CN113773807B - 一种用于风电叶片的除冰剂及其制备方法 - Google Patents
一种用于风电叶片的除冰剂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113773807B CN113773807B CN202111187594.8A CN202111187594A CN113773807B CN 113773807 B CN113773807 B CN 113773807B CN 202111187594 A CN202111187594 A CN 202111187594A CN 113773807 B CN113773807 B CN 113773807B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- temperature
- deicing agent
- reaction kettle
- wind power
- hyperbranched polyglycidyl
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 24
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 60
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 57
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 56
- CTKINSOISVBQLD-UHFFFAOYSA-N Glycidol Chemical compound OCC1CO1 CTKINSOISVBQLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 44
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 39
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 37
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 37
- LPNYRYFBWFDTMA-UHFFFAOYSA-N potassium tert-butoxide Chemical compound [K+].CC(C)(C)[O-] LPNYRYFBWFDTMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 37
- KEZYHIPQRGTUDU-UHFFFAOYSA-N 2-[dithiocarboxy(methyl)amino]acetic acid Chemical compound SC(=S)N(C)CC(O)=O KEZYHIPQRGTUDU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- ZJCCRDAZUWHFQH-UHFFFAOYSA-N Trimethylolpropane Chemical compound CCC(CO)(CO)CO ZJCCRDAZUWHFQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 35
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims description 35
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims description 35
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 27
- -1 polyoxyethylene lauryl ether Polymers 0.000 claims description 26
- 229920000259 polyoxyethylene lauryl ether Polymers 0.000 claims description 26
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 24
- UIIMBOGNXHQVGW-DEQYMQKBSA-M Sodium bicarbonate-14C Chemical compound [Na+].O[14C]([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-DEQYMQKBSA-M 0.000 claims description 24
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 23
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 17
- DKGAVHZHDRPRBM-UHFFFAOYSA-N Tert-Butanol Chemical compound CC(C)(C)O DKGAVHZHDRPRBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 229940051841 polyoxyethylene ether Drugs 0.000 claims description 14
- 229920000056 polyoxyethylene ether Polymers 0.000 claims description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 13
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 claims description 12
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000003729 cation exchange resin Substances 0.000 claims description 10
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 claims description 9
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 8
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 7
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 abstract description 5
- 238000000576 coating method Methods 0.000 abstract description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 abstract description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 14
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 13
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 7
- 239000003999 initiator Substances 0.000 description 7
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 description 7
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 6
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 5
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 5
- 238000010539 anionic addition polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000010248 power generation Methods 0.000 description 2
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000001804 emulsifying effect Effects 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 230000003381 solubilizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
- C09K3/18—Materials not provided for elsewhere for application to surfaces to minimize adherence of ice, mist or water thereto; Thawing or antifreeze materials for application to surfaces
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G65/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule
- C08G65/02—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring
- C08G65/26—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring from cyclic ethers and other compounds
- C08G65/2603—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring from cyclic ethers and other compounds the other compounds containing oxygen
- C08G65/2606—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring from cyclic ethers and other compounds the other compounds containing oxygen containing hydroxyl groups
- C08G65/2609—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring from cyclic ethers and other compounds the other compounds containing oxygen containing hydroxyl groups containing aliphatic hydroxyl groups
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
Abstract
本发明公开了一种用于风电叶片的除冰剂及其制备方法，该除冰剂包括超支化聚缩水甘油、月桂醇聚氧乙烯醚、碳酸氢钠、五水偏硅酸钠和去离子水，将该除冰剂喷洒至风电叶片，去除风电叶片表面冰层。本发明提出的除冰剂采用环保化学成分，有机物用量较少、可降解，不会对环境造成二次污染，成本低，可大面积喷洒在风电叶片上，不会腐蚀风电叶片表面涂层。
Description
技术领域
本发明属于风力发电技术领域，具体涉及一种用于风电叶片的除冰剂及其制备方法。
背景技术
风力发电机组通常位于高山或边疆等易凝冻地区，由于这些地区常年平均温度较低，室外温度低于零度的情况较为普遍，使得风力发电机组的叶片表面极易结冰，叶片表面一旦发生结冰的情况，不仅影响叶片的气动性能降低机组发电效率，尤其在覆冰严重的区域会造成约20％～50％的发电量损失，同时还会影响叶片的使用寿命，对运行机组和人员带来不良影响。
目前常见的叶片防冰/除冰技术包括：热力除冰、机械除冰、液体除冰等。热力除冰通常有内部设置空腔通入热溶液的方式、在叶片内部布置电阻丝。叶片内部设置空腔的方式会造成风电叶片应力集中，且该方式并不能完全去除叶片的冰层；叶片内部布置电阻丝的方式工艺复杂，成本高，且电阻丝加热性能无法保障。热力除冰技术的缺点是能耗相对较高，需额外引入加热器消耗电能，降低风力发电效率。机械除冰是用力学方法把结冰层破碎，再使碎冰在叶片表面被气流冲击而滑落，或者利用叶片旋转时的离心力或叶片微震的形式去除冰层。但该方式需要在风力发电机组建成初始就固定安装在每个叶片上，使用时间较长后导致设备失灵维修困难，且长时间运行时，会有齿根折断的风险。液体除冰主要是将除冰剂喷洒至叶片表面，以使风电叶片表面的结冰点降低或改变叶片表面与冰层的附着力，但现有的除冰剂会对环境造成二次污染，腐蚀叶片表面涂层，不可大面积喷涂在叶片表面。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种用于风电叶片的除冰剂及其制备方法，以解决现有技术中除冰剂会腐蚀叶片表面涂层，不能够大面积喷涂在叶片表面的技术问题。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种用于风电叶片的除冰剂，包括超支化聚缩水甘油、月桂醇聚氧乙烯醚、碳酸氢钠、五水偏硅酸钠和去离子水；
以质量分数计，所述超支化聚缩水甘油的含量为40～50％，月桂醇聚氧乙烯醚的含量为0.1～0.2％，碳酸氢钠的含量为3～8％，五水偏硅酸钠的含量为1～2％，去离子水的含量为39.8～55.9％。
本发明的进一步改进在于：
优选的，所述超支化聚缩水甘油由三羟甲基丙烷、缩水甘油和叔丁醇钾组成。
优选的，所述三羟甲基丙烷、缩水甘油和叔丁醇钾的摩尔比为160：1：27.8。
一种用于风电叶片的除冰剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，在均质机中依次加入超支化聚缩水甘油、月桂醇聚氧乙烯醚、碳酸氢钠和五水偏硅酸钠；
步骤2，在均质机中混合15～20min，混合温度为30～40℃，关闭均质机，获得混合溶液；
步骤3，混合溶液冷却后，获得除冰剂。
优选的，所述超支化聚缩水甘油的制备方法包括以下步骤：
(1)在恒温反应釜中添加三羟甲基丙烷，恒温反应釜的温度为60～70℃；
(2)通过注射泵向反应釜中注入叔丁醇钾，磁力搅拌1h；
(3)升高反应釜的温度至120℃，通过注射泵向反应釜中注入缩水甘油，磁力搅拌4h进行反应，获得反应产物；
(4)使用叔丁醇溶解反应产物，将溶解有反应产物的叔丁醇溶液通过阳离子交换树脂中和，将中和后的溶液转移至丙酮溶液中搅拌10～15min后，获得沉降产物，将沉降产物在旋转真空干燥仪中干燥后，获得超支化聚缩水甘油。
优选的，步骤(2)中，注入叔丁醇钾的速度为0.5～0.7mL/min。
优选的，步骤(3)中，注入缩水甘油的速度为0.6～0.7mL/min。
优选的，步骤(4)中，沉降产物的干燥温度为60℃～65℃，干燥时间为30～40min。
优选的，步骤(4)中，获得的超支化聚缩水甘油的摩尔质量为8000g/mol。
优选的，步骤3中，混合溶液冷却至20℃后，获得除冰剂。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种用于风电叶片的除冰剂，该除冰剂包括超支化聚缩水甘油、月桂醇聚氧乙烯醚、碳酸氢钠、五水偏硅酸钠和去离子水，将该除冰剂喷洒至风电叶片，去除风电叶片表面冰层。成分方面，利用超支化聚缩水甘油的高度支化亲水性，并且带有大量的末端官能团，具有较低的熔点和溶液黏度，在水中具有很高的溶解度，采用月桂醇聚氧乙烯醚作为表面活性剂；月桂醇聚氧乙烯醚具有优良的洗涤、乳化、分散和增溶的功能，对风电叶片表面存在的冰层和污渍有较强的去除能力，是表面活性剂中刺激性最低的一种。且月桂醇聚氧乙烯醚能够与其余表面活性剂复配，降低其对风电叶片涂层的影响。本发明提出的除冰剂采用环保化学成分，有机物用量较少、可降解，不会对环境造成二次污染，成本低，可大面积喷洒在风电叶片上，不会腐蚀风电叶片表面涂层。
本发明公开了一种用于风电叶片的除冰剂的制备方法，该制备方法通过将各个物质溶解在去离子水中，通过均质机混匀后，获得除冰剂，该制备方法简单，适用于大规模生产。
进一步的，采用阴离子聚合一步法合成超支化聚缩水甘油，该方法分离纯化简单，产率高，成本低，操作简单。
具体实施方式
一种用于风电叶片的除冰剂制备方法，其特征在于，包括如下成分：超支化聚缩水甘油、表面活性剂、碳酸氢钠、五水偏硅酸钠和去离子水；
所述的超支化聚缩水甘油包括三羟甲基丙烷、缩水甘油(2，3-环氧-1-丙醇)和叔丁醇钾。其中三羟甲基丙烷为引发剂、缩水甘油为单体、叔丁醇钾为催化剂，三者的摩尔比为160：1：27.8；
所述的表面活性剂为月桂醇聚氧乙烯醚，超支化聚缩水甘油、月桂醇聚氧乙烯醚、碳酸氢钠、五水偏硅酸钠和去离子水各自质量含量为：40～50％，0.1～0.2％，3～8％，1～2％，39.8～55.9％
所述的一种用于风电叶片的除冰剂采用阴离子聚合法制备，步骤如下：
(1)将缩水甘油、三羟甲基丙烷和叔丁醇钾按上述比例称量静置，向干燥无氧的恒温反应釜中添加三羟甲基丙烷，保持真空反应釜温度为60～70℃；
(2)在1～1.5h内通过注射泵向反应釜内注入叔丁醇钾，注射泵速率为0.5～0.7mL/min，开启反应釜磁力搅拌，搅拌时间为1h；
(3)升高温度至120℃，采用注射泵向反应釜内注入缩水甘油，注射泵速率为0.6～0.7mL/min，滴加完毕后，继续反应釜磁力搅拌4小时后停止，获得反应产物；
(4)使用叔丁醇溶解步骤(3)中的反应产物，随后经阳离子交换树脂中和，并将溶液转移至15倍体积的丙酮溶液中充分搅拌10～15min后，得到底部沉降产物，将沉降产物至于旋转真空干燥仪中，干燥仪温度为60℃～65℃，时间为30～40min。合成的超支化聚缩水甘油摩尔质量为8000g/mol；
(5)将步骤(4)中产物超支化聚缩水甘油以及上述的月桂醇聚氧乙烯醚、碳酸氢钠、五水偏硅酸钠和去离子水按上述质量含量称重配比；
(6)先将去离子水加入均质机中，随后逐一加入超支化聚缩水甘油、月桂醇聚氧乙烯醚、碳酸氢钠、五水偏硅酸钠；
(7)开启均质机，温度为30～40℃，充分混合15～20min后，关闭均质机。
(8)待溶液温度降至20℃时，倒出溶液，即为除冰剂。
实施例1
一种用于风电叶片的除冰剂制备方法，包括如下成分：超支化聚缩水甘油、月桂醇聚氧乙烯醚、碳酸氢钠、五水偏硅酸钠和去离子水；所述的超支化聚缩水甘油包括三羟甲基丙烷、缩水甘油(2，3-环氧-1-丙醇)和叔丁醇钾。其中三羟甲基丙烷为引发剂、缩水甘油为单体、叔丁醇钾为催化剂，三者的摩尔比为160：1：27.8；
按质量浓度为40％，0.1％，3％，1％，55.9％分别称量超支化聚缩水甘油、月桂醇聚氧乙烯醚、碳酸氢钠、五水偏硅酸钠和去离子水。
所述的一种用于风电叶片的除冰剂制备方法，包括如下步骤：
(1)将缩水甘油、三羟甲基丙烷和叔丁醇钾按上述比例称量静置，向干燥无氧的恒温反应釜中添加三羟甲基丙烷，真空反应釜温度为65℃，恒温时间为1.5h；
(2)然后通过注射泵向反应釜内注入叔丁醇钾，注射泵速率为0.5mL/min，开启反应釜磁力搅拌，搅拌时间为1h；
(3)升高温度至120℃，采用注射泵向反应釜内注入缩水甘油，注射泵速率为0.7mL/min，滴加完毕后，继续反应釜磁力搅拌4小时后停止；
(4)使用叔丁醇溶解步骤(3)中的反应产物，随后经阳离子交换树脂中和，并将溶液转移至15倍体积的丙酮溶液中充分搅拌15min后，得到底部沉降产物，将沉降产物至于旋转真空干燥仪中，干燥仪温度为65℃，时间为30min。合成的超支化聚缩水甘油摩尔质量为8000g/mol；
(5)将步骤(4)中产物超支化聚缩水甘油以及上述的月桂醇聚氧乙烯醚、碳酸氢钠、五水偏硅酸钠和去离子水按上述质量含量称重配比；
(6)先将去离子水加入均质机中，随后逐一加入超支化聚缩水甘油、月桂醇聚氧乙烯醚、碳酸氢钠、五水偏硅酸钠；
(7)开启均质机，温度为40℃，充分混合15min后，关闭均质机。
(8)待溶液温度降至20℃时，倒出溶液，即为除冰剂。
实施例2
一种用于风电叶片的除冰剂制备方法，包括如下成分：超支化聚缩水甘油、月桂醇聚氧乙烯醚、碳酸氢钠、五水偏硅酸钠和去离子水；所述的超支化聚缩水甘油包括三羟甲基丙烷、缩水甘油(2，3-环氧-1-丙醇)和叔丁醇钾。其中三羟甲基丙烷为引发剂、缩水甘油为单体、叔丁醇钾为催化剂，三者的摩尔比为160：1：27.8；
按质量浓度为50％，0.2％，8％，2％，39.8％分别称量超支化聚缩水甘油、月桂醇聚氧乙烯醚、碳酸氢钠、五水偏硅酸钠和去离子水。
所述的一种用于风电叶片的除冰剂制备方法，包括如下步骤：
(1)将缩水甘油、三羟甲基丙烷和叔丁醇钾按上述比例称量静置，向干燥无氧的恒温反应釜中添加三羟甲基丙烷，真空反应釜温度为70℃，恒温时间为1h；
(2)然后通过注射泵向反应釜内注入叔丁醇钾，注射泵速率为0.7mL/min，开启反应釜磁力搅拌，搅拌时间为1h；
(3)升高温度至120℃，采用注射泵向反应釜内注入缩水甘油，注射泵速率为0.6mL/min，滴加完毕后，继续反应釜磁力搅拌4小时后停止；
(4)使用叔丁醇溶解步骤(3)中的反应产物，随后经阳离子交换树脂中和，并将溶液转移至15倍体积的丙酮溶液中充分搅拌10min后，得到底部沉降产物，将沉降产物至于旋转真空干燥仪中，干燥仪温度为60℃，时间为40min。合成的超支化聚缩水甘油摩尔质量为8000g/mol；
(5)将步骤(4)中产物超支化聚缩水甘油以及上述的月桂醇聚氧乙烯醚、碳酸氢钠、五水偏硅酸钠和去离子水按上述质量含量称重配比；
(6)先将去离子水加入均质机中，随后逐一加入超支化聚缩水甘油、月桂醇聚氧乙烯醚、碳酸氢钠、五水偏硅酸钠；
(7)开启均质机，温度为30℃，充分混合20min后，关闭均质机。
(8)待溶液温度降至20℃时，倒出溶液，即为除冰剂。
实施例3
一种用于风电叶片的除冰剂制备方法，包括如下成分：超支化聚缩水甘油、月桂醇聚氧乙烯醚、碳酸氢钠、五水偏硅酸钠和去离子水；所述的超支化聚缩水甘油包括三羟甲基丙烷、缩水甘油(2，3-环氧-1-丙醇)和叔丁醇钾。其中三羟甲基丙烷为引发剂、缩水甘油为单体、叔丁醇钾为催化剂，三者的摩尔比为160：1：27.8；
按质量浓度为45％，0.2％，5％，1％，48.8％分别称量超支化聚缩水甘油、月桂醇聚氧乙烯醚、碳酸氢钠、五水偏硅酸钠和去离子水。
所述的一种用于风电叶片的除冰剂制备方法，包括如下步骤：
(1)将缩水甘油、三羟甲基丙烷和叔丁醇钾按上述比例称量静置，向干燥无氧的恒温反应釜中添加三羟甲基丙烷，真空反应釜温度为62℃，恒温时间为1h；
(2)然后通过注射泵向反应釜内注入叔丁醇钾，注射泵速率为0.6mL/min，开启反应釜磁力搅拌，搅拌时间为1h；
(3)升高温度至120℃，采用注射泵向反应釜内注入缩水甘油，注射泵速率为0.6mL/min，滴加完毕后，继续反应釜磁力搅拌4小时后停止；
(4)使用叔丁醇溶解步骤(3)中的反应产物，随后经阳离子交换树脂中和，并将溶液转移至15倍体积的丙酮溶液中充分搅拌15min后，得到底部沉降产物，将沉降产物至于旋转真空干燥仪中，干燥仪温度为60℃，时间为40min。合成的超支化聚缩水甘油摩尔质量为8000g/mol；
(5)将步骤(4)中产物超支化聚缩水甘油以及上述的月桂醇聚氧乙烯醚、碳酸氢钠、五水偏硅酸钠和去离子水按上述质量含量称重配比；
(6)先将去离子水加入均质机中，随后逐一加入超支化聚缩水甘油、月桂醇聚氧乙烯醚、碳酸氢钠、五水偏硅酸钠；
(7)开启均质机，温度为30℃，充分混合20min后，关闭均质机。
(8)待溶液温度降至20℃时，倒出溶液，即为除冰剂。
二、除冰剂效果评价
为了测试本发明制备的除冰剂融雪除冰能力，设计了模拟融冰试验。具体操作为：在15个烧杯中分别加入50g去离子水再-10℃冻结12小时，制成底面直径为8cm的圆柱形冰块，之后分别将市售的2种除冰剂以及本发明实施例1-3的除冰剂各取20g，均匀喷洒在冰块表面，在温度为5℃的环境中每隔15min称量一次剩余冰块质量，冰块初始质量减去剩余质量即为该材料的累积融冰量。每种材料进行三次平行试验，取平均值作为最终的累积融冰量，试验结果如表1所示。
表1每种样品累积融冰量
从上述表1可以看出，市售两种除冰剂以及本发明制备的除冰剂，融冰量随着时间变化基本保持一致。在相同时间内，本发明制备的除冰剂融冰量明显高于市售两种除冰剂。市售两种除冰剂在90min后，可完全融冰，本发明制备的除冰剂可在75分钟左右可达完全融冰，去冰效率明显提升。
实施例4
一种用于风电叶片的除冰剂制备方法，包括如下成分：超支化聚缩水甘油、月桂醇聚氧乙烯醚、碳酸氢钠、五水偏硅酸钠和去离子水；所述的超支化聚缩水甘油包括三羟甲基丙烷、缩水甘油(2，3-环氧-1-丙醇)和叔丁醇钾。其中三羟甲基丙烷为引发剂、缩水甘油为单体、叔丁醇钾为催化剂，三者的摩尔比为160：1：27.8；
按质量浓度为42％，0.12％，6％，1.5％，50.38％分别称量超支化聚缩水甘油、月桂醇聚氧乙烯醚、碳酸氢钠、五水偏硅酸钠和去离子水。
所述的一种用于风电叶片的除冰剂制备方法，包括如下步骤：
(1)将缩水甘油、三羟甲基丙烷和叔丁醇钾按上述比例称量静置，向干燥无氧的恒温反应釜中添加三羟甲基丙烷，真空反应釜温度为60℃，恒温时间为1.2h；
(2)然后通过注射泵向反应釜内注入叔丁醇钾，注射泵速率为0.5mL/min，开启反应釜磁力搅拌，搅拌时间为1h；
(3)升高温度至120℃，采用注射泵向反应釜内注入缩水甘油，注射泵速率为0.65mL/min，滴加完毕后，继续反应釜磁力搅拌4小时后停止；
(4)使用叔丁醇溶解步骤(3)中的反应产物，随后经阳离子交换树脂中和，并将溶液转移至15倍体积的丙酮溶液中充分搅拌11min后，得到底部沉降产物，将沉降产物至于旋转真空干燥仪中，干燥仪温度为61℃，时间为32min。合成的超支化聚缩水甘油摩尔质量为8000g/mol；
(5)将步骤(4)中产物超支化聚缩水甘油以及上述的月桂醇聚氧乙烯醚、碳酸氢钠、五水偏硅酸钠和去离子水按上述质量含量称重配比；
(6)先将去离子水加入均质机中，随后逐一加入超支化聚缩水甘油、月桂醇聚氧乙烯醚、碳酸氢钠、五水偏硅酸钠；
(7)开启均质机，温度为32℃，充分混合16min后，关闭均质机。
(8)待溶液温度降至20℃时，倒出溶液，即为除冰剂。
实施例5
一种用于风电叶片的除冰剂制备方法，包括如下成分：超支化聚缩水甘油、月桂醇聚氧乙烯醚、碳酸氢钠、五水偏硅酸钠和去离子水；所述的超支化聚缩水甘油包括三羟甲基丙烷、缩水甘油(2，3-环氧-1-丙醇)和叔丁醇钾。其中三羟甲基丙烷为引发剂、缩水甘油为单体、叔丁醇钾为催化剂，三者的摩尔比为160：1：27.8；
按质量浓度为46％，0.15％，7％，1.2％，45.65％分别称量超支化聚缩水甘油、月桂醇聚氧乙烯醚、碳酸氢钠、五水偏硅酸钠和去离子水。
所述的一种用于风电叶片的除冰剂制备方法，包括如下步骤：
(1)将缩水甘油、三羟甲基丙烷和叔丁醇钾按上述比例称量静置，向干燥无氧的恒温反应釜中添加三羟甲基丙烷，真空反应釜温度为68℃，恒温时间为1.3h；
(2)然后通过注射泵向反应釜内注入叔丁醇钾，注射泵速率为0.7mL/min，开启反应釜磁力搅拌，搅拌时间为1h；
(3)升高温度至120℃，采用注射泵向反应釜内注入缩水甘油，注射泵速率为0.62mL/min，滴加完毕后，继续反应釜磁力搅拌4小时后停止；
(4)使用叔丁醇溶解步骤(3)中的反应产物，随后经阳离子交换树脂中和，并将溶液转移至15倍体积的丙酮溶液中充分搅拌12min后，得到底部沉降产物，将沉降产物至于旋转真空干燥仪中，干燥仪温度为63℃，时间为35min。合成的超支化聚缩水甘油摩尔质量为8000g/mol；
(5)将步骤(4)中产物超支化聚缩水甘油以及上述的月桂醇聚氧乙烯醚、碳酸氢钠、五水偏硅酸钠和去离子水按上述质量含量称重配比；
(6)先将去离子水加入均质机中，随后逐一加入超支化聚缩水甘油、月桂醇聚氧乙烯醚、碳酸氢钠、五水偏硅酸钠；
(7)开启均质机，温度为35℃，充分混合17min后，关闭均质机。
(8)待溶液温度降至20℃时，倒出溶液，即为除冰剂。
实施例6
一种用于风电叶片的除冰剂制备方法，包括如下成分：超支化聚缩水甘油、月桂醇聚氧乙烯醚、碳酸氢钠、五水偏硅酸钠和去离子水；所述的超支化聚缩水甘油包括三羟甲基丙烷、缩水甘油(2，3-环氧-1-丙醇)和叔丁醇钾。其中三羟甲基丙烷为引发剂、缩水甘油为单体、叔丁醇钾为催化剂，三者的摩尔比为160：1：27.8；
按质量浓度为48％，0.18％，4％，1.8％，46.02％分别称量超支化聚缩水甘油、月桂醇聚氧乙烯醚、碳酸氢钠、五水偏硅酸钠和去离子水。
所述的一种用于风电叶片的除冰剂制备方法，包括如下步骤：
(1)将缩水甘油、三羟甲基丙烷和叔丁醇钾按上述比例称量静置，向干燥无氧的恒温反应釜中添加三羟甲基丙烷，真空反应釜温度为66℃，恒温时间为1.4h；
(2)然后通过注射泵向反应釜内注入叔丁醇钾，注射泵速率为0.6mL/min，开启反应釜磁力搅拌，搅拌时间为1h；
(3)升高温度至120℃，采用注射泵向反应釜内注入缩水甘油，注射泵速率为0.68mL/min，滴加完毕后，继续反应釜磁力搅拌4小时后停止；
(4)使用叔丁醇溶解步骤(3)中的反应产物，随后经阳离子交换树脂中和，并将溶液转移至15倍体积的丙酮溶液中充分搅拌13min后，得到底部沉降产物，将沉降产物至于旋转真空干燥仪中，干燥仪温度为64℃，时间为38min。合成的超支化聚缩水甘油摩尔质量为8000g/mol；
(5)将步骤(4)中产物超支化聚缩水甘油以及上述的月桂醇聚氧乙烯醚、碳酸氢钠、五水偏硅酸钠和去离子水按上述质量含量称重配比；
(6)先将去离子水加入均质机中，随后逐一加入超支化聚缩水甘油、月桂醇聚氧乙烯醚、碳酸氢钠、五水偏硅酸钠；
(7)开启均质机，温度为37℃，充分混合18min后，关闭均质机。
(8)待溶液温度降至20℃时，倒出溶液，即为除冰剂。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种用于风电叶片的除冰剂，其特征在于，包括超支化聚缩水甘油、月桂醇聚氧乙烯醚、碳酸氢钠、五水偏硅酸钠和去离子水；
以质量分数计，所述超支化聚缩水甘油的含量为40～50％，月桂醇聚氧乙烯醚的含量为0.1～0.2％，碳酸氢钠的含量为3～8％，五水偏硅酸钠的含量为1～2％，去离子水的含量为39.8～55.9％；
所述超支化聚缩水甘油由三羟甲基丙烷、缩水甘油和叔丁醇钾制备而成；
所述三羟甲基丙烷、缩水甘油和叔丁醇钾的摩尔比为160：1：27.8；
所述除冰剂的制备方法包括以下步骤：
步骤1，在均质机中依次加入去离子水，超支化聚缩水甘油、月桂醇聚氧乙烯醚、碳酸氢钠和五水偏硅酸钠；
步骤2，在均质机中混合15～20min，混合温度为30～40℃，关闭均质机，获得混合溶液；
步骤3，混合溶液冷却后，获得除冰剂；
所述超支化聚缩水甘油的制备方法包括以下步骤：
(1)在恒温反应釜中添加三羟甲基丙烷，恒温反应釜的温度为60～70℃；
(2)通过注射泵向反应釜中注入叔丁醇钾，磁力搅拌1h；
(3)升高反应釜的温度至120℃，通过注射泵向反应釜中注入缩水甘油，磁力搅拌4h进行反应，获得反应产物；
(4)使用叔丁醇溶解反应产物，将溶解有反应产物的叔丁醇溶液通过阳离子交换树脂中和，将中和后的溶液转移至丙酮溶液中搅拌10～15min后，获得沉降产物，将沉降产物在旋转真空干燥仪中干燥后，获得超支化聚缩水甘油。
2.一种权利要求1所述的用于风电叶片的除冰剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，在均质机中依次加入去离子水，超支化聚缩水甘油、月桂醇聚氧乙烯醚、碳酸氢钠和五水偏硅酸钠；
步骤2，在均质机中混合15～20min，混合温度为30～40℃，关闭均质机，获得混合溶液；
步骤3，混合溶液冷却后，获得除冰剂。
3.根据权利要求2所述的一种用于风电叶片的除冰剂的制备方法，其特征在于，所述超支化聚缩水甘油的制备方法包括以下步骤：
(1)在恒温反应釜中添加三羟甲基丙烷，恒温反应釜的温度为60～70℃；
(2)通过注射泵向反应釜中注入叔丁醇钾，磁力搅拌1h；
(3)升高反应釜的温度至120℃，通过注射泵向反应釜中注入缩水甘油，磁力搅拌4h进行反应，获得反应产物；
(4)使用叔丁醇溶解反应产物，将溶解有反应产物的叔丁醇溶液通过阳离子交换树脂中和，将中和后的溶液转移至丙酮溶液中搅拌10～15min后，获得沉降产物，将沉降产物在旋转真空干燥仪中干燥后，获得超支化聚缩水甘油。
4.根据权利要求3所述的一种用于风电叶片的除冰剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，注入叔丁醇钾的速度为0.5～0.7mL/min。
5.根据权利要求3所述的一种用于风电叶片的除冰剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，注入缩水甘油的速度为0.6～0.7mL/min。
6.根据权利要求3所述的一种用于风电叶片的除冰剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，沉降产物的干燥温度为60℃～65℃，干燥时间为30～40min。
7.根据权利要求3所述的一种用于风电叶片的除冰剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，获得的超支化聚缩水甘油的摩尔质量为8000g/mol。
8.根据权利要求3-7任意一项所述的用于风电叶片的除冰剂的制备方法，其特征在于，步骤3中，混合溶液冷却至20℃后，获得除冰剂。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111187594.8A CN113773807B (zh) | 2021-10-12 | 2021-10-12 | 一种用于风电叶片的除冰剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111187594.8A CN113773807B (zh) | 2021-10-12 | 2021-10-12 | 一种用于风电叶片的除冰剂及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113773807A CN113773807A (zh) | 2021-12-10 |
| CN113773807B true CN113773807B (zh) | 2024-01-19 |
Family
ID=78871224
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111187594.8A Active CN113773807B (zh) | 2021-10-12 | 2021-10-12 | 一种用于风电叶片的除冰剂及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113773807B (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101506326A (zh) * | 2006-08-26 | 2009-08-12 | 赢创德固赛有限责任公司 | 防冻剂和/或抗冻剂 |
| CN105542609A (zh) * | 2016-02-03 | 2016-05-04 | 青岛源之林农业科技开发有限公司 | 一种抗结冰风力发电机叶片 |
| CN108949109A (zh) * | 2018-09-11 | 2018-12-07 | 重庆交通大学 | 一种蓄盐缓释型融雪除冰剂及其制备方法 |
| CN109021922A (zh) * | 2018-08-21 | 2018-12-18 | 国网河南省电力公司西峡县供电公司 | 一种输电线路除冰用融冰剂及其制备方法 |
| CN111423849A (zh) * | 2020-04-17 | 2020-07-17 | 深圳源壹技术有限公司 | 一种非牛顿型风机叶片专用除冰防冰液及其制备方法 |
-
2021
- 2021-10-12 CN CN202111187594.8A patent/CN113773807B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101506326A (zh) * | 2006-08-26 | 2009-08-12 | 赢创德固赛有限责任公司 | 防冻剂和/或抗冻剂 |
| CN105542609A (zh) * | 2016-02-03 | 2016-05-04 | 青岛源之林农业科技开发有限公司 | 一种抗结冰风力发电机叶片 |
| CN109021922A (zh) * | 2018-08-21 | 2018-12-18 | 国网河南省电力公司西峡县供电公司 | 一种输电线路除冰用融冰剂及其制备方法 |
| CN108949109A (zh) * | 2018-09-11 | 2018-12-07 | 重庆交通大学 | 一种蓄盐缓释型融雪除冰剂及其制备方法 |
| CN111423849A (zh) * | 2020-04-17 | 2020-07-17 | 深圳源壹技术有限公司 | 一种非牛顿型风机叶片专用除冰防冰液及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 梁治齐，等.《清洗技术》.中国轻工业出版社,1998,(第1版),138-146. * |
| 超支化聚缩水甘油的合成及性能;王宗胜，等;《功能高分子学报》;第32卷;507-512 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113773807A (zh) | 2021-12-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101781083B (zh) | 憎水空心玻璃微珠制备方法和所制备的憎水空心玻璃微珠 | |
| CN102977397B (zh) | 一种有序介孔间苯二酚-甲醛树脂和介孔炭的制备方法 | |
| CN104804692A (zh) | 一种双组份铝质金属耐腐蚀修补剂及其制备方法 | |
| CN105236798A (zh) | 一种萘系减水剂的制备方法 | |
| CN104530399B (zh) | 一种零voc高性能醇酸乳液的制备方法 | |
| CN113773807B (zh) | 一种用于风电叶片的除冰剂及其制备方法 | |
| CN109181607A (zh) | 一种建筑材料用环氧胶黏剂及其制备方法 | |
| CN109546191A (zh) | 一种混合基质型阴离子膜及其制备方法 | |
| CN111261937A (zh) | 用于全固态锂离子电池的基于peo聚合物的3d网络结构全固态电解质及制备方法 | |
| CN106317410A (zh) | 二甲基硅油的生产方法 | |
| CN102321976B (zh) | 一种碳纤维表面改性剂的制备及使用方法 | |
| CN106810889B (zh) | 一种冷补沥青及其制备方法 | |
| CN101719553B (zh) | 二元掺杂改性磺化聚醚醚酮质子交换膜及其制备方法 | |
| CN108641677A (zh) | 一种低温防粘飞机除冰防冰液的制备方法 | |
| CN112226207B (zh) | 一种高稳定性固-固复合相变材料及其制备方法 | |
| CN108424665A (zh) | 一种改性酚醛树脂基防眩板的制备方法 | |
| CN113789152B (zh) | 一种可喷洒于风电叶片表面的抑冰剂及其制备方法 | |
| CN107353422A (zh) | 一种高无机物掺杂量的碱性阴离子交换复合膜的制备方法 | |
| CN110028856A (zh) | 一种抗冲击防冻粘涂料 | |
| CN114874586B (zh) | 一种MXene/GO复合海绵增强树脂基复合材料的制备方法 | |
| CN106984200A (zh) | 一种飞机除冰废液分离纯化膜的制备方法 | |
| CN106010816A (zh) | 一种高效无污染蜡模清洗剂及其制备方法 | |
| CN114874585A (zh) | 一种MXene增强树脂基复合材料的制备方法 | |
| CN104292762A (zh) | 一种用于风力叶片手糊修补的环氧树脂复合材料及其制作方法 | |
| CN208661126U (zh) | 一种sbs胶乳改性沥青生产装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |