CN113802201B - 一种芳香防蚊面料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种芳香防蚊面料及其制备方法，涉及纺织技术领域。本发明先熔融纺丝将改性纤维制成中空结构，利用静电纺丝将改性壳聚糖、氧化石墨烯粘附于改性纤维表面，制得夹心式纤维，有利于自制防蚊剂的缓释和面料的防水性能；其中，改性壳聚糖利用自制驱蚊剂和氧化壳聚糖制得，自制驱蚊剂将氨基巯基噻二唑、对氨基苯甲醛与菊酸反应生成菊酯类防蚊剂，使面料具有防蚊、抗菌的效果；改性纤维素利用香叶醇与环氧丙基三烷基季铵盐反应，引入抗菌基团和疏水基，再接枝于纤维素分子链中，提高面料的抗菌和防水性能。本发明制备的芳香防蚊面料具有防蚊、抗菌和防水的效果。

Description

一种芳香防蚊面料及其制备方法
技术领域
本发明涉及纺织技术领域，具体为一种芳香防蚊面料及其制备方法。
背景技术
现有的面料品种众多，但随着人们生活水平的提高，需要提供能满足不同人群需要的新品种。人们对服装的要求不仅仅对服装款式、做工的要求，更多的是对服装品质的要求，这就要求在服装面料上要跟得上服装形式的发展，功能好、舒适、环保、健康等面料的特征成为人们越来越关注的话题。
夏季是蚊虫多发的季节，蚊虫对人类危害较大，不仅影响人们的工作、生活和睡眠，更重要的是传染疾病。蚊子在叮咬携带有病毒或者疾病的动物或人类时，再叮咬健康人时就会使人致病。每年约有上亿人被蚊子传染各种疾病，根据世界卫生组织调查显示，蚊子是每年杀死人类最多的动物，每年高达百万人次。
目前，防蚊面料多为浸渍、浸轧等后处理工艺，将防蚊剂粘附于面料表面，暴露于空气中，极易受空气潮解和挥发，只能起到短暂防蚊的功效，又与皮肤直接接触，很容易引起皮肤刺激，同时，市面上的一些防蚊剂被陆续发现存在健康问题，并且市面上的防蚊面料大多功能单一，满足不了不同环境的需求，因此需开发一种健康环保、多功能的防蚊面料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种芳香防蚊面料及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种芳香防蚊面料，其特征在于，按重量份数计，主要包括150～190份改性壳聚糖，60～90份改性纤维素，330～450份氧化石墨烯。
进一步的，所述改性壳聚糖由氧化壳聚糖和自制驱蚊剂制得。
进一步的，所述改性纤维素由纤维素和改性香叶醇制得。
进一步的，所述自制驱蚊剂由氨基巯基噻二唑、对氨基苯甲醛和菊酸制得。
进一步的，所述改性香叶醇由香叶醇和环氧丙基三烷基季铵盐制得。
进一步的，所述芳香防蚊面料包括以下重量份数的原料组分：240份改性壳聚糖，70份改性纤维素，400份氧化石墨烯。
进一步的，一种芳香防蚊面料的制备方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：
(1)将改性纤维素和改性纤维素质量0.254倍的氯化钙在62℃、900Pa下真空干燥24h后，在高速粉碎机中，3400rpm下搅拌5次，每次30s，加入双螺杆纺丝机中，挤出、造粒，通入氮气，经喷丝头挤出后，室温冷却12h，纺丝得改性纤维；
(2)将改性壳聚糖、改性壳聚糖质量0.09倍的硅胶分散于改性壳聚糖质量15倍的质量分数为2％冰乙酸中，450rpm下搅拌20min，得中层纺丝液；将改性壳聚糖质量1～4倍的氧化石墨烯、改性壳聚糖质量0.3倍的硅胶分散于改性壳聚糖质量40倍的二甲基甲酰胺，40kHz下超声溶解1h，200rpm下搅拌30min，得外层纺丝液；将中层纺丝液注入微量泵中进行静电纺丝，将接收板置于40℃干燥箱中干燥24h后，将外层纺丝液注入微量泵中在干燥后的接收板上再次进行静电纺丝，并在80℃、600Pa真空干燥箱中干燥10h，得夹心式纤维；
(3)将夹心式纤维有序穿入编织机，得160g/m2的芳香防蚊面料。
进一步的，步骤(1)所述纺丝时温度为315℃，挤出电压为110V，氮气通量为1.8mL/min。
进一步的，步骤(1)所述改性纤维素的制备方法为：
a、将二辛烷基甲基叔胺、二辛烷基甲基叔胺质量0.91倍环氧氯丙烷置于四口瓶中，70℃、300rpm下搅拌至溶解，过滤，用无水乙醚洗涤2～3次，即得环氧基丙基三烷基季铵盐；
b、将香叶醇溶于香叶醇质量9倍的二甲基亚砜，200rpm搅拌下，油浴升温至90℃，待全部溶解后，冷却至65℃，保持温度恒定，加入香叶醇质量0.6倍的环氧基丙基三烷基季铵盐，300rpm下搅拌10min后，用质量分数为10％的氢氧化钠溶液调节pH为10，反应4h后，冷却至室温，边以300rpm的速度搅拌边以4～5mL/min的速度加入香叶醇质量144倍的丙酮，反应2h，过滤，室温干燥24h，得改性香叶醇；
c、将改性香叶醇加入到圆底烧瓶内，加热至120℃，待改性香叶醇变为透明熔融状态后，加入改性香叶醇质量0.1倍的二甲基甲酰胺，搅拌均匀后，加入改性香叶醇质量8倍的尿素，100℃、200rpm下搅拌2h，降至室温，加入改性香叶醇质量0.8倍的纤维素，置于70℃的水浴中，以相同速度搅拌30min，抽滤，用60℃的乙醇洗涤10～12次，过滤，在60℃烘箱中烘干1～2h，得改性纤维素。
进一步的，步骤(2)所述中层纺丝过程中外加电压为20kV，推进速度为0.35mL/h，固化距离为15cm，湿度为56％，温度为35℃；外层纺丝过程中外加电压为18.5kV，推进速度为0.43mL/h，固化距离为15cm，湿度为50％，温度为30℃。
进一步的，步骤(2)所述改性壳聚糖的制备方法为：
a、将氨基巯基噻二唑、氨基巯基噻二唑质量0.54倍的对氨基苯甲醛、氨基巯基噻二唑质量11.9倍的无水乙醇置于三颈烧瓶中，回流反应2～2.5h后，0.1MPa、55℃下减压蒸馏20min，过滤，得自制席夫碱；
b、将菊酸、菊酸质量88倍的无水二氯甲烷置于圆底烧瓶内，在氮气氛围下，搅拌溶解，加入菊酸质量1.3倍的乙二酰氯，300rpm下搅拌约0.5h后，加入菊酸质量0.47倍的无水二甲基甲酰胺，室温下反应1h后，0.03MPa、85℃下旋蒸2～3h后，加入菊酸质量20倍的二氯甲烷，搅拌溶解，加入菊酸质量0.52倍的无水吡啶，反应30min后，加入菊酸质量0.95倍的自制席夫碱，室温下反应2h，得自制防蚊剂；
c、将氧化壳聚糖溶于氧化壳聚糖质量80倍的去离子水中，用乙酸/乙酸钠缓冲液调节至pH为4～4.5，乙酸/乙酸钠缓冲液中乙酸、乙酸钠、水的质量比为1:1.31:12，加入氧化壳聚糖质量0.95倍的自制防蚊剂，300rpm下搅拌0.5～5h后，置于80℃、0.1MPa的干燥箱中热处理3h，用去离子水洗涤3次，室温下用氧化壳聚糖质量50倍的去离子水浸泡8～10h后，2800rpm下甩干机脱水5～6min，室温下干燥12h，得改性壳聚糖。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明采用氧化石墨烯-改性壳聚糖-改性纤维素制得夹心式多孔纤维，经编织成面料，制得具有抗菌、防蚊、防水的三维立体面料；改性壳聚糖由氧化壳聚糖和自制驱蚊剂制得，改性纤维素由纤维素和改性香叶醇制得。
首先，自制防蚊剂由自制席夫碱和菊酸制得；自制席夫碱利用氨基巯基噻二唑的氨基与对氨基苯甲醛的醛基反应而制得，形成一种席夫碱结构，能够竞争抑制细菌体内二氢叶酸还原酶，阻止细菌合成，从而使面料具有抗菌性；自制席夫碱的巯基与菊酸的羧基反应生得硫醇酯，制得拟菊酯类自制防蚊剂，能够散发蚊虫所厌恶的气味，驱赶蚊虫，从而使面料具有防蚊效果；壳聚糖氧化处理后，增益壳聚糖抗菌能力，与自制防蚊剂共混时，羧基与自制防蚊剂剩余未反应的氨基反应，将自制防蚊剂接枝于分子链中，使改性壳聚糖芯层具有防蚊抗菌的效果；利用香叶醇的羟基与环氧丙基三烷基季铵盐的环氧基反应生成新羟基，再与纤维素共混时，纤维素的羟基与新生成的羟基反应，制得改性纤维素，在纤维素分子链中引入季铵盐基团和长链，使改性纤维素具有抗菌和疏水效果。
其次，熔融纺丝将改性纤维制成中空结构，利用静电纺丝将改性壳聚糖、氧化石墨烯粘附于改性纤维表面，制得夹心式纤维；改性壳聚糖的醛基、氨基分别与改性纤维素、氧化石墨烯的羟基反应，使三者紧密粘附，减小界面间缝隙，增益自制防蚊剂的缓释效果和面料的防水性能，有利于面料长效防蚊；再经编织制得面料，使面料具有抗菌、防蚊、防水的功效。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中制作的芳香防蚊面料的各指标测试方法如下：
防蚊性：根据GB/T13917.9《农药登记卫生杀虫剂室内药效试验及评价第9部分：驱避剂》和GB/T30126《纺织品防蚊性能的检测与评价》进行测试。
抗菌性：将面料试样投入盛有无菌生理盐水的带塞三角瓶中，加入大肠杆菌悬浮液后，在一定条件下振荡1h，取1mL试验液倒平板进行菌落计数，计算抗菌率。
防水性：将面料通过DSA100光学接触角测量仪进行测试，水滴大小为3μ，选取5个不同的位置测量，最终接触角选取平均值。
实施例1
一种芳香防蚊面料，按重量份数计，主要包括：240份改性壳聚糖，70份改性纤维素，400份氧化石墨烯。
一种芳香防蚊面料的制备方法，所述芳香防蚊面料的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将改性纤维素和改性纤维素质量0.254倍的氯化钙在62℃、900Pa下真空干燥24h后，在高速粉碎机中，3400rpm下搅拌5次，每次30s，加入双螺杆纺丝机中，挤出、造粒，通入氮气，经喷丝头挤出后，室温冷却12h，纺丝得改性纤维；
(2)将改性壳聚糖、改性壳聚糖质量0.09倍的硅胶分散于改性壳聚糖质量15倍的质量分数为2％冰乙酸中，450rpm下搅拌20min，得中层纺丝液；将改性壳聚糖质量1.67倍的氧化石墨烯、改性壳聚糖质量0.3倍的硅胶分散于改性壳聚糖质量40倍的二甲基甲酰胺，40kHz下超声溶解1h，200rpm下搅拌30min，得外层纺丝液；将中层纺丝液注入微量泵中进行静电纺丝，将接收板置于40℃干燥箱中干燥24h后，将外层纺丝液注入微量泵中在干燥后的接受板上再次进行静电纺丝，并在80℃、600Pa真空干燥箱中干燥10h，得夹心式纤维；
(3)将夹心式纤维有序穿入编织机，得160g/m2的芳香防蚊面料。
进一步的，步骤(1)所述纺丝时温度为315℃，挤出电压为110V，氮气通量为1.8mL/min。
进一步的，步骤(1)所述改性纤维素的制备方法为：
a、将二辛烷基甲基叔胺、二辛烷基甲基叔胺质量0.91倍环氧氯丙烷置于四口瓶中，70℃、300rpm下搅拌至溶解，过滤，用无水乙醚洗涤3次，即得环氧基丙基三烷基季铵盐；
b、将香叶醇溶于香叶醇质量9倍的二甲基亚砜，200rpm搅拌下，油浴升温至90℃，待全部溶解后，冷却至65℃，保持温度恒定，加入香叶醇质量0.6倍的环氧基丙基三烷基季铵盐，300rpm下搅拌10min后，用质量分数为10％的氢氧化钠溶液调节pH为10，反应4h后，冷却至室温，边以300rpm的速度搅拌边以5mL/min的速度加入香叶醇质量144倍的丙酮，反应2h，过滤，室温干燥24h，得改性香叶醇；
c、将改性香叶醇加入到圆底烧瓶内，加热至120℃，待改性香叶醇变为透明熔融状态后，加入改性香叶醇0.1倍的二甲基甲酰胺，搅拌均匀后，加入改性香叶醇质量8倍的尿素，100℃、200rpm下搅拌2h，降至室温，加入改性香叶醇质量0.8倍的纤维素，置于70℃的水浴中，以相同速度搅拌30min，抽滤，用60℃的乙醇洗涤12次，过滤，在60℃烘箱中烘干2h，得改性纤维素。
进一步的，步骤(2)所述中层纺丝过程中外加电压为20kV，推进速度为0.35mL/h，固化距离为15cm，湿度为56％，温度为35℃；外层纺丝过程中外加电压为18.5kV，推进速度为0.43mL/h，固化距离为15cm，湿度为50％，温度为30℃。
进一步的，步骤(2)所述改性壳聚糖的制备方法为：
a、将氨基巯基噻二唑、氨基巯基噻二唑质量0.54倍的对氨基苯甲醛、氨基巯基噻二唑质量11.9倍的无水乙醇置于三颈烧瓶中，回流反应2.4h后，0.1MPa、55℃下减压蒸馏20min，过滤，得自制席夫碱；
b、将菊酸、菊酸质量88倍的无水二氯甲烷置于圆底烧瓶内，在氮气氛围下，搅拌溶解，加入菊酸质量1.3倍的乙二酰氯，300rpm下搅拌约0.5h后，加入菊酸质量0.47倍的无水二甲基甲酰胺，室温下反应1h后，0.03MPa、85℃下旋蒸2.5h后，加入菊酸质量20倍的二氯甲烷，搅拌溶解，加入菊酸质量0.52倍的无水吡啶，反应30min后，加入菊酸质量0.95倍的自制席夫碱，室温下反应2h，得自制防蚊剂；
c、将氧化壳聚糖溶于氧化壳聚糖质量80倍的去离子水中，用乙酸/乙酸钠缓冲液调节至pH为4.3，乙酸/乙酸钠缓冲液中乙酸、乙酸钠、水的质量比为1:1.31:12，加入氧化壳聚糖质量0.95倍的自制防蚊剂，300rpm下搅拌3.5h后，置于80℃、0.1MPa的干燥箱中热处理3h，用去离子水洗涤3次，室温下用氧化壳聚糖质量50倍的去离子水浸泡10h后，2800rpm下甩干机脱水6min，室温下干燥12h，得改性壳聚糖。
实施例2
一种芳香防蚊面料，按重量份数计，主要包括：240份氧化壳聚糖，70份改性纤维素，400份氧化石墨烯。
一种芳香防蚊面料的制备方法，所述芳香防蚊面料的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将改性纤维素和改性纤维素质量0.254倍的氯化钙在62℃、900Pa下真空干燥24h后，在高速粉碎机中，3400rpm下搅拌5次，每次30s，加入双螺杆纺丝机中，挤出、造粒，通入氮气，经喷丝头挤出后，室温冷却12h，纺丝得改性纤维；
(2)将氧化壳聚糖、氧化壳聚糖质量0.09倍的硅胶分散于氧化壳聚糖质量15倍的质量分数为2％冰乙酸中，450rpm下搅拌20min，得中层纺丝液；将氧化壳聚糖质量1.67倍的氧化石墨烯、氧化壳聚糖质量0.3倍的硅胶分散于氧化壳聚糖质量40倍的二甲基甲酰胺，40kHz下超声溶解1h，200rpm下搅拌30min，得外层纺丝液；将中层纺丝液注入微量泵中进行静电纺丝，将接收板置于40℃干燥箱中干燥24h后，将外层纺丝液注入微量泵中在干燥后的接收板上再次进行静电纺丝，并在80℃、600Pa真空干燥箱中干燥10h，得夹心式纤维；
(3)将夹心式纤维有序穿入编织机，得160g/m2的芳香防蚊面料。
进一步的，步骤(1)所述纺丝时温度为315℃，挤出电压为110V，氮气通量为1.8mL/min。
进一步的，步骤(1)所述改性纤维素的制备方法为：
a、将二辛烷基甲基叔胺、二辛烷基甲基叔胺质量0.91倍环氧氯丙烷置于四口瓶中，70℃、300rpm下搅拌至溶解，过滤，用无水乙醚洗涤3次，即得环氧基丙基三烷基季铵盐；
b、将香叶醇溶于香叶醇质量9倍的二甲基亚砜，200rpm搅拌下，油浴升温至90℃，待全部溶解后，冷却至65℃，保持温度恒定，加入香叶醇质量0.6倍的环氧基丙基三烷基季铵盐，300rpm下搅拌10min后，用质量分数为10％的氢氧化钠溶液调节pH为10，反应4h后，冷却至室温，边以300rpm的速度搅拌边以5mL/min的速度加入香叶醇质量144倍的丙酮，反应2h，过滤，室温干燥24h，得改性香叶醇；
c、将改性香叶醇加入到圆底烧瓶内，加热至120℃，待改性香叶醇变为透明熔融状态后，加入改性香叶醇0.1倍的二甲基甲酰胺，搅拌均匀后，加入改性香叶醇质量8倍的尿素，100℃、200rpm下搅拌2h，降至室温，加入改性香叶醇质量0.8倍的纤维素，置于70℃的水浴中，以相同速度搅拌30min，抽滤，用60℃的乙醇洗涤12次，过滤，在60℃烘箱中烘干2h，得改性纤维素。
进一步的，步骤(2)所述中层纺丝过程中外加电压为20kV，推进速度为0.35mL/h，固化距离为15cm，湿度为56％，温度为35℃；外层纺丝过程中外加电压为18.5kV，推进速度为0.43mL/h，固化距离为15cm，湿度为50％，温度为30℃。
实施例3
一种芳香防蚊面料，按重量份数计，主要包括：240份改性壳聚糖，70份纤维素，400份氧化石墨烯。
一种芳香防蚊面料的制备方法，所述芳香防蚊面料的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将纤维素和纤维素质量0.254倍的氯化钙在62℃、900Pa下真空干燥24h后，在高速粉碎机中，3400rpm下搅拌5次，每次30s，加入双螺杆纺丝机中，挤出、造粒，通入氮气，经喷丝头挤出后，室温冷却12h，纺丝得纤维；
(2)将改性壳聚糖、改性壳聚糖质量0.09倍的硅胶分散于改性壳聚糖质量15倍的质量分数为2％冰乙酸中，450rpm下搅拌20min，得中层纺丝液；将改性壳聚糖质量1.67倍的氧化石墨烯、改性壳聚糖质量0.3倍的硅胶分散于改性壳聚糖质量40倍的二甲基甲酰胺，40kHz下超声溶解1h，200rpm下搅拌30min，得外层纺丝液；将中层纺丝液注入微量泵中进行静电纺丝，将接收板置于40℃干燥箱中干燥24h后，将外层纺丝液注入微量泵在干燥后的接收板上再次进行静电纺丝，并在80℃、600Pa真空干燥箱中干燥10h，得夹心式纤维；
(3)将夹心式纤维有序穿入编织机，得160g/m2的芳香防蚊面料。
进一步的，步骤(1)所述纺丝时温度为315℃，挤出电压为110V，氮气通量为1.8mL/min。
进一步的，步骤(2)所述中层纺丝过程中外加电压为20kV，推进速度为0.35mL/h，固化距离为15cm，湿度为56％，温度为35℃；外层纺丝过程中外加电压为18.5kV，推进速度为0.43mL/h，固化距离为15cm，湿度为50％，温度为30℃。
进一步的，步骤(2)所述改性壳聚糖的制备方法为：
a、将氨基巯基噻二唑、氨基巯基噻二唑质量0.54倍的对氨基苯甲醛、氨基巯基噻二唑质量11.9倍的无水乙醇置于三颈烧瓶中，回流反应2.4h后，0.1MPa、55℃下减压蒸馏20min，过滤，得自制席夫碱；
b、将菊酸、菊酸质量88倍的无水二氯甲烷置于圆底烧瓶内，在氮气氛围下，搅拌溶解，加入菊酸质量1.3倍的乙二酰氯，300rpm下搅拌约0.5h后，加入菊酸质量0.47倍的无水二甲基甲酰胺，室温下反应1h后，0.03MPa、85℃下旋蒸2.5h后，加入菊酸质量20倍的二氯甲烷，搅拌溶解，加入菊酸质量0.52倍的无水吡啶，反应30min后，加入菊酸质量0.95倍的自制席夫碱，室温下反应2h，得自制防蚊剂；
c、将氧化壳聚糖溶于氧化壳聚糖质量80倍的去离子水中，用乙酸/乙酸钠缓冲液调节至pH为4.3，乙酸/乙酸钠缓冲液中乙酸、乙酸钠、水的质量比为1:1.31:12，加入氧化壳聚糖质量0.95倍的自制防蚊剂，300rpm下搅拌3.5h后，置于80℃、0.1MPa的干燥箱中热处理3h，用去离子水洗涤3次，室温下用氧化壳聚糖质量50倍的去离子水浸泡10h后，2800rpm下甩干机脱水6min，室温下干燥12h，得改性壳聚糖。
实施例4
一种芳香防蚊面料，按重量份数计，主要包括：240份改性壳聚糖，70份改性纤维素，400份氧化石墨烯。
一种芳香防蚊面料的制备方法，所述芳香防蚊面料的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将改性纤维素、改性纤维素质量3.4倍的改性壳聚糖、改性纤维素质量5.7倍的氧化石墨烯在62℃、900Pa下真空干燥24h后，在高速粉碎机中，3400rpm下搅拌5次，每次30s，加入双螺杆纺丝机中，挤出、造粒，经喷丝头挤出后，室温冷却12h，纺丝得纤维；
(2)将纤维有序穿入编织机，得160g/m2的芳香防蚊面料。
进一步的，步骤(1)所述纺丝时温度为315℃，挤出电压为110V。
进一步的，步骤(1)所述改性纤维素的制备方法为：
a、将二辛烷基甲基叔胺、二辛烷基甲基叔胺质量0.91倍环氧氯丙烷置于四口瓶中，70℃、300rpm下搅拌至溶解，过滤，用无水乙醚洗涤3次，即得环氧基丙基三烷基季铵盐；
b、将香叶醇溶于香叶醇质量9倍的二甲基亚砜，200rpm搅拌下，油浴升温至90℃，待全部溶解后，冷却至65℃，保持温度恒定，加入香叶醇质量0.6倍的环氧基丙基三烷基季铵盐，300rpm下搅拌10min后，用质量分数为10％的氢氧化钠溶液调节pH为10，反应4h后，冷却至室温，边以300rpm的速度搅拌边以5mL/min的速度加入香叶醇质量144倍的丙酮，反应2h，过滤，室温干燥24h，得改性香叶醇；
c、将改性香叶醇加入到圆底烧瓶内，加热至120℃，待改性香叶醇变为透明熔融状态后，加入改性香叶醇质量0.1倍的二甲基甲酰胺，搅拌均匀后，加入改性香叶醇质量8倍的尿素，100℃、200rpm下搅拌2h，降至室温，加入改性香叶醇质量0.8倍的纤维素，置于70℃的水浴中，以相同速度搅拌30min，抽滤，用60℃的乙醇洗涤12次，过滤，在60℃烘箱中烘干2h，得改性纤维素。
进一步的，步骤(1)所述改性壳聚糖的制备方法为：
a、将氨基巯基噻二唑、氨基巯基噻二唑质量0.54倍的对氨基苯甲醛、氨基巯基噻二唑质量11.9倍的无水乙醇置于三颈烧瓶中，回流反应2.4h后，0.1MPa、55℃下减压蒸馏20min，过滤，得自制席夫碱；
b、将菊酸、菊酸质量88倍的无水二氯甲烷置于圆底烧瓶内，在氮气氛围下，搅拌溶解，加入菊酸质量1.3倍的乙二酰氯，300rpm下搅拌约0.5h后，加入菊酸质量0.47倍的无水二甲基甲酰胺，室温下反应1h后，0.03MPa、85℃下旋蒸2.5h后，加入菊酸质量20倍的二氯甲烷，搅拌溶解，加入菊酸质量0.52倍的无水吡啶，反应30min后，加入菊酸质量0.95倍的自制席夫碱，室温下反应2h，得自制防蚊剂；
c、将氧化壳聚糖溶于氧化壳聚糖质量80倍的去离子水中，用乙酸/乙酸钠缓冲液调节至pH为4.3，乙酸/乙酸钠缓冲液中乙酸、乙酸钠、水的质量比为1:1.31:12，加入氧化壳聚糖质量0.95倍的自制防蚊剂，300rpm下搅拌3.5h后，置于80℃、0.1MPa的干燥箱中热处理3h，用去离子水洗涤3次，室温下用氧化壳聚糖质量50倍的去离子水浸泡10h后，2800rpm下甩干机脱水6min，室温下干燥12h，得改性壳聚糖。
对比例
一种芳香防蚊面料，按重量份数计，主要包括：240份氧化壳聚糖，70份纤维素，400份氧化石墨烯。
一种芳香防蚊面料的制备方法，所述芳香防蚊面料的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将纤维素、纤维素质量3.4倍的氧化壳聚糖、纤维素质量5.7倍的氧化石墨烯在62℃、900Pa下真空干燥24h后，在高速粉碎机中，3400rpm下搅拌5次，每次30s，加入双螺杆纺丝机中，挤出、造粒，经喷丝头挤出后，室温冷却12h，纺丝得纤维；
(2)将纤维有序穿入编织机，得160g/m2的芳香防蚊面料。
进一步的，步骤(1)所述纺丝时温度为315℃，挤出电压为110V。
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1至4与对比例的芳香防蚊面料的性能分析结果。
表1
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例
驱避率(％) 91.0 55.9 90.7 89.8 50.5
抗菌率(％) 95.1 79.1 75.5 90.5 33.9
接触角(°) 139.1 130.2 99.1 91.2 65.7
从实施例1与对比例的实验数据比较可发现，实施例1的驱避率、抗菌率、接触角偏高，说明实施例1的防蚊性、抗菌性和防水性更好，因为用含席夫碱结构的化合物与菊酸生成自制防蚊剂，在防蚊的同时又能起到抗菌效果，环氧丙基三烷基季铵盐改性香叶醇，增益面料抗菌效果，又引入疏水基团，同时将氧化石墨烯、改性壳聚糖、改性纤维素制成夹心式纤维，将自制防蚊剂、改性香叶醇包覆在内，达到长效抗菌、防蚊的效果，此外，三者相互反应，减小界面缝隙，提高面料的防水性能；从实施例1与实施例2的实验数据比较可发现，实施例2的驱避率、抗菌率较低，说明实施例2的防蚊性、抗菌性偏弱，因为不用自制席夫碱，无法引入席夫碱结构的抗菌基团，使面料抗菌能力弱，同时也无法与菊酸反应，生成菊酯类抗菌剂，因此无法改性氧化壳聚糖，使得面料不具备防蚊能力，也不能提高面料的抗菌性；从实施例1与实施例3的实验数据比较可发现，实施例3的抗菌率低、表面接触角小，说明实施例3的抗菌性、防水性偏弱，因为不用环氧丙基三烷基季铵盐改性香叶醇，无法引入抗菌基团季铵盐和疏水的长链烷基，不能提高面料的疏水和抗菌性，同时无法与纤维素进一步反应，使得纤维素无法与改性壳聚糖反应，二者不能紧密黏附，使得界面缝隙较大，无法提高面料疏水性；从实施例1与实施例4的实验数据比较可发现，实施例4的表面接触角小，说明实施例4的防水性偏弱，因为不将纤维制成夹心式结构，则自制防蚊剂和其他一些抗菌基团暴露在外，不利于面料长效防蚊，同时也不能使三者紧密粘附，导致面料空隙较大，不利于面料的疏水性。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (4)

1.一种芳香防蚊面料，其特征在于，按重量份数计，主要包括150~190份改性壳聚糖，60~90份改性纤维素，330~450份氧化石墨烯；
所述改性壳聚糖由以下方法制得：将氨基巯基噻二唑、氨基巯基噻二唑质量0.54倍的对氨基苯甲醛、氨基巯基噻二唑质量11.9倍的无水乙醇置于三颈烧瓶中，回流反应2~2.5h后，0.1MPa、55℃下减压蒸馏20min，过滤，得自制席夫碱；将菊酸、菊酸质量88倍的无水二氯甲烷置于圆底烧瓶内，在氮气氛围下，搅拌溶解，加入菊酸质量1.3倍的乙二酰氯，300rpm下搅拌约0.5h后，加入菊酸质量0.47倍的无水二甲基甲酰胺，室温下反应1h后，0.03MPa、85℃下旋蒸2~3h后，加入菊酸质量20倍的二氯甲烷，搅拌溶解，加入菊酸质量0.52倍的无水吡啶，反应30min后，加入菊酸质量0.95倍的自制席夫碱，室温下反应2h，得自制防蚊剂；将氧化壳聚糖溶于氧化壳聚糖质量80倍的去离子水中，用乙酸/乙酸钠缓冲液调节至pH为4~4.5，乙酸/乙酸钠缓冲液中乙酸、乙酸钠、水的质量比为1:1.31:12，加入氧化壳聚糖质量0.95倍的自制防蚊剂，300rpm下搅拌0. 5~5h后，置于80℃、0.1MPa的干燥箱中热处理3h，用去离子水洗涤3次，室温下用氧化壳聚糖质量50倍的去离子水浸泡8~10h后，2800rpm下甩干机脱水5~6min，室温下干燥12h，得改性壳聚糖；
所述改性纤维素由以下方法制得：将二辛烷基甲基叔胺、二辛烷基甲基叔胺质量0.91倍环氧氯丙烷置于四口瓶中，70℃、300rpm下搅拌至溶解，过滤，用无水乙醚洗涤2~3次，即得环氧基丙基三烷基季铵盐；将香叶醇溶于香叶醇质量9倍的二甲基亚砜，200rpm搅拌下，油浴升温至90℃，待全部溶解后，冷却至65℃，保持温度恒定，加入香叶醇质量0.6倍的环氧基丙基三烷基季铵盐，300rpm下搅拌10min后，用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节pH为10，反应4h后，冷却至室温，边以300rpm的速度搅拌边以4~5mL/min的速度加入香叶醇质量144倍的丙酮，反应2h，过滤，室温干燥24h，得改性香叶醇；将改性香叶醇加入到圆底烧瓶内，加热至120℃，待改性香叶醇变为透明熔融状态后，加入改性香叶醇质量0.1倍的二甲基甲酰胺，搅拌均匀后，加入改性香叶醇质量8倍的尿素，100℃、200rpm下搅拌2h，降至室温，加入改性香叶醇质量0.8倍的纤维素，置于70℃的水浴中，以相同速度搅拌30min，抽滤，用60℃的乙醇洗涤10~12次，过滤，在60℃烘箱中烘干1~2h，得改性纤维素。
2.一种芳香防蚊面料的制备方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：
（1）将二辛烷基甲基叔胺、二辛烷基甲基叔胺质量0.91倍环氧氯丙烷置于四口瓶中，70℃、300rpm下搅拌至溶解，过滤，用无水乙醚洗涤2~3次，即得环氧基丙基三烷基季铵盐；
（2）将香叶醇溶于香叶醇质量9倍的二甲基亚砜，200rpm搅拌下，油浴升温至90℃，待全部溶解后，冷却至65℃，保持温度恒定，加入香叶醇质量0.6倍的环氧基丙基三烷基季铵盐，300rpm下搅拌10min后，用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节pH为10，反应4h后，冷却至室温，边以300rpm的速度搅拌边以4~5mL/min的速度加入香叶醇质量144倍的丙酮，反应2h，过滤，室温干燥24h，得改性香叶醇；
（3）将改性香叶醇加入到圆底烧瓶内，加热至120℃，待改性香叶醇变为透明熔融状态后，加入改性香叶醇质量0.1倍的二甲基甲酰胺，搅拌均匀后，加入改性香叶醇质量8倍的尿素，100℃、200rpm下搅拌2h，降至室温，加入改性香叶醇质量0.8倍的纤维素，置于70℃的水浴中，以相同速度搅拌30min，抽滤，用60℃的乙醇洗涤10~12次，过滤，在60℃烘箱中烘干1~2h，得改性纤维素；
（4）将改性纤维素和改性纤维素质量0.254倍的氯化钙在62°C、900Pa下真空干燥24h后，在高速粉碎机中，3400rpm下搅拌5次，每次30s，加入双螺杆纺丝机中，挤出、造粒，通入氮气，经喷丝头挤出后，室温冷却12h，纺丝得改性纤维；
（5）将氨基巯基噻二唑、氨基巯基噻二唑质量0.54倍的对氨基苯甲醛、氨基巯基噻二唑质量11.9倍的无水乙醇置于三颈烧瓶中，回流反应2~2.5h后，0.1MPa、55℃下减压蒸馏20min，过滤，得自制席夫碱；
（6）将菊酸、菊酸质量88倍的无水二氯甲烷置于圆底烧瓶内，在氮气氛围下，搅拌溶解，加入菊酸质量1.3倍的乙二酰氯，300rpm下搅拌约0.5h后，加入菊酸质量0.47倍的无水二甲基甲酰胺，室温下反应1h后，0.03MPa、85℃下旋蒸2~3h后，加入菊酸质量20倍的二氯甲烷，搅拌溶解，加入菊酸质量0.52倍的无水吡啶，反应30min后，加入菊酸质量0.95倍的自制席夫碱，室温下反应2h，得自制防蚊剂；
（7）将氧化壳聚糖溶于氧化壳聚糖质量80倍的去离子水中，用乙酸/乙酸钠缓冲液调节至pH为4~4.5，乙酸/乙酸钠缓冲液中乙酸、乙酸钠、水的质量比为1:1.31:12，加入氧化壳聚糖质量0.95倍的自制防蚊剂，300rpm下搅拌0. 5~5h后，置于80℃、0.1MPa的干燥箱中热处理3h，用去离子水洗涤3次，室温下用氧化壳聚糖质量50倍的去离子水浸泡8~10h后，2800rpm下甩干机脱水5~6min，室温下干燥12h，得改性壳聚糖；
（8）将改性壳聚糖、改性壳聚糖质量0.09倍的硅胶分散于改性壳聚糖质量15倍的质量分数为2%冰乙酸中，450rpm下搅拌20min，得中层纺丝液；将改性壳聚糖质量1~4倍的氧化石墨烯、改性壳聚糖质量0.3倍的硅胶分散于改性壳聚糖质量40倍的二甲基甲酰胺，40kHz下超声溶解1h，200rpm下搅拌30min，得外层纺丝液；将中层纺丝液注入微量泵中进行静电纺丝，将接收板置于40°C干燥箱中干燥24h后，将外层纺丝液注入微量泵中在干燥后的接收板上再次进行静电纺丝，并在80°C、600Pa真空干燥箱中干燥10h，得夹心式纤维；
（9）将夹心式纤维有序穿入编织机，得160g/m2的芳香防蚊面料。
3.根据权利要求2所述的一种芳香防蚊面料的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述纺丝时温度为315°C，挤出电压为110V，氮气通量为1.8mL/min。
4.根据权利要求2所述的一种芳香防蚊面料的制备方法，其特征在于，步骤（8）所述中层纺丝过程中外加电压为20kV，推进速度为0.35mL/h，固化距离为15cm，湿度为56%，温度为35℃；外层纺丝过程中外加电压为18.5kV，推进速度为0.43mL/h，固化距离为15cm，湿度为50%，温度为30℃。
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