CN1137925C - 制备金属硫化物纳米颗粒/聚合物复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明特别涉及一种制备金属硫化物纳米颗粒/聚合物复合材料的方法。将重量百分比浓度0.1%至饱和浓度范围之间的金属盐溶入甲基丙烯酸酯类单体液中，再加入0.1%-1%的偶氮类或过氧化物类引发剂，灌入模具内，加热聚合至反应完全。将制备出的高分子材料成型体浸入含有H2S的醇溶液内，进行溶胀。从浸泡液中取出高分子材料，在常压或减压条件下，使醇和少量H2S彻底挥发。本发明制备出的金属硫化物纳米复合杂化材料具备较高透明性，且制备方法简单易行，反应条件温和。纳米颗粒可控制在10-300nm之间。
Description
本发明属于高分子/金属硫化物纳米复合杂化材料领域，特别涉及一种制备金属硫化物纳米颗粒/聚合物复合材料的方法。
纳米材料具有特殊的磁、光、电等性能，可以开发出众多新器件，将在信息、能源、医学、轻工、航空和交通等领域发挥重要作用，涉及到国民经济、国防的方方面面。其中功能纳米复合材料一直是纳米材料科学研究的热门课题，这因为其具备多样的结构特征和奇特的光学效应，目前多用化学和物理方法将多种类型的纳米粒子引入到聚合物基质中，制备成多种功能纳米复合材料。
金属硫化物纳米颗粒/聚合物复合材料，由于纳米颗粒的量子尺寸、激子效应，具有良好的光学性能和应用价值。比如，利用其光散射很小和子尺寸效应，已应用于发光二极管的研制上；另外可用于制备窄带光致荧光剂、非线形光学材料光折变的敏化剂及三阶非线形的光学材料使用。现在制备金属硫化物纳米颗粒/聚合物复合材料的方法有插入法、夹杂法、分子复合法和超细离子直接分散法等，但是这些方法存在应用范围窄、步骤复杂等缺点；特别是在透明块体聚合物中制备颗粒大小均匀一致的方法尚未见报道。
本发明的目的之一在于提供一种制备金属硫化物纳米颗粒/聚合物复合材料的方法，此方法应用范围宽、操作简单、反应条件温和。
本发明的再一目的是制备出的金属硫化物纳米颗粒/聚合物复合材料具备高透明、高纯度和高均匀度的特点；并且透明块体聚合物中的颗粒大小均匀一致，纳米颗粒大小和形状易控制，易于进行化学剪裁、制备各种光学器件。
本发明的技术方案是：
(1).将金属盐混合在甲基丙烯酸酯类单体中，加入引发剂，加热聚合至反应完全，制成高分子材料成型体；
(2).将制备出的高分子材料成型体浸入H2S的醇溶液中，其中的醇将逐步溶胀高分子材料，同时，H2S将与分布在高分子材料内的金属盐反应，反应至完全，生成金属硫化物纳米颗粒。由于此反应是在固态的高分子链间进行，因此纳米颗粒得到稳定和保护，不易聚集。
(3).从浸泡液中取出高分子材料，使醇和H2S彻底挥发。
在该方法中，在加热聚合之前，可将反应物混合液加入到模具中，使所生成的高分子材料呈所需的薄膜、纤维或块体形状。
本发明制备金属硫化物纳米颗粒/聚合物复合材料的具体步骤如下：
(1).配置含金属盐的甲基丙烯酸酯类单体溶液。将金属盐溶入甲基丙烯酸酯类单体液中，其中金属盐的重量百分比浓度在0.1％至饱和浓度范围之间；往其中加入占此溶液总重量的0.1％-1％的偶氮类或过氧化物类引发剂，灌入所需形状的模具内，加热聚合，制成高分子材料成型体。
(2).将步骤(1)得到的高分子材料成型体浸入含有H2S的醇溶液内，随着溶胀的进行，在高分子材料中反应生成金属硫化物纳米颗粒。
(3).从步骤(2)的浸泡液中取出高分子材料，在常压或减压条件下，使存在于高分子材料中的醇和少量H2S彻底挥发。
所述的H2S乙醇溶液是饱和溶液。
所述的甲基丙烯酸酯类单体是甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯或甲基丙烯酸苯酯等；金属盐为铅(Pb)、锌(Zn)、镉(Cd)、铜(Cu)或铁(Fe)等的甲基丙烯酸盐；醇为甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇等；引发剂为偶氮二异丁氰或过氧化苯甲酰等。
本发明的方法适用于在块体、薄膜或纤维等各种形状的高分子材料中制备金属硫化物纳米颗粒/聚合物复合材料。
本发明制备出的金属硫化物纳米颗粒/聚合物复合材料具备较高透明性；并且制备方法简单易行，反应条件温和，可制备成各种形状。根据需要，纳米颗粒可控制在10-300nm之间，可广泛应用于各种光电器件的制备，如：发光二极管、放大器、激光器及通讯光纤等领域。
下面结合实施例及附图对本发明的技术方案作进一步的描述：
图1.本发明实施例1制备的PbS纳米颗粒在PMMA中的SEM图。
实施例1
往甲基丙烯酸甲酯单体中，加入占混合液总重量的0.1％的偶氮二异丁氰、1％的甲基丙烯酸铅。将上述混合溶液灌入模具内，加热至聚合反应完全，制成高分子材料成型体。所得的高分子材料成型体浸入饱和H2S甲醇溶液中。随着溶胀的进行，在高分子材料中反应生成硫化铅纳米颗粒。在常压下使甲醇和H2S从材料内彻底挥发。
实施例2
往甲基丙烯酸甲酯单体中，加入占混合液总重量的0.5％的偶氮二异丁氰、5％的甲基丙烯酸锌。将上述混合溶液灌入模具内，加热至聚合反应完全，制成高分子材料成型体。所得的高分子材料成型体浸入饱和H2S乙醇溶液中。随着溶胀的进行，在高分子材料中反应生成硫化锌纳米颗粒。取出高分子材料，在减压下使乙醇和H2S从材料内彻底挥发。
实施例3
往甲基丙烯酸甲酯单体中，加入占混合液总重量的0.5％的偶氮二异丁氰、3％的甲基丙烯酸铜。将上述混合溶液灌入模具内，加热至聚合反应完全，制成高分子材料成型体。所得的高分子材料成型体浸入饱和H2S丙醇溶液中。随着溶胀的进行，在高分子材料中反应生成硫化铜纳米颗粒。取出高分子材料，在减压下使丙醇和H2S从材料内彻底挥发。
实施例4
往甲基丙烯酸甲酯单体中，加入占混合液总重量的0.1％的偶氮二异丁氰、饱和甲基丙烯酸铅。将上述混合溶液灌入模具内，加热至聚合反应完全，制成高分子材料成型体。所得的高分子材料成型体浸入饱和H2S的甲醇溶液中。随着溶胀的进行，在高分子材料中反应生成硫化铅纳米颗粒。取出高分子材料，在常压下使甲醇和H2S从材料内彻底挥发。
实施例5
往甲基丙烯酸甲酯单体中，加入占混合液总重量的0.1％的过氧化苯甲酰、0.2％的甲基丙烯酸铁。将上述混合溶液灌入模具内，加热至聚合反应完全，制成高分子材料成型体。所得的高分子材料浸入饱和H2S甲醇溶液中。随着溶胀的进行，在高分子材料中反应生成硫化铁纳米颗粒。取出高分子材料，在常压下使甲醇和H2S从材料内彻底挥发。
实施例6
往甲基丙烯酸甲酯单体中，加入占混合液总重量的0.1％的偶氮二异丁氰、1％的甲基丙烯酸镉。将上述混合溶液灌入模具内，加热至聚合反应完全，制成高分子材料成型体。所得的高分子材料浸入饱和H2S的甲醇溶液中。随着溶胀的进行，在高分子材料中反应生成硫化镉纳米颗粒，取出高分子材料。取出高分子材料，在常压下使甲醇和H2S从材料内彻底挥发。
实施例7
往甲基丙烯酸甲酯单体中，加入占混合液总重量的0.2％的偶氮二异丁氰、饱和甲基丙烯酸锌。将上述混合溶液灌入模具内，加热至聚合反应完全，制成高分子材料成型体。所得的高分子材料浸入饱和H2S的乙醇溶液中。随着溶胀的进行，同时在高分子材料中反应生成硫化锌纳米颗粒。取出高分子材料，在减压下使乙醇和H2S从材料内彻底挥发。
实施例8
往甲基丙烯酸乙酯单体中，加入占混合液总重量的百分比浓度为0.1％的偶氮二异丁氰、重量百分比浓度0.5％的甲基丙烯酸铅。将上述混合溶液灌入模具内，加热至聚合反应完全，制成高分子材料成型体。所得的高分子材料浸入饱和H2S的乙醇溶液中。随着溶胀的进行，同时在高分子材料中反应生成硫化铅纳米颗粒。取出高分子材料，在减压下使乙醇和H2S从材料内彻底挥发。
实施例9
往甲基丙烯酸苯酯单体中，加入占混合液总重量的百分比浓度为0.1％的过氧化苯甲酰、饱和甲基丙烯酸铁。将上述混合溶液灌入模具内，加热至聚合反应完全，制成高分子材料成型体。所得的高分子材料浸入饱和H2S的乙醇溶液中。随着溶胀的进行，同时在高分子材料中反应生成硫化铁铅米颗粒。取出高分子材料，在减压下使乙醇和H2S从材料内彻底挥发。
Claims (6)
1.一种制备金属硫化物纳米颗粒/聚合物复合材料的方法，其特征在于：该方法的步骤为：
(1).将甲基丙烯酸的金属盐混合在甲基丙烯酸酯类单体中，加入引发剂，加热聚合至反应完全；制成高分子材料成型体；
(2).将制备出的高分子材料成型体浸入H2S的饱和醇溶液中，其中的醇将逐步溶胀高分子材料，同时，H2S将与分布在高分子聚合物内的金属盐反应，反应至完全，生成金属硫化物纳米颗粒；
(3).从浸泡液中取出高分子材料，使醇和H2S彻底挥发，即可得到金属硫化物纳米颗粒/聚合物复合材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的步骤(1)是将甲基丙烯酸的金属盐溶入甲基丙烯酸酯类单体液中，其中金属盐的重量百分比浓度在0.1％至饱和浓度范围之间，制成混合液；往其中加入占此溶液总重量的0.1％-1％的偶氮类或过氧化物类引发剂，灌入所需形状的模具内，加热聚合，制成高分子材料成型体。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的甲基丙烯酸酯类单体是甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯或甲基丙烯酸苯酯。
4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的甲基丙烯酸的金属盐为铅、锌、镉、铜或铁的甲基丙烯酸盐。
5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的引发剂为偶氮二异丁氰或过氧化苯甲酰。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的醇为甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇。
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