CN113798513A - 一种可调控核反应堆压力容器用钢缺陷的增材制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种可调控核反应堆压力容器用钢缺陷的增材制造方法，步骤S1，将A508‑3钢原始粉末在氢气中进行加热，干燥粉末的同时将粉末表面氧化物进行还原以保证粉末纯度；步骤S2，将干燥还原后的粉末采用激光选区熔化技术进行打印，激光选区熔化技术打印的工艺条件为：激光功率为200～250W，点间距为40～80μm，曝光时间为80～100μs，扫描线间距为90μm～100μm。本发明可实现整体均质制造，并调控参数以减少缺陷，提高构件致密度，获得比传统成型工艺制备的构件更为优异的组织和性能。

Description

一种可调控核反应堆压力容器用钢缺陷的增材制造方法
技术领域
本发明属于金属激光增材制造技术领域，特别涉及一种可调控核反应堆压力容器用钢缺陷的增材制造方法。
背景技术
我国是能源短缺型国家，随着经济社会的飞速发展，对能源的需求也越来越大。核能由于其清洁、安全且可控、能量密度大的特点，越来越受到我国政府的重视。自1954年世界上第一座核电站建成以来，随着核电逐渐向高功率和高装机容量发展，世界各核电国家也越来越重视提高核电反应堆安全性以及预防核泄漏事故的能力。为确保反应堆的安全长效运行，相应地对作为核电压水堆“心脏”的关键设备-反应堆压力容器提出了更高的要求。在新型反应堆压力容器研发与工程应用中，具有优良综合性能(包括力学性能、抗辐照性能、耐腐蚀性能等)的结构材料是承受恶劣服役环境、保障反应堆安全运行的重要基础。研究表明，与其他反应堆压力容器用钢相比，A508-3低合金钢具备优异的焊接性、较高的淬透性、良好的低温冲击韧性、优越的可锻性、优良的抗中子辐照脆性和较低的无延性转变温度等优点，已被全世界广泛应用于制造反应堆压力容器部件。目前使用铸造和锻造等传统工艺制备的A508-3钢存在大量柱状晶组织，强度低，抗拉强度为550～725MPa，延伸率约为18％，易发生脆性断裂，裂纹失稳后迅速扩展引起断裂，对于高温高压状态的反应堆压力容器是爆炸性破坏。为提高反应堆压力容器的安全性，需要尽量减少组焊数量和连接部位的焊缝长度，从而要求反应堆压力容器向一体化制造方向发展；而传统锻造和焊接成形工艺越来越难以完全满足上述先进核电压力容器部件的设计与使用要求，迫切需要发展复杂部件的整体均质制造技术。
近几年快速发展的增材制造(3D打印)技术突破了传统制造业所面临的形状复杂性、功能复杂性、材料复杂性和层次复杂性的限制，为A508-3钢压力容器复杂部件的整体均质成形制造提供了可能。3D打印技术采用专用软件对零部件三维数模进行切片分层，以高能束为热源，通过逐层制造实现零部件的成形，不仅具有材料利用率高、制造周期短的优点，还能兼顾零部件的精确性、复杂性和功能梯度性，尤其适合传统工艺(铸造、锻造、焊接等)无法实现的内部有异形复杂结构的零部件的制造。激光选区熔化(SLM)是一个移动式点热源将粉末材料瞬时加热熔化并快速冷却凝固的复杂过程，相对于其它3D打印技术具有更高的成形精度，目前已广泛应用于各类合金复杂部件的高精度制造中。SLM打印件的最终质量与粉末性质、打印工艺以及后续热处理制度密切相关。目前已有很多专利或者文献提出了应用SLM技术制备不同成分钢材的方法，例如，申请公开号为CN108356263A的专利提出应用增材制造技术制备马氏体耐热钢，主要成分为Cr-W-Mo，但在制备过程中需严格控制夹杂物含量；申请公开号为CN112077300A的专利提出制备高强耐磨耐腐蚀钢，主要成分为Cr-Ni-Mo，内部组织均匀，无孔洞；题为“Microstructure，tensile properties andmechanical anisotropy of selective laser melted 304L stainless steel”文献中应用增材制造技术制备了304L不锈钢，制备过程中出现未熔粉末、过烧等缺陷；题为“Effectof energy density and scanning strategy on densification，microstructure andmechanical properties of 316L stainless steel processed via selective lasermelting”文献中应用增材制造技术制备了316L不锈钢，制备过程中出现层间搭接缺陷等现象。在制造过程中出现的这些缺陷多与工艺参数有关，如：未熔粉末是由于激光能量过低，过烧是由于激光能量过高或曝光时间过长，层间搭接是由于层间距设置不合理等。因此，需要合理调控参数以减少缺陷，均匀组织。但是，对于不同成分的钢而言，其增材制造的工艺是不同的，也就是说钢的成分差异对SLM工艺会有影响。A508-3钢属于典型的低碳Mn-Ni-Mo钢，与上述提及的钢在成分上是存在差异的，因此以上提到的SLM工艺参数不存在可参考性。目前尚无关于A508-3钢激光选区熔化增材制造的相关报道和研究，亟需开发出针对于A508-3钢的激光选区熔化增材制造工艺以及相应的打印缺陷控制方法，最终制备出高性能的A508-3钢压力容器零部件。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种可调控核反应堆压力容器用钢缺陷的增材制造方法，可实现整体均质制造，并调控参数以减少缺陷，提高构件致密度，获得比传统成型工艺制备的构件更为优异的组织和性能。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明实施例还提供了一种可调控核反应堆压力容器用钢缺陷的增材制造方法，所述方法包括如下步骤：
步骤S1，将A508-3钢原始粉末在氢气中进行加热，干燥粉末的同时将粉末表面氧化物进行还原以保证粉末纯度；
步骤S2，将干燥还原后的粉末采用激光选区熔化技术进行打印，激光选区熔化技术打印的工艺条件为：激光功率为200～250W，点间距为40～80μm，曝光时间为80～100μs，扫描线间距为90μm～100μm。
进一步地，步骤S2中激光选区熔化技术进行打印的相位角为67°，气氛为氩气，粉末逐层铺设的厚度为30μm～50μm。
进一步地，步骤S2中当打印多个成形件时，每个成形件间隔距离大于10mm，避免打印过程中粉末飞溅而造成的成形件的孔洞缺陷。
进一步地，步骤S1中的加热温度为450～700℃，加热时间为0.5～3h。
进一步地，步骤S1中A508-3钢原始粉末为球形粉末，粉末的粒径范围为15μm～53μm。
进一步地，步骤S1中A508-3钢原始粉末以质量百分数计，包括：碳0.17～0.23％、硅0.19～0.27％、锰1.20～1.43％、镍0.73～0.79％、铬0.06～0.12％、钼0.48～0.51％，余量为铁。
本发明具有如下有益效果：
本发明所提供的一种可调控核反应堆压力容器用钢缺陷的增材制造方法，可实现整体均质制造，并调控参数以减少缺陷，提高构件致密度，获得比传统成型工艺制备的构件更为优异的组织和性能。
1.本发明在采用上述方案之后，成功制备出了具有独特成分的A508-3钢，且制备出的材料几乎不存在缺陷，致密度高于98.9％，抗拉强度在1200MPa以上，延伸率在16.5％以上，性能明显优于传统成型A508-3钢构件的性能。
2.本发明可在核反应堆压力容器零部件中推广应用，以及对A508-3钢强度和塑性要求较高的其他相关领域中推广应用。
3.本发明可制造结构复杂的A508-3钢零部件，减少反应堆压力容器组焊数量和连接部位的焊缝长度，提高反应堆压力容器的安全性。为反应堆压力容器一体化制造提供新思路。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明实施例的一些实施例。
图1(a)为实施例1制备的A508-3钢构件的xy面光镜图，图1(b)为实施例1制备的A508-3钢构件的SEM图；
图2(a)为实施例2制备的A508-3钢构件的xy面光镜图，图2(b)为实施例2制备的A508-3钢构件的SEM图；
图3(a)为实施例3制备的A508-3钢构件的z面光镜图，图3(b)为实施例3制备的A508-3钢构件的SEM图；
图4(a)为对比例1制备的A508-3钢构件的xy面光镜图，图4(b)为实施例4制备的A508-3钢构件的SEM图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施例对本发明作详细说明。
本发明提供了一种可调控核反应堆压力容器用钢缺陷的增材制造方法，所述方法包括如下步骤：
步骤S1，将A508-3钢原始粉末在氢气中在450～700℃下加热0.5～3h，其作用一是将粉末进行干燥去除水分，二是将粉末表面氧化物进行还原以保证粉末纯度，减少后续打印缺陷；A508-3钢原始粉末为球形粉末，粉末的粒径范围为15μm～53μm；A508-3钢原始粉末以质量百分数计，包括：碳0.17～0.23％、硅0.19～0.27％、锰1.20～1.43％、镍0.73～0.79％、铬0.06～0.12％、钼0.48～0.51％，余量为铁。
步骤S2，将干燥还原后的粉末采用激光选区熔化技术进行打印，当打印多个成形件时，每个成形件间隔距离大于10mm，其主要作用为避免打印过程中粉末飞溅而造成的成形件的孔洞等缺陷；激光选区熔化技术打印的工艺条件为：激光功率为200～250W，点间距为40～80μm，曝光时间为80～100μs，扫描线间距为90μm～100μm，相位角为67°；气氛为氩气，粉末逐层铺设的厚度为30μm～50μm。
实施例1
选择粉末粒径为15～53μm的A508-3钢球形粉末，将其在氢气中进行加热，加热温度为600℃，加热时间为1h，将干燥还原后的粉末采用激光选区熔化技术进行打印，根据所需要制备A508-3钢构件的三维模型，确定激光增材制造程序和扫描路径。准备增材制造用基板，清楚表面毛刺及氧化层，打磨至光亮，用酒精清洗干净。采用工艺参数为激光功率为200W，点间距为50μm，曝光时间为90μs，扫描线间距为100μm，相位角67°，铺粉层厚30μm，保护气体选择氩气，直至零件生长至设定尺寸停止运行。观察材料微观形貌和力学性能测试。
本实施例制得的A508-3钢几乎没有缺陷，致密度达99.08％，达到SLM制备样品对致密度的标准。抗拉强度为1227MPa，延伸率为22.5％。
目前使用铸造和锻造等传统工艺制备的A508-3钢存在大量柱状晶组织，强度低，抗拉强度为550～725MPa，延伸率约为18％，易发生脆性断裂，裂纹失稳后迅速扩展引起断裂，对于高温高压状态的反应堆压力容器是爆炸性破坏。对比传统锻造成型的构件性能，本实施例制得的A508-3钢的抗拉强度和延伸率均明显提高。
实施例2
选择粉末粒径为15～53μm的A508-3钢球形粉末，将其在氢气中进行加热，加热温度为500℃，加热时间为2h，将干燥还原后的粉末采用激光选区熔化技术进行打印，根据所需要制备A508-3钢构件的三维模型，确定激光增材制造程序和扫描路径。准备增材制造用基板，清楚表面毛刺及氧化层，打磨至光亮，用酒精清洗干净。采用工艺参数为激光功率为200W，点间距为40μm，曝光时间为80μs，扫描线间距为100μm，相位角67°，铺粉层厚30μm，保护气体选择氩气，直至零件生长至设定尺寸停止运行。观察材料微观形貌和力学性能测试。
本实施例制得的A508-3钢几乎没有缺陷，致密度达98.98％，达到SLM制备样品对致密度的标准。抗拉强度为1216MPa，延伸率为16.5％。对比传统锻造成型的构件性能，抗拉强度明显提高，延伸率略有降低，可通过后续热处理进行调整。
实施例3
选择粉末粒径为15～53μm的A508-3钢球形粉末，将其在氢气中进行加热，加热温度为450℃，加热时间为3h，将干燥还原后的粉末采用激光选区熔化技术进行打印，根据所需要制备A508-3钢构件的三维模型，确定激光增材制造程序和扫描路径。准备增材制造用基板，清楚表面毛刺及氧化层，打磨至光亮，用酒精清洗干净。采用工艺参数为激光功率为250W，点间距为50μm，曝光时间为100μs，扫描线间距为100μm，相位角67°，铺粉层厚40μm，保护气体选择氩气，直至零件生长至设定尺寸停止运行。观察材料微观形貌和力学性能测试。
本实施例制得的A508-3钢几乎没有缺陷，致密度达98.99％，达到SLM制备样品对致密度的标准。抗拉强度为1266MPa，延伸率为18.5％。对比传统锻造成型的构件性能，抗拉强度明显提高，延伸率略有提高。
对比例1
选择粉末粒径为15～53μm的A508-3钢球形粉末，将其在氢气中进行加热，加热温度为700℃，加热时间为0.5h，将干燥还原后的粉末采用激光选区熔化技术进行打印，根据所需要制备A508-3钢构件的三维模型，确定激光增材制造程序和扫描路径。准备增材制造用基板，清楚表面毛刺及氧化层，打磨至光亮，用酒精清洗干净。采用工艺参数为激光功率为300W，点间距为80μm，曝光时间为80μs，扫描线间距为90μm，相位角67°，铺粉层厚50μm，保护气体选择氩气，直至零件生长至设定尺寸停止运行。观察材料微观形貌和力学性能测试。
本对比例采用偏离所给范围的参数制得的A508-3钢，由于激光能量过高，导致粉末出现球化团聚的现象，致密度为98.52％。抗拉强度为1206MPa，延伸率为11.5％。由于此实施例的参数制备的构件存在缺陷，致密度不高，对比传统锻造成型的构件性能，抗拉强度虽有明显提高，但延伸率严重降低。
由以上技术方案可以看出，本实施例提供的一种可调控核反应堆压力容器用钢缺陷的增材制造方法，可实现整体均质制造，并调控参数以减少缺陷，提高构件致密度，获得比传统成型工艺制备的构件更为优异的组织和性能。本实施例在采用上述方案之后，成功制备出了具有独特成分的A508-3钢，且制备出的材料几乎不存在缺陷，致密度高于98.9％，抗拉强度在1200MPa以上，延伸率在16.5％以上，性能明显优于传统成型A508-3钢构件的性能。本实施例可在核反应堆压力容器零部件中推广应用，以及对A508-3钢强度和塑性要求较高的其他相关领域中推广应用。本实施例可制造结构复杂的A508-3钢零部件，减少反应堆压力容器组焊数量和连接部位的焊缝长度，提高反应堆压力容器的安全性。为反应堆压力容器一体化制造提供新思路。
以上通过实施例对本发明实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明实施例的示例性实施例，不能被认为用于限定本发明实施例的实施范围。本发明实施例的保护范围由权利要求书限定。凡利用本发明实施例所述的技术方案，或本领域的技术人员在本发明实施例技术方案的启发下，在本发明实施例的实质和保护范围内，设计出类似的技术方案而达到上述技术效果的，或者对申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明实施例的专利涵盖保护范围之内。

Claims (6)

1.一种可调控核反应堆压力容器用钢缺陷的增材制造方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤S1，将A508-3钢原始粉末在氢气中进行加热，干燥粉末的同时将粉末表面氧化物进行还原以保证粉末纯度；
步骤S2，将干燥还原后的粉末采用激光选区熔化技术进行打印，激光选区熔化技术打印的工艺条件为：激光功率为200～250W，点间距为40～80μm，曝光时间为80～100μs，扫描线间距为90μm～100μm。
2.根据权利要求1所述的可调控核反应堆压力容器用钢缺陷的增材制造方法，其特征在于，步骤S2中激光选区熔化技术进行打印的相位角为67°，气氛为氩气，粉末逐层铺设的厚度为30μm～50μm。
3.根据权利要求1所述的可调控核反应堆压力容器用钢缺陷的增材制造方法，其特征在于，步骤S2中当打印多个成形件时，每个成形件间隔距离大于10mm，避免打印过程中粉末飞溅而造成的成形件的孔洞缺陷。
4.根据权利要求1所述的可调控核反应堆压力容器用钢缺陷的增材制造方法，其特征在于，步骤S1中的加热温度为450～700℃，加热时间为0.5～3h。
5.根据权利要求1所述的可调控核反应堆压力容器用钢缺陷的增材制造方法，其特征在于，步骤S1中A508-3钢原始粉末为球形粉末，粉末的粒径范围为15μm～53μm。
6.根据权利要求1所述的可调控核反应堆压力容器用钢缺陷的增材制造方法，其特征在于，步骤S1中A508-3钢原始粉末以质量百分数计，包括：碳0.17～0.23％、硅0.19～0.27％、锰1.20～1.43％、镍0.73～0.79％、铬0.06～0.12％、钼0.48～0.51％，余量为铁。
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