CN211612657U - 一种釜外循环结晶系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供一种釜外循环结晶系统，属于螺虫乙酯制备技术领域，包括结晶釜、特斯拉泵及过滤装置；结晶釜包括釜体和釜盖，釜体内设有搅拌装置和超声振动装置；特斯拉泵用于提供动力将结晶釜出口排出的物料循环输送至结晶釜的进口；特斯拉泵的进口与结晶釜的出口连通；过滤装置用于过滤收集晶体；特斯拉泵的出口分别与结晶釜的进口和过滤装置连通；物料进入结晶釜内反应，特斯拉泵将物料从结晶釜的出口循环输送至进口或输送至过滤装置。本实用新型一种釜外循环结晶系统在结晶釜的内壁设置超声振动装置，并通过设置特斯拉泵剪切配合超声振动装置解决包裹现象，另外特斯拉泵循环将物料从结晶釜的出口输送至进口，可加快反应速率。
Description
技术领域
本实用新型属于螺虫乙酯制备技术领域，更具体地说，是涉及一种釜外循环结晶系统。
背景技术
螺虫乙酯(spirotetramat)是由德国Bayer公司研发的第二代杀虫剂新品种，商品名称为Movento，化学名称为4-(乙氧基羰基氧基)-8-甲氧基-3-分(2,5-二甲基苯基)-1-氮杂螺[4，5]-癸-3-烯-2-酮，分子式为C21H27NO5。
螺虫乙酯属于类脂合成抑制剂，通过抑制昆虫脂质的合成，造成其中毒死亡，是迄今为止唯一一个具有双向内吸传导性能的杀虫杀螨剂，其具有活性高、用量少、内吸性强、杀虫谱广、持效期长、对人畜及环境安全的特点，其可在整个植物体内能够向上向下移动，抵达叶面和树皮，这种独特的内吸性能可保护新生茎、叶和根部，可有效防治各种刺吸式口器害虫，如蚜虫、蓟马、木虱、粉蚧、粉虱和介壳虫，具有良好的市场前景与应用前景。
目前，合成螺虫乙酯原药的工艺路线不够成熟，工业化生产成本较高，其生产工艺为通过原料选取、中间体的合成及螺虫乙酯的合成；其中，中间体的合成过程中，有一种原料为马来酸，马来酸又称顺丁烯二酸,它主要用于制造不饱和聚酯树脂和生产酒石酸、富马酸、琥珀酸、DL-苹果酸、染色助剂和油脂防腐剂等化合物，在医药、农药、食品等方面也有着比较广泛的应用；马来酸能以很好的选择性分离对位取代的环己氨基腈化合物，成盐分离后所得的顺式体盐化合物是制备螺虫乙酯的重要中间体。
但是，由于马来酸是固体，在反应溶剂中溶解度小，成盐所得的顺式-对位取代的环己基氨基腈马来酸盐的溶解度也很低，会发生顺式体盐沉积在游离马来酸表面并将其包裹的现象，导致被包裹的游离马来酸成盐受阻，最终未成盐的游离马来酸污染产物，影响产品的纯度和质量。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种釜外循环结晶系统，旨在解决目前螺虫乙酯的生产工艺中顺式体盐沉积在游离马来酸表面并将其包裹导致被包裹的游离马来酸成盐受阻，最终未成盐的游离马来酸污染产物，影响产品的纯度和质量的技术问题。
为实现上述目的，本实用新型采用的技术方案是：提供一种釜外循环结晶系统，包括：
结晶釜，包括釜体和设于所述釜体顶部的釜盖，所述釜体内设有搅拌装置，所述釜体内壁上设有超声振动装置；
特斯拉泵，用于提供动力将所述结晶釜出口排出的物料循环输送至所述结晶釜的进口；所述特斯拉泵的进口与所述结晶釜的出口连通；以及
过滤装置，用于过滤收集晶体；
所述结晶釜、所述特斯拉泵及所述过滤装置之间使用管道连接；所述特斯拉泵的出口分别与所述结晶釜的进口和所述过滤装置连通；所述物料进入所述结晶釜内反应，所述特斯拉泵将所述物料从所述结晶釜的出口循环输送至进口或输送至过滤装置。
作为本申请另一实施例，所述特斯拉泵设有两台，其中一台所述特斯拉泵为备用泵；两台所述特斯拉泵的进料口均与所述结晶釜的出口连通，出料口均与所述结晶釜的进口连通。
作为本申请另一实施例，所述超声振动装置外侧设有挡板。
作为本申请另一实施例，所述釜体外侧设有夹套。
作为本申请另一实施例，所述釜体上设有测温装置和测压装置。
作为本申请另一实施例，所述特斯拉泵与所述结晶釜之间的管道上设有流量计。
作为本申请另一实施例，所述搅拌装置为桨式搅拌器。
作为本申请另一实施例，所述桨式搅拌器的叶片为平直叶片和折页式叶片。
作为本申请另一实施例，所述釜体顶部设有加料口和出气口。
作为本申请另一实施例，所述釜体底部设有排渣口。
本实用新型提供的一种釜外循环结晶系统的有益效果在于：与现有技术相比，本实用新型一种釜外循环结晶系统在结晶釜的内壁设置超声振动装置，通过超声的界面效应可以减少成盐后的马来酸盐固体在没有溶解的游离马来酸固体颗粒表面沉积并将马来酸包裹的现象，阻止内部的马来酸进一步成盐的现象，由此使成盐反应更充分，进而减少终产物中的游离马来酸污染；并通过设置特斯拉泵剪切配合超声振动装置解决包裹现象，另外特斯拉泵循环将物料从结晶釜的出口输送至进口，可加快反应速率。
附图说明
为了更清楚地说明本实用新型实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本实用新型实施例提供的一种釜外循环结晶系统的结构示意图；
图中：100、结晶釜；110、超声振动装置；120、挡板；130、出气口；140、排渣口；150、搅拌装置；160、釜体；170、釜盖；180、加料口；190、夹套；200、特斯拉泵；300、过滤装置；400、管道。
具体实施方式
为了使本实用新型所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。
请参阅图1，现对本实用新型提供的一种釜外循环结晶系统进行说明。一种釜外循环结晶系统，包括结晶釜100、特斯拉泵200以及过滤装置300，结晶釜100包括釜体160和设于釜体160顶部的釜盖170，釜体160内设有搅拌装置150，釜体160内壁上设有超声振动装置110；特斯拉泵200用于提供动力将结晶釜100出口排出的物料循环输送至结晶釜100的进口；特斯拉泵200的进口与结晶釜100的出口连通；过滤装置300用于过滤收集晶体；结晶釜100、特斯拉泵200及过滤装置300之间使用管道400连接；特斯拉泵200的出口分别与结晶釜100的进口和过滤装置300连通；物料进入结晶釜100内反应，特斯拉泵200将物料从结晶釜100的出口循环输送至进口或输送至过滤装置300。
本实用新型在釜体160内壁设置超声振动装置110，通过超声的界面效应可以减少成盐后的马来酸盐固体在没有溶解的游离马来酸固体颗粒表面沉积并将马来酸包裹的现象，阻止内部的马来酸进一步成盐的现象，由此使成盐反应更充分，进而减少终产物中的游离马来酸污染；使结晶釜100能够促进游离马来酸与对甲氧基环己基氨基腈更快、更充分地成盐，节省大量的时间，并减少产物中的游离马来酸污染；与此同时，与结晶釜100连通的特斯拉泵200将结晶釜100出口排出的物料从结晶釜100的进口循环输送回结晶釜100内继续反应，特斯拉泵200的出料口分为两个支路，一个支路与结晶釜100的进口连通，另一个支路与过滤装置300连通，一个支路使特斯拉泵200剪切配合超声振动装置110解决包裹现象，加快反应速率，一直到物料反应完全之后通过特斯拉泵200出料口的另一支路输送至过滤装置300过滤。
作为本实用新型提供的一种釜外循环结晶系统的一种具体实施方式，请参阅图1，特斯拉泵200设有两台，其中一台特斯拉泵200为备用泵；两台特斯拉泵200的进料口均与结晶釜100的出口连通，出料口均与结晶釜100的进口连通。
本实施例中，特斯拉泵200设有两台，一用一备，日常生产中一台特斯拉泵200即可满足生产需求，可在其中一台特斯拉泵200发生故障、需要检修或轮换工作时启用另一台特斯拉泵200；在这里需要说明的是，一用一备是常规设置，特斯拉泵200还可设置三台，两用一备，日常生产中其中两台特斯拉泵200即可满足生产需求，可在其中一台特斯拉泵200发生故障、需要检修或轮换工作时启用备用的一台特斯拉泵200。
作为本实用新型提供的一种釜外循环结晶系统的一种具体实施方式，请参阅图1，超声振动装置110外侧设有挡板120。
本实施例中，设置挡板120可保护超声振动装置110，超声振动装置110给挡板120附加超声功能，便于釜体160内部的清洁；另外可提高搅拌装置150的剪切性能，特别是在固液混合悬浮的体系中，可使颗粒细而均匀。
作为本实用新型提供的一种釜外循环结晶系统的一种具体实施方式，请参阅图1，釜体160外侧设有夹套190。
本实施例中，夹套190设置有入口和出口，可根据生产工艺的需求，向夹套190内部通入可循环的冷却介质。
作为本实用新型提供的一种釜外循环结晶系统的一种具体实施方式，请参阅图1，釜体160上设有测温装置和测压装置；特斯拉泵200与结晶釜100之间的管道400上设有流量计。
本实施例中，测温装置、测压装置及流量计均是为了监测物料反应过程中的情况。
作为本实用新型提供的一种釜外循环结晶系统的一种具体实施方式，请参阅图1，搅拌装置150为桨式搅拌器；桨式搅拌器的叶片为平直叶片和折页式叶片。
本实施例中，搅拌装置150为浆式搅拌器，叶片为钢质构件，叶片数可以是2-4片，叶片可为平直叶片和折页式叶片，优选的，搅拌装置150采用轴流式的桨式搅拌器，叶片数量为下三上二，搅拌器的搅拌桨底部为三片叶片，搅拌桨中部为两片叶片，此种浆式搅拌器可搅拌物料防止物料温度不均、降低反应速度或反应不均，强迫结晶罐内的物料上下对流均匀混合，促进上下物料的交换，搅拌更为均匀，增强传质，加快反应速度。
在这里需要说明的是搅拌装置150并不仅限于浆式搅拌器，还可以是涡轮式搅拌器、旋浆式搅拌器或折叶搅拌器，只要是能达到促进物料混合均匀，增强传质，加快反应速度的搅拌装置150皆可。
作为本实用新型提供的一种釜外循环结晶系统的一种具体实施方式，请参阅图1，釜体160顶部设有加料口180和出气口130，釜体160底部设有排渣口140。
本实施例中，加料口180可在生产过程中根据物料反应情况向结晶釜100内加料，出气口130适用于反应过程中产生气体的情况，出气口130用于将结晶釜100内物料反应过程中中产生的气体排出，避免结晶釜100内压力过高。
在这里需要说明的是，本实用新型的釜外循环结晶系统不仅限与马来酸盐的制备中，同样可适用其他涉及结晶步骤的其他反应的生产工艺中，尤其是存在类似技术问题的其他反应中。
以上仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种釜外循环结晶系统，其特征在于，包括：
结晶釜，包括釜体和设于所述釜体顶部的釜盖，所述釜体内设有搅拌装置，所述釜体内壁上设有超声振动装置；
特斯拉泵，用于提供动力将所述结晶釜出口排出的物料循环输送至所述结晶釜的进口；所述特斯拉泵的进口与所述结晶釜的出口连通；以及
过滤装置，用于过滤收集晶体；
所述结晶釜、所述特斯拉泵及所述过滤装置之间使用管道连接；所述特斯拉泵的出口分别与所述结晶釜的进口和所述过滤装置连通；所述物料进入所述结晶釜内反应，所述特斯拉泵将所述物料从所述结晶釜的出口循环输送至进口或输送至过滤装置。
2.如权利要求1所述的一种釜外循环结晶系统，其特征在于，所述特斯拉泵设有两台，其中一台所述特斯拉泵为备用泵；两台所述特斯拉泵的进料口均与所述结晶釜的出口连通，出料口均与所述结晶釜的进口连通。
3.如权利要求2所述的一种釜外循环结晶系统，其特征在于，所述超声振动装置外侧设有挡板。
4.如权利要求3所述的一种釜外循环结晶系统，其特征在于，所述釜体外侧设有夹套。
5.如权利要求1-4任一项所述的一种釜外循环结晶系统，其特征在于，所述釜体上设有测温装置和测压装置。
6.如权利要求5所述的一种釜外循环结晶系统，其特征在于，所述特斯拉泵与所述结晶釜之间的管道上设有流量计。
7.如权利要求6所述的一种釜外循环结晶系统，其特征在于，所述搅拌装置为桨式搅拌器。
8.如权利要求7所述的一种釜外循环结晶系统，其特征在于，所述桨式搅拌器的叶片为平直叶片和折页式叶片。
9.如权利要求8所述的一种釜外循环结晶系统，其特征在于，所述釜体顶部设有加料口和出气口。
10.如权利要求9所述的一种釜外循环结晶系统，其特征在于，所述釜体底部设有排渣口。
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| CN110354777A (zh) * | 2019-07-31 | 2019-10-22 | 河北兰升生物科技有限公司 | 一种超声辅助结晶的反应装置及其用途以及使用该装置的制备方法 |
| CN110354777B (zh) * | 2019-07-31 | 2024-03-12 | 兰升生物科技集团股份有限公司 | 一种使用超声辅助结晶的反应装置制备顺式-对位取代的环己基氨基腈马来酸盐的方法 |
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