CN113813901A - 一种低毒性氨基甲酸甲酯的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低毒性氨基甲酸甲酯的制备工艺，涉及氨基甲酸甲酯制备相关领域，为解决现有技术中的由于甲醇本身易挥发，尿素在‑5至25℃下温度较稳定，较高温下会挥发，在现有甲醇和尿素混合反应生成氨基甲酸甲酯情况下，由于物质的向上挥发会影响最终产物生成的问题。所述低毒性氨基甲酸甲酯制备中参与结构包括：反应釜、第一蒸汽进管、进气壳体、第一溢气管、中间搅拌轴、侧搅拌轴、第一控制阀、驱动油缸、推动板、排气管、第二蒸汽进管、第二控制阀、排气腔、下液腔、第一冷却夹套、第二冷却夹套、进料釜、第二进料管、第三控制阀、第四控制阀和第二溢气管。

Description

一种低毒性氨基甲酸甲酯的制备工艺
技术领域
本发明涉及氨基甲酸甲酯制备相关领域，具体为一种低毒性氨基甲酸甲酯的制备工艺。
背景技术
氨基甲酸酯类化合物具有广泛的用途，可用作农药、医药和有机合成的中间体等等，其中氨基甲酸甲酯是典型的氨基甲酸酯类化合物。氨基甲酸甲酯，分子式为NH2COOCH3，简称MC，分子量75.O7，别名尿基烷，甲基乌来坦，白色结晶颗粒，易溶于水和醇，沸点177℃,相对密度1.1361，折光率1.4125，化学纯质量要求熔点52～56.5℃。氨基甲酸甲酯是一种重要的精细化学品，不仅可作药物，亦是许多医药、农药合成的中间体，其衍生物作为除草剂、杀虫剂、橡胶抗氧剂、热稳定剂等在农业、橡胶业得到越来越广泛的应用。
由于甲醇本身易挥发，尿素在-5至25℃下温度较稳定，较高温下会挥发，在现有甲醇和尿素混合反应生成氨基甲酸甲酯情况下，由于物质的向上挥发会影响最终产物的生成；因此市场急需研制一种低毒性氨基甲酸甲酯的制备工艺来帮助人们解决现有的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低毒性氨基甲酸甲酯的制备工艺，以解决上述背景技术中提出的由于甲醇本身易挥发，尿素在-5至25℃下温度较稳定，较高温下会挥发，在现有甲醇和尿素混合反应生成氨基甲酸甲酯情况下，由于物质的向上挥发会影响最终产物生成的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种低毒性氨基甲酸甲酯的制备工艺，所述低毒性氨基甲酸甲酯制备中参与结构包括：反应釜、第一蒸汽进管、进气壳体、第一溢气管、中间搅拌轴、侧搅拌轴、第一控制阀、驱动油缸、推动板、排气管、第二蒸汽进管、第二控制阀、排气腔、下液腔、第一冷却夹套、第二冷却夹套、进料釜、第二进料管、第三控制阀、第四控制阀和第二溢气管；
其中，低毒性氨基甲酸甲酯的制备如下步骤：
步骤一：在加热单元内加热甲醇溶液，一部分甲醇蒸汽通过第二蒸汽进管进入反应釜内，替换反应釜内空气，通过第一溢气管收集溢出的气体；
步骤二：向第二冷却夹套的进液管通入冷却液，第二冷却夹套与反应釜内部换热，降低反应釜内部温度，关闭第四控制阀，打开第三控制阀，通过第二进料管向进料釜内通入尿素和催化剂，后关闭第三控制阀，打开第四控制阀，尿素和催化剂进入反应釜内，通过第二溢气管收集溢出的气体；
步骤三：另一部分甲醇蒸汽通入第一蒸汽进管，第一蒸汽进管外侧第一冷却夹套冷却后甲醇蒸汽，甲醇蒸汽通入进气壳体内，并进入中间搅拌轴内，通过中间搅拌轴和侧搅拌轴分散进入反应釜内；
步骤四：反应釜内中间搅拌轴和侧搅拌轴搅拌尿素和催化剂，使通入的甲醇蒸汽与尿素和催化剂混合，制备得到氨基甲酸甲酯粗品；
步骤五：打开第一控制阀将氨基甲酸甲酯粗品排至下液腔内后关闭第一控制阀，通过第一溢气管抽取反应釜内气体；
步骤六：排气腔内驱动油缸的输出杆伸长，推动推动板向下运动，下液腔内气体通过推动板上孔向上溢出，通过排气管排出收集，打开第二控制阀收集氨基甲酸甲酯。
优选的，所述步骤二中，降低反应釜内部温度至15-25℃；所述步骤三中，降低第一蒸汽进管内甲醇蒸汽的温度至15-25℃。
优选的，所述反应釜内部的中间固定连接有中间隔层组件，所述中间隔层组件下端的外侧安装有驱动油缸，所述驱动油缸的输出杆端固定连接有推动板，推动板的外侧设置有密封圈，所述反应釜内部沿推动板的下端设置有下液腔，下液腔的下端面由外向内倾斜，推动板下端面与下液腔下端面贴合，所述反应釜内部沿中间隔层组件和推动板之间设置有排气腔，所述反应釜一侧沿排气腔的一侧设置有排气管。
优选的，所述进料釜的上端设置有第二进料管，所述第二进料管上安装有第三控制阀，所述进料釜的下端设置有第一进料管，所述第一进料管上安装有第四控制阀，所述第一进料管的另一端延伸至反应釜的内部，所述进料釜上端的一侧设置有第二溢气管。
优选的，所述反应釜的上端设置有进气壳体，所述进气壳体的上端安装有驱动电机，所述驱动电机的输出轴端通过联轴器连接有中间搅拌轴，所述中间搅拌轴位于进气壳体内部部分设置有进气部，所述进气部上设置有进气孔，所述进气壳体的一侧设置有第一蒸汽进管，所述进气壳体的内部设置有蒸汽进腔，第一蒸汽进管、蒸汽进腔、进气部和中间搅拌轴连通。
优选的，所述反应釜内部沿中间隔层组件的上端设置有反应腔，所述反应腔内部沿中间搅拌轴的两侧设置有侧搅拌轴，侧搅拌轴和中间搅拌轴连通，所述侧搅拌轴和中间搅拌轴上均设置有蒸汽出孔。
优选的，所述中间隔层组件上设置有外环部和漏斗形部，外环部位于漏斗形部的上端，外环部和漏斗形部一体成型，外环部与反应釜内壁固定。
优选的，所述反应釜上端的外侧设置有第一溢气管，所述漏斗形部的管道位置上安装有第一控制阀，所述漏斗形部的管道位置下端安装有波纹管，波纹管的另一端与推动板固定，波纹管与下液腔连通，所述反应釜的下端安装有有第二控制阀，所述反应釜一侧沿反应腔一侧的下端设置有第二蒸汽进管。
优选的，所述第一蒸汽进管的外侧设置有第一冷却夹套，所述反应釜外侧沿第二蒸汽进管的上端设置有第二冷却夹套，第一冷却夹套和第二冷却夹套上均设置有内部冷却管、进液管和出液管。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、该发明中，在加热单元内加热甲醇溶液，一部分甲醇蒸汽通过第二蒸汽进管进入反应釜内，替换反应釜内空气，通过第一溢气管收集溢出的气体，减少反应釜内空气量，并使其在未反应阶段就充满反应腔内。一部分甲醇蒸汽通入第一蒸汽进管，第一蒸汽进管外侧第一冷却夹套冷却后甲醇蒸汽，甲醇蒸汽通入进气壳体内，并进入中间搅拌轴内，通过中间搅拌轴和侧搅拌轴分散进入反应釜内；反应釜内中间搅拌轴和侧搅拌轴搅拌尿素和催化剂，使通入的甲醇蒸汽与尿素和催化剂混合，制备得到氨基甲酸甲酯粗品。通过对甲醇特性的利用，使其直接以甲醇蒸汽状态参与反应，并且使其完全通入反应溶液内部，且减少参与反应的甲醇蒸汽向上流动，从而提高反应效率，解决了目前由于甲醇本身易挥发，尿素在-至℃下温度较稳定，较高温下会挥发，在现有甲醇和尿素混合反应生成氨基甲酸甲酯情况下，由于物质的向上挥发会影响最终产物生成的问题。
2、该发明中，向第二冷却夹套的进液管通入冷却液，第二冷却夹套与反应釜内部换热，第一蒸汽进管外侧第一冷却夹套冷却后甲醇蒸汽，甲醇蒸汽通入进气壳体内，并进入中间搅拌轴内，通过中间搅拌轴和侧搅拌轴分散进入反应釜内。通过对加热后甲醇蒸汽温度的降低来减少温度对尿素挥发的影响，从而提高生产效率。
3、该发明中，通过第二进料管向进料釜内通入尿素和催化剂，后关闭第三控制阀，打开第四控制阀，尿素和催化剂进入反应釜内，通过第二溢气管收集溢出的气体。尿素和催化剂不是直接加入反应釜内，而是分段通入，从而避免加入尿素和催化剂时通入甲醇蒸汽的溢出，使生产过程低毒。打开第一控制阀将氨基甲酸甲酯粗品排至下液腔内后关闭第一控制阀，通过第一溢气管抽取反应釜内气体；排气腔内驱动油缸的输出杆伸长，推动推动板向下运动，下液腔内气体通过推动板上孔向上溢出，通过排气管排出收集，打开第二控制阀收集氨基甲酸甲酯。由于排出氨基甲酸甲酯的同时，内部的甲醇蒸汽也会溢出，为保证生产过程的低毒，设置两道排出步骤；第一次排出后，利用类活塞结构将随物料溢出的气体向上溢出至排气腔内，并进行收集，进行重新利用。通过结构的改进和对过程的控制工作，生产过程更加安全可靠。
附图说明
图1为本发明的一种低毒性氨基甲酸甲酯的制备工艺图；
图2为本发明的反应釜的结构示意图；
图3为本发明的反应釜的内部结构示意图；
图4为本发明的进气壳体的内部结构示意图；
图5为本发明的中间隔层组件的结构示意图；
图6为本发明的进料釜的主视图。
图中：1、反应釜；2、第一蒸汽进管；3、进气壳体；4、驱动电机；5、第一进料管；6、第一溢气管；7、中间搅拌轴；8、侧搅拌轴；9、蒸汽出孔；10、中间隔层组件；11、第一控制阀；12、波纹管；13、驱动油缸；14、推动板；15、排气管；16、第二蒸汽进管；17、第二控制阀；18、反应腔；19、排气腔；20、下液腔；21、第一冷却夹套；22、第二冷却夹套；23、蒸汽进腔；24、进气部；25、进气孔；26、外环部；27、漏斗形部；28、进料釜；29、第二进料管；30、第三控制阀；31、第四控制阀；32、第二溢气管。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
请参阅图1-6，本发明提供的一种实施例：一种低毒性氨基甲酸甲酯的制备工艺，低毒性氨基甲酸甲酯制备中参与结构包括：反应釜1、第一蒸汽进管2、进气壳体3、第一溢气管6、中间搅拌轴7、侧搅拌轴8、第一控制阀11、驱动油缸13、推动板14、排气管15、第二蒸汽进管16、第二控制阀17、排气腔19、下液腔20、第一冷却夹套21、第二冷却夹套22、进料釜28、第二进料管29、第三控制阀30、第四控制阀31和第二溢气管32；
其中，低毒性氨基甲酸甲酯的制备如下步骤：
步骤一：在加热单元内加热甲醇溶液，一部分甲醇蒸汽通过第二蒸汽进管16进入反应釜1内，替换反应釜1内空气，通过第一溢气管6收集溢出的气体；
步骤二：向第二冷却夹套22的进液管通入冷却液，第二冷却夹套22与反应釜1内部换热，降低反应釜1内部温度，关闭第四控制阀31，打开第三控制阀30，通过第二进料管29向进料釜28内通入尿素和催化剂，后关闭第三控制阀30，打开第四控制阀31，尿素和催化剂进入反应釜1内，通过第二溢气管32收集溢出的气体；
步骤三：另一部分甲醇蒸汽通入第一蒸汽进管2，第一蒸汽进管2外侧第一冷却夹套21冷却后甲醇蒸汽，甲醇蒸汽通入进气壳体3内，并进入中间搅拌轴7内，通过中间搅拌轴7和侧搅拌轴8分散进入反应釜1内；
向第二冷却夹套22的进液管通入冷却液，第二冷却夹套22与反应釜1内部换热，第一蒸汽进管2外侧第一冷却夹套21冷却后甲醇蒸汽，甲醇蒸汽通入进气壳体3内，并进入中间搅拌轴7内，通过中间搅拌轴7和侧搅拌轴8分散进入反应釜1内。通过对加热后甲醇蒸汽温度的降低来减少温度对尿素挥发的影响，从而提高生产效率。
步骤四：反应釜1内中间搅拌轴7和侧搅拌轴8搅拌尿素和催化剂，使通入的甲醇蒸汽与尿素和催化剂混合，制备得到氨基甲酸甲酯粗品；
步骤五：打开第一控制阀11将氨基甲酸甲酯粗品排至下液腔20内后关闭第一控制阀11，通过第一溢气管6抽取反应釜1内气体；
步骤六：排气腔19内驱动油缸13的输出杆伸长，推动推动板14向下运动，下液腔20内气体通过推动板14上孔向上溢出，通过排气管15排出收集，打开第二控制阀17收集氨基甲酸甲酯。由于排出氨基甲酸甲酯的同时，内部的甲醇蒸汽也会溢出，为保证生产过程的低毒，设置两道排出步骤；第一次排出后，利用类活塞结构将随物料溢出的气体向上溢出至排气腔内，并进行收集，进行重新利用。通过结构的改进和对过程的控制工作，生产过程更加安全可靠。
进一步，步骤二中，降低反应釜1内部温度至15-25℃；步骤三中，降低第一蒸汽进管2内甲醇蒸汽的温度至15-25℃。
通过对甲醇特性的利用，使其直接以甲醇蒸汽状态参与反应，并且使其完全通入反应溶液内部，且减少参与反应的甲醇蒸汽向上流动，从而提高反应效率，解决了目前由于甲醇本身易挥发，尿素在-5至25℃下温度较稳定，较高温下会挥发，在现有甲醇和尿素混合反应生成氨基甲酸甲酯情况下，由于物质的向上挥发会影响最终产物生成的问题。
进一步，反应釜1内部的中间固定连接有中间隔层组件10，中间隔层组件10上设置有外环部26和漏斗形部27，外环部26位于漏斗形部27的上端，外环部26和漏斗形部27一体成型，外环部26与反应釜1内壁固定，中间隔层组件10下端的外侧安装有驱动油缸13，驱动油缸13的输出杆端固定连接有推动板14，推动板14的外侧设置有密封圈，反应釜1上端的外侧设置有第一溢气管6，漏斗形部27的管道位置上安装有第一控制阀11，漏斗形部27的管道位置下端安装有波纹管12，波纹管12的另一端与推动板14固定，波纹管12与下液腔20连通，反应釜1的下端安装有有第二控制阀17，反应釜1一侧沿反应腔18一侧的下端设置有第二蒸汽进管16，反应釜1内部沿推动板14的下端设置有下液腔20，下液腔20的下端面由外向内倾斜，推动板14下端面与下液腔20下端面贴合，反应釜1内部沿中间隔层组件10和推动板14之间设置有排气腔19，反应釜1一侧沿排气腔19的一侧设置有排气管15，反应釜1的上端设置有进气壳体3，进气壳体3的上端安装有驱动电机4，驱动电机4的输出轴端通过联轴器连接有中间搅拌轴7，中间搅拌轴7位于进气壳体3内部部分设置有进气部24，进气部24上设置有进气孔25，进气壳体3的一侧设置有第一蒸汽进管2，进气壳体3的内部设置有蒸汽进腔23，第一蒸汽进管2、蒸汽进腔23、进气部24和中间搅拌轴7连通，反应釜1内部沿中间隔层组件10的上端设置有反应腔18，反应腔18内部沿中间搅拌轴7的两侧设置有侧搅拌轴8，侧搅拌轴8和中间搅拌轴7连通，侧搅拌轴8和中间搅拌轴7上均设置有蒸汽出孔9，第一蒸汽进管2的外侧设置有第一冷却夹套21，反应釜1外侧沿第二蒸汽进管16的上端设置有第二冷却夹套22，第一冷却夹套21和第二冷却夹套22上均设置有内部冷却管、进液管和出液管。
进一步，进料釜28的上端设置有第二进料管29，第二进料管29上安装有第三控制阀30，进料釜28的下端设置有第一进料管5，第一进料管5上安装有第四控制阀31，第一进料管5的另一端延伸至反应釜1的内部，进料釜28上端的一侧设置有第二溢气管32；尿素和催化剂不是直接加入反应釜内，而是分段通入，从而避免加入尿素和催化剂时通入甲醇蒸汽的溢出，使生产过程低毒。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (9)

1.一种低毒性氨基甲酸甲酯的制备工艺，其特征在于，所述低毒性氨基甲酸甲酯制备中参与结构包括：反应釜(1)、第一蒸汽进管(2)、进气壳体(3)、第一溢气管(6)、中间搅拌轴(7)、侧搅拌轴(8)、第一控制阀(11)、驱动油缸(13)、推动板(14)、排气管(15)、第二蒸汽进管(16)、第二控制阀(17)、排气腔(19)、下液腔(20)、第一冷却夹套(21)、第二冷却夹套(22)、进料釜(28)、第二进料管(29)、第三控制阀(30)、第四控制阀(31)和第二溢气管(32)；
其中，低毒性氨基甲酸甲酯的制备如下步骤：
步骤一：在加热单元内加热甲醇溶液，一部分甲醇蒸汽通过第二蒸汽进管(16)进入反应釜(1)内，替换反应釜(1)内空气，通过第一溢气管(6)收集溢出的气体；
步骤二：向第二冷却夹套(22)的进液管通入冷却液，第二冷却夹套(22)与反应釜(1)内部换热，降低反应釜(1)内部温度，关闭第四控制阀(31)，打开第三控制阀(30)，通过第二进料管(29)向进料釜(28)内通入尿素和催化剂，后关闭第三控制阀(30)，打开第四控制阀(31)，尿素和催化剂进入反应釜(1)内，通过第二溢气管(32)收集溢出的气体；
步骤三：另一部分甲醇蒸汽通入第一蒸汽进管(2)，第一蒸汽进管(2)外侧第一冷却夹套(21)冷却后甲醇蒸汽，甲醇蒸汽通入进气壳体(3)内，并进入中间搅拌轴(7)内，通过中间搅拌轴(7)和侧搅拌轴(8)分散进入反应釜(1)内；
步骤四：反应釜(1)内中间搅拌轴(7)和侧搅拌轴(8)搅拌尿素和催化剂，使通入的甲醇蒸汽与尿素和催化剂混合，制备得到氨基甲酸甲酯粗品；
步骤五：打开第一控制阀(11)将氨基甲酸甲酯粗品排至下液腔(20)内后关闭第一控制阀(11)，通过第一溢气管(6)抽取反应釜(1)内气体；
步骤六：排气腔(19)内驱动油缸(13)的输出杆伸长，推动推动板(14)向下运动，下液腔(20)内气体通过推动板(14)上孔向上溢出，通过排气管(15)排出收集，打开第二控制阀(17)收集氨基甲酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的一种低毒性氨基甲酸甲酯的制备工艺，其特征在于：所述步骤二中，降低反应釜(1)内部温度至15-25℃；所述步骤三中，降低第一蒸汽进管(2)内甲醇蒸汽的温度至15-25℃。
3.根据权利要求1所述的一种低毒性氨基甲酸甲酯的制备工艺，其特征在于：所述反应釜(1)内部的中间固定连接有中间隔层组件(10)，所述中间隔层组件(10)下端的外侧安装有驱动油缸(13)，所述驱动油缸(13)的输出杆端固定连接有推动板(14)，推动板(14)的外侧设置有密封圈，所述反应釜(1)内部沿推动板(14)的下端设置有下液腔(20)，下液腔(20)的下端面由外向内倾斜，推动板(14)下端面与下液腔(20)下端面贴合，所述反应釜(1)内部沿中间隔层组件(10)和推动板(14)之间设置有排气腔(19)，所述反应釜(1)一侧沿排气腔(19)的一侧设置有排气管(15)。
4.根据权利要求1所述的一种低毒性氨基甲酸甲酯的制备工艺，其特征在于：所述进料釜(28)的上端设置有第二进料管(29)，所述第二进料管(29)上安装有第三控制阀(30)，所述进料釜(28)的下端设置有第一进料管(5)，所述第一进料管(5)上安装有第四控制阀(31)，所述第一进料管(5)的另一端延伸至反应釜(1)的内部，所述进料釜(28)上端的一侧设置有第二溢气管(32)。
5.根据权利要求3所述的一种低毒性氨基甲酸甲酯的制备工艺，其特征在于：所述反应釜(1)的上端设置有进气壳体(3)，所述进气壳体(3)的上端安装有驱动电机(4)，所述驱动电机(4)的输出轴端通过联轴器连接有中间搅拌轴(7)，所述中间搅拌轴(7)位于进气壳体(3)内部部分设置有进气部(24)，所述进气部(24)上设置有进气孔(25)，所述进气壳体(3)的一侧设置有第一蒸汽进管(2)，所述进气壳体(3)的内部设置有蒸汽进腔(23)，第一蒸汽进管(2)、蒸汽进腔(23)、进气部(24)和中间搅拌轴(7)连通。
6.根据权利要求5所述的一种低毒性氨基甲酸甲酯的制备工艺，其特征在于：所述反应釜(1)内部沿中间隔层组件(10)的上端设置有反应腔(18)，所述反应腔(18)内部沿中间搅拌轴(7)的两侧设置有侧搅拌轴(8)，侧搅拌轴(8)和中间搅拌轴(7)连通，所述侧搅拌轴(8)和中间搅拌轴(7)上均设置有蒸汽出孔(9)。
7.根据权利要求6所述的一种低毒性氨基甲酸甲酯的制备工艺，其特征在于：所述中间隔层组件(10)上设置有外环部(26)和漏斗形部(27)，外环部(26)位于漏斗形部(27)的上端，外环部(26)和漏斗形部(27)一体成型，外环部(26)与反应釜(1)内壁固定。
8.根据权利要求7所述的一种低毒性氨基甲酸甲酯的制备工艺，其特征在于：所述反应釜(1)上端的外侧设置有第一溢气管(6)，所述漏斗形部(27)的管道位置上安装有第一控制阀(11)，所述漏斗形部(27)的管道位置下端安装有波纹管(12)，波纹管(12)的另一端与推动板(14)固定，波纹管(12)与下液腔(20)连通，所述反应釜(1)的下端安装有有第二控制阀(17)，所述反应釜(1)一侧沿反应腔(18)一侧的下端设置有第二蒸汽进管(16)。
9.根据权利要求8所述的一种低毒性氨基甲酸甲酯的制备工艺，其特征在于：所述第一蒸汽进管(2)的外侧设置有第一冷却夹套(21)，所述反应釜(1)外侧沿第二蒸汽进管(16)的上端设置有第二冷却夹套(22)，第一冷却夹套(21)和第二冷却夹套(22)上均设置有内部冷却管、进液管和出液管。
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