CN113768799A - 一种多离子混合液及其制备方法与应用、含有该多离子混合液的口腔护理产品 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多离子混合液及其制备方法与应用、含有该多离子混合液的口腔护理产品，属于口腔护理技术领域。为解决现有固体粉状钙－硅基生物活性材料有效成分释放缓慢、流动性差的问题，本发明提供了一种多离子混合液的制备方法，包括将各原料组分混匀后置于一定加热温度下熔化得到均一混合物，将其在原加热温度的状态下置于常温水中，均一混合物在水中骤冷发生炸裂，冷却后过滤收集滤液即为多离子混合液。本发明提供了一种液态钙－硅基生物活性材料，可作为防龋坏、再矿化、抗牙本质敏感的特效活性物广泛应用于各种口腔护理产品，能有效的辅助治疗各种牙龈炎、牙周炎、牙髓炎等症状，而且使用安全、无毒，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于口腔护理技术领域，尤其涉及一种多离子混合液及其制备方法与应用、含有该多离子混合液的口腔护理产品。
背景技术
龋病是一种由口腔中多种因素复合作用所导致的牙齿硬组织进行性病损，表现为无机质的脱矿和有机质的分解，随着病程的发展而有一个从色泽变化到实质性病损的演变过程。牙齿上的小白斑是脱矿的表现，也叫脱钙。这是由于外露的牙釉质表面的钙磷脱落，口腔卫生差，牙菌斑或细菌等成分聚集产生酸时就会慢慢腐蚀牙釉质，从而使牙齿色泽发生改变，呈白色或微黄。
牙本质敏感症作为口腔常见病和多发病，是成人口腔发病率比较高的一种口腔疾病，也是临床上牙痛的常见原因之一。流体学说认为牙本质暴露后，牙本质小管内的液体，即牙本质液对外界刺激有机械性反应。接受冷刺激时牙本质液由内向外流，受热刺激时由外向内流。牙本质细胞膜对这种液体的流动和突然的压力变化十分敏感，继而引起牙本质细胞和突起的舒张和压缩，经周围的牙髓神经末梢传导即可引起疼痛症状。因此减少牙本质小管的直径，封闭牙本质小管的开口，以减少和避免牙本质内的液体流动，是治疗牙本质敏感的根本途径。
由于牙龈萎缩令厌氧菌在龈下得以滋生、扩散，长期侵袭着牙龈和牙周组织的健康，从而引发各种牙龈炎、牙周炎、牙髓炎症状，又进一步危害牙龈健康，更加剧了牙龈萎缩的退化，从而造成牙齿松动，进而提前脱落、缺失。
龋病、牙本质敏感症、牙龈炎、牙周炎、牙髓炎的治疗都与修复材料密切相关，随着对口腔组织发生、形成、结构与功能关系、组织创伤愈合、结构变化规律认识的深入，对口腔修复材料的要求也在不断提高。
自从提出“生物活性”概念以来，钙－硅基生物活性材料在口腔疾病治疗中的应用产生了极大的作用。但此类无机生物活性材料一般都是以固体粉状形式而得以应用，在其物理性能坚硬的同时，流动性差、有效成分释放缓慢的缺点也日益突出，因此在临床治疗需求上，一直希望找到流动性强、可以快速释放、迅速起效的应用材料，对现有的应用技术进行优势互补。
发明内容
为解决现有固体粉状钙－硅基生物活性材料有效成分释放缓慢、流动性差的问题，本发明提供了一种多离子混合液及其制备方法与应用、含有该多离子混合液的口腔护理产品。
本发明的技术方案：
一种多离子混合液的制备方法，按重量份称取如下原料：SiO2 30～50份、CaO 10～30 份、K2O 10～20份和P2O5 2～8份，将各原料组分混匀后置于一定加热温度下熔化得到均一混合物，将所得均一混合物在原加热温度的状态下置于常温水中，均一混合物在水中骤冷发生炸裂，冷却后过滤收集滤液即为多离子混合液。
进一步的，所述加热温度为1300～1800℃；所述熔化的时间为50～100min。
进一步的，所述常温水的用量为每100份重量份的原料使用600～1000份重量份的水。
一种本发明提供的多离子混合液的制备方法制备的多离子混合液。
一种本发明提供的多离子混合液在制备口腔护理产品中的应用。
进一步的，所述口腔护理产品包括漱口水、牙膏、牙齿凝胶、牙贴。
一种含有本发明提供的多离子混合液的口腔护理产品，所述口腔护理产品为漱口水，包括如下重量份的组分：多离子混合液1～50份、增溶剂1～20份、甜味剂0.1～1份、稳定剂0.1～1份、芳香剂0.1～1份和纯水27～97.7份。
进一步的，所述增溶剂为甘油、丙二醇、山梨醇、聚乙二醇200、聚乙二醇300、聚乙二醇400、聚乙二醇600或聚乙二醇1000中的一种或几种的组合；所述稳定剂为苯甲酸钠、柠檬酸中的一种或两种的组合；所述甜味剂为山梨糖醇、木糖醇、蔗糖、三氯半乳糖、糖精钠或阿斯巴甜中的一种或几种的组合；所述芳香剂为天然植物提取香精。
进一步的，所述漱口水的制备方法如下：将增溶剂、多离子混合液和适量纯水混合并搅拌均匀，再加入甜味剂、稳定剂和芳香剂搅拌均匀，最后加入剩余纯水搅拌均匀即可。
一种含有本发明提供的多离子混合液的口腔护理产品，所述口腔护理产品为牙膏，包括如下重量份的组分：多离子混合液1～10份、第一溶剂10～80份、摩擦剂5～25份、发泡剂0.5～5份、增稠剂0.1～1份和着色剂0.1～1份。
进一步的，所述第一溶剂为水、甘油、丙二醇、山梨醇、聚乙二醇200、聚乙二醇300、聚乙二醇400、聚乙二醇600或聚乙二醇1000中的一种或几种的组合；所述溶剂同时起到保湿剂的作用；所述摩擦剂为碳酸钙、磷酸氢钙、焦磷酸钙、磷酸三钙、二氧化硅、硅酸铝、氢氧化铝、氧化铝、沸石、硅酸或高岭土中的一种或几种的组合；所述发泡剂为十二烷基硫酸钠、十二酰基肌胺酸钠或聚甘油酯中的一种或几种的组合；所述增稠剂为卡波姆、黄原胶、改性瓜尔胶、卡拉胶、甲基纤维素、羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素或羟丙基甲基纤维素中的一种或几种的组合；所述着色剂为非纳米级二氧化钛或天然色素。
进一步的，所述牙膏的制备方法如下：按配方称取各原料，将第一溶剂加入配制罐中，分次加入增稠剂并搅拌均质，搅拌的同时加热至一定温度40～60℃，加入三分之一摩擦剂充分搅拌均匀，再依次加入发泡剂、着色剂、多离子混合液，搅拌均匀后将剩余的三分之二摩擦剂分次加入并均质，停止加热，抽真空搅拌至均匀，脱气，静置后灌装即得。
一种含有本发明提供的多离子混合液的口腔护理产品，所述口腔护理产品为牙齿凝胶，包括如下重量份的组分：多离子混合液1～10份、第二溶剂40～85份、增稠剂5～15份、防腐剂0.5～2份和渗透剂1～2份。
进一步的，所述第二溶剂为甘油、丙二醇、乙醇、山梨醇、聚乙二醇200、聚乙二醇300、聚乙二醇400、聚乙二醇600或聚乙二醇1000中的一种或几种的组合，本实施例中所述溶剂同时起到保湿剂的作用；所述增稠剂为羧甲基纤维素钠、羟丙甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、明胶或卡波姆中的一种或几种的组合；所述防腐剂为尼泊金类、苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸或苯扎溴铵中的一种或几种的组合；所述渗透剂为氮酮、唾酮、月桂氮酮、薄荷油、冰片、桉油或松节油中的一种或几种的组合。
进一步的，所述牙齿凝胶的制备方法如下：将增稠剂投入三分之一第二溶剂中预分散，搅拌均匀，得料液A；将多离子混合液投入三分之二第二溶剂中，搅拌充分溶解，得料液 B；将料液B转入料液A中，搅拌至均匀；将防腐剂和渗透剂缓慢投入混合液中，真空搅拌至均匀，脱气，静置后灌装即得。
一种含有本发明提供的多离子混合液的口腔护理产品，所述口腔护理产品为牙贴，包括如下重量份的组分：多离子混合液10～30份、第三溶剂10～30份、增稠剂20～50份和成膜剂20～30份。
进一步的，所述第三溶剂为甘油、丙二醇、山梨醇、聚乙二醇200、聚乙二醇300、聚乙二醇400、聚乙二醇600或聚乙二醇1000中的一种或几种的组合，本实施例中所述溶剂同时起到保湿剂的作用；所述增稠剂为羧甲基纤维素钠、羟丙甲基纤维素、明胶或卡波姆中的一种或几种的组合；所述成膜剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮或丙烯酸树脂中的一种或几种的组合。
进一步的，所述牙贴的制备方法如下：按牙贴配方称取各原料，将第三溶剂加入配制罐中，分次加入增稠剂并搅拌均质，搅拌的同时加热至40～60℃，再依次加入成膜剂、多离子混合液并均质，停止加热，抽真空搅拌至均匀，所得粘性胶体再通过涂布、分切、压痕、收废、切割等连续工艺直接制备出牙贴。
本发明的有益效果：
本发明提供的多离子混合液制备方法能够提供满足流动性要求的液态钙－硅基生物活性材料，该多离子混合液富含游离的钙离子、磷酸根离子和硅酸根离子，能给牙齿提供一个稳定且充足的离子储库，在局部口腔环境下形成富钙磷离子的环境，能提高牙釉质中钙、磷含量，抑制牙釉质脱矿，提高牙釉质再矿化，改变牙釉质表面的酸碱性，增强牙齿抗酸能力。
本发明提供的多离子混合液可用作防龋坏、再矿化、抗牙本质敏感的特效活性物，可广泛应用于包括牙膏、漱口水、牙齿凝胶、牙贴等各种口腔护理产品，而且使用安全、无毒，具有广阔的应用前景。在使用过程中多离子混合液可起到有效再矿化牙釉质和/或牙本质损伤、堵塞遮蔽引起敏感性的暴露的牙本质和/或牙骨质小管的能力；修复磨损和/或浸蚀的牙釉质表面；以及提高接触的和邻近的牙齿结构耐酸侵蚀的能力防龋坏、抗牙本质敏感的作用。多离子混合液能够诱导钙磷在骨表面沉积，可以促进唾液中的钙、磷在牙齿表面附着，进行牙齿表面的再矿化，改变牙釉质表面的酸碱性，增强牙齿抗酸能力，显著提高再矿化牙本质的密度，坚固牙齿、防止松动，有效地抵御菌斑和牙石等的刺激，能有效的辅助治疗各种牙龈炎、牙周炎、牙髓炎等症状。
附图说明
图1为实施例4制备的多离子混合液处理后的试验组牙小管的扫描电镜显微照片；
图2为未做多离子混合液处理的对照组牙小管的扫描电镜显微照片；
图3为实施例8制备的漱口水处理后的试验组牙小管的扫描电镜显微照片；
图4为未做漱口水处理的对照组牙小管的扫描电镜显微照片；
图5为实施例11制备的牙膏处理后的试验组牙小管的扫描电镜显微照片；
图6为未做牙膏处理的对照组牙小管的扫描电镜显微照片；
图7为实施例14制备的牙齿凝胶处理后的试验组牙小管的扫描电镜显微照片；
图8为未做牙齿凝胶处理的对照组牙小管的扫描电镜显微照片；
图9为实施例17制备的牙贴处理后的试验组牙小管的扫描电镜显微照片；
图10为未做牙贴处理的对照组牙小管的扫描电镜显微照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置，若未特别指明，本发明实施例中所用的原料等均可市售获得；若未具体指明，本发明实施例中所用的技术手段均为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1
本实施例提供了一种多离子混合液的制备方法，具体为按重量份称取如下原料：SiO230份、CaO 10份、K2O 10份和P2O5 2份，将各原料组分混匀后置于1300℃加热温度下熔化100min得到均一混合物，按每100份重量份的原料使用600份重量份的水的比例准备好常温纯水，将所得均一混合物在原加热温度的状态下置于常温纯水中，均一混合物在水中骤冷发生炸裂，冷却后过滤收集滤液即为多离子混合液。
实施例2
本实施例提供了一种多离子混合液的制备方法，具体为按重量份称取如下原料：SiO235份、CaO15份、K2O12份和P2O53份，将各原料组分混匀后置于1400℃加热温度下熔化90min得到均一混合物，按每100份重量份的原料使用700份重量份的水的比例准备好常温纯水，将所得均一混合物在原加热温度的状态下置于常温纯水中，均一混合物在水中骤冷发生炸裂，冷却后过滤收集滤液即为多离子混合液。
实施例3
本实施例提供了一种多离子混合液的制备方法，具体为按重量份称取如下原料：SiO240份、CaO 20份、K2O 15份和P2O5 4份，将各原料组分混匀后置于1500℃加热温度下熔化80min得到均一混合物，按每100份重量份的原料使用800份重量份的水的比例准备好常温纯水，将所得均一混合物在原加热温度的状态下置于常温纯水中，均一混合物在水中骤冷发生炸裂，冷却后过滤收集滤液即为多离子混合液。
实施例4
本实施例提供了一种多离子混合液的制备方法，具体为按重量份称取如下原料：SiO245份、CaO 25份、K2O 16份和P2O55份，将各原料组分混匀后置于1600℃加热温度下熔化70min得到均一混合物，按每100份重量份的原料使用900份重量份的水的比例准备好常温纯水，将所得均一混合物在原加热温度的状态下置于常温纯水中，均一混合物在水中骤冷发生炸裂，冷却后过滤收集滤液即为多离子混合液。
实施例5
本实施例提供了一种多离子混合液的制备方法，具体为按重量份称取如下原料：SiO248份、CaO 28份、K2O 18份和P2O5 6份，将各原料组分混匀后置于1700℃加热温度下熔化60min得到均一混合物，按每100份重量份的原料使用1000份重量份的水的比例准备好常温纯水，将所得均一混合物在原加热温度的状态下置于常温纯水中，均一混合物在水中骤冷发生炸裂，冷却后过滤收集滤液即为多离子混合液。
实施例6
本实施例提供了一种多离子混合液的制备方法，具体为按重量份称取如下原料：SiO250份、CaO 30份、K2O 20份和P2O5 8份，将各原料组分混匀后置于1800℃加热温度下熔化50min得到均一混合物，按每100份重量份的原料使用800份重量份的水的比例准备好常温纯水，将所得均一混合物在原加热温度的状态下置于常温纯水中，均一混合物在水中骤冷发生炸裂，冷却后过滤收集滤液即为多离子混合液。
本发明实施例1～实施例6制备的多离子混合液中富含游离的钙离子、磷酸根离子和硅酸根离子，能给牙齿提供一个稳定且充足的离子储库，在局部口腔环境下形成富钙磷离子的环境，能提高牙釉质中钙、磷含量，抑制牙釉质脱矿，提高牙釉质再矿化，改变牙釉质表面的酸碱性，增强牙齿抗酸能力。
硅酸根离子在生理环境中能够诱导钙磷在骨表面沉积，可以促进唾液中的钙、磷在牙齿表面附着，有助于牙齿萌出后釉质的继续成熟，龋齿病变部位被破坏的磷灰石的恢复，促进龋损的再矿化，显著提高再矿化牙本质的密度，使软化牙本质进行再矿化，使软化的牙本质恢复其原有的功能，达到治疗龋病的目的。
钙离子、磷酸根离子在牙本质表面、牙本质小管周围能够发生凝固反应，生成的磷灰石沉积物比较稳定，不溶解且不会被唾液或酸性软饮料冲刷掉，在牙本质小管内最终转化成为羟基磷灰石，从而沉积闭塞牙本质小管，避免外来物质对牙髓的刺激，从而改善牙本质过敏症状。
本发明实施例1～实施例6制备的多离子混合液可用作防龋坏、再矿化、抗牙本质敏感的特效活性物，可广泛应用于包括牙膏、漱口水、牙齿凝胶、牙贴等各种口腔护理产品，而且使用安全、无毒，具有广阔的应用前景。
实施例7
本实施例采用实施例4的制备方法制备的多离子混合液作为防龋坏、再矿化、抗牙本质敏感的特效活性物添加到口腔护理用品中，提供了一种具有防龋坏、再矿化、抗牙本质敏感功效的漱口水。
一种含有本发明提供的多离子混合液的口腔护理产品，所述口腔护理产品为漱口水，包括如下重量份的组分：多离子混合液1份、甘油1份、山梨糖醇0.1份、苯甲酸钠0.1 份、薄荷香精0.1份和纯水97.7份。
本实施例中甘油可替换为丙二醇、山梨醇、聚乙二醇200、聚乙二醇300、聚乙二醇400、聚乙二醇600或聚乙二醇1000中的一种或几种的组合。
本实施例中苯甲酸钠可替换为柠檬酸或两者的组合。
本实施例中山梨糖醇可替换为木糖醇、蔗糖、三氯半乳糖、糖精钠或阿斯巴甜中的一种或几种的组合。
本实施例中薄荷香精可替换为其他市面常见天然植物提取香精。
本实施例中漱口水的制备方法如下：将甘油、多离子混合液和适量纯水混合并搅拌均匀，再加入山梨糖醇、苯甲酸钠和薄荷香精搅拌均匀，最后加入剩余纯水搅拌均匀即可。
实施例8
本实施例采用实施例4的制备方法制备的多离子混合液作为防龋坏、再矿化、抗牙本质敏感的特效活性物添加到口腔护理用品中，提供了一种具有防龋坏、再矿化、抗牙本质敏感功效的漱口水。
一种含有本发明提供的多离子混合液的口腔护理产品，所述口腔护理产品为漱口水，包括如下重量份的组分：多离子混合液30份、丙二醇10份、木糖醇0.5份、柠檬酸0.5 份、绿茶香精0.5份和纯水58.5份。
本实施例中漱口水的制备方法如下：将丙二醇、多离子混合液和适量纯水混合并搅拌均匀，再加入木糖醇、柠檬酸和绿茶香精搅拌均匀，最后加入剩余纯水搅拌均匀即可。
实施例9
本实施例采用实施例4的制备方法制备的多离子混合液作为防龋坏、再矿化、抗牙本质敏感的特效活性物添加到口腔护理用品中，提供了一种具有防龋坏、再矿化、抗牙本质敏感功效的漱口水。
一种含有本发明提供的多离子混合液的口腔护理产品，所述口腔护理产品为漱口水，包括如下重量份的组分：多离子混合液50份、山梨醇20份、阿斯巴甜1份、柠檬酸1 份、苹果香精1份和纯水27份。
本实施例中漱口水的制备方法如下：将山梨醇、多离子混合液和适量纯水混合并搅拌均匀，再加入阿斯巴甜、柠檬酸、苹果香精搅拌均匀，最后加入剩余纯水搅拌均匀即可。
实施例10
本实施例采用实施例4的制备方法制备的多离子混合液作为防龋坏、再矿化、抗牙本质敏感的特效活性物添加到口腔护理用品中，提供了一种具有防龋坏、再矿化、抗牙本质敏感功效的牙膏。
一种含有本发明提供的多离子混合液的口腔护理产品，所述口腔护理产品为牙膏，包括如下重量份的组分：多离子混合液1份、水10份、碳酸钙5份、十二烷基硫酸钠0.5份、卡波姆0.1份和非纳米级二氧化钛0.1份。
本实施例中第一溶剂同时起到保湿剂的作用，水可替换为甘油、丙二醇、山梨醇、聚乙二醇200、聚乙二醇300、聚乙二醇400、聚乙二醇600或聚乙二醇1000中的一种或几种的组合。
本实施例中碳酸钙可替换为磷酸氢钙、焦磷酸钙、磷酸三钙、二氧化硅、硅酸铝、氢氧化铝、氧化铝、沸石、硅酸或高岭土中的一种或几种的组合。
本实施例中十二烷基硫酸钠可替换为十二酰基肌胺酸钠或聚甘油酯中的一种或几种的组合。
本实施例中卡波姆可替换为黄原胶、改性瓜尔胶、卡拉胶、甲基纤维素、羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素或羟丙基甲基纤维素中的一种或几种的组合。
本实施例中非纳米级二氧化钛可替换为市面上常见的天然色素。
本实施例牙膏的制备方法如下：按配方称取各原料，将水加入配制罐中，分次加入卡波姆并搅拌均质，搅拌的同时加热至一定温度50℃，加入三分之一碳酸钙充分搅拌均匀，再依次加入十二烷基硫酸钠、非纳米级二氧化钛、多离子混合液，搅拌均匀后将剩余的三分之二碳酸钙分次加入并均质，停止加热，抽真空搅拌至均匀，脱气，静置后灌装即得。
实施例11
本实施例采用实施例4的制备方法制备的多离子混合液作为防龋坏、再矿化、抗牙本质敏感的特效活性物添加到口腔护理用品中，提供了一种具有防龋坏、再矿化、抗牙本质敏感功效的牙膏。
一种含有本发明提供的多离子混合液的口腔护理产品，所述口腔护理产品为牙膏，包括如下重量份的组分：多离子混合液5份、丙二醇50份、磷酸氢钙15份、十二酰基肌胺酸钠3份、黄原胶0.5份和非纳米级二氧化钛0.5份。
本实施例牙膏的制备方法如下：按配方称取各原料，将丙二醇加入配制罐中，分次加入黄原胶并搅拌均质，搅拌的同时加热至一定温度40℃，加入三分之一磷酸氢钙充分搅拌均匀，再依次加入十二酰基肌胺酸钠、非纳米级二氧化钛、多离子混合液，搅拌均匀后将剩余的三分之二磷酸氢钙分次加入并均质，停止加热，抽真空搅拌至均匀，脱气，静置后灌装即得。
实施例12
本实施例采用实施例4的制备方法制备的多离子混合液作为防龋坏、再矿化、抗牙本质敏感的特效活性物添加到口腔护理用品中，提供了一种具有防龋坏、再矿化、抗牙本质敏感功效的牙膏。
一种含有本发明提供的多离子混合液的口腔护理产品，所述口腔护理产品为牙膏，包括如下重量份的组分：多离子混合液10份、山梨醇80份、二氧化硅25份、聚甘油酯5份、卡拉胶1份和非纳米级二氧化钛1份。
本实施例牙膏的制备方法如下：按配方称取各原料，将山梨醇加入配制罐中，分次加入卡拉并搅拌均质，搅拌的同时加热至一定温度60℃，加入三分之一二氧化硅充分搅拌均匀，再依次加入聚甘油酯、非纳米级二氧化钛、多离子混合液，搅拌均匀后将剩余的三分之二二氧化硅分次加入并均质，停止加热，抽真空搅拌至均匀，脱气，静置后灌装即得。
实施例13
本实施例采用实施例4的制备方法制备的多离子混合液作为防龋坏、再矿化、抗牙本质敏感的特效活性物添加到口腔护理用品中，提供了一种具有防龋坏、再矿化、抗牙本质敏感功效的牙齿凝胶。
一种含有本发明提供的多离子混合液的口腔护理产品，所述口腔护理产品为牙齿凝胶，包括如下重量份的组分：多离子混合液1份、甘油40份、羧甲基纤维素钠5份、尼泊金类0.5份和氮酮1份。
本实施例中第二溶剂同时起到保湿剂的作用，甘油可替换为丙二醇、乙醇、山梨醇、聚乙二醇200、聚乙二醇300、聚乙二醇400、聚乙二醇600或聚乙二醇1000中的一种或几种的组合。
本实施例中羧甲基纤维素钠、羟丙甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、明胶或卡波姆中的一种或几种的组合。
本实施例中尼泊金类、苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸或苯扎溴铵中的一种或几种的组合。
本实施例中氮酮可替换为唾酮、月桂氮酮、薄荷油、冰片、桉油或松节油中的一种或几种的组合。
本实施例牙齿凝胶的制备方法如下：将羧甲基纤维素钠投入三分之一甘油中预分散，搅拌均匀，得料液A；将多离子混合液投入三分之二甘油中，搅拌充分溶解，得料液B；将料液B转入料液A中，搅拌至均匀；将尼泊金类和氮酮缓慢投入混合液中，真空搅拌至均匀，脱气，静置后灌装即得。
实施例14
本实施例采用实施例4的制备方法制备的多离子混合液作为防龋坏、再矿化、抗牙本质敏感的特效活性物添加到口腔护理用品中，提供了一种具有防龋坏、再矿化、抗牙本质敏感功效的牙齿凝胶。
一种含有本发明提供的多离子混合液的口腔护理产品，所述口腔护理产品为牙齿凝胶，包括如下重量份的组分：多离子混合液5份、丙二醇50份、羟丙甲基纤维素10份、苯甲酸1份和薄荷油1.5份。
本实施例牙齿凝胶的制备方法如下：将羟丙甲基纤维投入三分之一丙二醇中预分散，搅拌均匀，得料液A；将多离子混合液投入三分之二丙二醇中，搅拌充分溶解，得料液B；将料液B转入料液A中，搅拌至均匀；将苯甲酸和薄荷油缓慢投入混合液中，真空搅拌至均匀，脱气，静置后灌装即得。
实施例15
本实施例采用实施例4的制备方法制备的多离子混合液作为防龋坏、再矿化、抗牙本质敏感的特效活性物添加到口腔护理用品中，提供了一种具有防龋坏、再矿化、抗牙本质敏感功效的牙齿凝胶。
一种含有本发明提供的多离子混合液的口腔护理产品，所述口腔护理产品为牙齿凝胶，包括如下重量份的组分：多离子混合液10份、乙醇85份、聚乙烯吡咯烷酮15份、苯甲酸钠2份和冰片2份。
本实施例牙齿凝胶的制备方法如下：将聚乙烯吡咯烷酮投入三分之一乙醇中预分散，搅拌均匀，得料液A；将多离子混合液投入三分之二乙醇中，搅拌充分溶解，得料液B；将料液B转入料液A中，搅拌至均匀；将苯甲酸钠和冰片缓慢投入混合液中，真空搅拌至均匀，脱气，静置后灌装即得。
实施例16
本实施例采用实施例4的制备方法制备的多离子混合液作为防龋坏、再矿化、抗牙本质敏感的特效活性物添加到口腔护理用品中，提供了一种具有防龋坏、再矿化、抗牙本质敏感功效的牙贴。
一种含有本发明提供的多离子混合液的口腔护理产品，所述口腔护理产品为牙贴，包括如下重量份的组分：多离子混合液10份、甘油10份、羧甲基纤维素钠20份和聚乙烯醇20份。
本实施例中第二溶剂同时起到保湿剂的作用，甘油可替换为丙二醇、山梨醇、聚乙二醇200、聚乙二醇300、聚乙二醇400、聚乙二醇600或聚乙二醇1000中的一种或几种的组合。
本实施例中羧甲基纤维素钠、羟丙甲基纤维素、明胶或卡波姆中的一种或几种的组合；
本实施例中聚乙烯醇可替换为聚乙烯吡咯烷酮或丙烯酸树脂中的一种或几种的组合。
本实施例牙贴的制备方法如下：按牙贴配方称取各原料，将甘油加入配制罐中，分次加入羧甲基纤维素钠并搅拌均质，搅拌的同时加热至40℃，再依次加入聚乙烯醇、多离子混合液并均质，停止加热，抽真空搅拌至均匀，所得粘性胶体再通过涂布、分切、压痕、收废、切割等连续工艺直接制备出牙贴。
实施例17
本实施例采用实施例4的制备方法制备的多离子混合液作为防龋坏、再矿化、抗牙本质敏感的特效活性物添加到口腔护理用品中，提供了一种具有防龋坏、再矿化、抗牙本质敏感功效的牙贴。
一种含有本发明提供的多离子混合液的口腔护理产品，所述口腔护理产品为牙贴，包括如下重量份的组分：多离子混合液20份、丙二醇20份、羟丙甲基纤维素30份和聚乙烯吡咯烷酮25份。
本实施例牙贴的制备方法如下：按牙贴配方称取各原料，将丙二醇加入配制罐中，分次加入羟丙甲基纤维素并搅拌均质，搅拌的同时加热至50℃，再依次加入聚乙烯吡咯烷酮、多离子混合液并均质，停止加热，抽真空搅拌至均匀，所得粘性胶体再通过涂布、分切、压痕、收废、切割等连续工艺直接制备出牙贴。
实施例18
本实施例采用实施例4的制备方法制备的多离子混合液作为防龋坏、再矿化、抗牙本质敏感的特效活性物添加到口腔护理用品中，提供了一种具有防龋坏、再矿化、抗牙本质敏感功效的牙贴。
一种含有本发明提供的多离子混合液的口腔护理产品，所述口腔护理产品为牙贴，包括如下重量份的组分：多离子混合液30份、山梨醇30份、明胶50份和丙烯酸树脂30份。
本实施例牙贴的制备方法如下：按牙贴配方称取各原料，将山梨醇加入配制罐中，分次加入明胶并搅拌均质，搅拌的同时加热至60℃，再依次加入丙烯酸树脂、多离子混合液并均质，停止加热，抽真空搅拌至均匀，所得粘性胶体再通过涂布、分切、压痕、收废、切割等连续工艺直接制备出牙贴。
多离子混合液的防龋坏、再矿化、抗牙本质敏感效果验证实验：
牙本质小管堵塞型牙科材料的重要功能为部分或全部封闭开放的牙本质小管，从而达到降低牙齿敏感的效果。牙本质敏感症是指暴露的牙本质遇到温度、机械或化学等刺激时出现的以短暂、尖锐性疼痛为主诉的一种症状。暴露的牙本质表面的牙本质小管的管口开放是导致牙本质敏感的关键因素，而更直接的诱因是暴露部位的牙本质通透性。依据被广泛接受的解释牙本质敏感症的流体动力学说，外界因素刺激暴露的牙本质从而引起牙本质小管液不定向流动，机械的搅动了牙髓内容物，间接兴奋了游离神经末梢，产生痛觉。依据该理论，已经证实降低牙本质的通透性能有效缓解牙本质敏感，封闭或阻塞牙本质小管是是降低牙本质通透性的直接手段。因此，评价牙本质小管封堵效果可以间接评价其牙齿脱敏效果。
牙本质小管堵塞率测试法(扫描电镜观察法)
原理：采用扫描电镜观察并记录牙本质片经试验样品处理后的未被堵塞牙本质小管数，同时记录对照组牙本质片管口开放的牙本质小管数，经计算得到牙本质小管堵塞率，从而评价样品堵塞牙本质小管的效果。
人牙本质片制备：选择新鲜拔除的无龋磨牙(如可能，最好使用16～40岁人的第三磨牙)，用手持器械清除牙垢和附着的软组织，在70％乙醇中浸泡至少15min或在0.5％氯胺T溶液中放置最多1周，之后贮存于蒸馏水中，在4℃下放置不超过1个月。用低速切割机在水冷却下以与牙长轴垂直的角度，在牙冠最宽处，于咬合面釉质以下，牙髓腔的咬合面边界以上，切取厚度为(0.5±0.05)mm的牙本质片。为尽量确保牙本质片通透性的一致，牙本质片的获取位置应尽量一致，因此每颗人牙通常只能获取一片牙本质片。
将所获取的人牙本质片每片对称切割分为两半，其中一片作为试验组，另一片作为对照组。每组平行试验的试验组和对照组试片均来自同一牙本质片。
试验步骤如下：
(1)牙本质片的处理：将所有试验组和对照组牙本质片用35％(w/w)磷酸溶液双面酸蚀30s去除玷污层，用去离子水冲洗干净，再于去离子水中超声清洗5min。
(2)样品的使用：模拟实际使用时的操作，用试验样品处理试验组牙本质片的远髓面。本实验中试验样品为实施例4制备的多离子混合液、实施例8提供的漱口水、实施例 11提供的牙膏、实施例14提供的牙齿凝胶和实施例17提供的牙贴；其中试验组分别为多例子混合液浸泡21min，模拟7天使用情况，再用清水冲洗、干燥；漱口水浸泡90min，模拟30天使用情况，再用清水冲洗、干燥；牙膏刷牙90分钟，模拟30天使用情况，再用清水冲洗、干燥；牙齿凝胶涂抹在牙龈边缘60min；牙贴为粘贴在牙齿表面39min；对照组为未做试验样品处理的空白对照。
(3)扫描电镜观察：试验组和对照组牙本质片充分干燥后，在扫描电镜(1000倍或1500倍)下分别观察试验组和对照组牙本质片的牙本质小管堵塞情况。观察时，试验组和对照组牙本质片所选位置应为对称区域。
通过图1-图10的图片对比可以看出，本发明提供的多离子溶液，含有多离子溶液的漱口水、牙膏、牙齿凝胶和牙贴都能使牙本质片上的牙本质小管得到堵塞，现有标准认为牙本质小管堵塞率达到70％以上即认定具有脱敏效果；发明提供的产品牙本质小管堵塞率可达90％以上，脱敏效果显著。这说明本发明提供的多离子混合液能够有效堵塞遮蔽引起敏感性暴露的牙本质和/或牙本质小管，起到抗牙本质敏感的作用。
Claims (10)
1.一种多离子混合液的制备方法，其特征在于，按重量份称取如下原料：SiO2 30～50份、CaO 10～30份、K2O 10～20份和P2O5 2～8份，将各原料组分混匀后置于一定加热温度下熔化得到均一混合物，将所得均一混合物在原加热温度的状态下置于常温水中，均一混合物在水中骤冷发生炸裂，冷却后过滤收集滤液即为多离子混合液。
2.根据权利要求1所述一种多离子混合液的制备方法，其特征在于，所述加热温度为1300～1800℃；所述熔化的时间为50～100min。
3.根据权利要求1或2所述一种多离子混合液的制备方法，其特征在于，所述常温水的用量为每100份重量份的原料使用600～1000份重量份的水。
4.一种如权利要求1-3任一所述多离子混合液的制备方法制备的多离子混合液。
5.一种如权利要求4所述的多离子混合液在制备口腔护理产品中的应用。
6.根据权利要求5所述的多离子混合液在制备口腔护理产品中的应用，其特征在于，所述口腔护理产品包括漱口水、牙膏、牙齿凝胶、牙贴。
7.一种含有如权利要求4所述的多离子混合液的口腔护理产品，所述口腔护理产品为漱口水，其特征在于，包括如下重量份的组分：多离子混合液1～50份、增溶剂1～20份、甜味剂0.1～1份、稳定剂0.1～1份、芳香剂0.1～1份和纯水27～97.7份。
8.一种含有如权利要求4所述的多离子混合液的口腔护理产品，所述口腔护理产品为牙膏，其特征在于，包括如下重量份的组分：多离子混合液1～10份、第一溶剂10～80份、摩擦剂5～25份、发泡剂0.5～5份、增稠剂0.1～1份和着色剂0.1～1份。
9.一种含有如权利要求4所述的多离子混合液的口腔护理产品，所述口腔护理产品为牙齿凝胶，其特征在于，包括如下重量份的组分：多离子混合液1～10份、第二溶剂40～85份、增稠剂5～15份、防腐剂0.5～2份和渗透剂1～2份。
10.一种含有如权利要求4所述的多离子混合液的口腔护理产品，所述口腔护理产品为牙贴，其特征在于，包括如下重量份的组分：多离子混合液10～30份、第三溶剂10～30份、增稠剂20～50份和成膜剂20～30份。
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2021
- 2021-10-19 CN CN202111216108.0A patent/CN113768799A/zh active Pending
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