JP3169351B2 - フレーク状二酸化チタン粉粒体及びその製造方法 - Google Patents
フレーク状二酸化チタン粉粒体及びその製造方法Info
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して得られた二酸化チタン粒子粉末であって塩素ガス含
有量を一定量以下に除去処理した粒子粉末を加圧成形し
て成る、移送、保管、輸送などにおいて取扱いが容易な
フレーク状二酸化チタン成形体及びその製造方法に関す
る。
製造された金属粒子、金属酸化物粒子などの固体粒子粉
末は、サイクロン、バッグフィルターなどの固−気分離
捕集装置によって、副生ガス、未反応ガス、キャリヤー
ガスなどのガス流体から分離捕集される。
スや未反応ガスなどの有害成分ガスは、分離捕集された
固体粒子表面に付着されているほか、該固体粒子粉末中
に吸蔵されて取込まれ易く、このため有害成分の実質的
全部を固−気分離することはきわめて困難とされてい
る。
て二酸化チタンの粒子粉末を製造する気相系合成法は、
古くから行われてきているいわゆる硫酸法という液相系
合成法に対して、高白色度の分散性の優れた二酸化チタ
ン顔料を比較的小型の装置構成で大量生産が可能で、か
つ生産効率的にも、またコスト的にも有利であり、さら
に工程より副生されるいわゆる廃棄物の発生量が少ない
など、近年急速に工業的実施普及がはかられつつある。
化チタンを気相酸化することによって生成する二酸化チ
タン粒子粉末は、副生する刺激性臭気の塩素ガスや未反
応四塩化チタンガスなどの有害成分ガスからサイクロン
やバッグフィルターで分離捕集される。分離捕集された
二酸化チタン粒子粉末には、塩素系不純物の有害成分ガ
スが、約65〜75%程度(該二酸化チタン粒子粉末含
有ガス容積基準)残留しており、このものは種々の適用
媒体系で分散性などをはじめ顔料特性をいちじるしく損
ねるとともに、腐食性や環境汚染性などから禁忌されて
おり、種々の除去方法が提案されている。
酸化チタン粒子粉末は、水中に投入してスラリー状と
し、水酸化ナトリウム、アンモニアなどのアルカリで中
和して残留している塩素系不純物を湿式系で除去処理し
ている。しかしながら前記のように湿式系処理する場合
は該処理後、濾過、洗浄、乾燥し、さらには粉砕などの
処理を必要とし、コスト高となるのみならず、処理過程
で二次的凝集などが惹起し易かったりする。とりわけ分
離捕集された二酸化チタン粒子粉末を、次段で表面仕上
処理を施用せず、例えば遠隔地へスラリー輸送し当該地
で表面仕上処理を行う場合は、輸送コンテナーの腐食性
の問題とともに大量の水性媒液を輸送するためのコスト
面の負担が大きく、また濾過、洗浄、乾燥、粉砕などの
処理を行った後、遠隔地へ輸送する場合は、表面仕上処
理時に、再度、スラリー化して該表面仕上処理を施し、
その後、濾過、洗浄、乾燥、粉砕などの処理を繰返す必
要があり、一層コスト面の負担が大きくなる。
純物の有害成分ガスを含有する二酸化チタン粒子粉末
を、いわゆる乾式系で除去処理する方法としては、例え
ば、(イ)気相反応で生成した二酸化チタン粒子粉末
を、500〜800℃で加熱処理する方法、(ロ)前記
(イ)の処理において、水蒸気あるいは水蒸気とホウ酸
などのガスと反応させる方法、(ハ)前記(イ)におい
て、水蒸気や酸素などのガス流体を、二酸化チタン粒子
粉末を含有するガス流体の流れに対して十字流となるよ
うに音速または超音速で噴射する方法などが提案されて
いる。しかしながら、前記のこれらの方法による場合に
は、有害成分ガスの除去が十分でなかったり、多量の洗
浄用ガスを必要とするため副生ガスの再利用が難しかっ
たり、また高温での処理の場合には、エネルギーコスト
の増大を来たすのみならず、粒子粉末が、粒子成長した
り、焼結して粗大化したりして顔料特性が損なわれ易す
かったりし、さらには前記水蒸気処理を行う場合には、
生成した塩化水素ガスが設備の腐食を惹起するなど、い
ずれも未だ満足されるには至っておらず、その改善が強
く希求されている。
り、四塩化チタンを気相酸化して得られた二酸化チタン
粒子粉末を含有したガス流体を固−気分離捕集器で該粒
子を分離捕集した塩素ガスなどの有害成分ガスが残留し
た粒子粉末より、有害成分ガスを、比較的簡便な処理手
段で効率よく、工業的有利にその実質的全部を除去し得
る方法を提供することを目的として、種々検討を進め
た。その結果、固−気分離捕集器で分離捕集された有害
成分ガスを残留する二酸化チタン粒子粉末を、先ず副生
ガスの再利用を阻害しない程度の比較的少量の不活性ガ
スで有害成分ガスを置換洗浄して大半の有害成分ガスを
除去した後、次いで攪拌機付流動層中で、なお残留吸蔵
している有害成分ガスを放出除去処理することによっ
て、塩素ガスを粒子重量に対して0.05ppm 以下含有
する二酸化チタン粒子粉末が得られること、さらに該粒
子粉末を加圧ロール成形機などの加圧成形機で高密度化
処理をすることによって塩素ガスなどの有害成分ガスが
除去された嵩密度が0.8g/cm3 以上のフレーク状二
酸化チタン粉粒体が得られること、さらに該粉粒体を用
いることによって、有害成分ガスが除去された二酸化チ
タン粒子粉末の移送、貯蔵、包装、輸送などの取扱い作
業性がいちじるしく容易となるとともに、バルク輸送作
業等の効率化、安全性、コスト軽減化を図ることができ
るなどの知見を得、本発明を完成するに至ったものであ
る。
気相酸化して得られた、塩素ガスを粒子重量に対して
0.05ppm 以下含有する二酸化チタン粒子粉末を加圧
成形して成る、嵩密度が0.8g/cm3 以上のフレーク
状二酸化チタン粉粒体、(2)加圧ロール成形機を用
い、該成形機のロール圧縮荷重を0.5〜4ton/cm2 以
上にして加圧成形した前1項のフレーク状二酸化チタン
粉粒体、(3)四塩化チタンを気相酸化して得られた、
塩素ガスを含有する二酸化チタン粒子粉末を、固−気接
触器に導入して不活性ガス流と向流接触させ、次いで攪
拌流動層に導入して塩素ガスを粒子重量に対して0.0
5ppm 以下になるまで除去処理し、しかる後処理粒子粉
末を加圧成形することを特徴とするフレーク状二酸化チ
タン粉粒体の製造方法および、(4)加圧ロール成形機
を用い、該成形機のロール圧縮荷重を0.5〜4ton/cm
2 にして加圧成形する前3項のフレーク状二酸化チタン
粉粒体の製造方法である。
気相酸化によって発生する二酸化チタン粒子を含有した
ガス流体を固−気分離器に導入して該粒子とガスとを分
離する。固−気分離器としては、粉体工業で一般的に用
いられている種々の乾式の分離器、例えばサイクロンな
どの遠心分離器、バッグフィルターなどの濾過分離器、
電気集塵機など静電分離器などが挙げられる。
た有害成分ガス含有二酸化チタン粒子粉末は、例えば次
のように処理される。本発明を実施するための装置構成
の一例を示す図1にもとづいて、これを説明する。
ガスを含有する二酸化チタン粒子粉末は、先ず1の底部
から降下管状の向流固−気接触器2に導入される。他方
2の底部よりは不活性ガスが導入され、二酸化チタン粒
子は2を降下しながら不活性ガスの上向流と向流接触す
ることによって、二酸化チタン粒子粉末に含有される有
害成分ガスは、置換洗浄される。前記不活性ガス流は、
副生ガスの再利用が阻害されないようになるべく少量で
あるのが望ましく、また流速としては、吹出し速度が5
〜30m/秒程度でありかつ空塔速度1〜10cm/秒程
度である。前記範囲より低きに過ぎると有害成分ガスの
置換洗浄が十分になされず、一方前記範囲より高きに過
ぎると副生ガスの再利用が阻害され易くまた二酸化チタ
ン粒子粉末の所望量の抜出し移送が損なわれたりする。
なお気相反応系が高圧系で操作される場合は、前記二酸
化チタン粒子粉末の抜出し移送に際してバルブの開閉操
作を繰り返しながら大気圧迄減圧する。二酸化チタン粒
子や気相反応系の種類、有害成分ガスの種類、装置の構
成や大きさなどにより異なり一概に言えないが、前記の
処理によって、被処理二酸化チタン粒子が含有する有害
成分ガスの約90〜96%程度を置換除去することがで
きる。
を行った二酸化チタン粒子粉末は、次いで攪拌機構付き
の流動層8に導入し、他方8の底部より多孔板10を介
して気体を吹込むことによって流動化させるとともに攪
拌機による強制的な剪断作用により、二酸化チタン粒子
の表面に付着したり、粒子間隙に吸蔵されたりしている
残留有害成分ガスを、きわめて効率よくガス洗浄して除
去することができる。前記吹込み気体としては種々のも
のを使用し得るが、例えば空気、酸素、窒素ガスなどを
使用し得る。攪拌流動層の流動化速度および、攪拌翼の
速度は、それぞれ5〜30cm/秒程度でありまた周端速度
が1〜5秒(同一地点を通過する間隔)程度であるのが
よい。前記攪拌翼の形状は種々の型式のものを使用し得
るがなるべく縦方向に粉末粒子を剪断するような形状の
もので、縦形の種々型式のものが好ましい。前記流動化
速度が前記範囲より、小さ過ぎると有害成分ガスの所望
の除去効果がもたらされず、一方前記範囲より大き過ぎ
るといわゆるピストンフローを惹起し流動層の均一性が
損なわれ効率的なガス洗浄効果がもたらされなくなる。
粒子は、攪拌流動層8の上部もしくは側部から連続的に
あるいは間欠的に供給され所定時間洗浄ガスと混合接触
した後排出される。排気ガスは、有害成分ガスを含んで
いるので吸収設備に導入して無害処理後排出される。
流動層中で残留有害成分ガスが除去処理された二酸化チ
タン粒子粉末を、さらに高密度化処理して嵩密度を高め
当該粉体の移送、包装、保管、輸送などにおける取扱作
業性を一層容易にするとともに、コスト面でも工業的優
位性をさらに高めることができる。前記の高密度化処理
は、種々の方法によっておこなうことができるが、例え
ば加圧ロール式の圧縮成形機を用いて嵩密度を0.8g/cm
3 以上に高めることによって、フレーク状の解れ易い粉
粒体を得ることができる。このものは前記取扱い作業性
が良好なものであって、かつその後の水性スラリー化に
おいて容易に優れた分散懸濁系とし得るものである。
四塩化チタンの気相酸化反応によって二酸化チタン顔料
を製造する工程で、反応ガスAを固−気分離装置1で二
酸化チタン粒子と副生ガスBとに分離する。固−気分離
装置1の下部に向流固−気接触器2を接続し、塩素ガス
成分を含有した二酸化チタン粒子と不活性ガスを向流接
触させ、塩素ガスを粗置換する。この接触器は内径30
cmで長さ2mである。二酸化チタン粒子の見掛け降下速
度は1〜5cm/秒である。この接触器下部管壁に4mm径
の孔を周16個開け、不活性ガスCを5〜20cm/秒の
速度で二酸化チタン粒子に吹付け、上昇流も含めて塩素
ガスを粗置換する。この時700,000ppm の入口塩素ガス
濃度が約30,000ppm 迄除去される。ここでの除去率は9
0%以上である。減圧容器4は、酸化反応が高圧系で行
なわれる場合、ここで反応系との遮断を行なうと同時に
次の操作のため大気圧に下げる装置である。操作はバル
ブ3,5,6の開閉で次のようにバルブ5,6閉−3開
−3閉−6開−6閉−5開−5閉の順で行なう。減圧容
器の大きさは攪拌流動層の大きさ及び二酸化チタン粒子
の供給方法によって決定される。減圧時排気されるガス
は、塩素ガスを含んでいるので吸収塔12で吸収処理す
る。次の攪拌流動層は内径500mm、高さ2,500mm の透
明塩ビで作られており、下部分散盤は2mm径の孔がピッ
チ12mm(開口比2.5%)で開けられている。攪拌機
翼形は門型で、外径は485mm 、高さは500mm 、翼巾は75
mmの2枚羽根であり、5〜30回転/分で回転する。二
酸化チタン粒子の静置層高さを500 〜1000mmとし、流動
ガスDとして空気を用い、空塔速度5〜30cm/秒で該
粒子を流動化させると、20〜150秒の滞留時間で塩
素ガス濃度を二酸化チタン粒子粉末取扱い上支障のない
0.05ppm 以下に除去することができる。次に塩素ガ
スが除去された二酸化チタン粒子は一般的な加圧ロール
型圧縮機11に供給され、バインダーの添加なしで、操
作圧力0.5〜4ton/cm2 で該粒子の嵩密度0.8g/cm
3 以上とし、中間製品として取出される。
ているので、以下に記載されるような効果を奏する。
は、加圧成形体であって移送、貯蔵、包装、輸送などに
おける取扱い作業性が粒子粉末の場合に比べて容易であ
って、遠隔地などへのバルク輸送や、当該地での仕上処
理や加工処理での生産性の向上や高品質化を図る上で工
業的に有用である。
は、塩素ガスなどの有害成分ガスが除去されており、該
ガスによる装置の腐食や酸化チタン顔料特性などの物性
阻害を排除し得る。
は、水性媒体系での分散性に優れ、これを用いて容易に
水性スラリーを得ることができる。
製造方法によれば、塩素ガスなどの有害成分ガスが残留
した二酸化チタン粒子粉末より、有害成分ガスを、比較
的簡便な手段で効率よくその実質的全部を除去できる。
一例を示す系統図である。
Claims (4)
- 【請求項1】四塩化チタンを気相酸化して得られた、塩
素ガスを粒子重量に対して0.05ppm 以下含有する二
酸化チタン粒子粉末を加圧成形して成る、嵩密度が0.
8g/cm3 以上のフレーク状二酸化チタン粉粒体。 - 【請求項2】加圧ロール成形機を用い、該成形機のロー
ル圧縮荷重を0.5〜4ton/cm2 以上にして加圧成形し
た請求項1記載のフレーク状二酸化チタン粉粒体。 - 【請求項3】四塩化チタンを気相酸化して得られた、塩
素ガスを含有する二酸化チタン粒子粉末を、固−気接触
器に導入して不活性ガス流と向流接触させ、次いで攪拌
流動層に導入して塩素ガスを粒子重量に対して0.05
ppm 以下になるまで除去処理し、しかる後処理粒子粉末
を加圧成形することを特徴とするフレーク状二酸化チタ
ン粉粒体の製造方法。 - 【請求項4】加圧ロール成形機を用い、該成形機のロー
ル圧縮荷重を0.5〜4ton/cm2 にして加圧成形する請
求項3記載のフレーク状二酸化チタン粉粒体の製造方
法。
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Cited By (1)
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1997
- 1997-12-19 JP JP36489997A patent/JP3169351B2/ja not_active Expired - Lifetime
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