CN113799008B - 一种自修整冻干抛光轮及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种自修整冻干抛光轮及其制备方法与应用，将海藻酸钠、黄原胶与水混合，得到混合物1；将锦纶粉末、浆粕、金刚石磨料与水混合，得到混合物2；再将混合物1与混合物2混合搅拌后倒入模具，再浸入钙盐溶液，取出后，得到凝胶抛光体，由凝胶抛光体经过真空干燥与冷冻干燥制备冻干抛光块，再与基体复合得到自修整冻干抛光轮。本发明首次公开的冷冻干燥凝胶体制备抛光轮针对金刚石晶圆具有优异的抛光效果，达到pm级的粗糙度。

Description

一种自修整冻干抛光轮及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于精密加工工具技术，具体涉及一种自修整冻干抛光轮及其制备方法与应用。
背景技术
金刚石晶圆作为第三代半导体的代表材料，具有超高的热导性，超宽带隙等诸多优良特点，被认为是第三代半导体的“明星材料“。但同时，由于金刚石晶圆本身具有超高硬度及超大脆性，本身材料的加工难度限制了其快速发展，其晶圆的加工技术已成为制约其发展的瓶颈之一。CMP抛光加工方式作为目前最先进的全局超高精度平坦化解决方案，成为现有晶圆加工的必要工序。但由于金刚石晶圆材料的难加工性，现有抛光工具加工金刚石晶圆时效率极低，从粗糙度10nm抛光到0.5nm大都需要两周的时间。同时，加工质量及其不稳定，加工过程中容易出现碎片。
发明内容
针对金刚石加工，本发明设计了一种新型的固结抛光轮，区别于传统CMP抛光方法，本抛光轮工具，由于磨料已经固结在工具中，在加工过程中，不需要抛光垫及抛光液，利用本抛光轮加工金刚石晶圆，只需4h就可以将粗糙度从0.4nm抛光到50pm，极大的缩短了抛光时间，提高了抛光效率。
本发明采用如下技术方案：
一种冻干抛光块，其由凝胶抛光体经过真空干燥与冷冻干燥制备，所述凝胶抛光体的制备方法包括如下步骤，将海藻酸钠、黄原胶与水混合，得到混合物1；将锦纶粉末、浆粕、金刚石磨料与水混合，得到混合物2；再将混合物1与混合物2混合搅拌后倒入模具，再浸入钙盐溶液，取出后，得到凝胶抛光体。
一种自修整冻干抛光轮，其由上述冻干抛光块与基体复合得到，根据实际应用，将冻干抛光块粘接在基体上，得到自修整冻干抛光轮。基体以及粘接都为抛光轮的常规技术。
本发明中，混合物1与混合物2的混合物中，海藻酸钠、黄原胶、锦纶粉末、浆粕、金刚石磨料、水的质量比为（15～25）∶（3～8）∶（30～70）∶（100～150）∶（30～70）∶1200，优选的，海藻酸钠、黄原胶、锦纶粉末、浆粕、金刚石磨料、水的质量比为（18～22）∶（4～6）∶（40～60）∶（110～130）∶（40～60）∶1200。
本发明中，金刚石磨料为W1～W10金刚石磨料。
本发明中，浸入钙盐溶液的时间为100～150分钟；钙盐溶液中，钙盐浓度为0.1～1wt%。
本发明中，搅拌的转速为100～2000rpm，时间为5～15小时。优选的，将海藻酸钠、黄原胶与水混合，300～800rpm搅拌1～3小时，得到混合物1；将锦纶粉末、浆粕、金刚石磨料与水混合，300～800rpm搅拌0.2～2小时，得到混合物2；混合物1与混合物2搅拌的速度为800～1500rpm，时间为5～10小时。
本发明中，真空干燥、冷冻干燥依次进行。真空干燥时，真空度为800～1200Pa，时间为2.5～4小时，温度为40～60℃；冷冻干燥时，真空度为1～50 Pa，4～6小时降至-80～-60℃，然后保持20～30小时；优选的，冷冻干燥时，真空度为1～10 Pa，4.5～5.5小时降至-75～-65℃，然后保持22～25小时。冷冻干燥前，将真空干燥后的凝胶体于-30～-10℃冰冻5～7小时，再进行冷冻干燥。
本发明公开了上述冻干抛光块在制备凝胶抛光工具中的应用以及上述自修整冻干抛光轮在抛光金刚石工件中的应用。金刚石工件优选为金刚石晶圆。本发明的创造性在于首次公开了利用冷冻干燥制备的冻干抛光块，用于替换现有抛光工具，仅需喷水，无需其他试剂，即可高效、优质的对金刚石晶圆进行抛光处理。
由于采用溶胶凝胶手段及冻干技术，本设计发明了一种超细磨料的柔性抛光轮，首先将磨料分散在溶胶凝胶体系中，然后通过冻干将里面的水分子直接升华从而生产孔洞形成抛光结块，与现有的柔性抛光垫为水凝胶存在本质区别。同时，由于抛光更强调的是质量，而不是材料去除率，通过配方调整，和另一冻干凝胶砂轮相比，本发明具有更大的弹性，在抛光过程中，可以达到更低的表面粗糙度及更优的抛光质量。
附图说明
图1为本发明抛光轮的结构示意图；其中1为现有不锈钢基体，2为冻干抛光块；
图2为本发明自修整冻干抛光轮加工金刚石晶圆后的效果图；
图3为本发明自修整冻干抛光轮加工金刚石晶圆后的粗糙度效果图；
图4为凝胶抛光体真空烘干后的照片。
具体实施方式
本发明采用的原料都是本领域现有产品，符合现有凝胶材料的一般要求，锦纶纤维粉的粒径为100～500目，浆粕为芳纶浆粕，长度为0.5～0.8mm，都为砂轮常规添加剂。本发明的创造性在于选择不同现有原料进行新的配方设计，结合冷冻干燥工艺，得到具有硬度的凝胶块，用于金刚石晶圆抛光加工，具有优异的加工效果。表面粗糙度选用三维粗糙度的评价指标，所选用的仪器为苏州飞时曼公司的AFM Nanoview 原子力显微镜，具体测试为常规方法。
实施例一
在烧杯中加入海藻酸钠20g，黄原胶5g，水600g，室温550rpm搅拌2h，制成为混合物1；
另外再用一个烧杯加入水600g、锦纶粉末50g、浆粕120g以及W5金刚石磨料50g，室温550rpm搅拌30min，制备成混合物2；
将5g氯化钙加入1Kg水中，得到钙盐溶液；
室温下将混合物2加入混合物1中，1000rpm搅拌8h，搅拌结束后倒入模具，然后将模具浸泡在钙盐溶液中，浸泡120min，取出，得到凝胶抛光体；
将凝胶抛光体放入真空干燥箱，50℃真空干燥3小时，真空度为1000Pa；取出后于-18℃冻6小时，再进行冷冻干燥，5h下降到-70°C, 之后保持-70°C冻干时间24h，得到冻干抛光块，用于自修整抛光轮，真空度保持2 Pa。
本发明制备的冻干抛光块与现有气凝胶不同，在水中沉底，且具有弹性，用力下按后，松手后，会回复至初始形状，手感上，弹性较申请人同日提交的另一申请中的冻干砂轮凝胶块好。
实施例二
利用常规砂轮结构胶水（比如环氧AB胶）将冻干抛光块粘2在现有不锈钢基体1上，参见图1，冻干凝胶块贴在不锈钢基体表面，形成自修整冻干抛光轮。
实施例三
利用实施例二的自修整冻干抛光轮加工2寸金刚石晶圆（Sa为0.4nm），基台为赫瑞特13B 抛光机，转速为50rpm，压力为200kg，时间为2h，抛光后晶圆表面粗糙度Sa为57pm，Sq为71.4pm，结果见图2与图3。通过测厚仪来测量抛光加工前后晶片的厚度变化进行计算材料去除率，为2.55nm/min。
针对Sa已经达到0.4nm的金刚石晶圆，现有工业生产应用的抛光方法很难进一步抛光，申请人调研到一种方法可进一步降低金刚石晶圆表面粗糙度，但是无法达到150pm以下，且加工效率极低，抛光阶段材料去除率为0.02nm/min；本发明的自修整冻干抛光轮进行同样工件加工实验，加工效率和加工质量的优异性超出人们想象。
对比例一
将凝胶抛光体放入真空干燥箱，50℃真空干燥8小时，真空度为1000Pa，得到如图4的结果；鼓风干燥或者室温风干的方法，也无法得到抛光块，出现明显的收缩、开裂、翘曲等现象，可参考申请人同日提交的另一申请。
对比例二
将实施例一的锦纶粉末更换为碳纤维粉末，其余不变，得到冻干抛光块并根据实施例二的方法，制备抛光轮，进行实施例三同样的加工实验，其加工粗糙度达不到205pm以下。
省略实施例一的浆粕，其余不变，得到冻干抛光块并根据实施例二的方法，制备抛光轮，进行实施例三同样的加工实验，其加工粗糙度达不到248pm以下。
省略实施例一的真空干燥，其余不变，得到冻干抛光块并根据实施例二的方法，制备抛光轮，进行实施例三同样的加工实验，其加工粗糙度达不到282pm以下。
省略实施例一的冷冻以及冷冻干燥（即仅进行真空干燥），其余不变，得到柔性抛光块根据实施例二的方法，制备抛光轮，进行实施例三同样的加工实验，其加工粗糙度达不到330pm以下，且4小时实验后，发现柔性抛光块出现裂纹，说明不适用金刚石晶圆抛光。
实施例四
在烧杯中加入海藻酸钠19g，黄原胶5g，水600g，室温650rpm搅拌1h，制成为混合物1；
另外再用一个烧杯加入水600g、锦纶粉末53g、浆粕115g以及W8金刚石磨料52g，室温500rpm搅拌40min，制备成混合物2；
将5g氯化钙加入1Kg水中，得到钙盐溶液；
室温下将混合物2加入混合物1中，1200rpm搅拌7h，搅拌结束后倒入模具，然后将模具浸泡在钙盐溶液中，浸泡100min，取出，得到凝胶抛光体；
将凝胶抛光体放入真空干燥箱，50℃真空干燥160分钟，真空度为900Pa；取出后于-18℃冻6小时，再进行冷冻干燥，5h下降到-70℃, 之后保持-70℃冻干时间25h，得到冻干抛光块，用于自修整抛光轮，真空度保持2 Pa。
利用常规砂轮结构胶水将冻干抛光块粘在现有不锈钢基体上，冻干抛光块贴在不锈钢基体表面，形成自修整冻干抛光轮，进行实施例一同样的加工实验，其加工粗糙度为69pm。
实施例五
在烧杯中加入海藻酸钠22g，黄原胶5.5g，水600g，室温450rpm搅拌2h，制成为混合物1；
另外再用一个烧杯加入水600g、锦纶粉末50g、浆粕125g以及W3金刚石磨料48g，室温850rpm搅拌30min，制备成混合物2；
将5g氯化钙加入1Kg水中，得到钙盐溶液；
室温下将混合物2加入混合物1中，1100rpm搅拌8h，搅拌结束后倒入模具，然后将模具浸泡在钙盐溶液中，浸泡120min，取出，得到凝胶抛光体；
将凝胶抛光体放入真空干燥箱，50℃真空干燥190分钟，真空度为1100Pa；取出后于-18℃冻6小时，再进行冷冻干燥，5h下降到-70℃, 之后保持-70℃冻干时间23h，得到冻干抛光块，用于自修整抛光轮，真空度保持2 Pa。
利用常规砂轮结构胶水将冻干抛光块粘在现有不锈钢基体上，冻干抛光块贴在不锈钢基体表面，形成自修整冻干抛光轮，进行实施例一同样的加工实验，其加工粗糙度为76pm。

Claims (8)

1.一种冻干抛光块，其特征在于，所述冻干抛光块由凝胶抛光体经过真空干燥与冷冻干燥制备，所述凝胶抛光体的制备方法包括如下步骤，将海藻酸钠、黄原胶与水混合，得到混合物1；将锦纶粉末、浆粕、金刚石磨料与水混合，得到混合物2；再将混合物1与混合物2混合搅拌后倒入模具，再浸入钙盐溶液，取出后，得到凝胶抛光体；海藻酸钠、黄原胶、锦纶粉末、浆粕、金刚石磨料、水的质量比为（15～25）∶（3～8）∶（30～70）∶（100～150）∶（30～70）∶1200；真空干燥时，真空度为800～1200Pa，时间为2.5～4小时，温度为40～60℃；冷冻干燥时，真空度为1～50 Pa，4～6小时降至-80～-60℃，然后保持20～30小时。
2.根据权利要求1所述冻干抛光块，其特征在于，海藻酸钠、黄原胶、锦纶粉末、浆粕、金刚石磨料、水的质量比为（18～22）∶（4～6）∶（40～60）∶（110～130）∶（40～60）∶1200。
3.权利要求1所述冻干抛光块在制备凝胶抛光工具中的应用。
4.权利要求1所述冻干抛光块的制备方法，其特征在于，由凝胶抛光体经过真空干燥与冷冻干燥制备，所述凝胶抛光体的制备方法包括如下步骤，将海藻酸钠、黄原胶与水混合，得到混合物1；将锦纶粉末、浆粕、金刚石磨料与水混合，得到混合物2；再将混合物1与混合物2混合搅拌后倒入模具，再浸入钙盐溶液，取出后，得到凝胶抛光体。
5.根据权利要求4所述冻干抛光块的制备方法，其特征在于，浸入钙盐溶液的时间为100～150分钟；钙盐溶液中，钙盐浓度为0.1～1wt%。
6.一种自修整冻干抛光轮，其特征在于，由权利要求1所述冻干抛光块与基体复合得到。
7.权利要求6所述自修整冻干抛光轮的制备方法，其特征在于，由权利要求1所述冻干抛光块与基体复合得到。
8.权利要求6所述自修整冻干抛光轮在抛光金刚石工件中的应用。
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