CN113801628A - 一种uv固化有机硅披覆胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种UV固化有机硅披覆胶，按质量份计包括以下组分：有机硅树脂1：20‑30份；有机硅树脂2：30‑40份；有机硅树脂3：30‑40份；固化促进剂：1‑5份；固化催化剂：0.01‑1.0份；UV引发剂：0.02‑3.0份。本发明提供的有机硅披覆胶能快速固化，粘接性能优异，可以为客户缩短生产周期，提高生产效率，节省成本；本发明利用丙烯酸单体改性，合成具有适中分子量且耐热性能优异的有机硅树脂，可在室温下进行UV固化，也可湿气固化，避免了传统有机硅树脂需要湿气固化造成的生产周期延长，且能达到相同的性能，如耐热性、耐候性、机械性能等。
Description
技术领域
本发明属于胶黏剂领域，具体涉及一种UV固化有机硅披覆胶及其制备方法。
背景技术
电子产品是现代社会中不可或缺的商品，随着电子产品在各个领域的广泛应用，电子产品的稳定性越来越受到社会各界的关注；而印制电路板(PCB)作为电子产品不可或缺的部分，其稳定性对电子产品本身的稳定运行起着至关重要的作用。但是电子产品在使用过程中，由于潮湿、霉菌和盐雾等外界环境的影响，其核心部件PCB会受到腐蚀，导致电子产品的运行稳定性受到影响。
有机硅电子披覆胶具有无溶剂、粘度低、粘接性能好，以及“三防(防潮、防霉、防盐雾)”性能优良等特点，明显提升了PCB的稳定性，是一种性能优异的PCB板“三防”材料。
目前，市售的有机硅披覆胶都属于湿气固化，完全固化所需的时间较长，造成生产周期长，增加了生产成本。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足，提供一种UV固化有机硅披覆胶及其制备方法，其目的在于利用丙烯酸单体改性，合成具有适中分子量且耐热性能优异的有机硅树脂，可在室温下进行UV固化，也可湿气固化，避免了传统有机硅树脂需要湿气固化造成的生产周期延长，且能达到相同的性能，如耐热性、耐候性、机械性能等。
本发明的第一个目的在于，提供一种UV固化有机硅披覆胶，按质量份计包括以下组分：
其中，所述的有机硅树脂1的结构如下：
其中，
进一步，所述的有机硅树脂2的结构如下：
其中，a＝10～20，b＝10～20。
进一步，所述的有机硅树脂3的结构如下：
其中，c＝100～200。
进一步，所述的固化促进剂选自钛酸四异丁酯、钛酸正丁酯、钛酸四异丙酯的一种或几种。
进一步，所述的固化催化剂选自辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡的乙酰丙酮螯合物中的一种或几种。
进一步，所述的UV引发剂选自2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮中的一种或几种。
进一步，采用下述合成方法制备有机硅树脂1：
使用固定摩尔比1：4：8的三种单体：四甲基环四硅氧烷、乙烯基二氯硅烷和丙烯酸羟乙酯；将四甲基环四硅氧烷置于三口烧瓶中，加入100PPM的氯铂酸，升温至50℃，滴加乙烯基二氯硅烷，完毕后升温至80℃，反应3h，然后加入丙烯酸羟乙酯，反应3h，停止反应加入甲苯溶剂水洗至中性，旋蒸出去甲苯，得到有机硅树脂1。
进一步，采用下述合成方法制备有机硅树脂2：
将摩尔比1：(5～10)：(5～10)的三种原料：甲基双封头、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷和甲基巯基丙基二甲氧基硅氧烷，置于三口烧瓶中，加入100PPM的浓硫酸，升温至50℃，滴加等摩尔的水，滴加完毕后升温至90℃，蒸馏分，待体系中无馏分后，继续反应3h，冷却至室温，加入碳酸钙中和硫酸，过滤得到有机硅树脂2。
进一步，采用下述合成方法制备有机硅树脂3：
将固定摩尔比1:2的两种原料：羟基硅油和巯基丙烯酸，置于三口烧瓶中，加入100PPM的浓盐酸，升温至50℃，加入甲苯，升温至140℃，继续反应3h，冷却至室温，加入碳酸钙中和硫酸，过滤得到有机硅树脂3。
本发明的第二个目的在于，提供上述UV固化有机硅披覆胶的制备方法：
将有机硅树脂1、有机硅树脂2、有机硅树脂3、固化促进剂、固化催化剂、和UV引发剂放入捏合机里继续搅拌，并抽真空脱除水分0.1h后，即可移至压机，压出灌装，得到一种UV固化有机硅披覆胶。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)本发明提供的有机硅披覆胶能快速固化，粘接性能优异，可以为客户缩短生产周期，提高生产效率，节省成本；
(2)本发明提供的有机硅树脂既可在室温下进行UV固化，也可湿气固化，避免了传统有机硅树脂需要湿气固化造成的生产周期延长，且能达到相同的性能，如耐热性、耐候性、机械性能等。
具体实施方式
本发明通过以下的实施例做进一步详细说明，但实施例不是对本发明保护范围的限制，所用的计量单位为重量份。
采用下述合成方法制备有机硅树脂1：
使用固定摩尔比1：4：8的三种单体：四甲基环四硅氧烷、乙烯基二氯硅烷和丙烯酸羟乙酯；将四甲基环四硅氧烷置于三口烧瓶中，加入100PPM的氯铂酸，升温至50℃，滴加乙烯基二氯硅烷，完毕后升温至80℃，反应3h，然后加入丙烯酸羟乙酯，反应3h，停止反应加入甲苯溶剂水洗至中性，旋蒸出去甲苯，得到有机硅树脂1。
采用下述合成方法制备有机硅树脂2：
将固定摩尔比1：5：5的三种原料：乙烯基双封头、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷和甲基巯基丙基二甲氧基硅氧烷，置于三口烧瓶中，加入100PPM的浓硫酸，升温至50℃，滴加等摩尔的水，滴加完毕后升温至90℃，蒸馏分，待体系中无馏分后，继续反应3h，冷却至室温，加入碳酸钙中和硫酸，过滤得到有机硅树脂2。
采用下述合成方法制备有机硅树脂3：
将固定摩尔比1：2的两种原料：羟基硅油和巯基丙烯酸，置于三口烧瓶中，加入100PPM的浓盐酸，升温至50℃，加入甲苯，升温至140℃，继续反应3h，冷却至室温，加入碳酸钙中和硫酸，过滤得到有机硅树脂3。
实施例1
将上述组分放入捏合机里继续搅拌，并抽真空脱除水分0.1h后，即可移至压机，压出灌装，得到一种UV固化有机硅披覆胶。
实施例2
将上述组分放入捏合机里继续搅拌，并抽真空脱除水分0.1h后，即可移至压机，压出灌装，得到一种UV固化有机硅披覆胶。
实施例3
将上述组分放入捏合机里继续搅拌，并抽真空脱除水分0.1h后，即可移至压机，压出灌装，得到一种UV固化有机硅披覆胶。
对比例
市售竞品
测试方法说明：
表面电阻采用ASTMD150标准；击穿电压采用ASTMD149标准；介电常数采用ASTMD257标准；耐盐雾采用5％NaCl溶液连续喷雾1500h，观察表面有无发白，起泡，脱落；耐酸测试采用10％HCl溶液滴在固化后的涂层表面，停留20分钟；耐碱测试采用10％NaOH溶液滴在固化后的涂层表面，停留10分钟；储存时间测试将产品敞口放置于45℃，50％RH的烘箱中，观察是否凝胶；UV固化工艺，3000MW-LED灯照射20-50s；湿气固化工艺，在温度25℃，湿度50％的环境下测试固化时间。
各实施例与对比例的测试实验数据如表1所示。
表1 各实施例与对比例的测试实验数据
通过对比表1中的测试实验数据可以看出，UV固化有机硅披覆胶的耐盐雾和耐酸碱性能均很高，产品可以广泛应用于对耐化要求较高的PCB保护，如海上电子产品，航空航天领域，沿海地区的白色家电等；同时较高的储存时间，也提高了产品使用性能；UV固化时间缩短，同时湿气固化时间也大幅降低。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种UV固化有机硅披覆胶，其特征在于，按质量份计包括以下组分：
其中，所述的有机硅树脂1的结构如下：
其中，
2.根据权利要求1所述的UV固化有机硅披覆胶，其特征在于，所述的有机硅树脂2的结构如下：
其中，a＝10～20，b＝10～20。
3.根据权利要求1所述的UV固化有机硅披覆胶，其特征在于，所述的有机硅树脂3的结构如下：
其中，c＝100～200。
4.根据权利要求1所述的UV固化有机硅披覆胶，其特征在于，所述的固化促进剂选自钛酸四异丁酯、钛酸正丁酯、钛酸四异丙酯的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的UV固化有机硅披覆胶，其特征在于，所述的固化催化剂选自辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡的乙酰丙酮螯合物中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的UV固化有机硅披覆胶，其特征在于，所述的UV引发剂选自2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮中的一种或几种。
7.一种如权利要求1～6任一项所述的UV固化有机硅披覆胶的制备方法，其特征在于，将有机硅树脂1、有机硅树脂2、有机硅树脂3、固化促进剂、固化催化剂、和UV引发剂放入捏合机里搅拌，并抽真空脱除水分0.1h后，即可移至压机，压出灌装，得到UV固化有机硅披覆胶。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20180016436A1 (en) * | 2014-12-25 | 2018-01-18 | Shengyi Technology Co., Ltd. | Organic silicon resin composition, white prepreg and white laminate using same |
| CN110382510A (zh) * | 2017-03-09 | 2019-10-25 | 信越化学工业株式会社 | 有机硅化合物及其制造方法 |
| CN111040726A (zh) * | 2019-12-26 | 2020-04-21 | 烟台德邦科技有限公司 | 一种uv湿气双固化有机硅披覆胶 |
| CN112175578A (zh) * | 2020-11-02 | 2021-01-05 | 烟台德邦科技有限公司 | 一种透明uv原位固化有机硅密封胶及其制备方法 |
-
2021
- 2021-10-20 CN CN202111219474.1A patent/CN113801628A/zh active Pending
Patent Citations (4)
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| Title |
|---|
| 刘瑞雪: "《高分子材料》", 30 September 2018 * |
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