CN113816411A - 一种制备碱式硝酸铝固体粉末的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备碱式硝酸铝固体粉末的工艺，其特征在于：利用流化干燥粉碎装置对硝酸铝晶体进行干燥粉碎，制备得到碱式硝酸铝固体粉末，包括如下步骤：SO1：以硝酸铝晶体为原料，用流化气流将硝酸铝晶体硫化；SO2：将流化后的硝酸铝晶体连同流化气流射入混合腔，流化后的硝酸铝晶体在混合腔内环形气流的扰动下，发生碰撞，混合腔内的热空气对硝酸铝晶体进行干燥，得到碱式硝酸铝固体粉末；S03：收集已经滤出碱式硝酸铝固体粉末的尾气，对尾气中的副产物硝酸进行收集。本发明所采用的新技术和现有技术相比，在原料上进行了改进，将目前碱式硝酸铝制备领域常用的单质铝进行去除，在整个过程中不会产生有毒气体也不会产生易燃易爆的氢气。
Description
技术领域
本发明属于硝酸铝制备技术领域，尤其是涉及一种制备碱式硝酸铝固体粉末的工艺。
背景技术
碱式硝酸铝，或分子碱式为Al2(OH)nNO3(6-n)，通常为水溶液中形成外观为半透明至透明的粘稠胶体，从微观角对胶体微粒进行观察，胶体微粒带正电荷，微观结构为羽毛状，在工业运用中常将归类为铝溶胶，其可以广泛的运用于石油化工催化剂、硅酸铝纤维、陶瓷以及耐高温制作等领域，同时在无机纤维、活性氧化铝、高纯氧化铝、搪瓷、造纸等领域也有着巨大的运用空间。其在大规模生产之后，很快就替代了硅溶液在市场内的地位，凭借其良好的热稳定性成为了工业生产中重要的一种原料。
碱式硝酸铝所形成的溶液是铝溶胶的一种，其制备工艺在不断的发展和完善。在GB1327712A专利中，借助新鲜制备出来的氯化铝和氢氧化铝反应，生产了氯化铝，进而让氯化铝和水反应生成了碱式氯化铝，这个专利到目前为止已经失效。
随后在该技术的基础上，通过设计不同的工艺流程和设备形成了多个中专利技术，其中GB1327712A，GB1460966A，GB1531411A，AU1975085638A1， CA2014589A1，EP0554562B1，EP0256832B1，EP0530598B1和GB1462943A等专利就以上述技术为基础，对碱式氯化铝容积制备进行了工艺升级。
国内对于铝溶胶的生产图同样非常重视，其中CN107138115A，CN1054658，CN1051541A，CN1054658C，CN101264962A，CN110330043A，CN106517729B， CN107434254B，CN101723471B，CN109748304A和CN103553106A等专利提供了多种碱式氯化铝的生产工艺和流程。其中专利CN1334241A发明一种生产聚合氯化铝的工艺，该工艺以高岭土作为主要原料，就能够得到固体聚合氯化铝。
国内外除开对氯基铝溶胶的制备进行了多方面探索之外，在非氯基硝酸铝的制备上也进行了多方面的探索，早在1975年Reynold Metal Co报道了美国专利 US3925538，如何利用硝酸铝晶体制备碱式硝酸铝的具体方法，该专利中制备碱式硝酸铝晶体的方法可以用如下内容概括：第一，将硝酸铝晶体于高压设备中加热至180℃，将硝酸根脱出。第二，用水对脱出硝酸根的硝酸铝晶体进行稀释混合，然后再次加热至220度，然后对溶液进行过滤。在该生产工艺的基础上，美国专利US4223000中对这一技术进行再次升级，他们在该生产技术中引入了流化床技术，从而将硝酸铝的制备细化为四个步骤。
在美国专利US4256714描述了一个制备方法，包括用硝酸铝溶液作为初始原材料，在27～450度下蒸汽加压反应，制的大晶体的碱式硝酸铝。
在美国专利US5202115中所描述的碱式硝酸铝的制备方法，工艺核心在于硝酸铝水溶液和金属铝充分混合之后，升高温度，然后直接生成碱式硝酸铝溶液。
在美国专利US3898043中，报导一种加热分解高浓度硝酸铝溶液的方法，来制备碱式硝酸铝溶液。其他专利，比如US4223000,US2931706，US1575634，也报道类似的金属铝来制备碱式硝酸铝溶液。在美国专利US4985225报道，通过加热干燥碱式硝酸铝溶液，制备出碱式硝酸铝固体。
最初所采用的技术生产铝溶胶都是采用氢氧化铝和氯化铝作为主要原料，在反应之后生成低氯铝比的碱式氯化铝，这种制备方式已经被淘汰，在后续的工艺革新中，为了生产出无氯基的碱式硝酸铝，采取硝酸铝晶体作为原料，通过加热的方式脱离硝基之后，脱离硝基，然后将产物加入到水中混合，之后之后加热过滤，形成所需要的碱式硝酸铝，这种生产方式步骤繁琐，原料损耗较大。
现有的常用工业生产碱式硝酸铝的工艺通常为如下两个方向，第一，金属铝和硝酸铝进行分析，第二，金属铝和稀硝酸反应。这两种反应都需要运用到金属铝，为了加快反应速率需要将金属铝加工成粉末或者铝屑以及铝粉，同时金属铝具有还原性，从而产生一些副反应，在金属铝和稀硝酸反应时，会产生氢气，从而容易引起生产设备爆炸，进而对于设备的密封性和强度要求高。而金属铝和硝酸铝发生反应，不仅仅会生成氢气，还会形成氧化氮，从而产生污染气体，还需要进行严格的尾气处理，否则会威胁大气安全。这两类所产生的溶液均为酸性容易，在运输上极为不易，而使用金属铝作为原料，对于成本控制也极为不易。
发明内容
本发明的第一目的是针对现有技术中所存在的上述问题，提供一种制备碱式硝酸铝固体粉末的工艺。
本发明的第一个目的可以通过下列方案进行实现：一种制备碱式硝酸铝固体粉末的工艺，其特征在于：利用流化干燥粉碎装置对硝酸铝晶体进行干燥粉碎，制备得到碱式硝酸铝固体粉末，包括如下步骤：
SO1：以硝酸铝晶体为原料，用流化气流将硝酸铝晶体硫化；
SO2：将流化后的硝酸铝晶体连同流化气流射入混合腔，流化后的硝酸铝晶体在混合腔内环形气流的扰动下，发生碰撞，混合腔内的热空气对硝酸铝晶体进行干燥，得到碱式硝酸铝固体粉末。
S03：收集已经过滤出碱式硝酸铝固体粉末的尾气，对尾气中的副产物硝酸进行收集。
优选的，所述步骤SO1中，硝酸铝晶体中铝含量为5-40％，硝基含量为15-50％，剩余成分为结晶水。
优选的，所述步骤SO2中，通过空气加压装置形成高压气流，然后通过压力分配器形成流化气流和循环气流。
优选的，所述流化气流气压小于循环气流气压。
优选的，所述步骤S02中，循环气流和流化气流的温度在120℃-350℃之间。
优选的，所述步骤SO3中，将尾气通入吸收塔中，以收集水蒸气并制备稀硝酸。
优选的，制备的硝酸浓度在5-65％之间，吸收塔为常压，操作温度在25-65℃之间。
本发明的第二目的可以通过下列方案进行实现：一种流化干燥粉碎装置，其特征在于，包括空气压缩机、粉碎混合装置、加热装置、加料装置及收集装置，所述粉碎装置和所述空气压缩机通过分压组件连接，所述收集装置和所述粉碎装置通过收集管相连。
本发明通过空气压缩机形成射流膜，能够在粉末混合装置中，对原料进行更加彻底的干燥和粉碎，从而增加粉碎效果。
优选的，所述空气压缩件通过第一管道与所述加热装置相连，所述加热装置通过第二管道和所述分压组件相连；空气先通过空气压缩件进行加压，然后在通入到加热装置加热之后，就能够获得高温高压的气流。
优选的，所述粉碎装置包括对称设置的圆形磨盘和形成于两块圆形磨盘之间的混合腔，两块所述对称设置的圆形磨盘通过卡钳组件抵接；所述分压组件包括压力分配器、与所述混合腔相连通的流化管和射流管，所述加料装置和所述混合腔通过流化管连通；所述卡钳组件包括与所述圆形磨盘抵接的卡钳板及与所述卡钳板活动连接的卡钳杆，所述卡钳杆另一端设有与所述卡钳板向对应的固定板；第一磨盘和第二磨盘相互重叠就能够形成粉碎干燥的主体，在需要增加或者减少生产规模时，通过增加或者减少第一、第二磨盘的尺寸就能够实现这一目的。同时，通过卡钳组件可以进一步增加第一磨盘和第二磨盘之间的密封性，以达到更好的密封效果。
本发明的工作原理：本发明以硝酸铝晶体作为主要原料，在粉碎炉内进行高温脱硝基以及粉碎碰撞，形成碱式硝酸铝晶体粉末，主要化学反应如下：
AlNO3 5H2O→Al2NO3(6-n)+NO2+H2O，(n＝1,2,3,4,5)。
原料为硝酸铝晶体，在将原料在干燥粉碎装置内进行加热和干燥之后，生成碱式硝酸铝固体粉末，硝酸铝晶体被加热的压碎干燥粉碎，就能够对硝酸铝晶体同步进行加热和粉碎，从而加快硝酸铝的热分解速率，进而通过生产副产物稀硝酸的方式，脱离硝基，生成碱式硝酸铝晶体粉末。在对硝酸铝晶体进行干燥之后，会用布袋除尘，从而可以获取碱式硝酸铝晶体，而遗留的尾气通入到水中，可以生成稀硝酸，进行回收利用，碱式硝酸铝晶体通过包装之后，形成生产企业所需要的产品。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1.本发明通过对硝酸铝晶体进行热分解反应，生产稀硝酸，生成碱式硝酸铝晶体，工艺上采取流化干燥装置一步处理硝酸铝晶体，生产过程中无废水排放和污物排放，生产工艺简单，并且生产中不存在强酸物质和易燃易爆的氢气，成本低更安全。并且在整个生产过程中，原料的进料以及成品的出料是一个连续的过程，可以通过扩大生产规律的方式增加生产效率，生产条件对于生产效率的制约勺，并且所获得的产物可以直接溶于水中，在需要制备铝溶胶时，只需要将产物溶于水，然后采用液相法就能够获得需要的铝溶胶；生产的主要原料为硝酸铝晶体，杂质含量低，生产出的碱式硝酸铝能够在纯度上超过99％，同时铝/硝基摩尔比例大致在1.8左右。如果将氧化铝干基进行计算，产物中氧化铝的纯度可以达到99.2％。
2.本发明提供了一种新的制备方法和工艺，能够适应当前工业领域对于铝溶胶一体化制备的需求。本发明所采用的新技术和现有技术相比，在原料上进行了改进，将目前碱式硝酸铝制备领域常用的单质铝进行去除，通过硝酸铝晶体加热和粉碎的方式，脱离出硝基，进而制备出需要的碱式硝酸铝，在整个过程中不会产生有毒气体也不会产生易燃易爆的氢气，运输和生产过程都极为安全。
3.本发明最后所指的的副产物硝酸和水，通过尾气处理装置，也就是在将尾气通入吸收塔之后，能够将硝酸和水蒸气重新回收，在吸收塔中补充硝基，然后和氢氧化铝相互反应，就可以制备本发明所需要的原料。
附图说明
图1是本发明的实施例1工艺流程示意图；
图2是本发明的制备得到碱式氯化铝固体粉末的光学显微镜图；
图3是本发明的实施例2的工艺路线示意图；
图4是本发明流化干燥粉碎装置的结构示意图；
图5本发明流化干燥粉碎装置的正视图。
图6为图5中A-A处剖视图。
图7为图5中B-B处剖视图。
图8为卡钳组件结构示意图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好的理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。
一种制备碱式硝酸铝固体粉末的工艺包括SO1：以硝酸铝晶体为原料，用流化气流将硝酸铝晶体硫化；
SO2：将流化后的硝酸铝晶体连同流化气流射入混合腔，流化后的硝酸铝晶体在混合腔内环形气流的扰动下，发生碰撞，混合腔内的热空气对硝酸铝晶体进行干燥，得到碱式硝酸铝固体粉末。
S03：收集已经过滤出碱式硝酸铝固体粉末的尾气，对尾气中的副产物硝酸进行收集。
所述步骤SO1中，硝酸铝晶体中铝含量为5-40％，硝基含量为15-50％，剩余成分为结晶水。
所述步骤SO2中，通过空气加压装置形成高压气流，然后通过压力分配器形成流化气流和循环气流。
所述流化气流气压小于循环气流气压。
所述步骤S02中，循环气流和流化气流的温度在120℃-350℃之间。
所述步骤SO3中，将尾气通入吸收塔中，以收集水蒸气并制备稀硝酸。
制备的硝酸浓度在5-65％之间，吸收塔为常压，操作温度在25-65℃之间。
如图4-8所示，流化干燥粉碎装置，包括空气压缩机1、加热装置2、粉碎混合装置3、加料组件5、卡钳组件6、收集装置7。
所述粉碎混合装置3包括第一圆盘31和第二圆盘32，所述第一圆盘31和所述第二圆盘尺寸相同，所述第一圆盘31和所述第二圆盘32对称设置，所述第一圆盘31和所述第二圆盘32相互抵接之后内部形成圆柱体的混合腔33，在本实施例中，所述混合腔33的内径为5英寸，所述混合腔33内壁为耐酸合金钢或者内衬陶瓷材料。
所述第一圆盘31和所述第二圆盘32通过组于所述粉碎混合装置3上阵列设置的卡钳组件6固定，所述卡钳组件6包括卡钳板61、卡钳杆62、固定板63、螺杆64、把手65，所述卡钳杆62上设有首尾两端对称设置有凸台611，两块对称设置的凸台611和所述卡钳杆62有形成卡口621，所述第一圆盘31和所述第二圆盘32相互抵接时，所述第一圆盘31和所述第二圆盘32至于所述卡钳杆62 上的卡口621内，所述固定板63为形成与所述卡钳杆62底端凸台611上的凸块，所述卡钳杆62上端的凸台611上设有孔洞，所述卡钳板61一端与所述第一圆盘 31相互抵接，另一端和所述螺杆64相连，所述螺杆64穿过所述孔洞，所述螺杆64末端设有把手65，所述孔洞为和所述所述螺杆64相互匹配的螺孔，所述卡钳组件6整体为不锈钢材质。所述卡钳组件6和所述粉碎混合装置外侧均包裹有隔热材料，该材料可以是市面上常见的保温棉。
所述第一圆盘31顶端圆心位置设有与所述混合腔33相连通的进料口311，所述第二圆盘32底端圆心位置设有与所述混合腔33相连通的出料口321，所述混合腔内壁切线方向设有进气口331。
空气压缩机1将空气压缩至3-13大气压之间，然后将空气通过第一管道11 导入到解热装置2中，加热装置1内设有多段弯折的加热管21，于所述空气压缩机1所压缩的空气在弯折的加热管21中行进，能够增加形成，进而提升空气的加热效果。
所述空气加热装置2的出气口外接有第二管道22，所述第二管道22另一端和分压组件4相连，所述分压组件4包括压力分配器41、射流管42及流化管43，所述压力分配器41为市面上常见的分压阀，所述射流管42和所述硫化管43上均设有压力表44，所述流化管43一端和所述压力分配器41相连，另一端和所述进料口311相连，所述射流管42一端和所述压力分配器41相连，另一端和所述进气口331相连，所述进气口331于所述混合腔331的切线设置，所述射流管 42在向所述混合腔内注入空气之后，会形成环状的环形气流。
所述加料装置5包括料筒51、驱动件52、螺旋轴53及螺旋叶片54，所述料筒51上设有加料管511和进料口512，所述加料管511和所述流化管43相连通，所述进料口512设于所述料筒51顶端侧面，所述螺旋轴53设于所述料筒 51内部轴心位置，所述螺旋叶片54盘旋设于所述螺旋轴53上，所述螺旋轴53 一端和所述驱动件51连接。
所述收集装置7包括收集管71、布袋除尘器72和吸收塔，所述收集管71 和所述出料口321相连，所述收集管7另一端与所述布袋除尘器72相连。所述布袋除尘器72能够对气体进行过滤，将空气中的碱式硝酸铝粉末进行过滤，从而出出料口72中所射出的空气在经过布袋除尘器的过滤之后，和吸收塔相连，就能够将空气中的五氧化二氮用吸收塔相连，所述吸收塔为常压不锈钢瓶，内部装有水，一方面能够将水蒸气冷凝，另一方面可以将五氧化二氮溶解在水中形成稀硝酸。
工艺流程：
硝酸铝晶体通过购买，或者将收集的稀硝酸在加入稀硝酸之后与氢氧化铝反应，在蒸发结晶之后形成硝酸铝。硝酸铝晶体的铝含量为5～40％，硝基含量为 15～50％，其余组分为结晶水。结晶体颗粒大小3毫米～100微米。用空气压缩机1 将空气压缩，在压力提升至3-13大气压之后，通过第一管道11将空气导入到加热装置2中，空气在加热装置2内的加热管21弯折通过之后，从第二管道22 中进入压力分配器41，压力分配器41将压缩空气按照一定的比例进行分配，一部分进入流化管43，一部分进入射流管42。
硝酸铝晶体通过进料口512进入料桶内，驱动件驱动螺旋轴53旋转，进而带动螺旋叶片54旋转，从而螺旋叶片54将硝酸铝晶体输送至进料管511的入口处，从进料管511中进入流化管43内，同时螺旋叶片54在旋转的过程中会防止料桶放生堵塞。
硝酸铝晶体在进入流化管43内之后，被高压气体流化43，然后射入混合腔 33内，同时混合腔33的进气口331和射流管42相连，高压气体从射流管42内射入混合腔33内，形成环形气流，进而硝酸铝晶体在混合腔33内发生碰撞，粉碎成细的颗粒。而空气在加热装置2的加热下，上升至120-350℃之间，从而硝酸铝晶体在混合腔33内脱去硝基，形成碱式硝酸铝粉末。通过调节空气温度的方式可以制造不同铝硝酸根摩尔比例和固体的水含量，调节气流压力可以制造不同粗细的颗粒粉末。
碱式硝酸铝粉末在混合腔33中不断旋转，待硝酸铝粉末的颗粒大小达到一定的值时，其会因为质量减少，离心力减少，向着混合腔33中心移动，进而从出料口321内进入收集管71中，在经过布袋除尘之后得到产物，产物为白色或者浅黄色细粉，易溶于水，粉末的颗粒粒径在0.2～500微米，灼减30～75％。
在经过布袋除尘之后，将尾气导入吸收套中，就能够得到副产物，副产物为五氧化二氮气体和水蒸气，水蒸气通过冷凝收集，五氧化二氮通入水中生成稀硝酸。吸收塔为常压玻璃钢制造，操作温度25～65℃。细粉产物收集在布袋，经转料机，进入粉末包装机，包装在内衬塑料薄膜的编织袋，可包装25公斤，50 公斤或1吨。用叉车，运到仓库，外运出售。
中试车间实施例1
待粉碎干燥材料为硝酸铝含水晶体，颗粒大小(D50)为1毫米微米，铝含量为15％，加入物料速度100公斤/小时(以干基算)。
先接通加热装置2，在将加热装置2内部空腔加热至300℃之后，通过空气压缩机1产生9-13个大气压的压力，加热之后的压缩空气在经过压力分配器411 以10:3的比例进行分配，压强高的压缩空气通过射流管42通入混合腔33，压强低的空气通过流化管43进入混合腔33，待压力稳定后，粉碎干燥装置出口温度到达350度，加料装置5以3000克/分钟的速率添加物料，连续加入到磨机。细粉收集到布袋除尘器，收集到细粉，布袋出料口用转阀，送到粉末包装机，包装成50公斤编织袋，用磅秤，实际包装速度118公斤/小时(以干基算)。分析产物颗粒大小D50为320微米，固体含量为70％或灼减30％，铝/硝基摩尔比例为1.8，氧化铝纯度为99.2％。材料电子显微镜照片如图2。
实施例2
本发明也可以压缩空气不加热，先对硝酸铝晶体进行粉碎，然后再用焙烧炉或者沸腾床加热设备，脱除氯化氢和水。工艺路线如图3所示。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管本文较多地使用了术语，但并不排除使用其它术语的可能性。使用这些术语仅仅是为了更方便地描述和解释本发明的本质；把它们解释成任何一种附加的限制都是与本发明精神相违背的
显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种制备碱式硝酸铝固体粉末的工艺，其特征在于：利用流化干燥粉碎装置对硝酸铝晶体进行干燥粉碎，制备得到碱式硝酸铝固体粉末，包括如下步骤：
SO1：以硝酸铝晶体为原料，用流化气流将硝酸铝晶体硫化；
SO2：将流化后的硝酸铝晶体连同流化气流射入混合腔，流化后的硝酸铝晶体在混合腔内环形气流的扰动下，发生碰撞，混合腔内的热空气对硝酸铝
晶体进行干燥，得到碱式硝酸铝固体粉末；
S03：收集已经滤出碱式硝酸铝固体粉末的尾气，对尾气中的副产物硝酸进行收集。
2.根据权利要求1所述的一种制备碱式硝酸铝固体粉末的工艺，其特征在于：所述步骤SO1中，硝酸铝晶体中铝含量为5-40％，硝基含量为15-50％，剩余成分为结晶水。
3.根据权利要求所述1的一种制备碱式硝酸铝固体粉末的工艺，其特征在于：所述步骤SO2中，通过空气加压装置形成高压气流，然后通过压力分配器形成流化气流和循环气流。
4.根据权利要求所述1的一种制备碱式硝酸铝固体粉末的工艺，其特征在于：所述流化气流气压小于循环气流气压。
5.根据权利要求1所述的一种制备碱式硝酸铝固体粉末的工艺，其特征在于：所述步骤S02中，循环气流和流化气流的温度在120℃-350℃之间。
6.根据权利要求1所述的一种制备碱式硝酸铝固体粉末的工艺，其特征在于：所述步骤SO3中，将尾气通入吸收塔中，以收集水蒸气并制备稀硝酸。
7.根据权利要求1所述的一种制备碱式硝酸铝固体粉末的工艺，其特征在于：制备的硝酸浓度在5-65％之间，吸收塔为常压，操作温度在25-65℃之间。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种制备碱式硝酸铝固体粉末的工艺，其特征在于：所述步骤SO1-步骤S03通过流化干燥粉碎装置完成，所述流化干燥粉碎装置包括空气压缩机(1)、粉碎混合装置、加热装置(2)及收集装置，所述粉碎装置和所述空气压缩机(1)通过分压组件连接，所述收集装置和所述粉碎装置通过收集管(71)相连。
9.根据权利要求8所述的一种制备碱式硝酸铝固体粉末的工艺，其特征在于：所述空气压缩组件通过第一管道(11)与所述加热装置(2)相连，所述加热装置(2)通过第二管道(22)和所述分压组件相连。
10.根据权利要求8所述的一种制备碱式硝酸铝固体粉末的工艺，其特征在于：所述粉碎装置包括对称设置的第一圆盘(31)、第二圆盘(32)和形成于两块圆形磨盘之间的混合腔(33)，两块所述对称设置的圆形磨盘通过卡钳组件(6)抵接；所述分压组件包括压力分配器(41)、与所述混合腔(33)相连通的流化管(43)和射流管(42)，所述卡钳组件包括与所述圆形磨盘抵接的卡钳板(61)及与所述卡钳板(61)活动连接的卡钳杆(62)，所述卡钳杆(62)另一端设有与所述卡钳板(61)相对应的固定板(63)。
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| CN115490249B (zh) * | 2022-08-17 | 2023-09-29 | 四川顺应动力电池材料有限公司 | 一种硝酸盐分步热解制备金属氧化物粉体及硝酸再生的方法及系统 |
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