CN220919213U - 一种红光转光剂配体及其衍生物的连续性生产系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及生产设备技术领域，具体公开了一种红光转光剂配体及其衍生物的连续性生产系统，包括：反应釜、液体原料进料口、固体加料装置、搅拌联动装置、可视回流短节、风冷冷凝器、水冷列管式冷凝器、洗料阀门、底阀、低沸溶剂回收阀门、反应溶剂回收阀门、过滤器、低沸溶剂回收转出口、管道泵和视盅；固体加料装置包括加料斗、步进电机、绞龙、下料口密封装置，本实用新型提供了一种采用固体进料器、管道泵、桶式或袋式过滤器、冷凝器联用的用于4‑羟基‑3‑氰基‑1,5‑萘啶及其衍生物生产的生产系统，有效解决了该类化合物难以连续性生产、产率低、副产物多的难题，溶剂利用率高，能够有效实现反应溶剂与反应低沸的高效分离。

Description

一种红光转光剂配体及其衍生物的连续性生产系统

技术领域

本实用新型属于生产设备技术领域，具体涉及一种红光转光剂配体及其衍生物的连续性生产系统。

背景技术

红光转光剂配体一般由稀土铕配合物制成。红光转光剂在农业上的应用效果主要表现在增温调温、促进作物早熟、提高作物产量、改善农产品品质等方面，为使转光剂在农膜中分散更加均匀及简化操作，可先将转光剂制成母粒再使用。

红光转光剂配体4-羟基-3-氰基-1,5-萘啶及其衍生物是一种重要的中间体，能够应用于医药、农药、转光农膜等行业，尤其作为红光转光剂的有机配体逐渐受到广泛关注，在实验室条件下均采用常规反应瓶，以3-胺基吡啶衍生物为原料，进行一次性投料后的间歇式反应。该类反应在引发反应后会迅速反应，导致低沸物(甲醇或乙醇)在短时间内集中释放，极易形成喷料等现象，具有极大安全隐患，也因此导致该类反应难以实现工业化生产。

且上述反应需要在反应物浓度很低的条件下进行，否则容易产生副反应，在间歇反应中需要大量溶剂，从而造成溶剂的极大浪费；同时，反应为高温反应，溶剂过多无疑造成能源过度消耗。

4-羟基-3-氰基-1,5-萘啶及其衍生物因其特有的平面刚性结构，使其本身具有难溶的特性，即使在低浓度反应液中进行反应，在反应过程中依旧会析出产物，易造成对原料及溶剂的包覆，影响反应效率，且在后处理中造成洗涤溶剂的浪费。

反应后处理中过滤除去产物后，溶剂套用后处理冗繁。

分离出的产物需要进一步洗涤，与反应系统非同一系统，且增加洗涤溶剂的回收系统，导致所需设备较多，处理冗繁。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种红光转光剂配体及其衍生物的连续性生产系统，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：

一种红光转光剂配体及其衍生物的连续性生产系统，包括：

反应釜、液体原料进料口、固体加料装置、搅拌联动装置、可视回流短节、风冷冷凝器、水冷列管式冷凝器、洗料阀门、底阀、低沸溶剂回收阀门、反应溶剂回收阀门、过滤器、低沸溶剂回收转出口、管道泵和视盅；

所述固体加料装置包括加料斗、步进电机、绞龙、下料口密封装置；

所述搅拌联动装置包括减速机、联轴器、机械密封、搅拌桨，所述固体加料装置和搅拌联动装置皆设置在反应釜的上方。

优选的，所述可视回流短节设置在反应釜的顶端，所述风冷冷凝器连接在可视回流短节远离反应釜的一端，所述风冷冷凝器和水冷列管式冷凝器之间连接有第一管道连接，所述反应釜的表面设置有第二管道，所述底阀、管道泵和反应溶剂回收阀门皆设置在安装在反应釜表面的第二管道。

优选的，所述水冷列管式冷凝器远离风冷冷凝器的一端设置有第三管道，所述低沸溶剂回收阀门设置在第三管道表面，所述过滤器和第三管道之间设置有第四管道，所述第二管道连接在第四管道的表面。

优选的，所述可视回流短节与风冷冷凝器的设置可以上下置换，所述水冷列管式冷凝器的设置角度可以为出口低于进口，所述过滤器可为桶式或袋式，所述过滤器的溶剂出口可设置在底部或者侧壁。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：

本实用新型提供了一种采用固体进料器、管道泵、桶式或袋式过滤器、冷凝器联用的用于4-羟基-3-氰基-1,5-萘啶及其衍生物生产的生产系统，有效解决了该类化合物难以连续性生产、产率低、副产物多的难题，溶剂利用率高，能够有效实现反应溶剂与反应低沸的高效分离。

理论上只要过滤器的容量足够大，该反应系统就能一直进行连续性生产。

其中固体加料器的应用能够有效控制反应液原料的低浓度，即能够控制反应低沸物(甲醇或乙醇)的产出速度，以及有效控制副反应的产生，有效实现反应产物的高效转化及反应安全的有效控制。

其中可视回流短节4与风冷冷凝器5的使用则使高沸溶剂回流，且不影响反应中的低沸醇类溶剂的蒸出，水冷冷凝器6则有效使反应中产生的甲醇或乙醇能够及时从反应体系中进行分离，进一步保障了过程的安全性。

其中管道泵与桶式或袋式过滤器的使用则在充分混合反应液的同时，实现了产物与反应体系的分离，使反应液维持原料的低浓度，从而促使固体进料装置稳定进料，实现反应的长时间连续性生产。

通过阀门调节可实现自身反应所产生的醇类溶剂对过滤器中产物的洗涤。且后续溶剂回收等操作无需脱离本系统，更加高效。

附图说明

图1为本实用新型的平面结构示意图。

图中：1、液体原料进料口；2、固体加料装置；3、搅拌联动装置；4、可视回流短节；5、风冷冷凝器；6、水冷列管式冷凝器；7、洗料阀门；8、底阀；9、低沸溶剂回收阀门；10、反应溶剂回收阀门；11、过滤器；12、低沸溶剂回收转出口；13、管道泵；14、视盅。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

实施例一：

请参阅图1所示，一种红光转光剂配体及其衍生物的连续性生产系统，包括：

反应釜、液体原料进料口1、固体加料装置2、搅拌联动装置3、可视回流短节4、风冷冷凝器5、水冷列管式冷凝器6、洗料阀门7、底阀8、低沸溶剂回收阀门9、反应溶剂回收阀门10、过滤器11、低沸溶剂回收转出口12、管道泵13和视盅14；

固体加料装置2包括加料斗、步进电机、绞龙、下料口密封装置；

搅拌联动装置3包括减速机、联轴器、机械密封、搅拌桨，固体加料装置2和搅拌联动装置3皆设置在反应釜的上方。

由图1可知，可视回流短节4设置在反应釜的顶端，风冷冷凝器5连接在可视回流短节4远离反应釜的一端，风冷冷凝器5和水冷列管式冷凝器6之间连接有第一管道连接，反应釜的表面设置有第二管道，底阀8、管道泵13和反应溶剂回收阀门10皆设置在安装在反应釜表面的第二管道，水冷列管式冷凝器6远离风冷冷凝器5的一端设置有第三管道，低沸溶剂回收阀门9设置在第三管道表面，过滤器11和第三管道之间设置有第四管道，第二管道连接在第四管道的表面。

本实用新型的工作原理：通过液体原料进料口1在反应釜中加入一定量的二苯基醚后，开启加热及搅拌，待温度达到250℃后开启固体加料装置2进行加料，待反应液达到259℃后，开启底阀8、管道泵13，此时管道泵13与过滤器11之间的反应溶剂回收阀门10打开，淋洗处洗料阀门7关闭，醇出料处低沸溶剂回收阀门9打开。

根据溶剂回流短节处的回流情况及冷凝器中甲醇或乙醇的冷凝情况调整进料速度，回流剧烈或冷凝液流速较大，需要减小进料量，反之则调大进料量。

当消耗额定原料后，停止进料，并使管道泵13继续工作2小时，随后停止管道泵13并将反应釜底阀8及管道泵13与过滤器11之间的反应溶剂回收阀门10关闭，然后打开淋洗处洗料阀门7，通过调节醇出料处低沸溶剂回收阀门9，控制淋洗流量，对过滤器11中的滤饼进行洗涤，含有反应溶剂的洗涤液进入反应釜后再次实现甲醇或乙醇与溶剂的分离。

通过循环处的视盅14观察洗涤液的颜色，洗涤至洗涤液无颜色变化后关闭相关阀门停止洗涤，随后进行甲醇或乙醇回收。待过滤器11冷却后，开启过滤器11盖子，收集其中固体，烘干即得产品。

根据下游工艺要求可通过升华法进一步实现产品的纯化，获取更高纯度产品。

其中，参考图1所示，可视回流短节4与风冷冷凝器5的设置可以上下置换，水冷列管式冷凝器6的设置角度可以为出口低于进口，过滤器11可为桶式或袋式，过滤器11的溶剂出口可设置在底部或者侧壁。

尽管已经示出和描述了本实用新型的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本实用新型的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本实用新型的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (4)

1.一种红光转光剂配体及其衍生物的连续性生产系统，其特征在于，包括：反应釜、液体原料进料口(1)、固体加料装置(2)、搅拌联动装置(3)、可视回流短节(4)、风冷冷凝器(5)、水冷列管式冷凝器(6)、洗料阀门(7)、底阀(8)、低沸溶剂回收阀门(9)、反应溶剂回收阀门(10)、过滤器(11)、低沸溶剂回收转出口(12)、管道泵(13)和视盅(14)；

所述固体加料装置(2)包括加料斗、步进电机、绞龙、下料口密封装置；

所述搅拌联动装置(3)包括减速机、联轴器、机械密封、搅拌桨，所述固体加料装置(2)和搅拌联动装置(3)皆设置在反应釜的上方。

2.根据权利要求1所述的一种红光转光剂配体及其衍生物的连续性生产系统，其特征在于：所述可视回流短节(4)设置在反应釜的顶端，所述风冷冷凝器(5)连接在可视回流短节(4)远离反应釜的一端，所述风冷冷凝器(5)和水冷列管式冷凝器(6)之间连接有第一管道连接，所述反应釜的表面设置有第二管道，所述底阀(8)、管道泵(13)和反应溶剂回收阀门(10)皆设置在安装在反应釜表面的第二管道。

3.根据权利要求1所述的一种红光转光剂配体及其衍生物的连续性生产系统，其特征在于：所述水冷列管式冷凝器(6)远离风冷冷凝器(5)的一端设置有第三管道，所述低沸溶剂回收阀门(9)设置在第三管道表面，所述过滤器(11)和第三管道之间设置有第四管道，且第二管道连接在第四管道的表面。

4.根据权利要求1所述的一种红光转光剂配体及其衍生物的连续性生产系统，其特征在于：所述可视回流短节(4)与风冷冷凝器(5)的设置可以上下置换，所述水冷列管式冷凝器(6)的设置角度必须为出口低于进口，所述过滤器(11)可为桶式或袋式，所述过滤器(11)的溶剂出口可设置在底部或者侧壁。