CN113802175A - 使用电化学溶液法制备铁氮磁性材料的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种使用电化学溶液法制备铁氮磁性材料的方法及装置，所述方法以纯铁或铁颗粒为阳极，以除纯铁或铁颗粒之外的导电型材料为阴极，以LiCl、KCl、NH4OH、Li3N中的一种或几种的水溶液为反应溶液，向阴极通入氮气，在‑40℃到+100℃温度的搅拌条件下，在0‑24V的直流电压和0‑6安培的直流电流下进行电化学反应，在阴极上淀积铁氮磁性材料。本发明提出的电化学溶液法，用来快速生长铁氮单晶材料，该方法具有低成本、快生长速度、高质量、大面积等优点。

Description

使用电化学溶液法制备铁氮磁性材料的方法及装置
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，具体涉及一种使用电化学溶液法制备铁氮磁性材料的方法及装置。
背景技术
铁氮体系材料种类繁多，各个相之间关系错综复杂，所以对铁氮材料开展研究，近年鲜有整个铁氮系材料全面研究工作的报道，一般而言，相关研究组从实际需求出发，仅针对某种感兴趣的铁氮材料开展研究。例如，对于磁记录领域的应用，研究人员感兴趣的是具有超高饱和磁场强度的α”-Fe16N2以及γ’-Fe4N相；软磁变压器领域的应用，则对表面电阻率高且具有高饱和磁场强度的γ’-Fe4N相感兴趣；永磁方面的研究，对磁晶各向异性能量较高的α”-Fe16N2相感兴趣；表面涂覆方面，则针对对高氮含量的FeN或Fe2N开展研究工作。
关于γ’-Fe4N的研究，国内外很快就达成了共识，该材料性能稳定，表面电阻较高，晶体结构对称，磁晶各向异性能量低，在整体性能上与铁氧体类似，属于中低端软磁材料，可用来制作变压器磁芯、电感、扼流圈等磁性元件，但对应的截止频率较低、损耗较高，无法与高端的软磁材料相提并论。
关于α”-Fe16N2的研究，则出现了一定的波折，α”-Fe16N2是否具有高达3.0T的饱和磁化强度曾存在很大的争议。上个世纪九十年初，国际材料学界对此有过激烈的争论但当时未有定论，沉寂多年之后，由于α”-Fe16N2在科学和技术上的重要价值，这一问题近期又成为材料研究的热点。
α”-Fe16N2相是Jack于1951年首先报道的，是一种有序的亚稳相。有序是指N原子在Fe晶格中排列有序，三个晶轴方向间隔排列，对边方向交错排列。亚稳是因为这种结构在200℃以上的温度下热处理时会分解为α-Fe和γ’-Fe4N。1972年，Kim等人在研究Fe薄膜的磁性和真空度的关系时(使用N2来改变真空室的真空度)，发现Fe-N具有比Fe更高的饱和磁化强度，并根据相图认为有α”-Fe16N2相形成，饱和磁化强度高达2.83T。1989年，Komuro等人用分子束外延的方法在GaAs基板上制备了单晶的α”-Fe16N2薄膜，其饱和磁化强度在2.8-3.0T之间。这一结果在实验和理论两方面都得到了其他独立的研究组的证实。
无论从科学还是从技术角度考虑，α”-Fe16N2的高饱和磁化强度均具有重要的意义。理论上的意义在于，Fe16N2的高饱和磁化强度，表明现有的凝聚态理论对Fe、N原子的交换作用的估计是不足的，需要很大的改进。从应用角度考虑，在磁记录中，磁头所能产生的最大磁场决定于材料的饱和磁化强度，而磁头的磁化场直接与磁记录密度相关。目前现有磁头工艺能够提供约1.9T的磁化场，如果采用高饱和磁化强度的Fe16N2做为磁头材料，则能将磁头场提高近50％，能够在现有工艺水平下将记录密度进一步提升。在永磁材料领域，材料的最大磁能积正比于其饱和磁化强度的平方，采用α”-Fe16N2能够将磁能积极限提高40％，或者将材料体积降低30％。
虽然铁氮磁性材料具有很好的性能和应用前景，但是迄今为止，该类材料没有成功进入产业化。其主要原因在于氮化问题。
我们知道，氮气是非常稳定的气体，本身偏于稳定，化学反应活性不够强。用氮气是不能直接和铁进行反应的，一般用氨气作为反应气体，氨气和铁会发生反应形成铁氮化合物。但是这种反应仅仅发生在金属表面。可以看出，氨气和铁在铁金属表面形成铁氮化合物，这个铁氮化合物会形成阻挡层，阻挡氮原子继续和内部的铁发生反应。所以，这种氨气氮化技术多用于材料表面氮化改性的作用。
使用氨气对铁进行氮化的时候，用下列公式来描述氮化的能力：
Figure BDA0003291324200000021
这里Kn定义为氮化势能，其中pNH3表示反应炉中氨气的压力，而pH2表示反应炉中氢气的压力。
因为这种氨气的氮化仅仅能发生在铁金属的表面，所以目前在制备铁氮磁性材料的时候，通常原材料采用纳米级铁颗粒，一般的制备流程是：(1)将纳米级铁颗粒(一般小于50纳米)放入反应炉中，在100至350摄氏度范围内通氢气，对纳米铁颗粒表面进行还原反应，因为在准备原材料的时候，纳米铁颗粒表面不可避免要有氧化，所以要通过氢气反应，将表面的氧化铁还原成纯铁。(2)在氢气还原反应完成之后，传统生长单晶材料的方法是区熔法，把原材料都进入熔融状态，然后用等静态的方法制作出单晶材料。但是这种传统制备单晶材料的方法，显然不适用于铁氮材料的制备。因为氮原子在高温情况下将会逃逸，目前由于氮化方法的匮乏，导致这种等静态熔融方法不适用于铁氮材料的生长中。
发明内容
为解决现有技术的问题，本发明提供一种使用电化学溶液法制备铁氮磁性材料的方法及装置。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
一种使用电化学溶液法制备铁氮磁性材料的方法，以纯铁或铁颗粒为阳极，以其它导电型材料为阴极，一般选硅或砷化镓材料为阴极，以LiCl、KCl、NH4OH、Li3N中的一种或几种的水溶液为反应溶液，浓度为5％至100％的范围内均可，优选为30％至50％；阴极和阳极插入到反应溶液中，向阴极通入氮气，保持氮气在反应溶液中流通，氮气再经阳极流出，可用来保证铁氮材料生长的环境；在-40℃到+100℃温度的搅拌条件下，在0-24V的直流电压和0-6安培的直流电流下进行电化学反应，在阴极上淀积和收集铁氮磁性材料。
进一步的，还包括参考电极，所述参考电极插入反应溶液中，参考电极用于控制和监测电化学反应的过程和效果。
进一步的，所述纯铁或铁颗粒的直径为1微米以上，优选为1微米至1厘米，为保证电化学反应效果，阳极材料的纯度有一定要求，一般在95％以上。
进一步的，所述搅拌的转速可以在5RPM(每分钟5转)至1000RPM之间变化。
进一步的，所述氮气的流量为0.1sccm至100sccm，用于维持反应溶液电流的稳定。研究发现，如果反应溶液没有氮气流动，则当化学反应到0.5小时之后，溶液电流突然下降，导致反应不稳定。如果维持氮气一直流动，则在化学反应中可以保持溶液电流稳定流动20小时以上。
进一步的，所述铁氮磁性材料为Fe16N2或Fe4N或Fe2N或FeN。
进一步的，所述铁氮磁性材料为铁氮单晶材料，尺寸为1微米以上(实验中可制备1.25毫米长、0.7毫米厚)，也可制备更大直径的铁氮单晶材料。
一种使用上述的方法铁氮磁性材料的装置，用于生长铁氮单晶材料，主要包括水浴槽、装有反应溶液的反应槽、与直流电源相连的阴极和阳极、氮气进气口、氮气出气口、旋转电机、旋转片，所述水浴槽位于装有反应溶液的反应槽的外部，所述水浴槽用于对反应槽内的反应溶液进行温度控制；所述阴极和阳极插入到反应溶液中，所述阴极的外部设有氮气进气口，用于向阴极通入氮气，所述阳极的外部设有氮气出气口，氮气经氮气进气口进入反应溶液中，再经氮气进出气口流出，一直保持纯净氮气在反应溶液中流通，用于保证铁氮材料的电化学生长环境；所述旋转片连接旋转电机，所述旋转片用于对反应溶液进行搅拌，所述旋转电机用于驱动旋转片转动，在铁氮材料晶体生长过程中不停旋转，用于保证材料生长的均匀；
所述阳极为纯铁或铁颗粒，所述阴极是用于淀积和收集铁氮材料的导电材料，例如硅或砷化镓等，所述反应溶液可以是LiCl、KCl、NH4OH、Li3N中的一种或几种的水溶液，浓度为5％至100％的范围内均可，优选为30％至50％。反应溶液中的阴极和阳极处有不同的离子，通过旋转电机的运动，可以达到促进反应，提高反应速度的目的。
进一步的，所述旋转片位于旋转电机的下方，用于混合溶液，促进溶液中离子的流动和交换，使反应更均匀。
进一步的，所述旋转电机和旋转片的相对位置。
进一步的，所述直流电源可提供0-24V的直流电压和0-6安培的直流电流。
进一步的，还包括参考电极，所述参考电极插入反应溶液中，参考电极用于控制和监测电化学反应的过程和效果。
进一步的，所述水浴槽通过加热的方法，可以实现从-40℃到+100℃温度的控制，其中加热是通过电阻丝加热的方法，制冷则采用半导体制冷的方法；
进一步的，旋转电机由外部控制信号控制，转速可以在5RPM(每分钟5转)至1000RPM之间变化。
电化学溶液法(化学反应)工作原理
Fe→Fe+2+2e-
N2+2e-→2N-
Fe+N2→Fe+2+N-→FeN
以上为电化学方法制备铁氮化合物的化学反应方程式。通过控制铁原子和氮原子的比例，可以得到不同原子比的铁氮化合物。
本发明的有益效果：
本发明提出的电化学溶液法，用来快速生长铁氮单晶材料，该方法具有低成本、快生长速度、高质量、大面积等优点。
本发明提出的电化学溶液法，是目前唯一一个能够制备铁氮单晶块材的方法；
本发明提出的电化学溶液法，具有环保节能的优点，对氮化材料的制备是一种重要的补充。
附图说明
图1为本发明提出生长铁氮单晶材料的电化学装置的结构示意图。
图2为反应溶液中结构及化学反应示意图。
图3为反应溶液中旋转电机的结构示意图。
图中：1、控温水浴槽，2、控制电源，3、装有反应溶液的反应槽，4、阴极，5、阳极，6、参考电极，7、氮气进气口，8、氮气出气口，9、旋转电机，10、旋转片。
图4为生长的材料形貌SEM照片。
图5为生长材料的XRD结果。
具体实施方式
下述非限定性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
如图1、2、3所示，一种使用电化学溶液法制备铁氮磁性材料的装置，用于生长铁氮单晶材料，主要包括：一个控温水浴槽1、一个控制电源2、三个电极、一个氮气进气管和一个氮气出气管、一个旋转电机9和一个旋转片10；
一个控温水浴槽1，里面加满水，通过加热的方法，可以控制从-40℃到+100℃温度的控制，用于对反应槽内的反应溶液进行温度控制；
一个控制电源2，该电源可提供0-24V的直流电压和0-6安培的直流电流；一个装有反应溶液的反应槽3，反应溶液可以是LiCl、KCl、NH4OH、Li3N中的一种或几种的水溶液，浓度为5％至100％的范围内均可，控温水浴槽1位于装有反应溶液的反应槽3的外部；
三个电极包括一个阴极4、一个阳极3、一个参考电极6，阴极4和阳极3、参考电极6插入到反应溶液中，阳极3为纯铁或铁颗粒，阴极为硅或砷化镓材料，以铁为参考电极，阴极是用于淀积和收集铁氮材料，参考电极用于控制和监测电化学反应的过程和效果，其中阴极4接控制电源2的负极、阳极3接控制电源2的正极，参考电极6接参考电位，用于控制电化学电极的效果；
一个氮气进气管和一个氮气出气管，阴极4的外部设有氮气进气管，氮气进气管上下两端均设有开口，氮气进气管的上端为氮气进气口7，氮气进气口7位于反应溶液之上，氮气进气管的上下两端均设有开口，氮气进气管的下端的开口位于反应溶液中，并与反应溶液连通；阳极的外部设有氮气出气管，氮气出气管的上下两端均设有开口，氮气出气管的上端为氮气出气口8，氮气出气口8位于反应溶液之上，氮气出气管的下端的开口位于反应溶液中，并与反应溶液连通；氮气进气口7用于向阴极4通入氮气，氮气经氮气进气口7通过氮气进气管进入反应溶液中，再通过氮气出气管经氮气出气口8流出，一直保持纯净氮气在反应溶液中流通，用于保证铁氮材料的电化学生长环境。氮气流量在0.1sccm至100sccm之间，用于维持反应溶液电流的稳定。研究发现，如果反应溶液没有氮气流动，则当化学反应到0.5小时之后，溶液电流突然下降，导致反应不稳定。如果维持氮气一直流动，则在化学反应中可以保持溶液电流稳定流动20小时以上；
一个旋转电机9和一个旋转片10，旋转片10连接旋转电机9，旋转片10位于旋转电机9的下方，旋转电机9和旋转片10的相对设置，旋转片10用于对反应溶液进行搅拌，旋转电机9用于驱动旋转片转动，旋转电机9由外部控制信号控制，转速可在5RPM(每分钟5转)至1000RPM之间变化；反应溶液中的阴极4和阳极3处有不同的离子，通过旋转电机9的运动，用于混合溶液，在铁氮材料晶体生长过程中不停旋转，促进溶液中离子的流动和交换，可以达到促进反应，提高反应速度的目的；同时使反应更均匀，用于保证材料生长的均匀。
实施例2
通过实施例1中装置使用制备电化学溶液法制备铁氮磁性材料的方法，以纯铁为阳极4，纯铁的直径在10微米-20微米，纯度在95％以上，以硅为阴极3，以LiCl、NH4OH、Li3N的水溶液为反应溶液，向阴极4通入氮气，进行电化学反应，在阴极4上淀积和收集铁氮磁性材料。
1、使用的相关参数如下：
(1)控制参数水浴温度80℃；
(2)电机旋转速度100RPM；
(3)水溶液浓度：LiCl(5％)、NH4OH(20％)、Li3N(5％)；
(4)控制电源：12V直流电压，2A直流电流；
(5)氮气流量：10sccm；
(6)反应时间：10小时；
2、相关结果
(1)阳极和阴极上的材料TEM照片
图1所示材料的TEM照片，分别为阳极5和阴极4上的材料的TEM照片，可以看出，阳极上是纯铁材料，阴极上淀积了生长的铁氮(Fe16N2)材料。
(2)生长的材料SEM照片
图4所示为阴极5生长的材料形貌SEM照片，在10小时生长出来铁氮材料晶体，1.25毫米长，0.7毫米宽。
(3)生长材料的XRD结果
图5所示为生长材料的X射线衍射结果，可以看出，各个衍射峰呈现出单晶材料的特点，衬底噪声很小，每个峰的半高宽很小。

Claims (10)

1.一种使用电化学溶液法制备铁氮磁性材料的方法，其特征在于，以纯铁或铁颗粒为阳极，以除纯铁或铁颗粒之外的导电型材料为阴极，以LiCl、KCl、NH4OH、Li3N中的一种或几种的水溶液为反应溶液，向阴极通入氮气，在-40℃到+100℃温度的搅拌条件下，在0-24V的直流电压和0-6安培的直流电流下进行电化学反应，在阴极上淀积铁氮磁性材料；
反应溶液的浓度为5％至100％。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述阴极为硅或砷化镓材料。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括参考电极。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述纯铁或铁颗粒的直径为1微米以上，纯度为95％以上。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述搅拌的转速为5RPM至1000RPM。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铁氮磁性材料为Fe16N2或Fe4N或Fe2N或FeN。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铁氮磁性材料为铁氮单晶材料，尺寸为1微米以上。
8.一种使用权利要求1所述的方法制备铁氮磁性材料的装置，其特征在于，包括水浴槽、装有反应溶液的反应槽、与直流电源相连的阴极和阳极、氮气进气口、氮气出气口、旋转电机、旋转片，所述水浴槽位于装有反应溶液的反应槽的外部；所述阴极和阳极插入到反应溶液中，所述阴极的外部设有氮气进气口，用于向阴极通入氮气，所述阳极的外部设有氮气出气口；所述旋转片连接旋转电机。
9.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述旋转片位于旋转电机的下方。
10.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述旋转电机和旋转片的相对位置。
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