CN113773441B - 一种抗絮凝剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种抗絮凝剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于建筑材料外加剂制备技术领域，具体涉及一种抗絮凝剂及其制备方法和应用。将该抗絮凝剂用于混凝土中，一方面可以克服因在混凝土中加入絮凝剂后使混凝土粘度变大、流动性变差的问题，另一方面该抗絮凝剂的添加对混凝土的性能无影响，在使用过程中不会析出晶体，水溶性好，结构稳定。当絮凝剂将混凝土中的泥沙沉降后，该抗絮凝剂可以脱除混凝土水相中的絮凝剂，从根本上解决絮凝剂对混凝土性能不利的问题。

Description

一种抗絮凝剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于建筑材料外加剂制备技术领域，具体涉及一种抗絮凝剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着我国基建行业的迅猛发展，大量天然砂资源被消耗殆尽。近几年，政府对环境的保护日趋增强，严禁个人非法私自开采河砂。目前，中国河道采砂有两部分构成，一是对可以采砂的区域进行规定，设定可采区、可采期和可采量；二是河道航道疏浚清淤，根据河道航道水库实际情况来制定，作为天然砂的补充砂源。这对于我国每年百亿吨的砂需求无疑是杯水车薪。
机制砂的使用刻不容缓。与天然砂相比，机制砂具有质量可控、来源广泛、价格低廉等优势。但是，机制砂在生产过程中会产生大量的粉尘，这些粉尘混杂在机制砂中严重损害了机制砂的质量。为除去这些粉尘，需要对机制砂进行冲洗，为提高废水周转效率，会向废水中加入絮凝剂，加快泥沙颗粒的沉淀。目前常用的絮凝剂有两大类，一类是聚合氯化铝，这种絮凝剂对混凝土流动性无明显影响，但是会导致砂氯离子含量超标，因此在机制砂生产领域使用较少；另一类是丙烯酰胺阴离子聚合物，这种絮凝剂会导致混凝土粘度过大、流动性差、坍落度损失快等问题，对混凝土施工造成巨大危害。
当前针对机制砂含絮凝剂的问题常用的手段是加大减水剂的掺量，虽然加大减水剂的掺量会克服絮凝剂造成混凝土粘度过大、流动性差等问题，但是加大减水剂掺量一方面会加大混凝土的生产成本，另一方面会造成混凝土包裹性变差，有泌水离淅的风险，影响混凝土的质量稳定。目前，市场上尚未开发出有效的外加剂能够解决絮凝剂对混凝土不利的影响。因此，研究开发一种新型外加剂防止絮凝剂影响混凝土质量对机制砂的推广应用具有重要意义。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中在混凝土中加入絮凝剂后会使混凝土的粘度变大，流动性变差等缺陷，从而提供了一种抗絮凝剂及其制备方法和应用。
为此，本发明提供了以下技术方案。
本发明提供了一种抗絮凝剂，具有如下结构式，
Figure BDA0003203397350000021
其中，m为1-6的整数；n为0-6的整数；x为0-3的整数；y为0-3的整数；x和y不能同时为0；X1为卤素，X2为卤素，X3为卤素。
所述抗絮凝剂具有如下结构式，
Figure BDA0003203397350000031
所述抗絮凝剂的分子量为400-1500。
本发明还提供了一种上述抗絮凝剂的制备方法，包括，反应单体在引发剂的作用下通过自由基聚合反应得到。
所述反应单体包括阳离子单体；
所述反应单体还包括甲基丙烯酰氧乙基三甲基铵盐和/或二甲基二烯丙基铵盐。
所述反应单体还包括苯乙烯。
所述阳离子单体的制备方法包括，丙烯酰胺与环氧卤代烃在碱性条件下反应得到中间产物，调pH后，与二甲胺反应，得到含阳离子单体溶液；
优选地，丙烯酰胺、环氧卤代烃和二甲胺的摩尔比为(0.9-1.1):(1.2-1.5):(0.9-1.1)；
更优选地，丙烯酰胺、环氧卤代烃和二甲胺的摩尔比为1:(1.2-1.5):1；其中，环氧卤代烃为环氧氯丙烷或环氧溴丙烷，优选为环氧氯丙烷；
所述含阳离子单体溶液中阳离子单体的固含量为60-65％。
所述阳离子单体具有如下结构式：
Figure BDA0003203397350000041
阳离子单体的结构式优选为，
Figure BDA0003203397350000042
所述阳离子单体的制备方法具体包括，将环氧氯丙烷加热至48-53℃，另将氢氧化钾溶于水中，然后加入丙烯酰胺，搅拌使溶解，得到混合溶液A；然后将混合溶液A滴加至环氧氯丙烷中，反应，然后加入酸溶液，调pH至4-6后滴加二甲胺水溶液，滴加结束后，继续反应，加酸溶液，调pH之4-6得到含阳离子单体溶液。
进一步地，以反应单体总质量计，阳离子单体的质量分数为10-60％；
以反应单体总质量计，甲基丙烯酰氧乙基三甲基铵盐的质量分数为0-52％；
以反应单体总质量计，二甲基二烯丙基铵盐的质量分数为0-47％；
以反应单体总质量计，苯乙烯的质量分数为0-10％。
所述引发剂为氧化还原体系引发剂；
所述引发剂中的氧化剂为过硫酸盐或过氧化氢；所述引发剂中的还原剂为维C或亚硫酸氢钠；
所述氧化剂与反应单体的总质量比为(5-15)：100；其中，还原剂与氧化剂的质量比为(1-3)：10；
优选地，还包括在聚合反应中加入链转移剂的步骤；
所述链转移剂与反应单体的总质量比为(2-5)：100。
本发明还提供了一种上述抗絮凝剂或上述方法制备得到的抗絮凝剂在制备混凝土中的应用。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的抗絮凝剂，将该抗絮凝剂用于混凝土中，一方面可以克服因在混凝土中加入絮凝剂后使混凝土粘度变大、流动性变差的问题，另一方面该抗絮凝剂的添加对混凝土的性能无影响，在使用过程中不会析出晶体，水溶性好，结构稳定。当絮凝剂将混凝土中的泥沙沉降后，该抗絮凝剂可以脱除混凝土水相中的絮凝剂，从根本上解决絮凝剂对混凝土性能不利的问题。
2.本发明提供的抗絮凝剂，本发明提供的抗絮凝剂结构式可以控制其分子量在400-1500，该抗絮凝剂为低聚合度聚合物，分子量过高或过低都会影响抗絮凝剂的效果，分子量过高，抗絮凝剂不能发挥其性能，对混凝土的流动性改善效果不突出。
3.本发明提供了一种抗絮凝剂的制备方法，该方法制备得到的抗絮凝剂的结构稳定，将其用于混凝土中，可以防止因添加絮凝剂等助剂出现的粘度变大、流动性差的问题。以丙烯酰胺作为原料制备得到阳离子单体具有较好的聚合活性，这是因为丙烯酰胺具有较好的聚合活性，双键活跃，并且酰胺基团具有活泼氢，可以与其它化学物质的基团发生取代反应，引入目标基团；若将本发明的丙烯酰胺改成其它单体，会导致聚合反应失败或者分子量超过该范围。以苯乙烯作为抗絮凝剂的原料，这是因为苯乙烯为带有正电荷的单体，苯环和C＝C形成共轭，导致电子向双键偏移，苯环带有正电荷，能够与絮凝剂异种电荷相吸。
阳离子单体与其它一种或者多种单体共聚，形成一条直链分子，并向四周伸展出支链。由于支链带有正电荷，絮凝剂带有负电荷，由于异种电荷相吸，将絮凝剂牢牢吸附在一起，形成一个大基团，从而从水泥浆溶液中沉聚出来。进而解决絮凝剂对混凝土的不利影响。
本发明进一步控制反应单体中各个单体的用量，可以控制抗絮凝剂的分子量在400-1500，可以使抗絮凝剂的性能达到最优。
另外，本发明通过控制引发剂用量为反应单体总质量的5-15％，可以控制抗絮凝剂的分子量分布，引发剂用量过高，分布变宽，分子量在400-1500的有效成分占比下降，抗絮凝剂的性能下降；引发剂用量低于5％，抗絮凝剂的分子量会变大，不能得到低聚合度的聚合物。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
本实施例提供了一种抗絮凝剂的制备方法，包括以下步骤，
在反应釜中通入氮气，吹干反应釜内的水分后加入446.26kg环氧氯丙烷，控制物料温度为50±2℃；将132.61kg去离子水、1.21kg氢氧化钾和285.72kg丙烯酰胺混合，搅拌使其溶解形成混合溶液A，备用；控制滴加速度，使混合溶液A均匀滴加至反应釜中，滴加时间为60min，滴加结束后在55±5℃下反应60min；然后加入4.02L盐酸调pH至4-5，在反应釜中均匀滴加549.12kg 33％二甲胺水溶液，滴加时间为60min，滴加结束后在65±5℃下反应60min，然后加入12.20L盐酸搅拌均匀，调pH后得到含阳离子单体溶液，该含阳离子单体溶液中阳离子单体的固含量为63％。
在另一反应釜中加入118kg去离子水，控制其温度为50±2℃；将132.17kg去离子水和48.62kg过硫酸铵混合，搅拌使其溶解形成均匀的混合溶液B；将59kg去离子水、299.68kg含阳离子单体溶液、317.85kg二甲基二烯丙基氯化铵溶液(二甲基二烯丙基氯化铵的固含量为60％)、13.57kg巯基丙酸和11.09kg亚硫酸氢钠混合，搅拌使其溶解形成均匀的混合溶液C；在反应釜中滴加混合溶液B和混合溶液C，滴加时间为120min，滴加结束后，在55±5℃下反应2h，得到抗絮凝剂。
实施例2
本实施例提供了一种抗絮凝剂的制备方法，阳离子单体制备方法同实施例1，包括以下步骤，
在一反应釜中加入127.27kg去离子水，控制其温度为50±2℃；将142.54kg去离子水和52.43kg过硫酸铵混合，搅拌使其溶解形成均匀的混合溶液B；将63.63kg去离子水、323.19kg含阳离子单体溶液、264.33kg甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、14.64kg巯基丙酸和11.96kg亚硫酸氢钠混合，搅拌使其溶解形成均匀的混合溶液C；在反应釜中滴加混合溶液B和混合溶液C，滴加时间为120min，滴加结束后，在55±5℃下反应2h，得到抗絮凝剂。
实施例3
本实施例提供了一种抗絮凝剂的制备方法，阳离子单体制备方法同实施例1，包括以下步骤，
在一反应釜中加入134.83kg去离子水，控制其温度为50±2℃；将151.00kg去离子水和55.55kg过硫酸铵混合，搅拌使其溶解形成均匀的混合溶液B；将67.41kg去离子水、171.23kg含阳离子单体溶液、14.02kg苯乙烯、140.02kg甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、181.68kg二甲基二烯丙基氯化铵溶液(二甲基二烯丙基氯化铵的固含量为60％)、15.50kg巯基丙酸和12.67kg亚硫酸氢钠混合，搅拌使其溶解形成均匀的混合溶液C；在反应釜中滴加混合溶液B和混合溶液C，滴加时间为120min，滴加结束后，在55±5℃下反应2h，得到抗絮凝剂。
对比例1
本对比例提供了一种抗絮凝剂的制备方法，包括以下步骤，
在反应釜中加入118kg去离子水，控制其温度为50±2℃；将132.17kg去离子水和48.62kg过硫酸铵混合，搅拌使其溶解形成均匀的混合溶液B；将59kg去离子水、299.68kg丙烯酰胺、317.85kg二甲基二烯丙基氯化铵、13.57kg巯基丙酸和11.09kg亚硫酸氢钠混合，搅拌使其溶解形成均匀的混合溶液C；在反应釜中滴加混合溶液B和混合溶液C，滴加时间为120min，滴加结束后，在55±5℃下反应2h，得到抗絮凝剂。
对比例2
本对比例提供了一种抗絮凝剂的制备方法，包括以下步骤，
在反应釜中通入氮气，吹干反应釜内的水分后加入446.26kg环氧氯丙烷，控制物料温度为50±2℃；将132.61kg去离子水、1.21kg氢氧化钾和619.08kgN,N-亚甲基双丙烯酰胺混合，搅拌使其溶解形成混合溶液A，备用；控制滴加速度，使混合溶液A均匀滴加至反应釜中，滴加时间为60min，滴加结束后在55±5℃下反应60min；然后加入4.02L盐酸调pH至4-5，在反应釜中均匀滴加549.12kg 33％二甲胺水溶液，滴加时间为60min，滴加结束后在65±5℃下反应60min，然后加入12.20L盐酸搅拌均匀后，在反应过程中会出现大块凝胶，无法得到产物。
对比例3
本对比例提供了一种抗絮凝剂的制备方法，与实施例3的区别在于用丙烯腈代替苯乙烯，丙烯腈的用量与苯乙烯相同。
试验例
本试验例提供了实施例1-3和对比例1、3得到的抗絮凝剂的性能测试及测试结果，测试方法如下，结果见表2。
将各实施例和对比例制备得到的抗絮凝剂掺入混有絮凝剂的水泥胶砂拌合物中，水泥胶砂拌合物的组分见表1，胶砂实验水泥采用基准水泥，砂采用人工选砂，实验组加入抗絮凝剂，空白组不加絮凝剂，对照组加入絮凝剂以及与抗絮凝剂等量的清水。
水泥胶砂拌合物的性能测试方法：
(1)将各种实验设备用水润湿，混凝土搅拌机及钢板用砂浆润湿；
(2)按照表1中各组分的质量称取对应物质，加入混凝土搅拌机中，搅拌2min，然后倒在钢板上；
(3)塌落度筒放在坚实的水平面上，并把筒放在底板中心，然后用脚踩住两边的踏脚板，将拌制的混凝土试样分三层均匀的装入筒内，使捣实后每层高度为筒高的1/3左右，每层用捣棒插捣25次，插捣应沿螺旋方向由外向中心进行，每次插捣应在截面上均匀分布，插捣筒边混凝土时，捣棒可以稍微倾斜；插捣底层时，捣棒应贯穿整个深度；插捣第二层和顶层时，捣棒应插透本层，至下一层的表面；浇灌顶层时，混凝土应灌注高出筒口。插捣过程中，如混凝土沉降到低于筒口，则应随时添加。顶层捣完后，刮去多余的混凝土，并用抹刀抹平；
(4)清除筒边底板上的混凝土后，垂直平稳的拔起塌落度筒。塌落度筒的提离过程应在5-10s内完成；从开始装料到提塌落度筒的整个过程应不断地进行，并应在150s内完成；
(5)提起塌落度筒后，测量筒高与塌落后混凝土试体最高点之间的高度差，即为该混凝土拌合物的塌落度值。
选择混凝土扩展后的最大直径和垂直方向的直径，计算平均值为扩展度，即为流动度；
(6)将塌落度筒倒放在钢板上，将拌好的混凝土装入其中，捣实，提起塌落度筒，记下混凝土从塌落度筒中流出的时间，即为倒流时间。
表1水泥胶砂拌合物的组分
Figure BDA0003203397350000101
表2实施例和对比例的实验结果
项目 出机塌落度/扩展度mm 1h后的塌落度/扩展度mm 倒流时间/s
空白 230/590 170/450 13.56
对照 80/350 60/260 21.37
实施例1 220/585 170/455 12.41
实施例2 230/590 175/460 12.26
实施例3 225/595 180/465 12.67
对比例1 190/530 140/420 17.57
对比例3 175/510 120/390 19.13
注：表2中的出机塌落度/扩展度是刚搅拌结束时的测试结果；1h后的塌落度/扩展度是搅拌后放置1h后的测试结果。
通过上述结果可以看出，将本发明制得的抗絮凝剂用于掺入混有絮凝剂的水泥胶砂拌合物，不会使拌合物的流动性变差，并且塌落度大、流动性好。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (13)

1.一种抗絮凝剂，其特征在于，具有如下结构式，
Figure FDA0003829816880000011
其中，m为1-6的整数；n为0-6的整数；x为0-3的整数；y为0-3的整数；x和y不能同时为0；X1为卤素，X2为卤素，X3为卤素。
2.根据权利要求1所述的抗絮凝剂，其特征在于，具有如下结构式，
Figure FDA0003829816880000021
3.根据权利要求1或2所述的抗絮凝剂，其特征在于，所述抗絮凝剂的分子量为400-1500。
4.一种权利要求1-3任一项所述抗絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括，反应单体在引发剂的作用下通过自由基聚合反应得到。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述反应单体包括阳离子单体；
所述反应单体还包括甲基丙烯酰氧乙基三甲基铵盐和/或二甲基二烯丙基铵盐。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述反应单体还包括苯乙烯。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，所述阳离子单体的制备方法包括，丙烯酰胺与环氧卤代烃在碱性条件下反应得到中间产物，调pH后，与二甲胺反应，得到含阳离子单体溶液；
所述含阳离子单体溶液中阳离子单体的固含量为60-65％。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，
丙烯酰胺、环氧卤代烃和二甲胺的摩尔比为(0.9-1.1):(1.2-1.5):(0.9-1.1)。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，
丙烯酰胺、环氧卤代烃和二甲胺的摩尔比为1:(1.2-1.5):1。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，以反应单体总质量计，阳离子单体的质量分数为10-60％；
以反应单体总质量计，甲基丙烯酰氧乙基三甲基铵盐的质量分数为0-52％；
以反应单体总质量计，二甲基二烯丙基铵盐的质量分数为0-47％；
以反应单体总质量计，苯乙烯的质量分数为0-10％。
11.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂为氧化还原体系引发剂；
所述引发剂中的氧化剂为过硫酸盐或过氧化氢；所述引发剂中的还原剂为维C或亚硫酸氢钠；
所述氧化剂与反应单体的总质量比为(5-15)：100。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，
还包括在聚合反应中加入链转移剂的步骤；
所述链转移剂与反应单体的总质量比为(2-5)：100。
13.权利要求1-3任一项所述的抗絮凝剂或权利要求4-12任一项所述方法制备得到的抗絮凝剂在制备混凝土中的应用。
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