CN113782505B - 一种金刚石散热片的表面平滑化及连接方法 - Google Patents
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Abstract
一种金刚石散热片的表面平滑化及连接方法，涉及金刚石散热片的连接方法。本发明要解决利用纳米/微米金属烧结技术键合时，大尺寸连接存在压力过大对器件的可靠性影响大，若无压烧结则只能实现小尺寸连接，且烧结层孔隙率大，严重影响其导热性和可靠性的问题，解决利用原子扩散键合技术键合时，存在对金刚石材料表面粗糙度要求高，需要超真空，金刚石和硅片镀完金属层后未及时压合会导致键合效果不佳的问题。方法：一、沉积过渡层金属/金复合金属镀层；二、涂覆纳米金属浆料并热压烧结键合；三、模板剥离并保留金刚石上金属层；四、表面活化清洗；五、键合。本发明用于金刚石散热片的表面平滑化及连接。
Description
技术领域
本发明涉及金刚石散热片的连接方法。
背景技术
高密度、高功率以及高性能已成为芯片领域发展的必然趋势，但随之而来的便是由于发热造成的芯片损坏、设备失效等问题。传统散热材料由于存在热导率不佳、尺寸和架构不兼容等问题，还会导致热点分布不均，片上温差达到10度～20度，难以实现对于超高热流密度器件的高效散热。由于金刚石具有高导热、耐高温、抗腐蚀等优异性能，不但可以对芯片实现快速均温消除局部热点，有效降低整体结构的散热压力，还可以在相同散热能力下提升芯片可承载的规格/性能或维持规格/性能不变降低散热成本；增强合封芯片的功耗上限，提高芯片整体性能及可靠性，有望在高频和高功率微电子领域中实现高效散热。
金刚石散热技术不仅在超高热流密度器件散热方面具有巨大的应用价值，而且对于光模块散热、集成电路、高密度互连等关键领域也有着重要的技术支撑作用。但是该材料技术在芯片封装系统中仍然面临如下问题：
1、金刚石材料化学性能稳定、硬度高，采用化学机械抛光法(CMP)对它进行高效、优质的抛光以获得亚纳米粗糙度的光滑表面难度大、良品率不稳定、抛光耗时且成本较高、存在与前后端工艺流程部分不兼容等问题，在一定程度上限制其应用。此外，CMP工艺不适用于三维结构化基板表面，例如用于基于微机电系统(MEMS)的传感设备的蚀刻腔的底面。
2、金刚石材料需要与异质材料形成高精度的键合，以实现高效散热。采用目前常规的键合工艺，例如表面活化键合(SAB)、原子扩散键合(ADB)、熔融键合(fusion bonding)等，对键合的材料表面粗糙度要求极高，一般要求达到1nm～2nm，同时键合需要超高真空、施加压力、升高温度等过程，工艺复杂度大、一致性差，成本高。另外，为了降低界面热阻而加入的过渡层一般厚度小、应力大，容易造成分层、断裂等风险，影响器件可靠性。
3、传统焊料键合被广泛用于设备集成，因为它支持相对较低的温度过程并且可以耐受表面粗糙度。然而，作为一种热界面材料，传统焊料的热导率比金刚石低两个数量级，并且焊料层的厚度通常大于100μm，这会引入高的界面热阻，因此该方法通常被认为不适用于将功率器件集成到金刚石上。
金属纳米颗粒由于比表面积大、活性高、热导率高，可以实现低温下的快速烧结键合。同时对键合材料的表面粗糙度要求不高，键合工艺复杂度低，良品率高。可避免复杂工艺装备带来的高成本等问题。因此，采用纳米材料实现金刚石材料与器件的高品质键合被认为是解决目前高热流密度散热的重要方向，但是由于金刚石材料的特殊性，纳米材料粘接键合工艺仍然存在技术难点。该技术利用纳米/微米级金属颗粒具有低的烧结温度和较高的热导率，在一定温度和压力下将两个材料表面通过金属浆料烧结在一起，从而实现两种材料的键合。通常情况下，需要在烧结过程中增加压力，以增强两个界面的连接强度，实现较低的孔隙率。但其实现芯片与基板的连接工艺主要存在如下问题：(1)通常对于大尺寸表面的连接需要施加10～30MPa的压力以降低界面孔隙率(无压或者低压情况界面孔隙率约25％)和提高连接强度，上述压力过大对器件的可靠性影响大。(2)而无压烧结通常仅适用于小尺寸连接(＜5×5mm2)，并且烧结层孔隙率大，严重影响其导热性和可靠性。
金刚石与半导体芯片材料的原子扩散键合技术：该技术通过对待键合材料表面镀制纳米级超薄金属层，在低温甚至室温下把两种待键合材料直接接触，利用金属原子扩散原理，实现两种材料的高强度键合。该技术可以在一定程度上解决键合过程中对材料表面粗糙度要求高、需要超真空等严格的工艺问题，但是表面粗糙度依然要求达到10纳米以下，对于金刚石来说，抛光的难度和成本较高。实现金刚石与硅的原子扩散键合工艺虽然可以实现常温下的键合，但是仍然存在如下问题：(1)现有技术要求键合的材料表面粗糙度达到10 纳米以内，但是对于金刚石材料，实现这个量级的抛光，技术难度依然较大，成品率不高。 (2)对于金刚石和半导体芯片材料镀完金属层之后，为防止金属表面发生氧化或吸附，需快速转移至键合设备内，或在真空舱体直接压合。整个过程没有准确的操作流程，不确定性及风险较大，对于键合产品的良率无法提供足够保证。
发明内容
本发明要解决利用纳米/微米金属烧结技术键合时，大尺寸连接存在压力过大对器件的可靠性影响大，若无压烧结则只能实现小尺寸连接，且烧结层孔隙率大，严重影响其导热性和可靠性的问题，解决利用原子扩散键合技术键合时，存在对金刚石材料表面粗糙度要求高，需要超真空，金刚石和半导体芯片材料镀完金属层后未及时压合会导致键合效果不佳的问题。进而提供一种金刚石散热片的表面平滑化及连接方法。
一种金刚石散热片的表面平滑化及连接方法，它是按以下步骤进行的：
一、沉积过渡层金属/金复合金属镀层：
对模板、金刚石片和半导体芯片材料依次进行清洗及氩等离子清洗，然后采用高真空度磁控溅射系统分别在模板、金刚石片和半导体芯片材料上依次镀过渡层金属层10nm～20nm及金层100nm～200nm，得到沉积过渡层金属/金复合金属镀层的模板、沉积过渡层金属/金复合金属镀层的金刚石片和沉积过渡层金属/金复合金属镀层的半导体芯片材料；
二、涂覆纳米金属浆料并热压烧结键合：
将纳米金属浆料分别涂覆在沉积过渡层金属/金复合金属镀层的模板及沉积过渡层金属/金复合金属镀层的金刚石片镀金属的一侧表面，在温度为120℃～160℃的条件下，保温 30min～60min，然后对准粘接，并在温度为180℃～280℃及表面施加压力不小于20MPa的条件下，保温0.5h～1h，得到热压烧结键合后的材料；
三、模板剥离并保留金刚石上金属层：
将热压烧结键合后的材料浸渍于剥离溶液中，将模板溶解剥离掉，得到留有纳米金属层及过渡层金属/金复合金属镀层的金刚石片；
四、表面活化清洗：
将留有纳米金属层及过渡层金属/金复合金属镀层的金刚石片清洗烘干，然后将留有纳米金属层及过渡层金属/金复合金属镀层的金刚石片及沉积过渡层金属/金复合金属镀层的半导体芯片材料进行氩等离子清洗，得到表面活化清洗的金刚石片及表面活化清洗的半导体芯片材料；
五、键合：
将表面活化清洗的金刚石片及表面活化清洗的半导体芯片材料贴合，然后转入热压设备内键合连接，完成金刚石散热片的表面平滑化及连接方法。
本发明的有益效果是：
本发明基于膜转移的一步平滑方法，提出在大表面粗糙度金刚石与半导体芯片材料之间采用纳米金属实现高质量的键合，实现纳米金属颗粒在低温、常压大气环境下烧结原理，从而实现金刚石与半导体芯片材料的高可靠键合连接。
本发明技术方案对金刚石进行快速的平滑化处理；后续结合表面活化的金属扩散键合，无需高真空环境，实现大表面粗糙度(百纳米级)金刚石与半导体芯片材料键合，降低现有技术复杂度和成本。
1、基于纳米金属模板剥离的一步薄膜转移工艺，利用纳米金属颗粒在加压烧结过程中的致密化转变，实现不同于现有技术中需要对金刚石进行高精度抛光的平滑化处理；
2、后续结合表面活化的金属扩散键合，由于金具有良好的稳定性和不易被氧化，因此无需高真空环境键合，解决待键合表面长时间暴露导致的键合率下降问题，实现大表面粗糙度(百纳米级)金刚石与半导体芯片材料键合，最终键合温度不高于200℃，在不大于5MPa 压力下完成金刚石与倒装芯片集成。相比常规微纳米金属烧结连接工艺，该方法所得键合界面更薄(5～30μm)，更致密(界面孔隙率＜10％)，实现大尺寸连接，有利于实现半导体芯片单位的高效散热。
本发明解决了利用高导热金刚石增强半导体芯片散热过程中的关键键合问题，对于提高高热流密度器件的高效散热具有广泛适用性。可用于SiC高频器件、GaN功率器件以及光通讯模块、高频通讯的TR组件等具有高热流密度特征的应用散热。
本发明用于一种金刚石散热片的表面平滑化及连接方法。
附图说明
图1为本发明金刚石散热片的表面平滑化及连接方法流程示意图；
图2为金刚石表面平滑化前后原子力扫描显微镜图，(a)为原始金刚石片50μm×50μm 区域扫描图片，(b)为实施例二步骤三留有纳米金属层及铬/金复合金属镀层的金刚石片 50μm×50μm区域扫描图片，(c)为原始金刚石片5μm×5μm区域扫描图片，(d)为实施例二步骤三留有纳米金属层及铬/金复合金属镀层的金刚石片5μm×5μm区域扫描图片；
图3为粗糙度对比图，(a)为原始金刚石片50μm×50μm区域扫描图片，(b)为实施例二步骤三留有纳米金属层及铬/金复合金属镀层的金刚石片50μm×50μm区域扫描图片，(c)为原始金刚石片5μm×5μm区域扫描图片，(d)为实施例二步骤三留有纳米金属层及铬/金复合金属镀层的金刚石片5μm×5μm区域扫描图片；
图4为实施例二制备的金刚石与硅裸片键合材料界面扫描电镜图；
图5为图4界面截面孔隙率计算图；
图6为金刚石表面平滑化前后原子力扫描显微镜图，(a)为原始金刚石片50μm×50μm 区域扫描图片，(b)为实施例一步骤三留有纳米金属层及钛/金复合金属镀层的金刚石片 50μm×50μm区域扫描图片，(c)为原始金刚石片5μm×5μm区域扫描图片，(d)为实施例一步骤三留有纳米金属层及钛/金复合金属镀层的金刚石片5μm×5μm区域扫描图片；
图7为粗糙度对比图，(a)为原始金刚石片50μm×50μm区域扫描图片，(b)为实施例一步骤三留有纳米金属层及钛/金复合金属镀层的金刚石片50μm×50μm区域扫描图片，(c)为原始金刚石片5μm×5μm区域扫描图片，(d)为实施例一步骤三留有纳米金属层及钛/金复合金属镀层的金刚石片5μm×5μm区域扫描图片；
图8为实施例一制备的金刚石与硅裸片键合材料界面扫描电镜图；
图9为图8界面截面孔隙率计算图；
图10为金刚石与硅裸片键合强度推力测试原理示意图；
图11为金刚石与硅裸片键合样品推力测试强度对比图。
具体实施方式
具体实施方式一：结合图1具体说明，本实施方式一种金刚石散热片的表面平滑化及连接方法，它是按以下步骤进行的：
一、沉积过渡层金属/金复合金属镀层：
对模板、金刚石片和半导体芯片材料依次进行清洗及氩等离子清洗，然后采用高真空度磁控溅射系统分别在模板、金刚石片和半导体芯片材料上依次镀过渡层金属层10nm～20nm及金层100nm～200nm，得到沉积过渡层金属/金复合金属镀层的模板、沉积过渡层金属/金复合金属镀层的金刚石片和沉积过渡层金属/金复合金属镀层的半导体芯片材料；
二、涂覆纳米金属浆料并热压烧结键合：
将纳米金属浆料分别涂覆在沉积过渡层金属/金复合金属镀层的模板及沉积过渡层金属/金复合金属镀层的金刚石片镀金属的一侧表面，在温度为120℃～160℃的条件下，保温 30min～60min，然后对准粘接，并在温度为180℃～280℃及表面施加压力不小于20MPa的条件下，保温0.5h～1h，得到热压烧结键合后的材料；
三、模板剥离并保留金刚石上金属层：
将热压烧结键合后的材料浸渍于剥离溶液中，将模板溶解剥离掉，得到留有纳米金属层及过渡层金属/金复合金属镀层的金刚石片；
四、表面活化清洗：
将留有纳米金属层及过渡层金属/金复合金属镀层的金刚石片清洗烘干，然后将留有纳米金属层及过渡层金属/金复合金属镀层的金刚石片及沉积过渡层金属/金复合金属镀层的半导体芯片材料进行氩等离子清洗，得到表面活化清洗的金刚石片及表面活化清洗的半导体芯片材料；
五、键合：
将表面活化清洗的金刚石片及表面活化清洗的半导体芯片材料贴合，然后转入热压设备内键合连接，完成金刚石散热片的表面平滑化及连接方法。
本具体试试方式步骤三剥离过程中不会对金属层产生破坏。
原理：
(1)高粗糙度金刚石键合表面预平滑技术。综合考虑金刚石抛光切割及键合过程中的技术难度和成本，本具体实施方式选择百纳米级表面粗糙度的金刚石与半导体芯片材料进行键合，利用基于纳米金属模板剥离的一步薄膜转移工艺，简单制造亚纳米级超光滑的金属表面化金刚石，然后通过键合工艺实现低温、低成本、高可靠性的高热流器件的金刚石集成封装。
(2)高表面粗糙度金刚石与异质材料的纳米粘接键合。为了突破常规键合过程中需要高温、高真空、均匀镀膜等带来的低可靠性、高成本的问题，基于纳米颗粒在常温常压下的低温烧结等特点，该纳米粘接材料包括但不限于纳米银、纳米铜、纳米金，实现金刚石与异质材料的低温、低成本、低孔隙率、低热阻键合。保证散热收益的同时实现与前后端封装工序的高度兼容，获得基于纳米粘接工艺的金刚石片上集成散热一体化倒装芯片结构。
本实施方式实现高表面粗糙度金刚石的表面平滑化和与高热流密度单元间的低温、低成本、高可靠和高兼容性键合连接，从而实现高热流密度单元在使用过程中峰值温度的降低以及实现不同区域间的均温。
本实施方式的应用场景主要有高功率密度的芯片、模块和封装结构的高温部位，用于快速实现该区域峰值热点的降温和均温。利用高导热金刚石实现局部“热点”的快速降温，并利用金刚石各向同性导热的特点，实现均温。因此，为了更好利用金刚石材料特性，金刚石表面的纳米金属模板剥离的一步薄膜转移平滑化工艺，及后续与硅等材料的键合连接是重点，也是本发明需要解决的核心，提出了一种低温、低成本、无需真空、快速的金刚石与硅材料的键合连接方案。
本实施方式的有益效果是：
本实施方式基于膜转移的一步平滑方法，提出在大表面粗糙度金刚石与半导体芯片材料之间采用纳米金属实现高质量的键合，实现纳米金属颗粒在低温、常压大气环境下烧结原理，从而实现金刚石与半导体芯片材料的高可靠键合连接。
本实施方式技术方案对金刚石进行快速的平滑化处理；后续结合表面活化的金属扩散键合，无需高真空环境，实现大表面粗糙度(百纳米级)金刚石与半导体芯片材料键合，降低现有技术复杂度和成本。
1、基于纳米金属模板剥离的一步薄膜转移工艺，利用纳米金属颗粒在加压烧结过程中的致密化转变，实现不同于现有技术中需要对金刚石进行高精度抛光的平滑化处理；
2、后续结合表面活化的金属扩散键合，由于金具有良好的稳定性和不易被氧化，因此无需高真空环境键合，解决待键合表面长时间暴露导致的键合率下降问题，实现大表面粗糙度(百纳米级)金刚石与半导体芯片材料键合，最终键合温度不高于200℃，在不大于5MPa 压力下完成金刚石与倒装芯片集成。相比常规微纳米金属烧结连接工艺，该方法所得键合界面更薄(5～30μm)，更致密(界面孔隙率＜10％)，实现大尺寸连接，有利于实现半导体芯片单位的高效散热。
本实施方式解决了利用高导热金刚石增强半导体芯片散热过程中的关键键合问题，对于提高高热流密度器件的高效散热具有广泛适用性。可用于SiC高频器件、GaN功率器件以及光通讯模块、高频通讯的TR组件等具有高热流密度特征的应用散热。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的模板为粗糙度小于1nm的石英片；步骤一中所述的半导体芯片材料为硅、碳化硅、氮化镓或氧化镓；步骤一中所述的过渡层金属为Ti、Mo、Cr、Ni和W中的一种或其中几种；步骤一中所述的金刚石片表面粗糙度为1微米以下。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤一中所述的清洗为依次用丙酮及酒精超声清洗5min～10min，再用去离子水冲洗，最后烘干。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中所述的氩等离子清洗具体为在气压为10Pa～100Pa、功率为100W～200W及氩气流量为 20sccm～60sccm的条件下，清洗20s～120s。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一中采用高真空度磁控溅射系统分别在模板、金刚石片和半导体芯片材料上依次镀过渡层金属层10nm～20nm及金层100nm～200nm，具体是按以下步骤进行：保持靶基距为 80mm～100mm，先抽真空至压强为5×10-4Pa～10×10-4Pa，然后在氩气流量为 20sccm～40sccm、射频电源功率为40W～60W及压强为3Pa～5Pa的条件下启辉，再在氩气流量为20sccm～40sccm、射频电源功率为40W～60W及压强为0.5Pa～1Pa的条件下依次溅射过渡层金属层及金层。其它与具体实施方式一至四相同。
本实施方式利用纯度不低于99.995％的靶材进行溅射。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中所述的纳米金属浆料中纳米金属颗粒的质量百分数为80％～90％；所述的纳米金属颗粒为纳米银、纳米铜和纳米金中的一种或其中几种的混合物。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二中采用超薄模板印刷，将纳米金属浆料分别涂覆在沉积过渡层金属/金复合金属镀层的模板及沉积过渡层金属/金复合金属镀层的金刚石片镀金属的一侧表面，且涂覆厚度为 5μm～100μm。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三中所述的剥离溶液为质量百分数1％～10％的氢氟酸溶液。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤四中所述的氩等离子清洗具体为在气压为10Pa～100Pa、功率为100W～200W及氩气流量为 20sccm～60sccm的条件下，清洗20s～120s。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤五中在压力≤5MPa及室温至200℃的条件下键合连接10min～30min。其它与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
一种金刚石散热片的表面平滑化及连接方法，它是按以下步骤进行的：
一、沉积钛/金复合金属镀层：
对模板、金刚石片和硅裸片依次进行清洗及氩等离子清洗，然后采用高真空度磁控溅射系统分别在模板、金刚石片和硅裸片上依次镀钛层10nm及金层150nm，得到沉积钛/金复合金属镀层的模板、沉积钛/金复合金属镀层的金刚石片和沉积钛/金复合金属镀层的硅裸片；
二、涂覆纳米金属浆料并热压烧结键合：
将纳米金属浆料分别涂覆在沉积钛/金复合金属镀层的模板及沉积钛/金复合金属镀层的金刚石片镀金属的一侧表面，在温度为140℃的条件下，保温30min，然后对准粘接，并在温度为275℃及表面施加压力为30MPa的条件下，保温1h，得到热压烧结键合后的材料；
三、模板剥离并保留金刚石上金属层：
将热压烧结键合后的材料浸渍于剥离溶液中，将模板溶解剥离掉，得到留有纳米金属层及钛/金复合金属镀层的金刚石片；
四、表面活化清洗：
将留有纳米金属层及钛/金复合金属镀层的金刚石片清洗烘干，然后将留有纳米金属层及钛/金复合金属镀层的金刚石片及沉积钛/金复合金属镀层的硅裸片进行氩等离子清洗，得到表面活化清洗的金刚石片及表面活化清洗的硅裸片；
五、键合：
将表面活化清洗的金刚石片及表面活化清洗的硅裸片贴合，然后转入热压设备内键合连接，得到金刚石与硅裸片键合材料，完成金刚石散热片的表面平滑化及连接方法。
步骤一中所述的模板为粗糙度小于1nm的石英片，尺寸大小为15mm×15mm×0.4mm；步骤一中所述的金刚石片尺寸大小为10mm×10mm×0.4mm，表面粗糙度约为100nm；步骤一中所述的硅裸片尺寸大小为10mm×10mm×0.4mm，表面粗糙度小于2nm。
步骤一中所述的清洗为依次用丙酮及酒精超声清洗10min，再用去离子水冲洗，最后在温度为50℃的条件下烘干30min。
步骤一中所述的氩等离子清洗具体为在气压为50Pa、功率为200W及氩气流量为20sccm的条件下，清洗60s。
步骤一中采用高真空度磁控溅射系统分别在模板、金刚石片和硅裸片上均依次镀钛层 10nm及金层150nm，具体是按以下步骤进行：保持靶基距为80mm，先抽真空至压强为 5×10-4Pa，然后在氩气流量为20sccm、射频电源功率为60W及压强为3Pa的条件下启辉，再在氩气流量为20sccm、射频电源功率为60W及压强为0.5Pa的条件下依次溅射钛层及金层。
步骤二中所述的纳米金属浆料中纳米金属颗粒的质量百分数为85％；所述的纳米金属颗粒为纳米银；
步骤二中采用超薄模板印刷，将纳米金属浆料分别涂覆在沉积钛/金复合金属镀层的模板及沉积钛/金复合金属镀层的金刚石片镀金属的一侧表面，且涂覆厚度为15μm。
步骤三中所述的剥离溶液为质量百分数为3％的氢氟酸溶液。
步骤四中所述的氩等离子清洗具体为在气压为50Pa、功率为100W及氩气流量为20sccm的条件下，清洗60s。
步骤四中所述的清洗用去离子水冲洗若干遍。
步骤五中在压力为5MPa及室温的条件下键合连接30min。
实施例二：本实施例与实施例一不同的是：步骤一中采用高真空度磁控溅射系统分别在模板、金刚石片和硅裸片上均依次镀铬层10nm及金层100nm；步骤二中在温度为230℃及表面施加压力为30MPa的条件下，保温1h，得到热压烧结键合后的材料；步骤五中在压力为3MPa及温度为120℃的条件下键合连接30min。其它与实施例一相同。
图2为金刚石表面平滑化前后原子力扫描显微镜图，(a)为原始金刚石片50μm×50μm区域扫描图片，(b)为实施例二步骤三留有纳米金属层及铬/金复合金属镀层的金刚石片50μm×50μm区域扫描图片，(c)为原始金刚石片5μm×5μm区域扫描图片，(d)为实施例二步骤三留有纳米金属层及铬/金复合金属镀层的金刚石片5μm×5μm区域扫描图片。图3为粗糙度对比图，(a)为原始金刚石片50μm×50μm区域扫描图片，(b)为实施例二步骤三留有纳米金属层及铬/金复合金属镀层的金刚石片50μm×50μm区域扫描图片，(c)为原始金刚石片 5μm×5μm区域扫描图片，(d)为实施例二步骤三留有纳米金属层及铬/金复合金属镀层的金刚石片5μm×5μm区域扫描图片。由图可知，金刚石原始表面粗糙度为100nm左右，经过本实施例平滑化处理后表面粗糙度降至几个纳米级别，满足后续金属键合的要求。
图4为实施例二制备的金刚石与硅裸片键合材料界面扫描电镜图；图5为图4界面截面孔隙率计算图；由图可知，金刚石与硅裸片的界面结合良好，总键合层厚度约为14μm，通过图像分析软件可知截面孔隙率约为8.57％。
图6为金刚石表面平滑化前后原子力扫描显微镜图，(a)为原始金刚石片50μm×50μm 区域扫描图片，(b)为实施例一步骤三留有纳米金属层及钛/金复合金属镀层的金刚石片 50μm×50μm区域扫描图片，(c)为原始金刚石片5μm×5μm区域扫描图片，(d)为实施例一步骤三留有纳米金属层及钛/金复合金属镀层的金刚石片5μm×5μm区域扫描图片；图7 为粗糙度对比图，(a)为原始金刚石片50μm×50μm区域扫描图片，(b)为实施例一步骤三留有纳米金属层及钛/金复合金属镀层的金刚石片50μm×50μm区域扫描图片，(c)为原始金刚石片5μm×5μm区域扫描图片，(d)为实施例一步骤三留有纳米金属层及钛/金复合金属镀层的金刚石片5μm×5μm区域扫描图片。由图可知，金刚石原始表面粗糙度为100nm左右，经过本实施例平滑化处理后表面粗糙度降至几个纳米级别，满足后续金属键合的要求。
图8为实施例一制备的金刚石与硅裸片键合材料界面扫描电镜图；图9为图8界面截面孔隙率计算图；由图可知，金刚石与硅裸片的界面结合良好，总键合层厚度约为14μm，通过图像分析软件可知截面孔隙率约为8.52％。
图10为金刚石与硅裸片键合强度推力测试原理示意图，通过将金刚石与硅裸片键合样品用强力胶粘接在测试底座上，通过推刀紧贴金刚石侧壁，保持距离底部15μm距离，以1mm/min施加水平推力至键合界面发生破坏为止；图11为金刚石与硅裸片键合样品推力测试强度对比图；可知整体推力测试强度大于8MPa，表现出良好的结合强度。
Claims (9)
1.一种金刚石散热片的表面平滑化及连接方法，其特征在于它是按以下步骤进行的：
一、沉积过渡层金属/金复合金属镀层：
对模板、金刚石片和半导体芯片材料依次进行清洗及氩等离子清洗，然后采用高真空度磁控溅射系统分别在模板、金刚石片和半导体芯片材料上依次镀过渡层金属层10nm～20nm及金层100nm～200nm，得到沉积过渡层金属/金复合金属镀层的模板、沉积过渡层金属/金复合金属镀层的金刚石片和沉积过渡层金属/金复合金属镀层的半导体芯片材料；
所述的金刚石片表面粗糙度为1微米以下；
二、涂覆纳米金属浆料并热压烧结键合：
将纳米金属浆料分别涂覆在沉积过渡层金属/金复合金属镀层的模板及沉积过渡层金属/金复合金属镀层的金刚石片镀金属的一侧表面，在温度为120℃～160℃的条件下，保温30min～60min，然后对准粘接，并在温度为180℃～280℃及表面施加压力不小于20MPa的条件下，保温0.5h～1h，得到热压烧结键合后的材料；
三、模板剥离并保留金刚石上金属层：
将热压烧结键合后的材料浸渍于剥离溶液中，将模板溶解剥离掉，得到留有纳米金属层及过渡层金属/金复合金属镀层的金刚石片；
四、表面活化清洗：
将留有纳米金属层及过渡层金属/金复合金属镀层的金刚石片清洗烘干，然后将留有纳米金属层及过渡层金属/金复合金属镀层的金刚石片及沉积过渡层金属/金复合金属镀层的半导体芯片材料进行氩等离子清洗，得到表面活化清洗的金刚石片及表面活化清洗的半导体芯片材料；
五、键合：
将表面活化清洗的金刚石片及表面活化清洗的半导体芯片材料贴合，然后转入热压设备内键合连接，完成金刚石散热片的表面平滑化及连接方法。
2.根据权利要求1所述的一种金刚石散热片的表面平滑化及连接方法，其特征在于步骤一中所述的模板为粗糙度小于1nm的石英片；步骤一中所述的半导体芯片材料为硅、碳化硅、氮化镓或氧化镓；步骤一中所述的过渡层金属为Ti、Mo、Cr、Ni和W中的一种或其中几种。
3.根据权利要求1所述的一种金刚石散热片的表面平滑化及连接方法，其特征在于步骤一中所述的氩等离子清洗具体为在气压为10Pa～100Pa、功率为100W～200W及氩气流量为20sccm～60sccm的条件下，清洗20s～120s。
4.根据权利要求1所述的一种金刚石散热片的表面平滑化及连接方法，其特征在于步骤一中采用高真空度磁控溅射系统分别在模板、金刚石片和半导体芯片材料上依次镀过渡层金属层10nm～20nm及金层100nm～200nm，具体是按以下步骤进行：保持靶基距为80mm～100mm，先抽真空至压强为5×10-4Pa～10×10-4Pa，然后在氩气流量为20sccm～40sccm、射频电源功率为40W～60W及压强为3Pa～5Pa的条件下启辉，再在氩气流量为20sccm～40sccm、射频电源功率为40W～60W及压强为0.5Pa～1Pa的条件下依次溅射过渡层金属层及金层。
5.根据权利要求1所述的一种金刚石散热片的表面平滑化及连接方法，其特征在于步骤二中所述的纳米金属浆料中纳米金属颗粒的质量百分数为80％～90％；所述的纳米金属颗粒为纳米银、纳米铜和纳米金中的一种或其中几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种金刚石散热片的表面平滑化及连接方法，其特征在于步骤二中采用超薄模板印刷，将纳米金属浆料分别涂覆在沉积过渡层金属/金复合金属镀层的模板及沉积过渡层金属/金复合金属镀层的金刚石片镀金属的一侧表面，且涂覆厚度为5μm～100μm。
7.根据权利要求1所述的一种金刚石散热片的表面平滑化及连接方法，其特征在于步骤三中所述的剥离溶液为质量百分数1％～10％的氢氟酸溶液。
8.根据权利要求1所述的一种金刚石散热片的表面平滑化及连接方法，其特征在于步骤四中所述的氩等离子清洗具体为在气压为10Pa～100Pa、功率为100W～200W及氩气流量为20sccm～60sccm的条件下，清洗20s～120s。
9.根据权利要求1所述的一种金刚石散热片的表面平滑化及连接方法，其特征在于步骤五中在压力≤5MPa及室温至200℃的条件下键合连接10min～30min。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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