CN113789152B - 一种可喷洒于风电叶片表面的抑冰剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可喷洒于风电叶片表面的抑冰剂及其制备方法，该抑冰剂包括超支化聚缩水甘油、抗凝剂和增稠剂，三个物质均加入在去离子水中。本发明利用超支化聚缩水甘油的高度支化亲水性，并且带有大量的末端官能团，具有较低的熔点和溶液黏度；碳酸钾(乙酸钠、乳酸钠或醋酸钾)作为降低冰凝固点的有效成分；采用羧甲基纤维素钠作为增稠剂，该有效增加液体抑冰剂的稠度，使抑冰剂附着在风电叶片表面，有效降低叶片表面的冰点，有机物与无机盐(有机盐)用量较少、可降解，不会对环境造成二次污染，可大面积喷洒在风电叶片上，不会腐蚀风电叶片表面涂层。
Description
技术领域
本发明属于风力发电技术领域，具体涉及一种可喷洒于风电叶片表面的抑冰剂及其制备方法。
背景技术
风力发电机组通常位于高山或边疆等易凝冻地区，由于这些地区常年平均温度较低，室外温度低于零度的情况较为普遍，使得风力发电机组的叶片表面极易结冰，叶片表面一旦发生结冰的情况，不仅影响叶片的气动性能降低机组发电效率，尤其在覆冰严重的区域会造成约20％～50％的发电量损失，同时还会影响叶片的使用寿命，对运行机组和人员带来不良影响。
目前常见的叶片防冰/除冰技术包括：热力除冰、机械除冰、液体除冰等。热力除冰通常有内部设置空腔通入热溶液的方式，或者是在叶片内部布置电阻丝。叶片内部设置空腔的方式会造成风电叶片应力集中，且该方式并不能完全去除叶片的冰层；叶片内部布置电阻丝的方式工艺复杂，成本高，且电阻丝加热性能无法保障。热力除冰技术的缺点是能耗相对较高，需额外引入加热器消耗电能，降低风力发电效率。机械除冰是用力学方法把结冰层破碎，再使碎冰在叶片表面被气流冲击而滑落，或者利用叶片旋转时的离心力或叶片微震的形式去除冰层。但该方式需要在风力发电机组建成初始就固定安装在每个叶片上，使用时间较长后导致设备失灵维修困难，且长时间运行时，会有齿根折断的风险。液体抑冰主要是将抑冰剂喷洒至叶片表面，以使风电叶片表面的结冰点降低或改变叶片表面与冰层的附着力，现有的抑冰剂通常采用氯化钠、氯化钡和尿素作为降低凝固点的有效成分，由于氯化物会腐蚀叶片表面涂层，降低周围植物根部的吸水性，污染地表的水资源等，不可大面积喷涂在叶片表面。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种可喷洒于风电叶片表面的抑冰剂及其制备方法，以解决现有技术中抑冰剂会腐蚀叶片表面涂层，难以大面积喷涂在叶片表面的技术问题。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种可喷洒于风电叶片表面的抑冰剂，包括超支化聚缩水甘油、抗凝剂、增稠剂和去离子水；
抗凝剂为碳酸钾、醋酸钾、乙酸钠或乳酸钠；所述增稠剂为羧甲基纤维素钠；
所述超支化聚缩水甘油在抑冰剂中的质量分数为25％，抗凝剂在抑冰剂中的质量分数为25％，增稠剂在抑冰剂中的质量分数为0.2～0.4％。
本发明的进一步改进在于：
优选的，所述超支化聚缩水甘油由三羟甲基丙烷、缩水甘油和叔丁醇钾组成，三者的摩尔比为160:1:27.8。
优选的，当抗凝剂为碳酸钾时，所述抑冰剂中加入有硼酸，所述硼酸在抑冰剂中的质量分数为8％。
优选的，当抗凝剂为醋酸钾时，所述抑冰剂中加入有硼酸，所述硼酸在抑冰剂中的质量分数为5％。
优选的，所述抑冰剂的pH值为8.0～8.5。
一种上述可喷洒于风电叶片表面的抑冰剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将抗凝剂加入至去离子水中，在45℃下搅拌，搅拌速度为20转/min，搅拌时间为10min，制得抗凝剂水溶液；
步骤2，通过蠕动泵将超支化聚缩水甘油加入至抗凝剂水溶液中，加入过程中不断搅拌，加入完成后搅拌20min，获得混合溶液；
步骤3，在混合溶液中，加入增稠剂，加入完成后搅拌20min后，静置溶液至20℃，且pH值为8.0～8.5时，制成抑冰剂。
优选的，步骤2中，添加的超支化聚缩水甘油的制备方法为：
(1)将缩水甘油、三羟甲基丙烷和叔丁醇钾按摩尔比160:1:27.8称量待用，向干燥无氧的恒温真空反应釜中添加三羟甲基丙烷，恒温真空反应釜的温度为60～70℃；
(2)通过注射泵向恒温真空反应釜内注入叔丁醇钾，注射泵速率为0.5～0.7mL/min，开启反应釜磁力搅拌，搅拌时间为1h；
(3)将恒温真空反应釜的温度升高至120℃，采用注射泵向反应釜内注入缩水甘油，注射泵速率为0.6～0.7mL/min，滴加完毕后，继续搅拌4小时后停止，获得反应产物；
(4)使用叔丁醇溶解步骤(3)中的反应产物，随后经阳离子交换树脂中和，将溶液转移至15倍体积的丙酮溶液中充分搅拌10～15min后，得到底部沉降产物，将沉降产物至于旋转真空干燥仪中干燥，获得的干燥产物为超支化聚缩水甘油。
优选的，所述超支化聚缩水甘油的摩尔质量为8000g/mol。
优选的，步骤2中，若抗凝剂为碳酸钾或醋酸钾，在混合溶液中加入硼酸。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种可喷洒于风电叶片表面的抑冰剂，该抑冰剂包括超支化聚缩水甘油、抗凝剂和增稠剂，三个物质均加入在去离子水中。本发明利用超支化聚缩水甘油的高度支化亲水性，并且带有大量的末端官能团，具有较低的熔点和溶液黏度，在低温的环境条件下也不易凝固，在水中具有很高的溶解度，容易与无机盐离子进行复配；碳酸钾(乙酸钠、乳酸钠或醋酸钾)作为降低冰凝固点的有效成分；碳酸钾易溶于水，呈碱性，能提高酸性土壤的pH值，特别对有机质即为丰富的土壤具有很好的调节效果，对风电叶片周围的土壤有益而无害；采用羧甲基纤维素钠作为增稠剂，该成分具无臭、无味、有吸湿性，易于分散在水中形成透明的胶体溶液，有效增加液体抑冰剂的稠度，使抑冰剂附着在风电叶片表面，有效降低叶片表面的冰点，且羧甲基纤维素钠对环境不会造成不良影响；本发明提出的抑冰剂采用无机环保化学成分，有机物与无机盐(有机盐)用量较少、可降解，不会对环境造成二次污染，可大面积喷洒在风电叶片上，不会腐蚀风电叶片表面涂层。通过向风电叶片喷洒液体抑冰剂，有效降低叶片表面的凝固点。
本发明还公开了一种可喷洒于风电叶片表面的抑冰剂的制备方法，该制备方法，该制备方法分批次将不同的物质加入至去离子水中，制备出抑冰剂，该制备方法简单，可操作性强，易于大范围推广。
进一步的，本发明且采用阴离子聚合一步法合成超支化聚缩水甘油，该方法分离纯化简单，产率高，成本低，操作简单；
进一步的，本发明采用3％硼酸作为调节抑冰剂pH的弱酸，可使抑冰剂pH值成中性，即不影响碳酸钾降低凝固点的作用，也可降低碳酸钾的碱性对风电叶片涂层的影响。
具体实施方式
一种可喷洒于风电叶片表面的抑冰剂制备方法，其特征在于，包括如下成分：超支化聚缩水甘油、抗凝剂、pH调节剂、增稠剂和去离子水；
所述的超支化聚缩水甘油包括三羟甲基丙烷、缩水甘油(2，3-环氧-1-丙醇)和叔丁醇钾。其中三羟甲基丙烷为引发剂、缩水甘油为单体、叔丁醇钾为催化剂，三者的摩尔比为160：1：27.8；
所述的超支化聚缩水甘油在抑冰剂中的质量含量为25％
所述的抗凝剂为碳酸钾粉末，其在抑冰剂中的质量含量为25％；
进一步的，抗凝剂可选择醋酸钾、乙酸钠或乳酸钠、各自在抑冰剂中的质量含量均为25％；
所述的pH调节剂为浓度3％硼酸溶液，可将抑冰剂的pH值调节至8.0～8.5；
进一步的，抗凝剂选择碳酸钾或醋酸钾时，其对应的硼酸溶液的含量为8％、5％。
进一步的，抗凝剂选择乙酸钠或乳酸钠时，抑冰剂中不添加硼酸。
所述的增稠剂为羧甲基纤维素钠，利用羧甲基纤维素钠易于分散在水中形成透明的胶体溶液，且无臭、无味、无毒、对周围环境无污染，可增强液体抑冰剂的稠度，使液体抑冰剂附着在风电叶片表面。
进一步的，羧甲基纤维素钠在液体抑冰剂中的质量浓度为0.2～0.4％。
所述的一种可喷洒于风电叶片表面的抑冰剂采用阴离子聚合法制备，步骤如下：
(1)将缩水甘油、三羟甲基丙烷和叔丁醇钾按上述比例称量静置，向干燥无氧的恒温反应釜中添加三羟甲基丙烷，真空反应釜温度为60～70℃，恒温时间为1～1.5h；
(2)然后通过注射泵向反应釜内注入叔丁醇钾，注射泵速率为0.5～0.7mL/min，开启反应釜磁力搅拌，搅拌时间为1h；
(3)升高温度至120℃，采用注射泵向反应釜内注入缩水甘油，注射泵速率为0.6～0.7mL/min，滴加完毕后，继续反应釜磁力搅拌4小时后停止。
(4)使用叔丁醇溶解步骤(3)中的反应产物，随后经阳离子交换树脂中和，并将溶液转移至15倍体积的丙酮溶液中充分搅拌10～15min后，得到底部沉降产物，将沉降产物至于旋转真空干燥仪中，干燥仪温度为60℃～65℃，时间为30～40min。合成的超支化聚缩水甘油摩尔质量为8000g/mol；
(5)将步骤(4)中产物超支化聚缩水甘油以及上述的碳酸钾(乙酸钠、乳酸钠或醋酸钾)、硼酸和去离子水按上述质量含量称重配比；
(6)将称量好的碳酸钾溶解于去离子水中，开启均质机搅拌桨，温度为45℃，搅拌速度为20转/min，搅拌时间为10min；
(7)将步骤(4)中的超支化聚缩水甘油，通过蠕动泵逐步加入至步骤(6)的碳酸钾水溶液中，保持均质机搅拌速度和温度不变，滴加完毕后，继续搅拌20min；
(8)若选用碳酸钾或醋酸钾，则通过分液漏斗将步骤(5)中的硼酸，逐滴加入至步骤(7)的溶液中，保持均质机搅拌速度和温度不变，滴加完毕后，继续搅拌30min；
(9)若选用甲酸钠或乳酸钠，则无需加入硼酸；
(10)向步骤(9)的溶液中，添加称量好的羧甲基纤维素钠粉末，添加完毕后搅拌20min；
(11)停止均质机搅拌和保温功能，待溶液温度降至20℃时，测试溶液pH值为8.0～8.5，即制成用于风电叶片的抑冰剂。
下面结合具体的实施例对本发明内容进一步的阐述：
实施例1
一种可喷洒于风电叶片表面的抑冰剂制备方法，其特征在于，包括如下成分：超支化聚缩水甘油、抗凝剂、PH调节剂和去离子水；
所述的超支化聚缩水甘油包括三羟甲基丙烷、缩水甘油(2，3-环氧-1-丙醇)和叔丁醇钾。其中三羟甲基丙烷为引发剂、缩水甘油为单体、叔丁醇钾为催化剂，三者的摩尔比为160：1：27.8；
所述的超支化聚缩水甘油在抑冰剂中的质量含量为25％
所述的抗凝剂为碳酸钾粉末，其在抑冰剂中的质量含量为25％；
所述的pH调节剂为浓度3％硼酸溶液，可将抑冰剂的PH值调节至8.0～8.5；
进一步的，抑冰剂中硼酸溶液的含量为8％。
所述的增稠剂为羧甲基纤维素钠，利用羧甲基纤维素钠易于分散在水中形成透明的胶体溶液，且无臭、无味、无毒、对周围环境无污染，可增强液体抑冰剂的稠度，使液体抑冰剂附着在风电叶片表面。
进一步的，羧甲基纤维素钠在液体抑冰剂中的质量浓度为0.2％。
所述的一种可喷洒于风电叶片表面的抑冰剂制备方法，包括如下步骤：
(1)将缩水甘油、三羟甲基丙烷和叔丁醇钾按上述比例称量静置，向干燥无氧的恒温反应釜中添加三羟甲基丙烷，真空反应釜温度为70℃，恒温时间为1h；
(2)然后通过注射泵向反应釜内注入叔丁醇钾，注射泵速率为0.7mL/min，开启反应釜磁力搅拌，搅拌时间为1h；
(3)升高温度至120℃，采用注射泵向反应釜内注入缩水甘油，注射泵速率为0.6mL/min，滴加完毕后，继续反应釜磁力搅拌4小时后停止；
(4)使用叔丁醇溶解步骤(3)中的反应产物，随后经阳离子交换树脂中和，并将溶液转移至15倍体积的丙酮溶液中充分搅拌10min后，得到底部沉降产物，将沉降产物至于旋转真空干燥仪中，干燥仪温度为60℃，时间为40min。合成的超支化聚缩水甘油摩尔质量为8000g/mol；
(5)将步骤(4)中产物超支化聚缩水甘油以及上述的碳酸钾、硼酸和去离子水按上述质量含量称重配比；
(6)将称量好的碳酸钾溶解于去离子水中，开启均质机搅拌桨，温度为45℃，搅拌速度为20转/min，搅拌时间为10min；
(7)将步骤(4)中的超支化聚缩水甘油，通过蠕动泵逐步加入至步骤(6)的碳酸钾水溶液中，保持均质机搅拌速度和温度不变，滴加完毕后，继续搅拌20min；
(8)通过分液漏斗将步骤(5)中的硼酸，逐滴加入至步骤(7)的溶液中，保持均质机搅拌速度和温度不变，滴加完毕后，继续搅拌30min；
(9)向步骤(8)的溶液中，添加称量好的羧甲基纤维素钠粉末，添加完毕后搅拌20min；
(10)停止均质机搅拌和保温功能，待溶液温度降至20℃时，测试溶液pH值为8.5，即制成用于风电叶片的抑冰剂。
实施例2
一种可喷洒于风电叶片表面的抑冰剂制备方法，其特征在于，包括如下成分：超支化聚缩水甘油、抗凝剂、PH调节剂和去离子水；
所述的超支化聚缩水甘油包括三羟甲基丙烷、缩水甘油(2，3-环氧-1-丙醇)和叔丁醇钾。其中三羟甲基丙烷为引发剂、缩水甘油为单体、叔丁醇钾为催化剂，三者的摩尔比为160：1：27.8；
所述的超支化聚缩水甘油在抑冰剂中的质量含量为25％
所述的抗凝剂为醋酸钾粉末，其在抑冰剂中的质量含量为25％；
所述的PH调节剂为浓度3％硼酸溶液，可将抑冰剂的PH值调节至8.0～8.5；
进一步的，抑冰剂中硼酸溶液的含量为5％。
所述的增稠剂为羧甲基纤维素钠，利用羧甲基纤维素钠易于分散在水中形成透明的胶体溶液，且无臭、无味、无毒、对周围环境无污染，可增强液体抑冰剂的稠度，使液体抑冰剂附着在风电叶片表面。
进一步的，羧甲基纤维素钠在液体抑冰剂中的质量浓度为0.3％。
所述的一种可喷洒于风电叶片表面的抑冰剂制备方法，包括如下步骤：
(1)将缩水甘油、三羟甲基丙烷和叔丁醇钾按上述比例称量静置，向干燥无氧的恒温反应釜中添加三羟甲基丙烷，真空反应釜温度为65℃，恒温时间为80min；
(2)然后通过注射泵向反应釜内注入叔丁醇钾，注射泵速率为0.5mL/min，开启反应釜磁力搅拌，搅拌时间为1h；
(3)升高温度至120℃，采用注射泵向反应釜内注入缩水甘油，注射泵速率为0.6mL/min，滴加完毕后，继续反应釜磁力搅拌4小时后停止；
(4)使用叔丁醇溶解步骤(3)中的反应产物，随后经阳离子交换树脂中和，并将溶液转移至15倍体积的丙酮溶液中充分搅拌15min后，得到底部沉降产物，将沉降产物至于旋转真空干燥仪中，干燥仪温度为65℃，时间为40min。合成的超支化聚缩水甘油摩尔质量为8000g/mol；
(5)将步骤(4)中产物超支化聚缩水甘油以及上述的醋酸钾、硼酸和去离子水按上述质量含量称重配比；
(6)将称量好的醋酸钾溶解于去离子水中，开启均质机搅拌桨，温度为45℃，搅拌速度为20转/min，搅拌时间为10min；
(7)将步骤(4)中的超支化聚缩水甘油，通过蠕动泵逐步加入至步骤(6)的碳酸钾水溶液中，保持均质机搅拌速度和温度不变，滴加完毕后，继续搅拌20min；
(8)通过分液漏斗将步骤(5)中的硼酸，逐滴加入至步骤(7)的溶液中，保持均质机搅拌速度和温度不变，滴加完毕后，继续搅拌30min；
(9)向步骤(8)的溶液中，添加称量好的羧甲基纤维素钠粉末，添加完毕后搅拌20min；
(10)停止均质机搅拌和保温功能，待溶液温度降至20℃时，测试溶液pH值为8.3，即制成用于风电叶片的抑冰剂。
实施例3
一种可喷洒于风电叶片表面的抑冰剂制备方法，其特征在于，包括如下成分：超支化聚缩水甘油、抗凝剂、PH调节剂和去离子水；
所述的超支化聚缩水甘油包括三羟甲基丙烷、缩水甘油(2，3-环氧-1-丙醇)和叔丁醇钾。其中三羟甲基丙烷为引发剂、缩水甘油为单体、叔丁醇钾为催化剂，三者的摩尔比为160：1：27.8；
所述的超支化聚缩水甘油在抑冰剂中的质量含量为25％
所述的抗凝剂为乙酸钠粉末，其在抑冰剂中的质量含量为25％；
所述的增稠剂为羧甲基纤维素钠，利用羧甲基纤维素钠易于分散在水中形成透明的胶体溶液，且无臭、无味、无毒、对周围环境无污染，可增强液体抑冰剂的稠度，使液体抑冰剂附着在风电叶片表面。
进一步的，羧甲基纤维素钠在液体抑冰剂中的质量浓度为0.3％。
所述的一种可喷洒于风电叶片表面的抑冰剂制备方法，包括如下步骤：
(1)将缩水甘油、三羟甲基丙烷和叔丁醇钾按上述比例称量静置，向干燥无氧的恒温反应釜中添加三羟甲基丙烷，真空反应釜温度为62℃，恒温时间为1h；
(2)然后通过注射泵向反应釜内注入叔丁醇钾，注射泵速率为0.6mL/min，开启反应釜磁力搅拌，搅拌时间为1h；
(3)升高温度至120℃，采用注射泵向反应釜内注入缩水甘油，注射泵速率为0.6mL/min，滴加完毕后，继续反应釜磁力搅拌4小时后停止；
(4)使用叔丁醇溶解步骤(3)中的反应产物，随后经阳离子交换树脂中和，并将溶液转移至15倍体积的丙酮溶液中充分搅拌15min后，得到底部沉降产物，将沉降产物至于旋转真空干燥仪中，干燥仪温度为60℃，时间为40min。合成的超支化聚缩水甘油摩尔质量为8000g/mol；
(5)将步骤(4)中产物超支化聚缩水甘油以及上述的乙酸钠和去离子水按上述质量含量称重配比；
(6)将称量好的乙酸钠溶解于去离子水中，开启均质机搅拌桨，温度为45℃，搅拌速度为20转/min，搅拌时间为10min；
(7)将步骤(4)中的超支化聚缩水甘油，通过蠕动泵逐步加入至步骤(6)的碳酸钾水溶液中，保持均质机搅拌速度和温度不变，滴加完毕后，继续搅拌20min；
(8)向步骤(7)的溶液中，添加称量好的羧甲基纤维素钠粉末，添加完毕后搅拌20min；
(9)停止均质机搅拌和保温功能，待溶液温度降至20℃时，测试溶液pH值为8.1，即制成用于风电叶片的抑冰剂。
实施例4
一种可喷洒于风电叶片表面的抑冰剂制备方法，其特征在于，包括如下成分：超支化聚缩水甘油、抗凝剂、PH调节剂和去离子水；
所述的超支化聚缩水甘油包括三羟甲基丙烷、缩水甘油(2，3-环氧-1-丙醇)和叔丁醇钾。其中三羟甲基丙烷为引发剂、缩水甘油为单体、叔丁醇钾为催化剂，三者的摩尔比为160：1：27.8；
所述的超支化聚缩水甘油在抑冰剂中的质量含量为25％
所述的抗凝剂为乳酸钠粉末，其在抑冰剂中的质量含量为25％；
所述的增稠剂为羧甲基纤维素钠，利用羧甲基纤维素钠易于分散在水中形成透明的胶体溶液，且无臭、无味、无毒、对周围环境无污染，可增强液体抑冰剂的稠度，使液体抑冰剂附着在风电叶片表面。
进一步的，羧甲基纤维素钠在液体抑冰剂中的质量浓度为0.4％。
所述的一种可喷洒于风电叶片表面的抑冰剂制备方法，包括如下步骤：
(1)将缩水甘油、三羟甲基丙烷和叔丁醇钾按上述比例称量静置，向干燥无氧的恒温反应釜中添加三羟甲基丙烷，真空反应釜温度为62℃，恒温时间为1h；
(2)然后通过注射泵向反应釜内注入叔丁醇钾，注射泵速率为0.6mL/min，开启反应釜磁力搅拌，搅拌时间为1h；
(3)升高温度至120℃，采用注射泵向反应釜内注入缩水甘油，注射泵速率为0.6mL/min，滴加完毕后，继续反应釜磁力搅拌4小时后停止；
(4)使用叔丁醇溶解步骤(3)中的反应产物，随后经阳离子交换树脂中和，并将溶液转移至15倍体积的丙酮溶液中充分搅拌15min后，得到底部沉降产物，将沉降产物至于旋转真空干燥仪中，干燥仪温度为60℃，时间为40min。合成的超支化聚缩水甘油摩尔质量为8000g/mol；
(5)将步骤(4)中产物超支化聚缩水甘油以及上述的乳酸钠和去离子水按上述质量含量称重配比；
(6)将称量好的乳酸钠溶解于去离子水中，开启均质机搅拌桨，温度为45℃，搅拌速度为20转/min，搅拌时间为10min；
(7)将步骤(4)中的超支化聚缩水甘油，通过蠕动泵逐步加入至步骤(6)的碳酸钾水溶液中，保持均质机搅拌速度和温度不变，滴加完毕后，继续搅拌20min；
(8)向步骤(7)的溶液中，添加称量好的羧甲基纤维素钠粉末，添加完毕后搅拌20min；
(9)停止均质机搅拌和保温功能，待溶液温度降至20℃时，测试溶液pH值为8.0，即制成用于风电叶片的抑冰剂。
二、抑冰剂效果评价
为了测试本发明制备的抑冰剂降低冰点的效果，设计了模拟凝冰试验。具体操作为：在8个烧杯中分别加入100g去离子水，分别称取10g本发明实施例1-4制备的抑冰剂加入到烧杯中。将4种溶剂放入冷冻恒温箱中，在5℃环境中恒温静置2h，然后在0℃环境中恒温静置1h，定性观察溶液中的结冰现象。然后在-5℃的环境中恒温静置1h，定性观察溶液中的结冰现象，最后将温度降到-10℃，观察溶液中的结冰现象。每种材料进行两次次平行试验，取平均值作为最终的凝冰点，试验结果如表1所示。
表1每种样品累积融冰量
从上述表1可以看出，本发明制备的抑冰剂可有效降低凝冰点至-10℃，市售抑冰剂只能将凝冰点降至-5，本发明具有明显优势。
实施例5
一种可喷洒于风电叶片表面的抑冰剂制备方法，其特征在于，包括如下成分：超支化聚缩水甘油、抗凝剂、PH调节剂和去离子水；
所述的超支化聚缩水甘油包括三羟甲基丙烷、缩水甘油(2，3-环氧-1-丙醇)和叔丁醇钾。其中三羟甲基丙烷为引发剂、缩水甘油为单体、叔丁醇钾为催化剂，三者的摩尔比为160：1：27.8；
所述的超支化聚缩水甘油在抑冰剂中的质量含量为25％
所述的抗凝剂为碳酸钾粉末，其在抑冰剂中的质量含量为25％；
所述的pH调节剂为浓度3％硼酸溶液，可将抑冰剂的PH值调节至8.0～8.5；
进一步的，抑冰剂中硼酸溶液的含量为8％。
所述的增稠剂为羧甲基纤维素钠，利用羧甲基纤维素钠易于分散在水中形成透明的胶体溶液，且无臭、无味、无毒、对周围环境无污染，可增强液体抑冰剂的稠度，使液体抑冰剂附着在风电叶片表面。
进一步的，羧甲基纤维素钠在液体抑冰剂中的质量浓度为0.22％。
所述的一种可喷洒于风电叶片表面的抑冰剂制备方法，包括如下步骤：
(1)将缩水甘油、三羟甲基丙烷和叔丁醇钾按上述比例称量静置，向干燥无氧的恒温反应釜中添加三羟甲基丙烷，真空反应釜温度为60℃，恒温时间为
1.5h；
(2)然后通过注射泵向反应釜内注入叔丁醇钾，注射泵速率为0.7mL/min，开启反应釜磁力搅拌，搅拌时间为1h；
(3)升高温度至120℃，采用注射泵向反应釜内注入缩水甘油，注射泵速率为0.65mL/min，滴加完毕后，继续反应釜磁力搅拌4小时后停止；
(4)使用叔丁醇溶解步骤(3)中的反应产物，随后经阳离子交换树脂中和，并将溶液转移至15倍体积的丙酮溶液中充分搅拌11min后，得到底部沉降产物，将沉降产物至于旋转真空干燥仪中，干燥仪温度为60℃，时间为40min。合成的超支化聚缩水甘油摩尔质量为8000g/mol；
(5)将步骤(4)中产物超支化聚缩水甘油以及上述的碳酸钾、硼酸和去离子水按上述质量含量称重配比；
(6)将称量好的碳酸钾溶解于去离子水中，开启均质机搅拌桨，温度为45℃，搅拌速度为20转/min，搅拌时间为10min；
(7)将步骤(4)中的超支化聚缩水甘油，通过蠕动泵逐步加入至步骤(6)的碳酸钾水溶液中，保持均质机搅拌速度和温度不变，滴加完毕后，继续搅拌20min；
(8)通过分液漏斗将步骤(5)中的硼酸，逐滴加入至步骤(7)的溶液中，保持均质机搅拌速度和温度不变，滴加完毕后，继续搅拌30min；
(9)向步骤(8)的溶液中，添加称量好的羧甲基纤维素钠粉末，添加完毕后搅拌20min；
(10)停止均质机搅拌和保温功能，待溶液温度降至20℃时，测试溶液pH值为8.5，即制成用于风电叶片的抑冰剂。
实施例6
一种可喷洒于风电叶片表面的抑冰剂制备方法，其特征在于，包括如下成分：超支化聚缩水甘油、抗凝剂、PH调节剂和去离子水；
所述的超支化聚缩水甘油包括三羟甲基丙烷、缩水甘油(2，3-环氧-1-丙醇)和叔丁醇钾。其中三羟甲基丙烷为引发剂、缩水甘油为单体、叔丁醇钾为催化剂，三者的摩尔比为160：1：27.8；
所述的超支化聚缩水甘油在抑冰剂中的质量含量为25％
所述的抗凝剂为醋酸钾粉末，其在抑冰剂中的质量含量为25％；
所述的PH调节剂为浓度3％硼酸溶液，可将抑冰剂的PH值调节至8.0～8.5；
进一步的，抑冰剂中硼酸溶液的含量为5％。
所述的增稠剂为羧甲基纤维素钠，利用羧甲基纤维素钠易于分散在水中形成透明的胶体溶液，且无臭、无味、无毒、对周围环境无污染，可增强液体抑冰剂的稠度，使液体抑冰剂附着在风电叶片表面。
进一步的，羧甲基纤维素钠在液体抑冰剂中的质量浓度为0.24％。
所述的一种可喷洒于风电叶片表面的抑冰剂制备方法，包括如下步骤：
(1)将缩水甘油、三羟甲基丙烷和叔丁醇钾按上述比例称量静置，向干燥无氧的恒温反应釜中添加三羟甲基丙烷，真空反应釜温度为61℃，恒温时间为70min；
(2)然后通过注射泵向反应釜内注入叔丁醇钾，注射泵速率为0.5mL/min，开启反应釜磁力搅拌，搅拌时间为1h；
(3)升高温度至120℃，采用注射泵向反应釜内注入缩水甘油，注射泵速率为0.7mL/min，滴加完毕后，继续反应釜磁力搅拌4小时后停止；
(4)使用叔丁醇溶解步骤(3)中的反应产物，随后经阳离子交换树脂中和，并将溶液转移至15倍体积的丙酮溶液中充分搅拌12min后，得到底部沉降产物，将沉降产物至于旋转真空干燥仪中，干燥仪温度为65℃，时间为40min。合成的超支化聚缩水甘油摩尔质量为8000g/mol；
(5)将步骤(4)中产物超支化聚缩水甘油以及上述的醋酸钾、硼酸和去离子水按上述质量含量称重配比；
(6)将称量好的醋酸钾溶解于去离子水中，开启均质机搅拌桨，温度为45℃，搅拌速度为20转/min，搅拌时间为10min；
(7)将步骤(4)中的超支化聚缩水甘油，通过蠕动泵逐步加入至步骤(6)的碳酸钾水溶液中，保持均质机搅拌速度和温度不变，滴加完毕后，继续搅拌20min；
(8)通过分液漏斗将步骤(5)中的硼酸，逐滴加入至步骤(7)的溶液中，保持均质机搅拌速度和温度不变，滴加完毕后，继续搅拌30min；
(9)向步骤(8)的溶液中，添加称量好的羧甲基纤维素钠粉末，添加完毕后搅拌20min；
(10)停止均质机搅拌和保温功能，待溶液温度降至20℃时，测试溶液pH值为8.3，即制成用于风电叶片的抑冰剂。
实施例7
一种可喷洒于风电叶片表面的抑冰剂制备方法，其特征在于，包括如下成分：超支化聚缩水甘油、抗凝剂、PH调节剂和去离子水；
所述的超支化聚缩水甘油包括三羟甲基丙烷、缩水甘油(2，3-环氧-1-丙醇)和叔丁醇钾。其中三羟甲基丙烷为引发剂、缩水甘油为单体、叔丁醇钾为催化剂，三者的摩尔比为160：1：27.8；
所述的超支化聚缩水甘油在抑冰剂中的质量含量为25％
所述的抗凝剂为乙酸钠粉末，其在抑冰剂中的质量含量为25％；
所述的增稠剂为羧甲基纤维素钠，利用羧甲基纤维素钠易于分散在水中形成透明的胶体溶液，且无臭、无味、无毒、对周围环境无污染，可增强液体抑冰剂的稠度，使液体抑冰剂附着在风电叶片表面。
进一步的，羧甲基纤维素钠在液体抑冰剂中的质量浓度为0.26％。
所述的一种可喷洒于风电叶片表面的抑冰剂制备方法，包括如下步骤：
(1)将缩水甘油、三羟甲基丙烷和叔丁醇钾按上述比例称量静置，向干燥无氧的恒温反应釜中添加三羟甲基丙烷，真空反应釜温度为63℃，恒温时间为65；
(2)然后通过注射泵向反应釜内注入叔丁醇钾，注射泵速率为0.6mL/min，开启反应釜磁力搅拌，搅拌时间为1h；
(3)升高温度至120℃，采用注射泵向反应釜内注入缩水甘油，注射泵速率为0.62mL/min，滴加完毕后，继续反应釜磁力搅拌4小时后停止；
(4)使用叔丁醇溶解步骤(3)中的反应产物，随后经阳离子交换树脂中和，并将溶液转移至15倍体积的丙酮溶液中充分搅拌13min后，得到底部沉降产物，将沉降产物至于旋转真空干燥仪中，干燥仪温度为60℃，时间为40min。合成的超支化聚缩水甘油摩尔质量为8000g/mol；
(5)将步骤(4)中产物超支化聚缩水甘油以及上述的乙酸钠和去离子水按上述质量含量称重配比；
(6)将称量好的乙酸钠溶解于去离子水中，开启均质机搅拌桨，温度为45℃，搅拌速度为20转/min，搅拌时间为10min；
(7)将步骤(4)中的超支化聚缩水甘油，通过蠕动泵逐步加入至步骤(6)的碳酸钾水溶液中，保持均质机搅拌速度和温度不变，滴加完毕后，继续搅拌20min；
(8)向步骤(7)的溶液中，添加称量好的羧甲基纤维素钠粉末，添加完毕后搅拌20min；
(9)停止均质机搅拌和保温功能，待溶液温度降至20℃时，测试溶液pH值为8.1，即制成用于风电叶片的抑冰剂。
实施例8
一种可喷洒于风电叶片表面的抑冰剂制备方法，其特征在于，包括如下成分：超支化聚缩水甘油、抗凝剂、PH调节剂和去离子水；
所述的超支化聚缩水甘油包括三羟甲基丙烷、缩水甘油(2，3-环氧-1-丙醇)和叔丁醇钾。其中三羟甲基丙烷为引发剂、缩水甘油为单体、叔丁醇钾为催化剂，三者的摩尔比为160：1：27.8；
所述的超支化聚缩水甘油在抑冰剂中的质量含量为25％
所述的抗凝剂为乳酸钠粉末，其在抑冰剂中的质量含量为25％；
所述的增稠剂为羧甲基纤维素钠，利用羧甲基纤维素钠易于分散在水中形成透明的胶体溶液，且无臭、无味、无毒、对周围环境无污染，可增强液体抑冰剂的稠度，使液体抑冰剂附着在风电叶片表面。
进一步的，羧甲基纤维素钠在液体抑冰剂中的质量浓度为0.28％。
所述的一种可喷洒于风电叶片表面的抑冰剂制备方法，包括如下步骤：
(1)将缩水甘油、三羟甲基丙烷和叔丁醇钾按上述比例称量静置，向干燥无氧的恒温反应釜中添加三羟甲基丙烷，真空反应釜温度为66℃，恒温时间为75h；
(2)然后通过注射泵向反应釜内注入叔丁醇钾，注射泵速率为0.7mL/min，开启反应釜磁力搅拌，搅拌时间为1h；
(3)升高温度至120℃，采用注射泵向反应釜内注入缩水甘油，注射泵速率为0.6mL/min，滴加完毕后，继续反应釜磁力搅拌4小时后停止；
(4)使用叔丁醇溶解步骤(3)中的反应产物，随后经阳离子交换树脂中和，并将溶液转移至15倍体积的丙酮溶液中充分搅拌14min后，得到底部沉降产物，将沉降产物至于旋转真空干燥仪中，干燥仪温度为60℃，时间为40min。合成的超支化聚缩水甘油摩尔质量为8000g/mol；
(5)将步骤(4)中产物超支化聚缩水甘油以及上述的乳酸钠和去离子水按上述质量含量称重配比；
(6)将称量好的乳酸钠溶解于去离子水中，开启均质机搅拌桨，温度为45℃，搅拌速度为20转/min，搅拌时间为10min；
(7)将步骤(4)中的超支化聚缩水甘油，通过蠕动泵逐步加入至步骤(6)的碳酸钾水溶液中，保持均质机搅拌速度和温度不变，滴加完毕后，继续搅拌20min；
(8)向步骤(7)的溶液中，添加称量好的羧甲基纤维素钠粉末，添加完毕后搅拌20min；
(9)停止均质机搅拌和保温功能，待溶液温度降至20℃时，测试溶液pH值为8.0，即制成用于风电叶片的抑冰剂。
实施例9
一种可喷洒于风电叶片表面的抑冰剂制备方法，其特征在于，包括如下成分：超支化聚缩水甘油、抗凝剂、PH调节剂和去离子水；
所述的超支化聚缩水甘油包括三羟甲基丙烷、缩水甘油(2，3-环氧-1-丙醇)和叔丁醇钾。其中三羟甲基丙烷为引发剂、缩水甘油为单体、叔丁醇钾为催化剂，三者的摩尔比为160：1：27.8；
所述的超支化聚缩水甘油在抑冰剂中的质量含量为25％
所述的抗凝剂为碳酸钾粉末，其在抑冰剂中的质量含量为25％；
所述的pH调节剂为浓度3％硼酸溶液，可将抑冰剂的PH值调节至8.0～8.5；
进一步的，抑冰剂中硼酸溶液的含量为8％。
所述的增稠剂为羧甲基纤维素钠，利用羧甲基纤维素钠易于分散在水中形成透明的胶体溶液，且无臭、无味、无毒、对周围环境无污染，可增强液体抑冰剂的稠度，使液体抑冰剂附着在风电叶片表面。
进一步的，羧甲基纤维素钠在液体抑冰剂中的质量浓度为0.32％。
所述的一种可喷洒于风电叶片表面的抑冰剂制备方法，包括如下步骤：
(1)将缩水甘油、三羟甲基丙烷和叔丁醇钾按上述比例称量静置，向干燥无氧的恒温反应釜中添加三羟甲基丙烷，真空反应釜温度为67℃，恒温时间为85min；
(2)然后通过注射泵向反应釜内注入叔丁醇钾，注射泵速率为0.5mL/min，开启反应釜磁力搅拌，搅拌时间为1h；
(3)升高温度至120℃，采用注射泵向反应釜内注入缩水甘油，注射泵速率为0.68mL/min，滴加完毕后，继续反应釜磁力搅拌4小时后停止；
(4)使用叔丁醇溶解步骤(3)中的反应产物，随后经阳离子交换树脂中和，并将溶液转移至15倍体积的丙酮溶液中充分搅拌15min后，得到底部沉降产物，将沉降产物至于旋转真空干燥仪中，干燥仪温度为60℃，时间为40min。合成的超支化聚缩水甘油摩尔质量为8000g/mol；
(5)将步骤(4)中产物超支化聚缩水甘油以及上述的碳酸钾、硼酸和去离子水按上述质量含量称重配比；
(6)将称量好的碳酸钾溶解于去离子水中，开启均质机搅拌桨，温度为45℃，搅拌速度为20转/min，搅拌时间为10min；
(7)将步骤(4)中的超支化聚缩水甘油，通过蠕动泵逐步加入至步骤(6)的碳酸钾水溶液中，保持均质机搅拌速度和温度不变，滴加完毕后，继续搅拌20min；
(8)通过分液漏斗将步骤(5)中的硼酸，逐滴加入至步骤(7)的溶液中，保持均质机搅拌速度和温度不变，滴加完毕后，继续搅拌30min；
(9)向步骤(8)的溶液中，添加称量好的羧甲基纤维素钠粉末，添加完毕后搅拌20min；
(10)停止均质机搅拌和保温功能，待溶液温度降至20℃时，测试溶液pH值为8.5，即制成用于风电叶片的抑冰剂。
实施例10
一种可喷洒于风电叶片表面的抑冰剂制备方法，其特征在于，包括如下成分：超支化聚缩水甘油、抗凝剂、PH调节剂和去离子水；
所述的超支化聚缩水甘油包括三羟甲基丙烷、缩水甘油(2，3-环氧-1-丙醇)和叔丁醇钾。其中三羟甲基丙烷为引发剂、缩水甘油为单体、叔丁醇钾为催化剂，三者的摩尔比为160：1：27.8；
所述的超支化聚缩水甘油在抑冰剂中的质量含量为25％
所述的抗凝剂为醋酸钾粉末，其在抑冰剂中的质量含量为25％；
所述的PH调节剂为浓度3％硼酸溶液，可将抑冰剂的PH值调节至8.0～8.5；
进一步的，抑冰剂中硼酸溶液的含量为5％。
所述的增稠剂为羧甲基纤维素钠，利用羧甲基纤维素钠易于分散在水中形成透明的胶体溶液，且无臭、无味、无毒、对周围环境无污染，可增强液体抑冰剂的稠度，使液体抑冰剂附着在风电叶片表面。
进一步的，羧甲基纤维素钠在液体抑冰剂中的质量浓度为0.36％。
所述的一种可喷洒于风电叶片表面的抑冰剂制备方法，包括如下步骤：
(1)将缩水甘油、三羟甲基丙烷和叔丁醇钾按上述比例称量静置，向干燥无氧的恒温反应釜中添加三羟甲基丙烷，真空反应釜温度为68℃，恒温时间为1h；
(2)然后通过注射泵向反应釜内注入叔丁醇钾，注射泵速率为0.6mL/min，开启反应釜磁力搅拌，搅拌时间为1h；
(3)升高温度至120℃，采用注射泵向反应釜内注入缩水甘油，注射泵速率为0.7mL/min，滴加完毕后，继续反应釜磁力搅拌4小时后停止；
(4)使用叔丁醇溶解步骤(3)中的反应产物，随后经阳离子交换树脂中和，并将溶液转移至15倍体积的丙酮溶液中充分搅拌10min后，得到底部沉降产物，将沉降产物至于旋转真空干燥仪中，干燥仪温度为65℃，时间为40min。合成的超支化聚缩水甘油摩尔质量为8000g/mol；
(5)将步骤(4)中产物超支化聚缩水甘油以及上述的醋酸钾、硼酸和去离子水按上述质量含量称重配比；
(6)将称量好的醋酸钾溶解于去离子水中，开启均质机搅拌桨，温度为45℃，搅拌速度为20转/min，搅拌时间为10min；
(7)将步骤(4)中的超支化聚缩水甘油，通过蠕动泵逐步加入至步骤(6)的碳酸钾水溶液中，保持均质机搅拌速度和温度不变，滴加完毕后，继续搅拌20min；
(8)通过分液漏斗将步骤(5)中的硼酸，逐滴加入至步骤(7)的溶液中，保持均质机搅拌速度和温度不变，滴加完毕后，继续搅拌30min；
(9)向步骤(8)的溶液中，添加称量好的羧甲基纤维素钠粉末，添加完毕后搅拌20min；
(10)停止均质机搅拌和保温功能，待溶液温度降至20℃时，测试溶液pH值为8.3，即制成用于风电叶片的抑冰剂。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种可喷洒于风电叶片表面的抑冰剂，其特征在于，包括超支化聚缩水甘油、抗凝剂、增稠剂和去离子水；
抗凝剂为碳酸钾、醋酸钾、乙酸钠或乳酸钠；所述增稠剂为羧甲基纤维素钠；
所述超支化聚缩水甘油在抑冰剂中的质量分数为25％，抗凝剂在抑冰剂中的质量分数为25％，增稠剂在抑冰剂中的质量分数为0.2～0.4％；
所述超支化聚缩水甘油由三羟甲基丙烷、缩水甘油和叔丁醇钾组成，三者的摩尔比为160:1:27.8；
当抗凝剂为碳酸钾时，所述抑冰剂中加入有硼酸，所述硼酸在抑冰剂中的质量分数为8％。
2.根据权利要求1所述的一种可喷洒于风电叶片表面的抑冰剂，其特征在于，当抗凝剂为醋酸钾时，所述抑冰剂中加入有硼酸，所述硼酸在抑冰剂中的质量分数为5％。
3.根据权利要求1所述的一种可喷洒于风电叶片表面的抑冰剂，其特征在于，所述抑冰剂的pH值为8.0～8.5。
4.一种权利要求1所述可喷洒于风电叶片表面的抑冰剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将抗凝剂加入至去离子水中，在45℃下搅拌，搅拌速度为20转/min，搅拌时间为10min，制得抗凝剂水溶液；
步骤2，通过蠕动泵将超支化聚缩水甘油加入至抗凝剂水溶液中，加入过程中不断搅拌，加入完成后搅拌20min，获得混合溶液；
步骤3，在混合溶液中，加入增稠剂，加入完成后搅拌20min后，静置溶液至20℃，且pH值为8.0～8.5时，制成抑冰剂。
5.根据权利要求4所述的可喷洒于风电叶片表面的抑冰剂的制备方法，其特征在于，步骤2中，添加的超支化聚缩水甘油的制备方法为：
(1)将缩水甘油、三羟甲基丙烷和叔丁醇钾按摩尔比160:1:27.8称量待用，向干燥无氧的恒温真空反应釜中添加三羟甲基丙烷，恒温真空反应釜的温度为60～70℃；
(2)通过注射泵向恒温真空反应釜内注入叔丁醇钾，注射泵速率为0.5～0.7mL/min，开启反应釜磁力搅拌，搅拌时间为1h；
(3)将恒温真空反应釜的温度升高至120℃，采用注射泵向反应釜内注入缩水甘油，注射泵速率为0.6～0.7mL/min，滴加完毕后，继续搅拌4小时后停止，获得反应产物；
(4)使用叔丁醇溶解步骤(3)中的反应产物，随后经阳离子交换树脂中和，将溶液转移至15倍体积的丙酮溶液中充分搅拌10～15min后，得到底部沉降产物，将沉降产物至于旋转真空干燥仪中干燥，获得的干燥产物为超支化聚缩水甘油。
6.根据权利要求4所述的可喷洒于风电叶片表面的抑冰剂的制备方法，其特征在于，所述超支化聚缩水甘油的摩尔质量为8000g/mol。
7.根据权利要求4所述的可喷洒于风电叶片表面的抑冰剂的制备方法，其特征在于，步骤2中，若抗凝剂为碳酸钾或醋酸钾，在混合溶液中加入硼酸。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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