CN113776663B - 利用一维光子晶体传感器快速检测紫外线强度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及检测紫外线强度的方法，具体为利用一维光子晶体传感器快速检测紫外线强度的方法，属于光学领域。本发明的技术方案主要包括：将邻硝基苯甲醛掺杂到二氧化钛溶胶中，作为一维光子晶体膜中的高折射率材料，以壳聚糖溶胶为低折射率材料，采用旋涂法制成一维光子晶体膜。紫外线照射光子晶体传感器时，邻硝基苯甲醛电离出氢离子，引起光子晶体中高折射率层结构发生改变，光子晶体膜的颜色变化与紫外线的强度呈现对应关系，从而达到检测紫外线强度的目的。
Description
技术领域
本发明涉及到光学领域，具体为通过采用紫外线传感器膜颜色的变化，以快速检测紫外线的强度的方法。
背景技术
紫外线是一种波长较短、能量较高的波束，对人体健康有影响，因为紫外线在日常生活中是不可避免的存在，所以应该注意防护。方便、快速检测紫外线的难度较大，其中紫外线光照度计是一种很好的检测仪器，但该仪器价格较高，且携带使用不太方便。而目前的紫外线检测卡颜色变化不明显，检测灵敏度不高。
发明内容
本发明目的在于提供一种对紫外线具有较高的选择性，较高灵敏度，且容易操作的光子晶体传感器。
本发明将邻硝基苯甲醛加到二氧化钛溶胶中，利用邻硝基苯甲醛在紫外光照射下电离的性质，制备一种可以检测紫外线强度的一维光子晶体传感器，二氧化钛和邻硝基苯甲醛混合溶胶每层厚度为150nm，壳聚糖厚度为30nm。通过检测一维光子晶体颜色的变化，确定紫外线的强度，绘制标准比色卡，达到检测紫外光强弱的目的。本发明制备的紫外线光子晶体传感器，价格便宜、原料易得、制备快速，使用方便、效果直观、稳定可靠，具有实用性。
为了实现上述目的，包括如下步骤：
(1)光子晶体传感器的制备：制备二氧化钛溶胶，然后向其中添加一定量的邻硝基苯甲醛，作为一维光子晶体的高折射率材料；再制备壳聚糖溶胶，作为低折射率材料；吸取溶胶滴到硅片上，使用匀胶机旋涂，即为所制备的光子晶体传感器；
(2)检测：将传感器放置在不同强度的紫外光或太阳光下进行照射，观察传感器颜色的变化绘制成标准比色卡，检测时，在将光子晶体传感器置于待测光下进行照射，根据传感器颜色与反射光谱的变化，检测紫外线强度。
进一步的，所述步骤(1)中，二氧化钛溶胶的制备方法为：将钛酸四丁酯与冰醋酸按体积比2:1混合，将混合液逐滴加入无水乙醇中，在转速800r/min下搅拌4h，然后超声2h，冷藏48h，即得二氧化钛溶胶。由于纳米尺寸对光子晶体传感器性能至关重要，作为优选，上述二氧化钛采用粒径尺寸25-35nm范围内的纳米颗粒，优选30nm。
更具体地，二氧化钛溶胶制备方法为：
用移液器吸取8mL钛酸四丁酯与4mL冰醋酸移入烧杯中，使用磁力搅拌器搅拌400r/min，搅拌时间30min；制备的二氧化钛粒度为30nm；量取80mL无水乙醇到另一个烧杯中，磁力搅拌器转速500r/min；吸取钛酸四丁酯与冰醋酸的混合溶液，逐滴加入到无水乙醇中；滴加完毕，调整转速到800r/min，搅拌时间4h；超声2h，冷藏48h，即得二氧化钛溶胶。
上述方法获得的二氧化钛溶胶在旋涂以后进行烘干得到二氧化钛颗粒大小更均匀，进而有较好的反射光谱。
上述步骤(1)中还包括混合溶胶的制备方法，具体为：向所述的二氧化钛溶胶中滴加邻硝基苯甲醛的乙醇溶液，磁子转速500r/min、旋转30min，所述的溶胶混合物超声30min，冷藏48h待用；其中每0.01g邻硝基苯甲醛溶解到47ml二氧化钛溶胶中。
上述步骤(1)中还包括壳聚糖溶胶的制备方法，具体为：将壳聚糖溶到体积分数0.5％的醋酸溶液中，直至完全溶解成为粘稠的溶液，超声30min、冰箱冷藏待用，即得壳聚糖溶胶。更具体地，将1g壳聚糖溶到100mL体积分数0.5％的醋酸溶液中进行混合，磁力搅拌器转速为800r/min，直至完全溶解成为粘稠的溶液，溶胶溶液超声30min，冷藏48h待用。
在制备光子晶体传感器过程中，还包括对硅片预处理，所述的硅片经过如下处理：切成1.2cm×1.2cm，使用王水浸泡一周，再置于乙醇中超声40min，然后放入超纯水中超声30min，最后用氮气进行干燥。
所述步骤(1)中，吸取溶胶旋涂的具体方法为：
a涂二氧化钛混合溶胶：使用移液枪吸取1mL二氧化钛混合溶胶滴于处理后的硅片上，匀胶时间10s、转速800r/min，甩胶时间20s、转速4000r/min。
b.干燥：将硅片置于鼓风干燥箱内烘干处理，温度60℃，时间10min。
c.涂壳聚糖溶胶：吸取1mL壳聚糖溶胶滴于干燥后的硅片上，匀胶时间10s、转速800r/min，甩胶时间20s、转速4000r/min；上述匀胶及甩胶的时间、转速对材料性能是否符合要求的关键因素，在上述条件下，材料在硅片上面旋涂更加均匀，转速过快在硅片上涂覆不均匀，且不能完全覆盖硅片，部分溶胶会被甩出；而转速过慢会导致材料团聚在一起，也无法将溶胶完全涂覆在硅片表面。
d.干燥：将硅片置于鼓风干燥箱内烘干处理，温度60℃，烘干10min。
e.重复步骤a-步骤d旋涂，得到光子晶体传感器。优选的，旋涂五层时颜色清晰均匀，然而其它层数的膜，会出现颜色不均匀或颜色太深，呈现深蓝色，导致光照后颜色没变化的问题。
进一步的，二氧化钛和邻硝基苯甲醛混合溶胶每层的厚度为150nm，壳聚糖溶胶的厚度为30nm。
本发明制备的一维光子晶体膜是采用两种折射率相差较大的材料，交替叠加制成的具有选择性反射光谱的光学材料。在材料选取方面二氧化钛是一种高折射率的、催化性能较好的材料；壳聚糖是一种低折射率的的高分子糖类；邻硝基苯甲醛是一种较为良好的光控材料，利用邻硝基苯甲醛在紫外光照射下电离的性质，紫外光照射传感器时，邻硝基苯甲醛电离出H+程度不同，使光子晶体的内部结构发生变化也不同，从而产生反射光谱和传感器颜色的变化，达到检测紫外线强度的目的。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的光子晶体传感器的制备方法简单、携带方便安全、检测步骤简单、现象明显、对环境无污染，具有良好应用前景。
附图说明
图1为紫外线检测膜的截面电镜图；
图2为紫外光照射下邻硝基苯甲醛电离出H+原理图；
图3为不同强度的紫外光照射下光子晶体传感器颜色变化图；其中，200μW/cm2下呈深蓝色，400μW/cm2下呈蓝色，600μW/cm2下呈浅蓝色，800μW/cm2下呈淡黄色，1000μW/cm2下呈黄色。
具体实施方式
下面结合具体实施例本发明的技术方案作进行一步的说明，但本发明不以任何形式受限于实施例内容。实施例中所述实验方法如无特殊说明，均为常规；如无特殊说明，所述试剂和仪器，均可从商业途径获得。
实施例1溶胶前驱物的制备
(1)用移液器吸取8mL钛酸四丁酯与4mL冰醋酸移入烧杯中，使用磁力搅拌器搅拌400r/min，搅拌时间30min；制备的二氧化钛粒度为30nm；量取80mL无水乙醇到另一个烧杯中，磁力搅拌器转速500r/min；吸取钛酸四丁酯与冰醋酸的混合溶液，逐滴加入到无水乙醇中；滴加完毕，调整转速到800r/min，搅拌时间4h；超声2h，冷藏48h，即得二氧化钛溶胶。
(2)在另一个烧杯中量取2ml无水乙醇，转速400r/min；天平称取0.01g邻硝基苯甲醛，加入到无水乙醇中，此时调节磁子转速到500r/min、搅拌时间30min，使邻硝基苯甲醛完全溶解；用吸管吸取邻硝基苯甲醛的乙醇溶液，滴加到二氧化钛溶胶中，调节磁子转速到500r/min，搅拌30min，使其均匀分布在二氧化钛溶胶中，制备的溶胶混合物超声30min、冷藏48h待用。
(3)将1g壳聚糖溶到100mL体积分数0.5％的醋酸溶液中进行混合，磁力搅拌器转速为800r/min，直至完全溶解成为粘稠的溶液，溶胶溶液超声30min，冷藏48h待用。
(4)硅片经过如下处理：切成1.2cm×1.2cm，使用王水中浸泡一周，再置于乙醇中超声40min，然后放入超纯水中超声30min，最后用氮气进行干燥待用。
实施例2传感器的制备
(1)涂二氧化钛混合溶胶：吸取1mL二氧化钛混合溶胶滴于1.2cm×1.2cm处理后的硅片上，匀胶时间10s、转速800r/min，甩胶时间20s、转速4000r/min。
(2)干燥：将步骤(1)得到的硅片置于鼓风干燥箱内烘干处理，温度60℃，干燥10min。
(3)涂壳聚糖溶胶：吸取1mL壳聚糖溶胶滴于1.2cm×1.2cm干燥后的硅片上，匀胶时间10s、转速800r/min，甩胶时间20s、转速4000r/min；
(4)干燥：将步骤(3)得到的硅片置于鼓风干燥箱内烘干处理，温度60℃，干燥10min。
(5)重复步骤(1)-(4)共旋涂五层，得到光子晶体传感器，光子晶体颜色为蓝色。
二氧化钛混合溶胶与壳聚糖溶胶的涂胶顺序对光子晶体膜性能其关键作用，按照上述旋涂顺序可以得到颜色均匀、重现性好的光子晶体膜。通过光子晶体的电镜图1，可以清楚的得到二氧化钛混合溶胶每层的厚度为150nm，壳聚糖溶胶的厚度为30nm。
如图2所示为紫外光照射下邻硝基苯甲醛电离出H+原理图，邻硝基苯甲醛是一种光降解材料，在紫外光照下会自动发生解离反应，可以降解出氢离子，使该层的成分发生变化，折射率发生改变，从而改变光子晶体膜的颜色；二氧化钛具有光催化作用，加快邻硝基苯甲醛的降解，比色卡的颜色变化更迅速。
实施例3传感器颜色和反射光谱的变化
将实施例2制备的光子晶体传感器分别置于200μW/cm2、400μW/cm2、600μW/cm2、800μW/cm2、1000μW/cm2不同强度的紫外光下进行持续照射，照射时间2min，以紫外光照度计的读数为标准，观察制备的紫外光传感器颜色的变化，根据紫外线强度和颜色变化制成标准比色卡。如附图3所示，传感器在不同强度紫外光照射下，颜色发生了明显的变化，从蓝色逐渐变成淡蓝色最后黄色，具有连续变化的趋势，具体详细表述见下表。具体如下表：
将新制备的紫外线传感器在紫外线强度小于100μW/cm2的市内和室外放置，4小时内颜色不发生变化。
取新制备的紫外线传感器，放在隔绝了紫外线的市内和室外正常光线下，4h内颜色不发生变化。
将制备的紫外线传感器膜在室外的阳光下，颜色在2min内变化稳定，可以快速测定紫外线强度。
Claims (5)
1.利用一维光子晶体传感器快速检测紫外线强度的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)光子晶体传感器的制备：制备二氧化钛溶胶，向所述的二氧化钛溶胶中滴加邻硝基苯甲醛的乙醇溶液，磁子转速500r/min、旋转30min，上述溶胶混合物超声30min，冷藏48h待用；其中每0.01g邻硝基苯甲醛溶解到47ml二氧化钛溶胶中，作为一维光子晶体的高折射率材料；再制备壳聚糖溶胶，作为低折射率材料；吸取溶胶滴到硅片上，使用匀胶机旋涂，即为所制备的光子晶体传感器；
吸取溶胶滴到硅片上，使用匀胶机旋涂具体步骤是：
a涂二氧化钛混合溶胶：使用移液枪吸取1mL二氧化钛混合溶胶滴于处理后的硅片上，匀胶时间10s、转速800r/min，甩胶时间20s、转速4000r/min；硅片经过如下处理：切成1.2cm×1.2cm，使用王水浸泡一周，再置于乙醇中超声40min，然后放入超纯水中超声30min，最后用氮气进行干燥；
b.干燥：将硅片置于鼓风干燥箱内烘干处理，温度60℃，时间10min；
c.涂壳聚糖溶胶：吸取1mL壳聚糖溶胶滴于干燥后的硅片上，匀胶时间10s、转速800r/min，甩胶时间20s、转速4000r/min；
d.干燥：将硅片置于鼓风干燥箱内烘干处理，温度60℃，烘干10min；
e.重复步骤a-步骤d，共旋涂五层，得到光子晶体传感器；
(2)检测：将传感器放置在不同强度的紫外光或太阳光下进行照射，观察传感器颜色的变化绘制成标准比色卡，检测时，在将光子晶体传感器置于待测光下进行照射，根据传感器颜色与反射光谱的变化，检测紫外线强度。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，二氧化钛溶胶制备方法为：将钛酸四丁酯与冰醋酸按体积比2:1混合，将混合液逐滴加入无水乙醇中，在转速800r/min下搅拌4h，然后超声2h，冷藏48h，即得二氧化钛溶胶。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，壳聚糖溶胶的制备方法为：将壳聚糖溶到体积分数0.5％的醋酸溶液中，直至完全溶解成为粘稠的溶液，超声30min，冰箱冷藏待用，即得壳聚糖溶胶。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，二氧化钛和邻硝基苯甲醛混合溶胶每层的厚度为150nm，壳聚糖溶胶的厚度为30nm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中把制备的光子晶体传感器放置在紫外光为200μW/cm2、400μW/cm2、600μW/cm2、800μW/cm2、1000μW/cm2进行照射，照射时间2min，观察光子晶体颜色与反射光谱的变化。
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2021
- 2021-09-03 CN CN202111031395.8A patent/CN113776663B/zh active Active
Patent Citations (6)
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| Title |
|---|
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113776663A (zh) | 2021-12-10 |
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