CN113801016B - 一种水性涂料用成膜助剂的合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种水性涂料用成膜助剂的合成工艺，包括以下步骤：S1.将2,2,4‑三甲基‑1,3戊二醇和丙酸按投料物质的量比1：1‑1：3加入三口烧瓶中，并同时加入0.3‑1％的催化剂，通入氮气，在160‑180℃下反应4‑8h，抽滤；S2.将步骤S1抽滤得到的滤液通过分液漏斗萃取，洗涤，旋蒸除去杂质，最终得到成膜助剂。本发明的水性涂料用成膜助剂的合成工艺，以SO4 2‑/ZrO2‑Nd2O3作为合成催化剂，Nd2O3改善了ZrO2的表面性质，提高了孔容，有利于反应活性的提高，并且Sc2O3能够改变催化剂表面的化学状态使催化剂表面元素正极化程度提高，从而改善催化剂的活性及寿命，从而最终提高了成膜助剂的收率。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工技术领域，尤其涉及一种水性涂料用成膜助剂的合成工艺。
背景技术
目前水性涂料用成膜助剂十二碳醇酯占据了60％以上的市场份额，随着水性涂料市场的日益增长，十二碳醇酯的需求也随之快速增长。十二碳醇酯的主要原材料是异丁醛，近年来，异丁醛价格飞速上涨，从两年前的6000元/吨，上涨到超过20000元/吨，从而也导致十二碳醇酯价格的飞速上升，现有成膜助剂十二碳醇酯存在价格高，因此迫切需要研发出一种新型的水性涂料用成膜助剂。
而随着丙酸近年的大量投产，价格呈现稳定趋势，因此开发出使用丙酸做为原材料的成膜助剂成为可能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足，提供一种水性涂料用成膜助剂的合成工艺，降低成膜助剂的价格，提高成膜效果。
本发明采用的技术方案是：
一种水性涂料用成膜助剂的合成工艺，其中：成膜助剂为2,2,4-三甲基-1,3戊二醇-二丙酸酯和2,2,4-三甲基-1,3戊二醇-单丙酸酯的混合物，所述合成工艺包括以下步骤：
S1.将2,2,4-三甲基-1,3戊二醇和丙酸按投料物质的量比1：1-1：3加入三口烧瓶中，并同时加入0.3-1％的催化剂，搅拌升温，并通入氮气保护，在160-180℃下反应4-8h，反应结束后抽滤；
S2.将步骤S1抽滤得到的滤液萃取，洗涤，旋蒸除去杂质，最终得到成膜助剂；所述步骤S1抽滤分离出的催化剂烘干，重复使用，无需重新补加催化剂，催化剂套用多次后，当损失达到5％时，将重新补加5％的催化剂。
优选的是，所述的水性涂料用成膜助剂的合成工艺，其中：所述步骤S1催化剂为SO4 2-/ZrO2-Nd2O3。
Nd2O3改善了ZrO2的表面性质，提高了孔容，有利于反应活性的提高，并且Sc2O3能够改变催化剂表面的化学状态使催化剂表面元素正极化程度提高，从而改善催化剂的活性及寿命，从而最终提高了成膜助剂的收率。
优选的是，所述的水性涂料用成膜助剂的合成工艺，其中：所述SO4 2-/ZrO2-Nd2O3的制备方法包括以下步骤：
S11.将硫酸锆和氯化钕六水合物溶于去离子水中配成溶液，待完成溶解后用氨水调节溶液pH至8左右，得到沉淀，将沉淀在40～60℃下陈化12～24h，抽滤，洗涤；
S12.将洗涤后的固体干燥，并干燥后的粉末在硫酸溶液中浸渍3～6h，抽滤，干燥，焙烧，得到SO4 2-/ZrO2-Nd2O3。
优选的是，所述的水性涂料用成膜助剂的合成工艺，其中：所述SO4 2-/TiO2-Nd2O3中Nd/Zr原子量比为4～8:1。
优选的是，所述的水性涂料用成膜助剂的合成工艺，其中：所述步骤S11中氨水的浓度为25～28％。
优选的是，所述的水性涂料用成膜助剂的合成工艺，其中：所述步骤S12焙烧温度为550℃～600℃，焙烧时间为3～5h。
优选的是，所述的水性涂料用成膜助剂的合成工艺，其中：所述步骤S2洗涤具体为：用饱和的氢氧化钾水溶液和去离子水分别洗涤3次。
优选的是，所述的水性涂料用成膜助剂的合成工艺，其中：所述步骤S2旋蒸具体为：通过旋转蒸发仪在140℃～150℃，-0.075～-0.1MPa下旋蒸除去杂质。
本发明的优点在于：
本发明的水性涂料用成膜助剂的合成工艺，以SO4 2-/ZrO2-Nd2O3作为合成催化剂，Nd2O3改善了ZrO2的表面性质，提高了孔容，有利于反应活性的提高，并且Sc2O3能够改变催化剂表面的化学状态使催化剂表面元素正极化程度提高，从而改善催化剂的活性及寿命，从而最终提高了成膜助剂的收率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
水性涂料用成膜助剂的合成工艺，化学反应式如下：
实施例1
一种水性涂料用成膜助剂的合成工艺，其中：成膜助剂为2,2,4-三甲基-1,3戊二醇-二丙酸酯和2,2,4-三甲基-1,3戊二醇-单丙酸酯的混合物，合成工艺包括以下步骤：
S1.将2,2,4-三甲基-1,3戊二醇和丙酸按投料物质的量比1：1加入三口烧瓶中，并同时加入0.3％的催化剂，搅拌升温，并通入氮气保护，在160℃下反应8h；反应过程中通过酸值滴定判断反应终点，待酸值不变后停止反应，冷却后的反应液使用布氏漏斗进行抽滤；
S2.将步骤S1抽滤得到的滤液通过分液漏斗萃取，洗涤，旋蒸除去杂质，最终得到成膜助剂；所述步骤S1抽滤分离出的催化剂烘干，重复使用，无需重新补加催化剂，催化剂套用多次后，当损失达到5％时，将重新补加5％的催化剂；洗涤具体为：用饱和的氢氧化钾水溶液和去离子水分别洗涤3次；旋蒸具体为：通过旋转蒸发仪在140℃，-0.075MPa下旋蒸除去杂质。
步骤S1催化剂为SO4 2-/ZrO2-Nd2O3，催化剂中Nd/Zr原子量比为4:1，SO4 2-/ZrO2-Nd2O3的制备方法包括以下步骤：
S11.将硫酸锆和氯化钕六水合物溶于去离子水中配成溶液，待完成溶解后用25％氨水调节溶液pH至8左右，得到沉淀，将沉淀在40℃下陈化24h，抽滤，洗涤；
S12.将洗涤后的固体干燥，并干燥后的粉末在硫酸溶液中浸渍3h，抽滤，干燥，焙烧，焙烧温度为550℃，焙烧时间为5h，得到SO4 2-/ZrO2-Nd2O3。
实施例2
一种水性涂料用成膜助剂的合成工艺，其特征在于：成膜助剂为2,2,4-三甲基-1,3戊二醇-二丙酸酯和2,2,4-三甲基-1,3戊二醇-单丙酸酯的混合物，所述合成工艺包括以下步骤：
S1.将2,2,4-三甲基-1,3戊二醇和丙酸按投料物质的量比1：2加入三口烧瓶中，并同时加入0.6％的催化剂，搅拌升温，并通入氮气保护，在160-180℃下反应4-8h；反应过程中通过酸值滴定判断反应终点，待酸值不变后停止反应，冷却后的反应液使用布氏漏斗进行抽滤；
S2.将步骤S1抽滤得到的滤液通过分液漏斗萃取，洗涤，旋蒸除去杂质，最终得到成膜助剂；所述步骤S1抽滤分离出的催化剂烘干，重复使用，无需重新补加催化剂，催化剂套用多次后，当损失达到5％时，将重新补加5％的催化剂；洗涤具体为：用饱和的氢氧化钾水溶液和去离子水分别洗涤3次；旋蒸具体为：通过旋转蒸发仪在145℃，-0.085MPa下旋蒸除去杂质。
步骤S1催化剂为SO4 2-/ZrO2-Nd2O3，催化剂中Nd/Zr原子量比为4～8:1，所述SO4 2-/ZrO2-Nd2O3的制备方法包括以下步骤：
S11.将硫酸锆和氯化钕六水合物溶于去离子水中配成溶液，待完成溶解后用25％氨水调节溶液pH至8左右，得到沉淀，将沉淀在50℃下陈化20h，抽滤，洗涤；
S12.将洗涤后的固体干燥，并干燥后的粉末在硫酸溶液中浸渍5h，抽滤，干燥，焙烧，焙烧温度为570℃，焙烧时间为4h，得到SO4 2-/ZrO2-Nd2O3。
实施例3
一种水性涂料用成膜助剂的合成工艺，其中：成膜助剂为2,2,4-三甲基-1,3戊二醇-二丙酸酯和2,2,4-三甲基-1,3戊二醇-单丙酸酯的混合物，所述合成工艺包括以下步骤：
S1.将2,2,4-三甲基-1,3戊二醇和丙酸按投料物质的量比1：3加入三口烧瓶中，并同时加入1％的催化剂，搅拌升温，并通入氮气保护，在180℃下反应4h；反应过程中通过酸值滴定判断反应终点，待酸值不变后停止反应，冷却后的反应液使用布氏漏斗进行抽滤；
S2.将步骤S1抽滤得到的滤液通过分液漏斗萃取，洗涤，旋蒸除去杂质，最终得到成膜助剂；所述步骤S1抽滤分离出的催化剂烘干，重复使用，无需重新补加催化剂，催化剂套用多次后，当损失达到5％时，将重新补加5％的催化剂，洗涤具体为：用饱和的氢氧化钾水溶液和去离子水分别洗涤3次；旋蒸具体为：通过旋转蒸发仪在150℃，-0.1MPa下旋蒸除去杂质。
步骤S1催化剂为SO4 2-/ZrO2-Nd2O3，催化剂中Nd/Zr原子量比为8:1，所述SO4 2-/ZrO2-Nd2O3的制备方法包括以下步骤：
S11.将硫酸锆和氯化钕六水合物溶于去离子水中配成溶液，待完成溶解后用25％氨水调节溶液pH至8左右，得到沉淀，将沉淀在60℃下陈化12h，抽滤，洗涤；
S12.将洗涤后的固体干燥，并干燥后的粉末在硫酸溶液中浸渍6h，抽滤，干燥，焙烧，焙烧温度为600℃，焙烧时间为5h，得到SO4 2-/ZrO2-Nd2O3。
对比例1
一种水性涂料用成膜助剂的合成工艺，其中：成膜助剂为2,2,4-三甲基-1,3戊二醇-二丙酸酯和2,2,4-三甲基-1,3戊二醇-单丙酸酯的混合物，合成工艺包括以下步骤：
S1.将2,2,4-三甲基-1,3戊二醇和丙酸按投料物质的量比1：1加入三口烧瓶中，并同时加入0.3％的催化剂，搅拌升温，并通入氮气保护，在160℃下反应8h；反应过程中通过酸值滴定判断反应终点，待酸值不变后停止反应，冷却后的反应液使用布氏漏斗进行抽滤；
S2.将步骤S1抽滤得到的滤液通过分液漏斗萃取，洗涤，旋蒸除去杂质，最终得到成膜助剂；所述步骤S1抽滤分离出的催化剂烘干，重复使用，无需重新补加催化剂，催化剂套用多次后，当损失达到5％时，将重新补加5％的催化剂；洗涤具体为：用饱和的氢氧化钾水溶液和去离子水分别洗涤3次；旋蒸具体为：通过旋转蒸发仪在140℃，-0.075MPa下旋蒸除去杂质。
步骤S1催化剂为SO4 2-/ZrO2，SO4 2-/ZrO2的制备方法包括以下步骤：
S11.将硫酸锆溶于去离子水中配成溶液，待完成溶解后用25％氨水调节溶液pH至8左右，得到沉淀，将沉淀在40℃下陈化24h，抽滤，洗涤；
S12.将洗涤后的固体干燥，并干燥后的粉末在硫酸溶液中浸渍3～6h，抽滤，干燥，焙烧，焙烧温度为550℃，焙烧时间为5h，得到SO4 2-/ZrO2。
对比例2商业用十二碳醇酯
选取3款水性涂料，分别为乳液RS-5939、乳液HG-100和乳液RS-308，考察实施例1-3和对比例1-2成膜助剂对不同水性涂料最低成膜温度的影响，测试结果如表1。
表1
从表1中可以看出，随着成膜助剂的添加量的增加，乳液最低成膜温度均有明显的下降，但加入实施例1-3的成膜助剂，最低成膜温度下降的更为明显，因此，本发明实施例1-3水性涂料用成膜助剂的成膜效率优于对比例1和对比例2的十二碳醇酯。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (6)
1.一种水性涂料用成膜助剂的合成工艺，其特征在于：成膜助剂为2,2,4-三甲基-1,3戊二醇-二丙酸酯和2,2,4-三甲基-1,3戊二醇-单丙酸酯的混合物，所述合成工艺包括以下步骤：
S1.将2,2,4-三甲基-1,3戊二醇和丙酸按投料物质的量比1：1-1：3加入三口烧瓶中，并同时加入0.3-1%的催化剂，搅拌升温，并通入氮气保护，在 160-180℃下反应4-8 h，反应结束后抽滤；
S2.将步骤S1抽滤得到的滤液萃取，洗涤，旋蒸除去杂质，最终得到成膜助剂；所述步骤S1抽滤分离出的催化剂烘干，重复使用，无需重新补加催化剂，催化剂套用多次后，当损失达到5％时，将重新补加5％的催化剂；
所述步骤S1中的催化剂为SO4 2-/ZrO2-Nd2O3；所述SO4 2-/ZrO2-Nd2O3中Nd/Zr原子量比为4～8:1。
2.根据权利要求1所述的水性涂料用成膜助剂的合成工艺，其特征在于：所述SO4 2-/ZrO2-Nd2O3的制备方法包括以下步骤：
S11.将硫酸锆和氯化钕六水合物溶于去离子水中配成溶液，待完成溶解后用氨水调节溶液pH至8，得到沉淀，将沉淀在40～60℃下陈化12～24h，抽滤，洗涤；
S12.将洗涤后的固体干燥，并干燥后的粉末在硫酸溶液中浸渍3～6h，抽滤，干燥，焙烧，得到SO4 2-/ZrO2-Nd2O3。
3.根据权利要求2所述的水性涂料用成膜助剂的合成工艺，其特征在于：所述步骤S11中氨水的浓度为25～28%。
4.根据权利要求2所述的水性涂料用成膜助剂的合成工艺，其特征在于：所述步骤S12焙烧温度为550℃～600℃，焙烧时间为3～5h。
5.根据权利要求1所述的水性涂料用成膜助剂的合成工艺，其特征在于：所述步骤S2洗涤具体为：用饱和的氢氧化钾水溶液和去离子水分别洗涤3次。
6.根据权利要求1所述的水性涂料用成膜助剂的合成工艺，其特征在于：所述步骤S2旋蒸具体为：通过旋转蒸发仪在140℃～150℃，-0.075～-0.1MPa下旋蒸除去杂质。
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