CN113776664A - 一种快速检测紫外线强弱的光子晶体传感器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种快速检测紫外线强弱的光子晶体传感器的制备方法，属于光学领域。本发明的技术方案主要包括：本发明利用反式肉桂酸乙酯具有光控材料的性质，将其掺杂到二氧化钛溶胶中，与壳聚糖溶胶溶液交替旋涂，干燥挥发溶剂，制备一维光子晶体传感器，光子晶体膜颜色的变化与紫外线强度变化呈现对应关系，由此来进行紫外线强度的检测。将光子晶体传感器放在太阳光下，根据颜色变化即可得到紫外线强度的变化。制备方法简单、检测现象明显、材料成本低、便于携带，具有良好的应用性。
Description
技术领域
本发明涉及到光学领域，具体采用紫外线传感器的颜色变化，达到快速检测紫外线强度的方法。
背景技术
紫外线是电磁波波谱中一段辐射波的总称，波长较短、能量较高。适当的紫外线照射对人体有益，但是过度的紫外线照射对人体十分不利，例如阳光中的紫外线是皮肤衰老因素中累积性强，甚至会导致皮肤癌，所以应该注意防护。
因为紫外线波段是人类眼睛无法观察到的范围，因此如何在生活中快速、方便检测紫外线强度就成为人们关注的课题。紫外线光照度计是一种方便的检测仪器，但其价格较高，且携带使用不方便。因此开发出快速、价廉的紫外检测卡是非常必要的。
发明内容
本发明目的在于提供一种对紫外线具有较高的选择性，较高灵敏度，且容易操作的光子晶体传感器。
本发明将反式肉桂酸乙酯掺杂到二氧化钛溶胶中，作为光子晶体中高折射率的组分，采用壳聚糖溶胶为光子晶体中低折射率的组分，使用旋涂法进行多次旋涂，制备二氧化钛混合溶胶每层厚为120nm，壳聚糖溶胶的厚度为20nm的检测紫外线强度的光子晶体传感器；把传感器放在不同强度的紫外光下进行照射，通过观察一维光子晶体颜色的变化，绘制标准比色卡，达到检测紫外光强弱的目的。本发明制备的紫外线传感器，价格便宜、原料易得、制备快速，使用方便、效果直观、稳定可靠，具有实用性。
为了实现上述目的，包括如下步骤：
S1.制备前驱体溶胶，包括二氧化钛溶胶的配制、反式肉桂酸乙酯与二氧化钛溶胶混合、壳聚糖溶胶的制备，即为所制备的传感器前驱物质。
S2.涂覆溶胶：吸取溶胶滴到硅片上，采用匀胶、甩胶、烘干等步骤，进行多次旋涂，制备得到检测紫外线强度的一维光子晶体传感器。
S3.绘制标准比色卡及快速检测：将光子晶体传感器放置在不同强度的紫外光或太阳光下进行照射，观察光子晶体传感器颜色的变化，绘制颜色变化的标准比色卡；测定时，将光子晶体传感器放在待测光下进行检测。
由于纳米尺寸对光子晶体传感器性能至关重要，作为优选，上述二氧化钛采用粒径尺寸25-35nm范围内的纳米颗粒，优选30nm。本发明的二氧化钛溶胶的制备方法为：
将钛酸四丁酯与冰醋酸按体积比2:1混合，将混合液逐滴加入无水乙醇中，在转速800r/min下搅拌4h，然后超声2h，冷藏48h，即得二氧化钛溶胶。
更具体地，二氧化钛溶胶制备方法为：
S1.1.用移液器吸取8mL钛酸四丁酯与4mL冰醋酸移入烧杯中，使用磁力搅拌器搅拌400r/min，搅拌时间30min；制备的二氧化钛粒度为30nm；
S1.2.用量筒量取80mL无水乙醇到另一个烧杯中，磁力搅拌器转速500r/min；
S1.3.用滴管吸取步骤S1.1中钛酸四丁酯与冰醋酸的混合溶液，逐滴加入到无水乙醇中；
S1.4.滴加完毕，调整转速到800r/min，搅拌时间4h；超声2h，冷藏48h，即得二氧化钛溶胶。
上述方法获得的二氧化钛溶胶在旋涂以后进行烘干得到二氧化钛颗粒大小更均匀，进而有较好的反射光谱。
S1.5.反式肉桂酸乙酯与二氧化钛溶胶混合溶胶的制备方法为：向所述的二氧化钛溶胶中滴加反式肉桂酸乙酯，磁子转速600r/min、旋转10min，所述的溶胶混合物超声30min，冷藏48h待用；其中反式肉桂酸乙酯与二氧化钛溶胶的体积比为1:50。
S1.6.本发明中壳聚糖溶胶的制备方法为：将壳聚糖溶到体积分数0.3％的醋酸溶液中，磁子转速为800r/min，时间为4h，即得壳聚糖溶胶，超声30min、冰箱冷藏48h待用。其中，每1g壳聚糖溶解到100mL醋酸溶液中。
壳聚糖的浓度会影响光子晶体膜的颜色，如果壳聚糖浓度高，制备的光子晶体中壳聚糖的厚度会较厚，反之，壳聚糖厚度变薄。壳聚糖的厚度会影响光子晶体膜的颜色。磁子转速设置为800r/min，可使壳聚糖在较短时间内溶解完，形成均匀溶液。
在制备光子晶体传感器过程中，还包括对硅片预处理，所述的硅片经过如下处理：切成1.5cm×1.5cm，在王水中浸泡一周，再置于乙醇中超声40min，然后放入超纯水中超声30min，最后用氮气流干燥待用。
光子晶体传感器的制备过程为：
S2.1.涂二氧化钛混合溶胶：吸取1mL二氧化钛混合溶胶滴于处理后的硅片上，匀胶时间10s、转速500-700r/min，甩胶时间15-20s、转速3000-5000r/min。优选的，匀胶转速600r/min，甩胶转速3800r/min。
S2.2.干燥：将硅片置于鼓风干燥箱内烘干处理，温度50℃，时间10min。
S2.3.涂壳聚糖溶胶：吸取1mL壳聚糖溶胶滴于干燥后的硅片上，匀胶时间10s、转速600r/min，甩胶时间20s、转速3800r/min；
S2.4.干燥：将硅片置于鼓风干燥箱内烘干处理，温度50℃，烘干10min。
S2.5.重复步骤S2.1-步骤S2.4旋涂，得到光子晶体传感器。优选的，旋涂五层时颜色最稳定，制成的比色卡变化最清晰。
进一步的，二氧化钛混合溶胶每层的厚度为120nm，壳聚糖溶胶的厚度为20nm。
本发明同时请求保护光子晶体传感器快速检测紫外线强弱的方法，具体为：
S3.1将制备的一维光子晶体传感器放置于不同强度的紫外光或太阳光下持续照射相同时间，以紫外线光度计单位记录紫外线强度，观察光子晶体颜色与反射光谱的变化，绘制不同紫外光下的颜色变化图片，制作标准比色卡。
S3.2检测紫外线强弱时，将光子晶体传感器置于待测光照下照射，观察光子晶体传感器颜色的变化，通过颜色变化确定紫外线的强度。
所述步骤S3.1具体为：将制备的一维光子晶体放置于紫外光为200μW/cm2、400μW/cm2、600μW/cm2、800μW/cm2、1000μW/cm2进行照射，照射时间2min，观察光子晶体颜色与反射光谱的变化。
所述步骤S3.1中，比色卡在逐渐加强的紫外线作用下，颜色从深紫色变到淡紫色最后变成深绿色。
本发明利用紫外灯照射反式肉桂酸乙酯聚合，引起光子晶体的内部结构发生变化、单体之间会发生交联反应，使传感器内部的结构发生变化，进而使制备的光子晶体紫外检测膜中的一维光子晶体中的高折射率组分二氧化钛凝胶厚度发生变化，从而产生反射光谱的变化，使反射的颜色发生明显变化。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的光子晶体传感器的制备方法简单、保存时间长、携带方便安全、检测步骤简单、现象明显、对环境无污染，具有良好应用前景。
附图说明
图1为紫外线检测膜的电镜图
图2为紫外光照射下反式肉桂酸乙酯的结构变化示意图；
图3为不同紫外光照射下光子晶体传感器颜色变化图；其中，200μW/cm2下呈红色，400μW/cm2下呈淡红色，600μW/cm2下呈浅绿色，800μW/cm2下呈绿色，1000μW/cm2下呈深绿色。
具体实施方式
下面结合具体实施例本发明的技术方案作进行一步的说明，但本发明不以任何形式受限于实施例内容。实施例中所述实验方法如无特殊说明，均为常规；如无特殊说明，所述试剂和仪器，均可从商业途径获得。
实施例1前驱体溶胶的配制
(1)用移液器吸取8mL钛酸四丁酯与4mL冰醋酸移入烧杯中，使用磁力搅拌器搅拌400r/min，搅拌时间30min；制备的二氧化钛粒度为30nm；
(2)用量筒量取80mL无水乙醇到另一个烧杯中，磁力搅拌器转速500r/min；
(3)用滴管吸取步骤(1)中钛酸四丁酯与冰醋酸的混合溶液，逐滴加入到无水乙醇中；
(4)滴加完毕，调整转速到800r/min，搅拌时间4h，超声2h，冷藏48h，即得二氧化钛溶胶。
(5)吸取1mL反式肉桂酸乙酯滴加到二氧化钛溶胶中，磁子转速600r/min、旋转10min，使其均匀分布在二氧化钛溶胶中，将溶胶混合物超声30min，冷藏48h待用；其中反式肉桂酸乙酯与二氧化钛溶胶的体积比为1:50。
(6)配置体积分数为0.3％的醋酸溶液，先称取2g壳聚糖溶到200mL体积分数为0.3％的醋酸溶液中，磁子转速为800r/min，时间为4h，制备的壳聚糖溶胶超声30min、冰箱冷藏48h待用。
为进一步制作光子晶体传感器，本发明对硅片进行预处理：将硅片切成1.5cm×1.5cm，王水中浸泡一周，再置于乙醇中超声30min，然后放入超纯水中超声30min，最后用氮气进行干燥待用。
实施例2传感器的制备
(1)涂二氧化钛混合溶胶：吸取1mL二氧化钛混合溶胶滴于1.5cm×1.5cm处理后的硅片上，匀胶时间10s、转速600r/min，甩胶时间20s、转速3800r/min。
(2)干燥：将步骤(1)得到的硅片置于鼓风干燥箱内烘干处理，温度50℃，时间10min。
(3)涂壳聚糖溶胶：吸取1mL壳聚糖溶胶滴于1.5cm×1.5cm干燥后的硅片上，匀胶时间10s、转速600r/min，甩胶时间20s、转速3800r/min；
(4)干燥：将步骤(3)得到的硅片置于鼓风干燥箱内烘干处理，温度50℃，烘干10min。
(5)重复步骤(1)-(4)旋涂五层，得到光子晶体传感器，光子晶体颜色为红色。
二氧化钛混合溶胶与壳聚糖溶胶的涂胶顺序对光子晶体膜性能其关键作用，若先涂壳聚糖，无法形成有清晰颜色的光子晶体膜。通过光子晶体的电镜图1，可以清楚的得到二氧化钛混合溶胶的厚度为120nm，壳聚糖溶胶的厚度为20nm。
如图2所示为反式肉桂酸乙酯的结构变化示意图，反式肉桂酸是一种光控材料，在紫外光照下，反式肉桂酸会发生两种作用，一是顺反异构变化，另外一个是加成反应。两种反应同时进行，会使得反式肉桂酸发生变化，从而改变材料性质，引起光子晶体颜色改变。
实施例3传感器颜色和反射光谱的变化
将实施例2制备的光子晶体传感器分别置于200μW/cm2、400μW/cm2、600μW/cm2、800μW/cm2、1000μW/cm2不同强度的紫外光下进行持续照射，照射时间2min，以紫外光照度计的读数为标准，观察制备的紫外光传感器颜色的变化，根据紫外线强度和颜色变化制成标准比色卡。如附图3所示，传感器在不同强度紫外光照射下，颜色发生了明显的变化，颜色从深紫色变成深绿色，同时具有连续变化的趋势，
具体如下表：
将新制备的紫外线传感器在紫外线强度小于100μW/cm2的市内和室外放置，4h内颜色不发生变化。
将新制备的紫外线传感器在隔绝紫外线正常光线下的市内和室外放置，4h内颜色不发生变化。
将制备的紫外线传感器膜在室外的阳光下，颜色在2min内变化稳定，可以快速测定紫外线强度。
Claims (9)
1.一种快速检测紫外线强弱的光子晶体传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.制备前驱体溶胶：二氧化钛溶胶、反式肉桂酸乙酯与二氧化钛混合溶胶、壳聚糖溶胶的制备；
S2.涂覆溶胶：
S2.1.涂二氧化钛混合溶胶：吸取1mL二氧化钛混合溶胶滴于处理后的硅片上，匀胶时10s、转速500-700r/min，甩胶时间15-20s、转速3000-5000r/min；
S2.2.干燥：将硅片置于鼓风干燥箱内烘干处理，温度50℃，时间10min；
S2.3.涂壳聚糖溶胶：吸取1mL壳聚糖溶胶滴于干燥后的硅片上，匀胶时间10s、转速600r/min，甩胶时间20s、转速3800r/min；
S2.4.干燥：将硅片置于鼓风干燥箱内烘干处理，温度50℃，烘干10min；
S2.5.重复步骤S2.1-步骤S2.4旋涂，得到光子晶体传感器；
S3.绘制标准比色卡及快速检测：将光子晶体传感器放置在不同强度的紫外光或太阳光下进行照射，观察光子晶体传感器颜色的变化，绘制颜色变化的标准比色卡；测定时，将光子晶体传感器放在待测光下进行检测。
2.根据权利要求1所述的一种快速检测紫外线强弱的光子晶体传感器的制备方法，其特征在于，二氧化钛溶胶制备方法为：将钛酸四丁酯与冰醋酸按体积比2:1混合，将混合液逐滴加入到无水乙醇中，在转速800r/min下搅拌4h，然后超声2h，冷藏48h，即得二氧化钛溶胶。
3.根据权利要求1所述的一种快速检测紫外线强弱的光子晶体传感器的制备方法，其特征在于，反式肉桂酸乙酯与二氧化钛溶胶混合溶胶的制备方法为：向所述的二氧化钛溶胶中滴加反式肉桂酸乙酯，磁子转速600r/min、旋转10min，所述的溶胶混合物超声30min，冷藏48h待用；其中反式肉桂酸乙酯与二氧化钛溶胶的体积比为1:50。
4.根据权利要求1所述的一种快速检测紫外线强弱的光子晶体传感器的制备方法，其特征在于，壳聚糖溶胶的制备方法为：将壳聚糖溶到体积分数0.3％的醋酸溶液中，磁子转速为800r/min，时间为4h，即得壳聚糖溶胶，超声30min、冰箱冷藏48h待用；其中，每1g壳聚糖溶解到100mL醋酸溶液中。
5.根据权利要求1所述的一种快速检测紫外线强弱的光子晶体传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤S2涂覆层数为五层。
6.根据权利要求1所述的一种快速检测紫外线强弱的光子晶体传感器的制备方法，其特征在于，二氧化钛混合溶胶每层的厚度为120nm，壳聚糖溶胶每层的厚度为20nm。
7.根据权利要求1所述的一种快速检测紫外线强弱的光子晶体传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤2.1匀胶时间10s、转速600r/min，甩胶时间20s，甩胶转速3800r/min。
8.根据权利要求1所述的一种快速检测紫外线强弱的光子晶体传感器的制备方法，其特征在于，硅片涂覆前经过如下处理：切成1.5cm×1.5cm，在王水中浸泡一周，再置于乙醇中超声40min，然后放入超纯水中超声30min，最后用氮气流干燥待用。
9.根据权利要求1所述的一种快速检测紫外线强弱的光子晶体传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中把制备的光子晶体放置在紫外光为200μW/cm2、400μW/cm2、600μW/cm2、800μW/cm2、1000μW/cm2进行照射，照射时间2min，观察光子晶体颜色与反射光谱的变化。
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