CN113809390A - 一种锂电池的复合负极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂电池的复合负极的制备方法，包括以下步骤：S1：通过静电纺丝法制备无机固态电解质；S2：将氧化锌、有机固态电解质和锂盐通过溶液浇铸法复合至无机固态电解质表面，得到复合固态电解质；S3：将熔融状态的金属锂浇铸在复合固态电解质一侧，冷压成型后即得复合固态电解质‑金属锂复合负极。本发明所制成的锂电池负极，具有良好的导电率并且具有良好的柔韧性。

Description

一种锂电池的复合负极的制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域，尤其是指一种锂电池的复合负极的制备方法。
背景技术
锂离子电池被广泛的应用在不同的领域，如数码产品、动力、储能等领域。但是传统锂离子电池的电解质是液态电解液，其中不仅含有易燃的有机物并且充放电过程中会发热而极其不稳定，存在安全隐患。
而固态锂离子电池与传统液态锂离子电池相比，采用固态电解质，避免了液态电解质存在的漏液、起火的风险；由于固态锂电池未使用传统液态锂离子电池中的隔膜和电解液，电池可更加轻、薄，电池单体的能量密度明显提高。因此，固态锂离子电池被广泛认为是下一代动力电池发展的方向。但是，固态锂离子电池存在主要技术瓶颈，就是其核心材料-固态电解质的电导率较低，导致固态锂离子电池的内阻较高，且存在固态电解质与正负极界面接触的问题，以及锂电池充电过程会有锂枝晶形成，导致固态电芯循环寿命较短，这极大限制其大规模应用。
其中，固态电解质还分为无机固态电解质和有机固态电解质。无机固态电解质中锂离子电导率高，但其脆性大，加工过程复杂，导致所制成的固态锂电池的比能量较低。而有机固态电解质柔韧性好，界面润湿性好，但所制成的固态锂电池电导率低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种锂电池的复合负极的制备方法，克服现有的固态锂电池中高柔韧性与高导电率无法共存的缺陷。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种锂电池的复合负极的制备方法，包括以下步骤：
S1：通过静电纺丝法制备无机固态电解质；
S2：将氧化锌、有机固态电解质和锂盐通过溶液浇铸法复合至无机固态电解质表面，得到复合固态电解质；
S3：将熔融状态的金属锂浇铸在复合固态电解质一侧，冷压成型后即得复合固态电解质-金属锂复合负极。
本发明的有益效果在于：本发明采用静电纺丝技术制备无机固态电解质，能够改进有机-无机相之间的界面相容性，提高复合固态电解质的机械强度与柔韧性，使复合固态电解质的锂离子电导率得到提高。而复合固态电解质表面存在氧化锌时，氧化锌做为金属锂和固态电解质中间的一个过渡层，用于降低界面内阻，增加复合固态电解质的表面粗糙度。锂金属熔融后浇铸在复合固态电解质表面，使得负极和固态电解质接触得更加充分。因此，本发明中是在有机固态电解质内增加氧化锌并结合静电纺丝技术，提高有机-无机相之间的相容性并降低电极与固态电解质之间的界面内阻，使所制成的复合固态电解质-金属锂复合电极同时具备高离子电导率与高柔韧性，降低界面离子阻抗，使得负极金属与固态电解质充分接触，提高电芯能量密度与循环寿命。
附图说明
图1为本发明中一种锂电池的复合负极的结构示意图。
标号说明：
1、无机固态电解质；2、氧化锌；3、有机固态电解质；4、复合固态电解质；5、金属锂。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图予以说明。
参照图1，一种锂电池的复合负极的制备方法，包括以下步骤：
S1：通过静电纺丝法制备无机固态电解质；
S2：将氧化锌、有机固态电解质和锂盐通过溶液浇铸法复合至无机固态电解质表面，得到复合固态电解质；
S3：将熔融状态的金属锂浇铸在复合固态电解质一侧，冷压成型后即得复合固态电解质-金属锂复合负极。
本发明的工作原理在于：通过并结合静电纺丝技术，提高有机-无机相之间的相容性，在保证复合固态电解质的锂离子的高电导率的前提下，提高复合固态电解质柔韧性，并在有机固态电解质内添加氧化锌，降低电极在与固态电解质之间的界面内阻，使所制成的复合固态电解质-金属锂复合电极同时具备高离子电导率与高柔韧性。
从上述描述可知，本发明的有益效果在于：本发明采用静电纺丝技术制备无机固态电解质，能够改进有机-无机相之间的界面相容性，提高复合固态电解质的机械强度与柔韧性，使复合固态电解质的锂离子电导率得到提高。而复合固态电解质表面存在氧化锌时，氧化锌做为金属锂和固态电解质中间的一个过渡层，用于降低界面内阻，增加复合固态电解质的表面粗糙度。锂金属熔融后浇铸在复合固态电解质表面，使得负极和固态电解质接触得更加充分。因此，本发明中是在有机固态电解质内增加氧化锌并结合静电纺丝技术，提高有机-无机相之间的相容性并降低电极与固态电解质之间的界面内阻，使所制成的复合固态电解质-金属锂复合电极同时具备高离子电导率与高柔韧性，降低界面离子阻抗，使得负极金属与固态电解质充分接触，提高电芯能量密度与循环寿命。
进一步地，步骤S1的具体制备过程为将无机固态电解质溶液、聚合物和极性溶剂混合均匀得到混合溶液后，在高电压下通过静电纺丝法喷射，使混合溶液喷射至铝箔上，待溶液喷射完全后，从铝箔上揭下无机固态电解质，并将转移至真空干燥箱中进行干燥处理备用。
进一步地，无机固态电解质溶液为LLTO、LGPS、LPS、LLZO、LATP和LS-BS-LI中的其中一种；
聚合物为聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、聚氧化乙烯、聚碳酸酯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯和聚甲基丙烯酸甲酯中的其中一种；
极性溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和N,N-二甲基乙酰胺中的至少一种。
进一步地，无机固态电解质溶液、聚合物和极性溶剂的重量比为(10-30):(3～10):(100～320)。
进一步地，步骤S1的制备条件为使静电纺丝机的在电压为13kV-16kV、温度为60℃-80℃的条件下，真空干燥24h-36h。
进一步地，步骤S2的具体制备过程为将氧化锌、有机固态电解质和锂盐溶解在极性溶剂中，在60℃-80℃的温度下搅拌12h-24h后，浇铸到无机固态电解质表面，并在50℃-80℃的温度下真空干燥12h-24h，得到复合固态电解质。
由上述描述可知，在该条件下所制成的复合固态电解质，能够提高氧化锌、有机固态电解质与锂盐之间的混合均匀度，进而能够更好的溶解于无机固态电解质表面，使有机固态电解质和无机固态电解质之间良好地融合。
进一步地，氧化锌、有机固态电解质和锂盐的重量之比为(0.05-0.25):1:(0.2-0.4)。
进一步地，有机固态电解质为聚环氧乙烷、聚甲基丙烯酸甲酯和聚偏氟乙烯中的其中一种；
锂盐为LiSCN、LiPF6、LiAsF6、LiBF4、LiClO4、LiGeF6、LiAlCl4、LiTaF6和LiSnF6中的至少一种。
进一步地，步骤S3的具体制备过程为在惰性气体的保护下，将熔融状态的金属锂浇铸在步骤S2中所得的复合固态电解质的一侧，待自然冷却后，冷压成型制得复合固态电解质-金属锂复合负极。
由上述描述可知，通过惰性气体复合过程进行保护，能够提高生产过程的安全性，并且提高复合固态电解质与金属锂的融合度。
对比例一
通过无机固态电解质制备得到无机固态电解质-金属锂复合负极，包括以下步骤：
S1：将无机固态电解质(LGPS)预烧粉体使用粉末压片机压片成型，厚度为1mm。将预压的无机固态电解质转移至马弗炉中，以2℃/min的速度升温至1000℃，煅烧10h，温度下降后得到LGPS烧结体。使用砂纸将烧结体两面砂磨后，涂覆导电铂浆，在350℃下烧结1h，得到无机固态电解质。
S2：将金属锂片放置在无机固态电解质一侧，冷压成型后即得无机固态电解质-金属锂复合负极。
实施例一
一种锂电池的复合负极的制备方法，包括以下步骤：
S1：通过静电纺丝法制备无机固态电解质1；具体为，将LLTO、聚丙烯腈和N-甲基吡咯烷酮以10:3:100的重量比混合均匀得到混合溶液，混合溶液在13kV的高电压下进行静电纺丝喷射，使混合溶液喷射至铝箔上，待溶液喷射完全后，从铝箔上揭下无机固态电解质1，转移至真空干燥箱中，在60℃下真空干燥24小时后处理备用。
S2：将氧化锌2、有机固态电解质3和锂盐通过溶液浇铸法复合至无机固态电解质1表面，得到复合固态电解质4；具体为，将氧化锌2、聚环氧乙烷、LiSCN、N-甲基吡咯烷酮以0.05:1:0.2:100的重量比混合均匀得到混合溶液，60℃下搅拌12小时，然后浇铸到无机固态电解质1表面，50℃下真空干燥12小时，得到复合固态电解质4备用。在本实施例的S2中选用的极性溶剂与S1中所选用的极性溶剂相同。其中，由于锂盐具有良好的离解性能，有更多的自由离子，加入锂盐可以提高整个有机固态电解质体系的导电性能。
S3：将熔融状态的金属锂5浇铸在复合固态电解质4一侧，冷压成型后即得复合固态电解质-金属锂复合负极。具体为，在惰性气体的保护下，将熔融状态的金属锂5浇铸在复合固态电解质4的一侧，自然冷却后，冷压成型制得复合固态电解质-金属锂复合负极。
实施例二
一种锂电池的复合负极的制备方法，包括以下步骤：
S1：通过静电纺丝法制备无机固态电解质1；具体为，将LGPS、聚偏氟乙烯和N,N-二甲基甲酰胺以20:6:200的重量比混合均匀得到混合溶液，混合溶液在15kV的高电压下进行静电纺丝喷射，使混合溶液喷射至铝箔上，待溶液喷射完全后，从铝箔上揭下无机固态电解质1，并转移至真空干燥箱中，在70℃下真空干燥32小时后处理备用。
S2：将氧化锌2、有机固态电解质3和锂盐通过溶液浇铸法复合至无机固态电解质1表面，得到复合固态电解质4；具体为，将氧化锌2、聚甲基丙烯酸甲酯、LiAsF6和N,N-二甲基甲酰胺以0.1:1:0.3:100的重量比混合均匀得到混合溶液，60℃下搅拌18小时，浇铸到无机固态电解质1表面，60℃下真空干燥18小时，得到复合固态电解质4备用。在本实施例的S2中选用的极性溶剂与S1中所选用的极性溶剂相同。
S3：将熔融状态的金属锂5浇铸在复合固态电解质4一侧，冷压成型后即得复合固态电解质-金属锂复合负极。具体为，在惰性气体的保护下，将熔融状态的金属锂5浇铸在复合固态电解质4的一侧，自然冷却后，冷压成型制得复合固态电解质-金属锂复合负极。
实施例三
一种锂电池的复合负极的制备方法，包括以下步骤：
S1：通过静电纺丝法制备无机固态电解质1；具体为，将LLZO、聚氧化乙烯和N,N-二甲基乙酰胺以30:10:320的重量比混合均匀得到混合溶液，混合溶液在16kV的高电压下进行静电纺丝喷射，使混合溶液喷射至铝箔上，待溶液喷射完全后，从铝箔上揭下无机固态电解质1，转移至真空干燥箱中，在80℃下真空干燥36小时后处理备用。
S2：将氧化锌2、有机固态电解质3和锂盐通过溶液浇铸法复合至无机固态电解质1表面，得到复合固态电解质4；将氧化锌2、聚偏氟乙烯、LiClO4和N,N-二甲基乙酰胺以0.25:1:0.4:100的重量比混合均匀得到混合溶液，80℃下搅拌24小时，浇铸到无机固态电解质1表面，80℃下真空干燥24小时，得到复合固态电解质4备用。在本实施例的S2中选用的极性溶剂与S1中所选用的极性溶剂相同。
S3：将熔融状态的金属锂5浇铸在复合固态电解质4一侧，冷压成型后即得复合固态电解质-金属锂复合负极。在惰性气体的保护下，将熔融状态的金属锂5浇铸在复合固态电解质4的一侧，自然冷却后，冷压成型制得复合固态电解质-金属锂复合负极。
根据上述对比例一以及实施例一至实施例三结合相同的三元正极制备固态电池，在相同的条件下测试电池的内阻、放电比容量和循环100次后容量保持率，结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003188163990000071
根据表1可得，本发明中实施例一至实施例三所制备的电芯放电比容量最高达到了165mAh/g，远大于对比例一的电芯放电比容量；电池内阻均小于10Ω，远小于对比例一的电池内阻；循环100次后容量保持率最高能够达到92.51％，也远大于对比例一的循环100次后容量保持率。
综上所述，本发明提供的一种锂电池的复合负极的制备方法，通过静电纺丝法制成的无机固态电解质通过溶液浇铸法与有机固态电解质、氧化锌和锂盐复合形成复合固态电解质，提高了锂离子的导电率并提高了复合固态电解质的柔韧性，使复合固态电解质与金属锂复合后所形成的复合固态电解质-金属锂复合电极具有良好的柔韧性和良好的导电率，进而使所制成的电芯的能量密度提高，使用寿命得到延长。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种锂电池的复合负极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：通过静电纺丝法制备无机固态电解质；
S2：将氧化锌、有机固态电解质和锂盐通过溶液浇铸法复合至无机固态电解质表面，得到复合固态电解质；
S3：将熔融状态的金属锂浇铸在复合固态电解质一侧，冷压成型后即得复合固态电解质-金属锂复合负极。
2.根据权利要求1所述的锂电池的复合负极的制备方法，其特征在于，所述步骤S1的具体制备过程为将无机固态电解质溶液、聚合物和极性溶剂混合均匀得到混合溶液后，在高电压下通过静电纺丝法喷射，使混合溶液喷射至铝箔上，待溶液喷射完全后，从铝箔上揭下无机固态电解质，并将转移至真空干燥箱中进行干燥处理备用。
3.根据权利要求2所述的锂电池的复合负极的制备方法，其特征在于，所述无机固态电解质溶液为LLTO、LGPS、LPS、LLZO、LATP和LS-BS-LI中的其中一种；
所述聚合物为聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、聚氧化乙烯、聚碳酸酯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯和聚甲基丙烯酸甲酯中的其中一种；
所述极性溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和N,N-二甲基乙酰胺中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的锂电池的复合负极的制备方法，其特征在于，所述无机固态电解质溶液、所述聚合物和所述极性溶剂的重量比为(10-30):(3份～10):(100～320)。
5.根据权利要求2所述的锂电池的复合负极的制备方法，其特征在于，所述步骤S1的制备条件为使静电纺丝机的在电压为13kV-16kV、温度为60℃-80℃的条件下，真空干燥24h-36h。
6.根据权利要求1所述的锂电池的复合负极的制备方法，其特征在于，所述步骤S2的具体制备过程为将氧化锌、有机固态电解质和锂盐溶解在极性溶剂中，在60℃-80℃的温度下搅拌12h-24h后，浇铸到无机固态电解质表面，并在50℃-80℃的温度下真空干燥12h-24h，得到复合固态电解质。
7.根据权利要求1或6所述的锂电池的复合负极的制备方法，其特征在于，所述氧化锌、所述有机固态电解质和所述锂盐的重量之比为(0.05-0.25):1:(0.2-0.4)。
8.根据权利要求1或6所述的锂电池的复合负极的制备方法，其特征在于，所述有机固态电解质为聚环氧乙烷、聚甲基丙烯酸甲酯和聚偏氟乙烯中的其中一种；
所述锂盐为LiSCN、LiPF6、LiAsF6、LiBF4、LiClO4、LiGeF6、LiAlCl4、LiTaF6和LiSnF6中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的锂电池的复合负极的制备方法，其特征在于，所述步骤S3的具体制备过程为在惰性气体的保护下，将熔融状态的金属锂浇铸在所述步骤S2中所得的复合固态电解质的一侧，待自然冷却后，冷压成型制得复合固态电解质-金属锂复合负极。
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