酸钠完全溶于水中，吸入反应釜中；
S3：将丙烯酸、聚乙二醇单甲醚吸入高位槽1；
S4：将过硫酸铵完全溶于水中，吸入高位槽2；
S5：开启加热和搅拌，升温至65℃，分别同时开始缓慢滴加丙烯酸、聚乙二醇单甲醚混合液和过硫酸铵溶液，控制滴加温度85±2℃，滴加时间2.5-3h；
S6：滴加完毕后，85±2℃保温1-1.5h；
S7：降温至65℃以下，放料，即得数均分子量为1500-2000的丙烯酸-聚乙二醇单甲醚-次磷酸钠三元共聚物P2。
实施例3
丙烯酸-聚乙二醇单甲醚-次磷酸钠三元共聚物的制备：称取丙烯酸30份，聚乙二醇单甲醚份25份，过硫酸铵3份，次磷酸钠6份。
所用聚乙二醇单甲醚分子量为1000和750重量比2：3的混合物。
制备步骤如下：
S1：按原材料组成称取原材料；
S2：将次磷酸钠完全溶于水中，吸入反应釜中；
S3：将丙烯酸、聚乙二醇单甲醚吸入高位槽1；
S4：将过硫酸铵完全溶于水中，吸入高位槽2；
S5：开启加热和搅拌，升温至65℃，分别同时开始缓慢滴加丙烯酸、聚乙二醇单甲醚混合液和过硫酸铵溶液，控制滴加温度85±2℃，滴加时间2.5-3h；
S6：滴加完毕后，85±2℃保温1-1.5h；
S7：降温至65℃以下，放料，即得数均分子量为2500-3000的丙烯酸-聚乙二醇单甲醚-次磷酸钠三元共聚物P3。
实施例4
丙烯酸-聚乙二醇单甲醚-次磷酸钠三元共聚物的制备：丙烯酸25份，聚乙二醇单甲醚25份，引发剂4份，次磷酸钠5份。
所用聚乙二醇单甲醚分子量为750。
制备步骤如下：
S1：按原材料组成称取原材料；
S2：将次磷酸钠完全溶于水中，吸入反应釜中；
S3：将丙烯酸、聚乙二醇单甲醚吸入高位槽1；
S4：将过硫酸铵完全溶于水中，吸入高位槽2；
S5：开启加热和搅拌，升温至65℃，分别同时开始缓慢滴加丙烯酸、聚乙二醇单甲醚混合液和过硫酸铵溶液，控制滴加温度85±2℃，滴加时间2.5-3h；
S6：滴加完毕后，85±2℃保温1-1.5h；
S7：降温至65℃以下，放料，即得数均分子量为2500-3000的丙烯酸-聚乙二醇单甲醚-次磷酸钠三元共聚物P4。
一种反渗透阻垢剂的制备
实施例5
一种反渗透阻垢剂的制备，由以下组分质量百分比配制而成：有机膦超支化大分子20份、丙烯酸-聚乙二醇单甲醚-次磷酸钠三元共聚物（P2）75%份，去离子水5份。
所述反渗透阻垢剂，其制备方法特征在于，包括以下步骤：将计量好的有机膦超支化大分子、丙烯酸-聚乙二醇单甲醚-次磷酸钠三元共聚物、去离子水依次吸入反应釜中，25~35℃条件下均匀搅拌20-30min，得到反渗透阻垢剂F1。
实施例6
一种反渗透阻垢剂的制备，由以下组分质量百分比配制而成：有机膦超支化大分子30份、丙烯酸-聚乙二醇单甲醚-次磷酸钠三元共聚物（P1）60%份，去离子水10份。
所述反渗透阻垢剂，其制备方法特征在于，包括以下步骤：将计量好的有机膦超支化大分子、丙烯酸-聚乙二醇单甲醚-次磷酸钠三元共聚物、去离子水依次吸入反应釜中，25~35℃条件下均匀搅拌20-30min，得到反渗透阻垢剂F2。
实施例7
一种反渗透阻垢剂的制备，由以下组分质量百分比配制而成：有机膦超支化大分子45份、丙烯酸-聚乙二醇单甲醚-次磷酸钠三元共聚物（P4）50%份，去离子水5份。
所述反渗透阻垢剂，其制备方法特征在于，包括以下步骤：将计量好的有机膦超支化大分子、丙烯酸-聚乙二醇单甲醚-次磷酸钠三元共聚物、去离子水依次吸入反应釜中，25~35℃条件下均匀搅拌20-30min，得到反渗透阻垢剂F3。
实施例8
一种反渗透阻垢剂的制备，由以下组分质量百分比配制而成：有机膦超支化大分子25份、丙烯酸-聚乙二醇单甲醚-次磷酸钠三元共聚物（P3）65%份，去离子水10份。
所述反渗透阻垢剂，其制备方法特征在于，包括以下步骤：将计量好的有机膦超支化大分子、丙烯酸-聚乙二醇单甲醚-次磷酸钠三元共聚物、去离子水依次吸入反应釜中，25~35℃条件下均匀搅拌20-30min，得到反渗透阻垢剂F4。
对比例1
S1：制备丁烯酸-丙烯酰胺-丙烯酸羟丙酯共聚物：
将70.5g水加入反应釜中，并加热至90℃，加入10.1g异丙醇，得到反应体系；
向所述反应体系中滴加混合单体和过硫酸钾水溶液，滴加过程体系温度控制在95℃；其中，所述混合单体由15g丁烯酸、8g丙烯酰胺和20g丙烯酸羟丙酯组成，过硫酸钾用量为0.344g；
混合单体和引发剂滴加完毕后，将体系升温至120℃，保温反应5小时，得到所述丁烯酸-丙烯酰胺-丙烯酸羟丙酯共聚物。
S2：称取30g多氨基多醚基甲叉膦酸(PAPEMP)、57g丁烯酸-丙烯酰胺-丙烯酸羟丙酯共聚物、3g乙二胺四甲叉膦酸(EDTMPA)和10g水，加入反应釜中，搅拌、混匀，即得所述反渗透阻垢剂D1。
对比例2
本实施例提供了一种环境友好型反渗透阻垢剂，以该阻垢剂的总重量为100％计，该阻垢剂包含40wt％聚酰胺-胺型树状大分子、20wt％聚丙烯酸、10wt％聚天冬氨酸、10wt％聚环氧琥珀酸、10wt％马来酸酐——烯丙氧基聚乙烯氧基羧酸共聚物、10wt％丙烯酸——烯丙氧基聚乙烯氧基羧酸共聚物。
上述环境友好型反渗透阻垢剂的制备方法包括以下步骤：
a、将除了聚酰胺-胺型树状大分子外的组分分别置于反应釜内，每加入一种组分后，搅拌30min；
b、将3.0代聚酰胺-胺型树状大分子加入步骤a混合物内，继续搅拌90min后获得最终产物D2。
本发明制备的反渗透阻垢剂，与市场评价优异的国外阻硫酸盐反渗透和对比例进行静态阻垢性能对比试验（阻碳酸钙垢、硫酸钙垢），试验方法参照GB/T 16632-2008及Q/SY126-2014，加药浓度修改为10mg/L。其次，根据HG/T 5166-2017 动态试验进行阻垢性能评定，试验水现场陕西榆林某矿井水综合利用工程高盐反渗透系统进水（电导84200μs/cm，钙硬度896.63mg/L，硫酸根21872.30mg/L），加药量5mg/L。试验验结果如表1、图1所示。
表1静态阻垢性能对比试验结垢
实验结果表明，实施例所制备的反渗透阻垢剂与目前市场反渗透阻垢剂相比，阻碳酸盐、硫酸盐性能都具有明显优势，尤其是在“零排放”高盐水、矿井水等高硫酸根水质的反渗透系统优势更加突出。
图1表明所制备的反渗透阻垢剂与目前市场反渗透阻垢剂相比具有优异的阻垢性能，适用于“零排放”高盐水、矿井水等高硫酸根水质的反渗透系统应用。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种反渗透阻垢剂，其特征在于，包括按重量份数计的如下组分：有机膦超支化大分子20-45份、丙烯酸/聚乙二醇单甲醚/次磷酸钠三元共聚物50-75份、去离子水5-30份；
有机膦超支化大分子的结构式为：
有机膦超支化大分子的制备方法为：
在反应釜中，加入1000ml去离子水，升温至80-90℃，加入1mol三聚氰胺缓慢溶解，然后加入3.5mol琥珀酸酐110-120℃共热反应1-2h，再加入3mol三聚氰胺，130℃反应1.5-2h，降温至60℃以下，加入20mol 37wt％的福尔马林、25mol盐酸，混匀，在混合液中滴加含20mol亚磷酸溶液，滴加温度低于60℃，滴加完毕后，105℃下回流2h，得到产物。
2.根据权利要求1所述的一种反渗透阻垢剂，其特征在于，所述丙烯酸/聚乙二醇单甲醚/次磷酸钠三元共聚物包括按重量份数计的如下组分：丙烯酸25-30份、聚乙二醇单甲醚20-25份、引发剂3-8份、次磷酸钠4-8份。
3.根据权利要求1所述的一种反渗透阻垢剂，其特征在于，所述丙烯酸/聚乙二醇单甲醚/次磷酸钠三元共聚物数均分子量
为1500-3000。
4.根据权利要求2所述的一种反渗透阻垢剂，其特征在于，所述聚乙二醇单甲醚的分子量
为750、1000中的一种或两种。
5.根据权利要求2所述的一种反渗透阻垢剂，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵。
6.根据权利要求5所述的一种反渗透阻垢剂，其特征在于，所述丙烯酸/聚乙二醇单甲醚/次磷酸钠三元共聚物的制备方法，包括以下步骤：
S1：按丙烯酸/聚乙二醇单甲醚/次磷酸钠三元共聚物的组分的重量份数称取原料；
S2：将次磷酸钠完全溶于水中，吸入反应釜中；
S3：将丙烯酸、聚乙二醇单甲醚吸入高位槽1；
S4：将过硫酸铵完全溶于水中，吸入高位槽2；
S5：开启加热和搅拌，升温至65℃，分别同时开始缓慢滴加丙烯酸、聚乙二醇单甲醚混合液和过硫酸铵溶液，控制滴加温度83-87℃，滴加时间2.5-3h；
S6：滴加完毕后，83-87℃保温1-1.5h；
S7：降温至65℃以下，放料，即得丙烯酸/聚乙二醇单甲醚/次磷酸钠三元共聚物。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的反渗透阻垢剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：按反渗透阻垢剂的组成成分的重量份数称取原料；
S2：将称取好的有机膦超支化大分子、丙烯酸/聚乙二醇单甲醚/次磷酸钠三元共聚物、去离子水依次吸入反应釜中，在25-35℃条件下均匀搅拌20-30min，得到反渗透阻垢剂。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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