CN113773454A - 一种低介电常数形状记忆聚苯乙烯及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种低介电常数形状记忆聚苯乙烯及其制备方法和应用，属于形状记忆聚合物技术领域。包括以下步骤：将苯乙烯、丙烯酸酯、多乙烯基交联剂和自由基引发剂混合进行自由基无规共聚反应，得到所述低介电常数形状记忆聚苯乙烯，所述多乙烯基交联剂包括八乙烯基八硅倍半氧烷。本发明采用八乙烯基八硅倍半氧烷(OVS)这种具有大体积的八官能度的有机分子作为交联剂，可以有效地降低形状记忆聚苯乙烯材料的介电常数，实现形状记忆性能和低介电性能的兼容，能够满足智能电子器件对低介电常数封装树脂的要求。

Description

一种低介电常数形状记忆聚苯乙烯及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及形状记忆聚合物技术领域，尤其涉及一种低介电常数形状记忆聚苯乙烯及其制备方法和应用。
背景技术
作为一种刺激响应性智能材料，形状记忆聚合物近年来得到了广泛的研究与应用探索。通过光、热和水汽等外界刺激，形状记忆聚合物材料可以恢复原始形状，这类智能材料的应用可以提高器件性能，改善器件效率并克服传统器件机制的某些固有缺点，如组装过程复杂、体积重量庞大带来的操作难以实现等。
现有的形状记忆聚合物种类繁多，包括聚苯乙烯、环氧树脂、聚氨酯、聚丙烯酸酯类、聚丙烯酰胺类、聚酰亚胺类等，其应用研究领域也逐渐涵盖了航空航天、智能化医疗设备、机械、电力等。国内现有的对形状记忆聚合物的改性研究大多基于对形状记忆力学性能的改性研究，如提高形状固定率、形状回复率，加快形状回复速率等，如中国专利CN105856271A是为了解决现有宇航用机械臂结构复杂、对运输与工作环境要求较高、易损坏以及自身重量大浪费运力等问题而提出的，每个拉伸组件是由四个形状记忆聚合物平板组成的长方体，介电弹性体圆柱每个端面的四个方向上均涂有电极。
用于智能电子器件系统如人造皮肤、可穿戴设备微信号传感系统等的聚合物封装树脂最基本的要求就是低介电常数，以降低信号传输过程中的损耗，但现有的形状记忆聚合物尚未对其介电性能进行有效调控，无法满足智能电子器件对低介电常数树脂的需求。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种低介电常数形状记忆聚苯乙烯及其制备方法和应用。本发明制得的形状记忆聚苯乙烯具有低介电常数，能够满足智能电子器件对低介电常数封装树脂的要求。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种低介电常数形状记忆聚苯乙烯的制备方法，包括以下步骤：
将苯乙烯、丙烯酸酯、多乙烯基交联剂和自由基引发剂混合进行自由基无规共聚反应，得到所述低介电常数形状记忆聚苯乙烯，所述多乙烯基交联剂包括八乙烯基八硅倍半氧烷。
优选地，所述丙烯酸酯与苯乙烯的物质的量比为5：5～1：9。
优选地，所述丙烯酸酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸正丁酯或丙烯酸异丁酯。
优选地，所述多乙烯基交联剂中乙烯基摩尔量与苯乙烯的摩尔量比为1：100～4：100。
优选地，所述自由基引发剂与苯乙烯的物质的量比为0.5：100～2.0：100。
优选地，所述自由基引发剂为偶氮类引发剂或有机过氧化物引发剂。
优选地，所述自由基无规共聚反应的温度为70～120℃，时间为24～72h。
优选地，所述自由基无规共聚反应前还包括：将所述混合得到的溶液体系静置，所述静置的时间为20～60min。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的低介电常数形状记忆聚苯乙烯，所述低介电常数形状记忆聚苯乙烯在106Hz处的介电常数为1.443～2.710。
本发明还提供了上述技术方案所述的低介电常数形状记忆聚苯乙烯在智能电子器件领域中的应用。
本发明提供了一种低介电常数形状记忆聚苯乙烯的制备方法，包括以下步骤：将苯乙烯、丙烯酸酯、多乙烯基交联剂和自由基引发剂混合进行自由基无规共聚反应，得到所述低介电常数形状记忆聚苯乙烯，所述多乙烯基交联剂包括八乙烯基八硅倍半氧烷。本发明采用八乙烯基八硅倍半氧烷(OVS)这种具有大体积的八官能度的有机分子作为交联剂，交联后在聚合物中的结构如何？可以有效地降低形状记忆聚苯乙烯材料的介电常数，实现形状记忆性能和低介电性能的兼容，能够满足智能电子器件对低介电常数封装树脂的要求。本发明通过自由基无规共聚反应，多官能团(乙烯基数量多)乙烯基交联剂将线性无规共聚物(苯乙烯与丙烯酸酯形成的)形成交联结构，赋予聚苯乙烯形状记忆性能的同时，利用交联剂自身较大的空间立体体积(由于OVS是个近似立方体的空心结构，其中必有孔隙)提高材料的孔隙率，从而有效降低介电常数。
实施例的数据表明，本发明制得的低介电常数形状记忆聚苯乙烯性能指标如下：
106Hz(1MHz)处介电常数低至1.443；
形状固定率≥98％；
形状回复率≥98％。
进一步地，本发明中，OVS与线性无规共聚物具有良好的相容性，在较低的浓度范围内可以形成均相体系，避免了成型后材料中空隙的残留。
且本发明提供的制备方法简单，操作便利，对反应物和催化剂并无特殊要求，且固化程序简单，条件温和，适于工艺放大生产。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的低介电常数形状记忆聚苯乙烯，本发明制备的低介电常数形状记忆聚苯乙烯可对其介电常数进行有效调控。且制备简单成型便利，适用于规模化生产。
附图说明
图1为实施例1和对比例1制备的形状记忆聚苯乙烯材料的介电常数随频率的变化曲线；
图2为实施例2和对比例2制备的形状记忆聚苯乙烯材料的介电常数随频率的变化曲线；
图3为实施例3和对比例3制备的形状记忆聚苯乙烯材料的介电常数随频率的变化曲线；
图4为实施例4和对比例4制备的形状记忆聚苯乙烯材料的介电常数随频率的变化曲线；
图5为实施例5和对比例5制备的形状记忆聚苯乙烯材料的介电常数随频率的变化曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种低介电常数形状记忆聚苯乙烯制备方法，包括以下步骤；
将苯乙烯、丙烯酸酯、多乙烯基交联剂和自由基引发剂混合进行自由基无规共聚反应，得到所述低介电常数形状记忆聚苯乙烯，所述多乙烯基交联剂包括八乙烯基八硅倍半氧烷(OVS)。
在本发明中，所述丙烯酸酯与苯乙烯的物质的量比优选为5：5～1：9，更优选为1：1.5～1：4，最优选为200:85.714。
在本发明中，所述丙烯酸酯优选为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸正丁酯或丙烯酸异丁酯。
在本发明中，所述多乙烯基交联剂中乙烯基摩尔量与苯乙烯的摩尔量比优选为1：100～4：100，更优选为2：100，所述乙烯基摩尔量指的是所述多乙烯基交联剂中乙烯基的总摩尔量。
在本发明中，所述自由基引发剂与苯乙烯的物质的量比优选为0.5：100～2.0：100，更优选为1：100。
在本发明中，所述自由基引发剂优选为偶氮类引发剂或有机过氧化物引发剂，更优选为偶氮二异丁腈(AIBN)或过氧化苯甲酰(BPO)。
在本发明中，所述自由基无规共聚反应的温度优选为70～120℃，更优选为80～100℃，时间优选为24～72h。
在本发明中，所述自由基无规共聚反应优选在氮气保护下进行。在本发明的实施例中，所述自由基无规共聚反应优选在鼓风干燥箱中进行。
在本发明中，所述自由基无规共聚反应的过程中，苯乙烯与丙烯酸酯形成的具有式I所示结构的线性无规共聚物与OVS交联，得到具有式II所示结构的化合物(低介电常数形状记忆聚苯乙烯)，
Figure BDA0003281238290000041
式I～II中m、n和o独立地为正整数，分别代表相应片段的聚合度。
本发明对所述混合的具体方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可，具体的如机械搅拌，在本发明的具体实施例中，所述机械搅拌的时间优选为10～60min。
在本发明中，所述自由基无规共聚反应前优选还包括：将所述混合得到的溶液体系静置，所述静置的时间优选为20～60min，所述静置的作用是使得混合过程中产生的气泡自行消失避免自由基无规共聚反应时产生气孔，避免了材料强度的降低。
所述自由基无规共聚反应完成后，优选不需要后处理直接得到所述低介电常数形状记忆聚苯乙烯。
得到所述低介电常数形状记忆聚苯乙烯后，本发明优选将所述低介电常数形状记忆聚苯乙烯裁切为直径9mm的圆片，在安捷伦介电频谱仪上测试从104Hz～108Hz频率范围内的介电常数。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的低介电常数形状记忆聚苯乙烯，所述低介电常数形状记忆聚苯乙烯在106Hz处的介电常数为1.443～2.710。
本发明还提供了上述技术方案所述的低介电常数形状记忆聚苯乙烯在智能电子器件领域中的应用，优选作为封装树脂使用。本发明对所述应用的具体方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可。
为了进一步说明本发明，下面结合实例对本发明提供的低介电常数形状记忆聚苯乙烯及其制备方法和应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
常温、常压下，在氮气保护气氛中，在一配有电磁搅拌的250mL三口瓶中，加入20.84g(200mmol)苯乙烯、1.913g(22.22mmol)丙烯酸甲酯、0.633g(8mmol乙烯基)OVS和0.48g(2mmol)BPO，室温下搅拌60min，使上述物料完全溶解得到均相溶液，然后在室温下静置60min将搅拌产生的气泡消除，倒入到干净的培养皿中，在120℃的鼓风干燥箱中保温24h完成固化，得到形状记忆聚苯乙烯材料。将其裁切为直径9mm的圆片用于介电性能的评价。
对比例1
将OVS更换为0.52g(8mmol乙烯基)二乙烯基苯(简写为DVB)，其余所有操作与实施例1完全一致。
图1为实施例1和对比例1介电常数随测试频率的变化曲线，可见实施例1制备的材料介电常数明显低于对比例1，在106Hz(1MHz)处介电常数分别为2.309和1.959，介电常数降低15.1％。
实施例1制得的低介电常数形状记忆聚苯乙烯的形状固定率为99％，形状回复率为98％。
实施例2
常温、常压下，在氮气保护气氛中，在一配有电磁搅拌的250mL三口瓶中，加入20.84g(200mmol)苯乙烯、5.006g(50mmol)丙烯酸乙酯、0.158g(2mmol乙烯基)OVS和0.164g(1mmol)AIBN，室温下搅拌10min，使上述物料完全溶解得到均相溶液，然后在室温下静置20min将搅拌产生的气泡消除，倒入到干净的培养皿中，在70℃的鼓风干燥箱中保温72h完成固化，得到形状记忆聚苯乙烯材料。将其裁切为直径9mm的圆片用于介电性能的评价。
对比例2
将OVS更换为0.13g(2mmol乙烯基)DVB，其余所有操作与实施例2完全一致。
图2为实施例2和对比例2介电常数随测试频率的变化曲线，可见实施例2制备的材料介电常数低于对比例2，在106Hz(1MHz)处介电常数分别为2.777和2.710，介电常数降低2.4％。
实施例2制得的低介电常数形状记忆聚苯乙烯的形状固定率为98％，形状回复率为99％。
实施例3
常温、常压下，在氮气保护气氛中，在一配有电磁搅拌的250mL三口瓶中，加入20.84g(200mmol)苯乙烯、9.783g(85.714mmol)丙烯酸丙酯、0.316g(4mmol乙烯基)OVS和0.96g(4mmol)BPO，室温下搅拌30min，使上述物料完全溶解得到均相溶液，然后在室温下静置30min将搅拌产生的气泡消除，倒入到干净的培养皿中，在80℃的鼓风干燥箱中保温24h完成固化，得到形状记忆聚苯乙烯材料。将其裁切为直径9mm的圆片用于介电性能的评价。
对比例3
将OVS更换为0.26g(4mmol乙烯基)DVB，其余所有操作与实施例3完全一致。
图3为实施例3和对比例3介电常数随测试频率的变化曲线，可见实施例3制备的材料介电常数明显低于对比例3，在106Hz(1MHz)处介电常数分别为3.167和2.362，介电常数降低25.4％。
实施例3制得的低介电常数形状记忆聚苯乙烯的形状固定率为98％，形状回复率为98％。
实施例4
常温、常压下，在氮气保护气氛中，在一配有电磁搅拌的250mL三口瓶中，加入20.84g(200mmol)苯乙烯、17.09g(133.33mmol)丙烯酸异丁酯、0.633g(8mmol乙烯基)OVS和0.328g(2mmol)AIBN，室温下搅拌40min，使上述物料完全溶解得到均相溶液，然后在室温下静置20min将搅拌产生的气泡消除，倒入到干净的培养皿中，在100℃的鼓风干燥箱中保温48h完成固化，得到形状记忆聚苯乙烯材料。将其裁切为直径9mm的圆片用于介电性能的评价。
对比例4
将OVS更换为0.52g(8mmol乙烯基)DVB，其余所有操作与实施例4完全一致。
图4为实施例4和对比例4介电常数随测试频率的变化曲线，可见实施例4制备的材料介电常数明显低于对比例4，在106Hz(1MHz)处介电常数分别为3.419和2.182，介电常数降低36.1％。
实施例4制得的低介电常数形状记忆聚苯乙烯的形状固定率为98％，形状回复率为98％。
实施例5
常温、常压下，在氮气保护气氛中，在一配有电磁搅拌的250mL三口瓶中，加入20.84g(200mmol)苯乙烯、25.634g(200mmol)丙烯酸丁酯、0.633g(8mmol乙烯基)OVS和0.48g(2mmol)BPO，室温下搅拌20min，使上述物料完全溶解得到均相溶液，然后在室温下静置20min将搅拌产生的气泡消除，倒入到干净的培养皿中，在70℃的鼓风干燥箱中保温24h完成固化，得到形状记忆聚苯乙烯材料。将其裁切为直径9mm的圆片用于介电性能的评价。
对比例5
将OVS更换为0.52g(8mmol乙烯基)DVB，其余所有操作与实施例5完全一致。
图5为实施例5和对比例5介电常数随测试频率的变化曲线，可见实施例5制备的材料介电常数明显低于对比例5，在106Hz(1MHz)处介电常数分别为4.461和1.443，介电常数降低67.6％。
实施例5制得的低介电常数形状记忆聚苯乙烯的形状固定率为98％，形状回复率为98％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种低介电常数形状记忆聚苯乙烯的制备方法，包括以下步骤：
将苯乙烯、丙烯酸酯、多乙烯基交联剂和自由基引发剂混合进行自由基无规共聚反应，得到所述低介电常数形状记忆聚苯乙烯，所述多乙烯基交联剂包括八乙烯基八硅倍半氧烷。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸酯与苯乙烯的物质的量比为5：5～1：9。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸正丁酯或丙烯酸异丁酯。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述多乙烯基交联剂中乙烯基摩尔量与苯乙烯的摩尔量比为1：100～4：100。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述自由基引发剂与苯乙烯的物质的量比为0.5：100～2.0：100。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所述自由基引发剂为偶氮类引发剂或有机过氧化物引发剂。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述自由基无规共聚反应的温度为70～120℃，时间为24～72h。
8.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于，所述自由基无规共聚反应前还包括：将所述混合得到的溶液体系静置，所述静置的时间为20～60min。
9.权利要求1～8任一项所述制备方法制得的低介电常数形状记忆聚苯乙烯，所述低介电常数形状记忆聚苯乙烯在106Hz处的介电常数为1.443～2.710。
10.权利要求9所述的低介电常数形状记忆聚苯乙烯在智能电子器件领域中的应用。
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