CN111549294A - 耐液态铅铋腐蚀的高强度Fe-Cr-Zr-W-Mo-B铁素体合金及其制备方法 - Google Patents

耐液态铅铋腐蚀的高强度Fe-Cr-Zr-W-Mo-B铁素体合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐液态铅铋腐蚀的高强度Fe‑Cr‑Zr‑W‑Mo‑B铁素体耐热合金及其制备方法,属于耐热合金材料技术领域。合金化学成分为:C≤0.01%;Cr:8.0~12.0%;Mo:0~2.0%;W:0~2.0%;Zr:5.0~10.0%;B:10~50ppm;Fe余量。本发明在Fe‑(9~12wt.%)Cr的基础上,添加Zr使得基体中析出Fe‑Zr金属间相,其弥散强化作用提高材料的高温强度;B的添加可将铁素体基体的晶粒尺寸细化至1微米以下,细小的晶粒尺寸提高了合金的耐液态铅铋腐蚀性能。本发明的Fe‑Cr‑Zr‑W‑Mo‑B铁素体合金满足了对耐高温、耐铅铋腐蚀、抗辐照的性能要求。

Description

耐液态铅铋腐蚀的高强度Fe-Cr-Zr-W-Mo-B铁素体合金及其 制备方法
技术领域:
本发明涉及耐热合金材料技术领域,具体涉及一种耐液态铅铋腐蚀的高强度Fe-Cr-Zr-W-Mo-B铁素体合金及其制备方法。
背景技术:
核电作为低碳能源,是未来能源可持续发展的重要基础。随着我国核电规模化发展,乏燃料产生量也日益增加。为保证核电的安全可持续发展,国际上核技术发达国家均在积极发展先进核能系统,包括四代快堆及其闭式燃料循环技术、以及更为先进的ADS(加速器驱动次临界系统)燃料循环技术,来提高乏燃料中铀资源的利用率和减少长寿命放射性废物。铅铋共晶(LBE)合金具有优异的中子学性能、化学惰性、热物理性能、抗辐照性能等优点,被视为四代铅冷快堆冷却剂、ADS系统散裂靶及冷却剂的首选材料。
相比于奥氏体不锈钢,铁素体/马氏体耐热钢,如T91、9Cr2WVTa、F82H、CLAM、Eurofer97、EP823等,由于具有热膨胀系数小、导热率高、辐照肿胀率小等特点,被视为四代核能系统和ADS系统的主要候选结构材料。材料不仅起保障核能系统正常工作的作用,其可承受的使用温度还直接决定了核能系统的效率。铁素体/马氏体耐热钢的主要合金成分是Fe—(9~12wt.%)Cr,其良好的高温强度主要依赖于淬火+回火处理后形成的界面(包括原始奥氏体晶界、马氏体板条界以及板条内亚晶界)、以及界面处析出的M23C6碳化物。然而,高温长时作用下界面处的M23C6碳化物会发生Ostwald粗化,导致材料强度的显著下降,使得材料的使用温度不超过550℃。因此,如何提高铁素体/马氏体耐热钢的高温强度是亟待解决的问题。氧化物弥散强化(ODS)技术引入铁素体/马氏体钢制备过程可显著提高材料的高温强度,弥散分布的氧化物颗粒起到弥散强化作用,与此同时,氧化物颗粒可钉轧位错与晶界而保证组织的稳定性。尽管ODS钢展现出诱人的应用前景,目前ODS钢的制备技术有待进一步完善。
发明内容:
为解决铁素体/马氏体钢在550℃以上使用高温强度下降的问题,本发明的目的是在Fe-(9~12wt.%)Cr的基础上,发展一种Fe-Zr型金属间化合物强化的Fe-Cr-Zr-W-Mo-B合金,在保证耐液态铅铋腐蚀性能的同时,提高合金的高温强度。
为了实现上述目的,本发明的技术方案如下:
一种耐液态铅铋腐蚀的高强度Fe-Cr-Zr-W-Mo-B铁素体合金,按重量百分比计,该合金的化学成分如下:
C≤0.01%;Cr:8.0~12.0%;Mo:0~2.0%;W:0~2.0%;Zr:5.0~10.0%;B:10~50ppm;Fe为余量。
按重量百分比计,该合金优选的化学成分如下:
C:0.001~0.008%;Cr:9.0~10.5%;Mo:0.2~1.8%;W:0.3~1.8%;Zr:7.5~10.0%;B:20~50ppm;Fe为余量。
该合金化学成分中,Mo+W=1.0~3.0wt.%。
所述Fe-Cr-Zr-W-Mo-B铁素体合金的微观组织由Fe2Zr相和α-Fe相组成,Fe2Zr相弥散分布于铁素体基体(α-Fe相)中;Fe2Zr相为微米级,铁素体基体的晶粒尺寸小于1微米。
所述Fe-Cr-Zr-W-Mo-B铁素体合金在700℃服役条件下的屈服强度大于210MPa,抗拉强度大于250MPa,延伸率大于40.0%。
所述Fe-Cr-Zr-W-Mo-B铁素体合金的制备方法为:首先按照合金成分配比称取原材料,将原材料在真空感应炉中熔炼,并浇铸成铸锭;铸锭进行锻造和轧制,将轧制后的板材进行热处理后,即得到所述高强度Fe-Cr-Zr-W-Mo-B铁素体合金;所述热处理制度如下:
(1)在1050~1150℃进行固溶处理,保温5~30min,空冷至室温;
(2)在700~780℃进行时效处理,保温1~3h,空冷至室温。
所述铸锭锻造过程为:将铸锭加热至1150℃,保温1h后,在锤锻机上锻造成板坯,然后空冷至室温,终锻温度在900℃以上。
所述铸锭锻造后的轧制过程为:将锻造后所得板材加热至1150℃,保温1h后,在二辊热轧机上轧制成板材,然后空冷至室温,终轧温度在900℃以上。
本发明的设计机理如下:
本发明利用弥散的金属间相来提高强度,同时细化铁素体晶粒尺寸来改善耐腐蚀性能。基于此设计思想,在Fe-(9~12wt.%)Cr的基础上设计出本发明Fe-Cr-Zr-W-Mo-B铁素体合金:(1)降低C含量来避免热稳定性差的M23C6碳化物的形成;(2)通过添加Zr使得基体中析出弥散分布的Fe-Zr金属间相;(3)添加W和Mo提高基体的高温强度,改善基体与Fe-Zr金属间相的强度匹配;(4)添加B来细化基体的晶粒尺寸,改善合金的耐腐蚀性能,从而获得耐液态铅铋腐蚀的高强度Fe-Cr-Zr-W-Mo-B铁素体合金。
本发明的优点及有益效果在于:
1、本发明在Fe-(9~12wt.%)Cr的基础上,发展一种Fe-Zr金属间相弥散强化的Fe-Cr-Zr-W-Mo-B铁素体合金,一方面,降低C含量(C含量控制在≤0.01%)来避免热稳定性差的M23C6碳化物的析出;另一方面通过添加适量Zr(Zr含量控制在5.0~10.0%)使得基体中析出Fe-Zr金属间相,以保证弥散强化作用。Fe-Zr金属间相具有良好的热稳定性,其弥散强化作用有利于材料高温性能的提升。
2、本发明设计的耐液态铅铋腐蚀的高强度Fe-Cr-Zr-W-Mo-B铁素体合金,B的适量添加(10~50ppm)可将铁素体基体的晶粒尺寸细化至1微米以下,在达到细化晶粒尺寸目的的同时,避免过多的B形成硼化物;同时借助Fe-Zr金属间相对晶界的钉轧作用,保证了晶粒尺寸的稳定性。细小的晶粒尺寸提高了材料的耐液态铅铋腐蚀性能。
3、本发明设计的耐液态铅铋腐蚀的高强度Fe-Cr-Zr-W-Mo-B铁素体合金,Mo和W的添加以提高基体的高温强度,为保证Mo、W的固溶强化效果,同时避免添加过多的Mo、W形成有害Laves相,Mo、W的质量分数之和优选1.0~3.0%。
4、本发明设计的耐液态铅铋腐蚀的高强度Fe-Cr-Zr-W-Mo-B铁素体合金,其高温抗拉强度显著优于现有的9Cr铁素体/马氏体钢,与(9~12Cr)-ODS钢性能相当;与此同时,合金具有良好的耐液态铅铋腐蚀性能,与现有的9Cr铁素体/马氏体钢和(9~12Cr)-ODS钢相当。
5、本发明合金的制备方法简单,容易操作。采用工艺设备均为常规设备,成本较低,具有良好的可推广性。
附图说明:
图1为实施例制备Fe-Cr-Zr-W-Mo-B铁素体合金的组织照片(扫描电镜观察5000倍)。
图2为实施例制备Fe-Cr-Zr-W-Mo-B铁素体合金中铁素体基体的组织照片(透射电镜观察)。
图3为Fe-Cr-Zr-W-Mo-B铁素体合金在550℃饱和氧浓度液态铅铋中腐蚀500h后的截面形貌照片(扫描电镜观察5000倍)。
具体实施方式:
下面通过实施例对本发明所述一种耐液态铅铋腐蚀的高强度Fe-Cr-Zr-W-Mo-B铁素体合金予以进一步的说明。
实施例1:
本实施例提供耐液态铅铋腐蚀的高强度Fe-Cr-Zr-W-Mo-B铁素体合金,合金化学成分为(wt.%):C:0.004%,Cr:9.6%,W:1.8%,Mo:1.0%,Zr:9.4%,B:40ppm,余量为Fe。
合金具体的生产工艺步骤如下:
1)熔炼:按照合金成分配比称取原材料,将配制的原料装入真空感应熔炼炉的坩埚中,在真空感应炉中熔炼,并浇铸成铸锭,待铸锭完全凝固后,开模取出;
2)锻造:将铸锭加热至1150℃,保温1h,迅速放置在锤锻机上锻造成板坯,然后空冷至室温,终锻温度在900℃以上。
3)轧制:将锻造后的板材加热至1150℃,保温1h,在二辊热轧机进行轧制成板材,然后空冷至室温,终轧温度在900℃以上。
4)热处理:将轧制后的板材在1100℃保温15min,取出空冷至室温;然后在760℃进行时效处理,保温1h,空冷至室温。
所得合金的组织由Fe2Zr相和α-Fe相组成,组织的SEM照片见图1,可见,Fe2Zr相为微米尺寸,且弥散分布在铁素体基体(α-Fe相)中。铁素体基体的TEM照片见图2,由图可见,晶粒尺寸小于1微米。
经拉伸性能测试,Fe-Cr-Zr-W-Mo-B铁素体合金在700℃时的屈服强度为355MPa,抗拉强度为506MPa,延伸率为14.0%,可见,Fe-Cr-Zr-W-Mo-B铁素体合金的高温拉伸强度显著优于9Cr铁素体/马氏体钢(9Cr2WVTa),与12Cr-ODS钢(12YWT)的高温拉伸性能相当(见表1)。
Fe-Cr-Zr-W-Mo-B铁素体合金在550℃饱和氧浓度液态铅铋中腐蚀500h后的截面形貌见图3,可见,合金表面可生产~10μm厚的双层结构氧化膜。相同腐蚀条件,Fe-Cr-Zr-W-Mo-B铁素体合金表面生成的氧化膜厚度与9Cr铁素体/马氏体钢(9Cr2WVTa)和12Cr-ODS钢(12YWT)相当(见表1)。
表1 Fe-Cr-Zr-W-Mo-B铁素体合金与9Cr铁素体/马氏体钢、12Cr-ODS钢的性能比较
Figure BDA0002505841840000051
Figure BDA0002505841840000061
实施例结果表明,本发明在Fe-(9~12wt.%)Cr的基础上,添加Zr使得基体中析出Fe-Zr金属间相,其弥散强化作用有利于高温强度的提高;B的添加可将铁素体基体的晶粒尺寸细化至1微米以下,细小的晶粒尺寸提高了合金的耐液态铅铋腐蚀性能。本发明的Fe-Cr-Zr-W-Mo-B铁素体合金满足了对耐高温、耐铅铋腐蚀、抗辐照的性能要求,可作为四代铅冷快堆和ADS系统的候选结构材料。

Claims (8)

1.一种耐液态铅铋腐蚀的高强度Fe-Cr-Zr-W-Mo-B铁素体合金,其特征在于:按重量百分比计,该合金的化学成分如下:
C≤0.01%;Cr:8.0~12.0%;Mo:0~2.0%;W:0~2.0%;Zr:5.0~10.0%;B:10~50ppm;Fe为余量。
2.按照权利要求1所述的耐液态铅铋腐蚀的高强度Fe-Cr-Zr-W-Mo-B铁素体合金,其特征在于:按重量百分比计,该合金的化学成分如下:
C:0.001~0.008%;Cr:9.0~10.5%;Mo:0.2~1.8%;W:0.3~1.8%;Zr:7.5~10.0%;B:20~50ppm;Fe为余量。
3.按照权利要求1或2所述的耐液态铅铋腐蚀的高强度Fe-Cr-Zr-W-Mo-B铁素体合金,其特征在于:该合金化学成分中,Mo+W=1.0~3.0wt.%。
4.按照权利要求1所述的耐液态铅铋腐蚀的高强度Fe-Cr-Zr-W-Mo-B铁素体合金,其特征在于:所述Fe-Cr-Zr-W-Mo-B铁素体合金的微观组织由Fe2Zr相和α-Fe相组成,Fe2Zr相弥散分布于铁素体基体(α-Fe相)中;Fe2Zr相为微米级,铁素体基体的晶粒尺寸小于1微米。
5.按照权利要求1所述的耐液态铅铋腐蚀的高强度Fe-Cr-Zr-W-Mo-B铁素体合金,其特征在于:所述Fe-Cr-Zr-W-Mo-B铁素体合金在700℃服役条件下的屈服强度大于210MPa,抗拉强度大于250MPa,延伸率大于40.0%。
6.按照权利要求1所述的耐液态铅铋腐蚀的高强度Fe-Cr-Zr-W-Mo-B铁素体合金的制备方法,其特征在于:该方法首先按照合金成分配比称取原材料,将原材料在真空感应炉中熔炼,并浇铸成铸锭;铸锭进行锻造和轧制,将轧制后的板材进行热处理后,即得到所述高强度Fe-Cr-Zr-W-Mo-B铁素体合金;所述热处理制度如下:
(1)在1050~1150℃进行固溶处理,保温5~30min,空冷至室温;
(2)在700~780℃进行时效处理,保温1~3h,空冷至室温。
7.按照权利要求6所述的耐液态铅铋腐蚀的高强度Fe-Cr-Zr-W-Mo-B铁素体合金的制备方法,其特征在于:铸锭锻造过程为:将铸锭加热至1150℃,保温1h后,在锤锻机上锻造成板坯,然后空冷至室温,终锻温度在900℃以上。
8.按照权利要求6所述的耐液态铅铋腐蚀的高强度Fe-Cr-Zr-W-Mo-B铁素体合金的制备方法,其特征在于:铸锭锻造后的轧制过程为:将锻造后所得板材加热至1150℃,保温1h后,在二辊热轧机上轧制成板材,然后空冷至室温,终轧温度在900℃以上。
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